CN115176840A - 一种冻干桑椹的加工方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,包含原料选择,预处理,预冻,升华干燥和解析干燥步骤。其中预冻过程包括先在10min~30min内降温至‑5℃~‑20℃进行过冷保温,保温10min~40min;再在5min~20min内降温到‑30℃~‑35℃,保持10min~40min;然后进行退火处理,即在8min~25min内升温到‑18℃~‑24℃并保温20min~40min;最后再在5min~25min内降温至‑30℃~‑35℃并保温10min~30min。本发明的桑椹真空冷冻干燥加工工艺不用加入任何添加剂、护色素及甜味剂,可有效保持干制桑椹的完整性和饱满度,产品水分含量控制在3%~5%,花青素含量保持在92%以上。方法稳定性强,成品率86%~97%,预冻和干燥时间花费总时间在720min~1200min。
Description
技术领域
本发明涉及一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺及应用,特别涉及一种能保持桑椹原色、原味、原形的真空冷冻干燥加工工艺。
背景技术
桑椹为桑科植物桑Morus alba L.的干燥果穗。桑椹在每年的4~6月成熟后采收,其富含“花色苷”(花青素)具有抗氧化作用,有利于造血细胞的生长,具有抗氧化、降血脂、降血糖、护肝、抗癌等作用。桑椹在全国大部分地方都有分布,如盐边黑桑椹,种植区域环境好,无污染;独特的亚热带干河谷气候,海拔在900米以上,昼夜温差大,糖分足,味特甜。然而,桑椹在采摘之后非常容易因为机械损害以及微生物的污染,造成其果实变质。干燥是目前桑椹加工和保鲜最常用的方法之一,例如使用传统的晒干或烘干、风干和鼓风干燥等方式。然而,传统干燥方法因干燥时间漫长或高温使得其中所含的“花青素”容易氧化分解,糖分营养丢失,使得干品质地及口感均发生改变,无法达到鲜品的口感效果。近年来,真空冷冻干燥技术,或称“冻干”技术受到越来越多的关注,它是一种通过在较高的真空度下使水分由固态直接升华为气态的干制方法。该法可最大限度的降低产品的营养损耗、保持产品的外观形状。冻干过程一般分为预处理、预冻、升华、解析干燥等过程,每个流程中的工艺参数与冻干产品的品质有关。
目前,针对整果桑椹的冻干技术主要存在技术问题是:1)冻干在冻结过程中形成的不规则冰晶及压力变化易造成桑椹细胞收缩、破损、糖液外渗等不良效果,生产过程中经常出现爆浆、粘盘等现象,从而影响桑椹干品卖相和造成营养价值的流失,降低了桑椹干品的品质,干品成品率较低,口感也受到影响,同时干燥过程会产生粉尘而影响干燥配套设备的工作效率。2)与市场上冻干的苹果片、香蕉片、柠檬片、山楂等产品不同,桑椹为高糖分、高水分含量的浆果,并且是由一个一个小果囊的形状组成,具有较长的果形,需要较长的干燥时间,生产成本高。
中国专利CN104095029A公开了“一种真空冷冻干燥桑葚产品的制备工艺”。该专利涉及以桑椹果实为原料,经过原料预处理、预冻、升华、解析干燥、包装等工艺技术,得到呈紫黑色,微观为多孔海绵状,含水量在5%以内的桑椹干制产品。该法预冻过程采用两阶段逐步降温的方式,升华和解析过程没有涉及温度和真空度分步调控,预冻和干燥时间需要花费总时间为27h~35h,生产成本较高。
目前,为了克服以上制备冻干桑椹工艺的缺点,可以通过冻干过程中加入添加剂、护色素及甜味剂等。例如CN104095029A中通过使用质量分数25%~35%的蔗糖溶液中浸泡处理桑椹鲜果,虽然可使得产品甜味增加1~2倍和将工艺时间降为23h~26h,但仍未能有效地降低时间成本,且不符合水果“零添加”的健康需求。为此,本方法针对以上不足,对现有的冻干工艺进行了一定的优化、调整,从而进一步提高了冻干桑椹的品质。
发明内容:
为克服现有技术方法的不足,本发明目的之一是提供一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,本发明提供的冻干工艺中,不用加入任何添加剂、护色素及甜味剂,可有效保持干制桑椹的完整性和饱满度,可以最大程度保留和优化产品口感,将产品水分含量控制在3%~5%,花青素含量保持在92%以上。该工艺方法稳定性强,成品率86%~97%,预冻和干燥时间花费时间在720min~1200min(12h~20h)。为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明的一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,包含以下步骤:
(1)原料选择:挑选采摘于产新中期带果柄的、无损伤、无病虫害的黑桑果;
(2)预处理:将挑选后桑椹鲜果放入浓度为0.5mg/L~3.0mg/L的臭氧水中鼓风清洗浸泡2min~5min后,取出清水清洗1~3遍。
(3)预冻:将清洗后的桑椹沥干表面水分装盘,装盘量为12kg/m2~15kg/m2,放入冷冻干燥机中,先在10min~30min降温至-5℃~-20℃进行过冷保温,保温10min~40min;再在5min~20min降温到-30℃~-35℃,保持10min~40min;然后进行退火处理,即在8min~25min升温到-18℃~-24℃并保温20min~40min;最后再在5min~25min降温至-30℃~-35℃并保温10min~30min。
(4)升华干燥:开启冷肼***,待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在30Pa~40Pa,加热板在20min~50min升温至25℃~33℃;保温50min~100min;加热板在5min~20min升温至44℃~56℃,真空度控制在60Pa~90Pa,保温300min~400min。
(5)解析干燥:加热板在12min~26min升温至60℃~68℃,真空度控制在10Pa~30Pa,保温160min~240min;加热板在25min~45min降温至44℃~54℃,真空度控制在20Pa~50Pa,保温45min~70min。
如无特指,本发明所有工艺过程中的温度均指代仪表上显示的温度,本领域的技术人员可以理解,由于误差,仪表上显示的温度可能与实际加热板温度存在±2℃的差别。本发明预冻和干燥工艺过程中,降温和升温时间指代以某个特定温度为起始温度降温/升温至终止温度所花费时间,如无特指,过程中降温或升温的速率是匀速的。
本发明预冻的方法是实现本发明技术效果关键步骤之一。一般预冻温度比物料共晶温度低5℃~10℃,现有研究表明,桑椹的共晶点约为-21℃。从节约能源、提高冻干效率的角度出发,本发明中选择预冻温度为-30℃~-35℃。在预冻过程中,果实细胞中的水分会逐渐形成冰晶。预冻降温速率越大,冰晶成核速度越快,容易形成尺寸较小的细晶,升华后易形成较小的孔隙,利于干后复水,但干燥速率低,耗能多。相反,预冻降温速率越小容易形成大颗粒的冰晶,升华后形成较大的孔隙,有利于提高干燥速率,但复水性差。本发明人发现,采用直接快速降温手段,即在10min~25min直接降温到-30℃~-35℃,以保证物料冻结完全前提下,冷冻180min,所得的预冻桑椹表面出现破裂,有糖汁渗出,干燥后的干果出现皱缩,和桑椹果之间出现不同程度的粘结,坏果增多,成品率只有60%~75%。当采用慢速降温手段,即在90min~150min直接降温到-30℃~-35℃,需要继续保温冻结180min~240min才能保证冻结完成,花费时间较长。本发明的预冻工艺采用非直接快速或慢速降温的手段,而是分三阶段进行:第一阶段,首先降温至-5℃~-20℃进行过冷保温10min~40min,再降温到-30℃~-35℃,保温10min~40min。在第二阶段中进行退火处理,即升温回到-18℃~-24℃并保温20min~40min;第三阶段中再次降温至-30℃~-35℃并保温10min~30min。由于在第一阶段中加入过冷保温步骤进行过渡,使得物料所处的温度梯度变化较小,受热均匀;然后再迅速降温,由于此时物料整体温度离结晶温度较近,故样品冰晶生长速度较快,易形成小冰晶。在第二阶段采用退火处理,可以改善物料形成冰晶的速度,避免持续形成大量的小冰晶。在第三阶段再次降温-30℃~-35℃,从而保证桑椹冻结完全。预冻过程中通过分阶段地调控冻结温度和冻结时间,可以减少了桑椹表面易破损皱缩、糖液渗出等不良现象,也降低了预冻阶段需要保持长时间低温状态对设备和操作的高要求,从而减少能耗。为了保证桑椹果实达到良好的冻结状态,优选预冻工艺包括以下步骤:先在15min~25min降温至-8℃~-18℃进行过冷保温20min~30min;再在10min~15min降温到-32℃~-34℃,保持20min~30min;然后在12min~18min升温到-20℃~-22℃并保温25min~35min;最后再在10min~20min降温至-32℃~-34℃并保温15min~25min。
本发明中干燥过程中真空度和温度的调控是实现本发明技术效果关键步骤之一。本发明人通过实验发现,在升华干燥过程中,加热过度,超过了桑椹共溶点,或者是加热速度过快以及真空度太高,均容易导致爆浆的现象,造成桑椹局部熔化、体积缩小和起泡,成品率不高。例如,在升华干燥阶段,真空度维持在40Pa,所得的桑椹干制品外观皱缩严重,外形不佳。当加热速度过慢,一方面需要延长干燥时间,另一方面可能导致升华的水汽积聚在桑果细胞了,造成细胞结构软化,使得成品口感偏绵。在本发明中,升华干燥中,分两个阶段进行,第一阶段,首先通过抽真空操作,采用相对较低压强(30Pa~40Pa)的真空度,可加快了预冻桑椹外表层中冰晶的升华速度,使得表层形成孔隙,利于逐步向内推移进行升华干燥。同时,通过加热板缓慢升温至25℃~33℃,以满足桑椹内冰晶升华所需热量。在第二阶段中,将加热板缓慢升温至44℃~56℃,控制真空度为相对较高压强(60Pa~90Pa),使桑椹中固态的水分升华速度减缓,避免了内部的冰晶升华后的水蒸气外逸受到阻碍,导致果实内部压力升高,引起冰晶的熔解,从而造成“爆浆”,果实软化,坍塌。具体地,升华干燥采用以下参数按以下步骤依次进行:开启冷阱***,待冷阱温度低于-48℃时,真空度控制在30Pa~40Pa,在20min~50min内将加热板升温至25℃~33℃,保温50min~100min;在5min~20min内将加热板升温至46℃~56℃,真空度控制在60Pa~90Pa,保温300min~400min。在上述为了进一步控制桑椹中水分去除的稳定性,优选升华干燥包括以下步骤:待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在32Pa~38Pa,加热板在30min~40min内升温至28℃~32℃,保温65min~75min;加热板在10min~15min内升温至46℃~52℃,真空度控制在65Pa~75Pa,保温320min~380min。
更进一步,升华干燥后,存在吸附在桑椹表面的水分,相较游离水的去除难度增加,为了实现尽可能快的去除效果,并保证桑椹细胞内部的疏松多孔性,需要通过解析干燥,即进一步升温提供能量来去除这部分水分。具体地,本发明中解析干燥包括:加热板在12min~26min升温至60℃~68℃,真空度控制在10Pa~30Pa,保温160min~240min;加热板在25min~45min降温至44℃~54℃,真空度控制在20Pa~50Pa,保温45min~70min。此时桑椹中的水分冻干脱水生产结束,冻干桑椹的水分含量3%~5%,产品的色泽明亮、完整性和挺立度、外观质量均较好。解析干燥过程中,在压力更低的真空环境下,通过在升华干燥保持温度的基础上进一步升温至60℃~68℃,并长时间保温,缓慢使吸附水分进行解析,进而达到尽可能彻底去除吸附在桑果表面吸附水的目的。为了进一步提升去除吸附在桑椹表面的水分的程度,优选解析干燥步骤包括:加热板在14min~22min升温至62℃~66℃,真空度控制在15Pa~25Pa,保温180min~220min;加热板在30min~40min降温至46℃~52℃,真空度控制在30Pa~40Pa,保温50min~65min。
在本发明中,所述桑椹鲜果可以是本领域常规选择的成熟期收割的桑椹鲜果,优选为处于产新中期的黑桑果。具体的,桑椹的成长包含青果期、转色期和成熟期(黑果期),其中成熟期持续6~14天,成熟期前8天可归属为黑果前期、后6天可归属为黑果后期,所述黑桑果是指处于黑果期的桑椹鲜果。一般地,处于黑果前期的桑椹果柄为绿色,处于黑果后期时果柄变为黑色或棕色。本发明人发现,采用现有的冻干工艺方法,黑果后期的桑果尽管甜度较高,但其表皮更为脆弱,表现在冻干过程中出现的爆浆现象极为严重,如不对冻干过程进行特殊控制,其干果成品率较低,通常只有30%~50%,因此现有技术的方法对于原料的要求相对更为苛刻,黑果后期的桑果原料未能得到有效的应用。本发明人惊奇地发现,采用本发明的工艺,黑果后期的桑果成品率能提高到70%~89%。进一步地,所述黑桑果优选处于黑果前期的桑果;更进一步优选为桑果长度处于2.5cm~3.2cm,宽度处于1.2cm~1.6cm的黑桑果。所述桑果长度不包含果柄的长度。
本发明中,在预处理阶段采用臭氧水浸泡可以去除桑椹鲜果表面残留微生物、杂质、灰尘和农药等物质,最后过清水可以避免浸泡过程中,水里残留农药或微生物进入果实内部,造成桑椹循环污染。本发明清洗后所得桑椹鲜果的菌落总数含量为90~100CFU/g。另一方面,通过臭氧水和清水清洗可以降低了桑果表面粘附的少量糖分,降低在预冻过程中形成粘结的可能。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量,去掉不成形的坏果、染色果和严重皱缩果,计算干果成品率,充氮气采用特有纯铝包装密封包装。成品率计算:冻干桑椹成品率(干果成品率)/%=(符合标准的冻干桑椹果质量/总冻干桑椹果质量)×100%。所述符合标准是指去掉不成形的坏果、染色果和严重皱缩果后的冻干桑椹果。
进一步的,本发明所述一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,还可以包含出料和包装步骤,具体地,待冻干结束后,在温度为15℃~20℃的氮气环境下出料,以免由于温度梯度差造成桑椹产品吸水变潮。所述的包装步骤指采用纯铝包装材料,充氮气密封包装。
本发明另一目的是提供上述加工工艺在制备整果桑椹冻干产品中的应用。
进一步的,在一实施例中,本发明中的一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,包含以下步骤:
(1)挑选桑椹原料:挑选采摘于产新中期的黑果前期的,带果柄的、无损伤、无病虫害的黑桑果。
(2)预处理:将挑选后桑椹鲜果放入浓度为2.0mg/L的臭氧水中鼓风清洗浸泡3min后,取出清水清洗2遍。
(3)预冻:将清洗后的桑椹沥干表面水分装盘,装盘量为13kg/m2,放入冷冻干燥机中,先在20min降温至-15℃进行过冷保温25min;再在12min内降温到-33℃,保持25min;然后进行退火处理,在15min升温到-21℃并保温30min;最后在15min降温至-33℃并保温20min。
(3)升华干燥为:开启冷肼***,待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在35Pa,加热板在30min升温至30℃,保温75min;加热板在12min内升温至48℃,真空度控制在70Pa,保温350min。
(4)解析干燥为:加热板在18min升温至65℃,真空度控制在20Pa,保温200min;加热板在35min降温至48℃,真空度控制在35Pa,保温60min。
本发明的冻干桑椹的加工方法与现有技术相比的有益效果在于:
(1)本发明工艺方案的在预冻阶段采用阶段式变温控制,首先降温进行过冷保温,再缓慢降温,添加退火缓慢升温的步骤,降低了冻干工艺预冻阶段对设备和操作的高要求,使桑椹的工业大批量化生产更易于实现。
(2)本发明工艺方案在升华和解析干燥,通过真空度、温度范围、升降温速度和保温时间研究,升华干燥第二阶段采用相对较高压强的真空度,减缓水分的升华速度,从而避免蒸汽过快逸出造成果实“爆浆”,克服了桑椹粘盘带来的损失;在解吸干燥阶段采用相对较低压强的真空度,增大水蒸气逸出速度,利用压差作用增大细胞结构的完整度,保持了干制桑椹细胞的完整性和饱满度。
(3)本发明工艺方案通过控温及变压保护,不加入任何添加剂、护色素及甜味剂而使得产品风味得到最大程度保留及优化,避免发酸及碎末损耗,对原材料的要求相对更低,不仅适用于黑果前期的桑果亦使用于表皮更为脆弱黑果后期的桑果;且成品率可达86%~97%,预冻和干燥时间需要花费总时间在720min~1200min(12~20h),有效地降低了产品生产成本,同时也大大降低了能耗,具有有益的效果。
附图说明:
图1为黑果前期和黑果后期的新鲜桑椹外观。
图2为采用实施例1的工艺方案所得产品外观。
图3为采用实施例3的工艺方案所得产品外观。
图4为采用对比例3的工艺方案所得产品外观。
图5为采用对比例9的工艺方案所得产品外观。
图6为采用晒干的干燥工艺所得产品外观。
具体实施方式:
需要说明的是,发明实施例中使用的桑椹鲜果原料采自广东众生药业股份有限公司在四川省攀枝花市盐边县的合作种植基地。盐边县处于独特的亚热带干河谷气候,海拔在900米以上,昼夜温差大,种植所得桑椹鲜果无污染,糖分足,味特甜,个大饱满,果肉厚实,色泽黑亮,保持生态原味。下面将参考附图并结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但发明的实施方式不限于此。
试验1:桑椹鲜果的选择
桑椹的产新期在每年的4月中旬到6月中旬。4月中旬到5月初(产新前期)和6月初到6月中旬(产新后期)所得果实均普遍瘦小,甜度低,酸硬。而5月初到5月下旬(产新中期)所得果实普遍饱满,甜度高。随着成熟度的增大,桑椹颜色由依次从青色向红色和紫黑色变化。我们在桑椹产新中期采集红果期、黑果前期和黑果后期的桑果并进行了评价。结果见表1。
表1桑椹的产新中期不同阶段的特点
从表1的结果可以发现,桑椹鲜果的最佳采收期是黑果期(前期和后期),果实较大,甜度高。相对于黑果前期,黑果后期的桑果由于成熟度高,采摘和后处理过程中处极度容易破碎,渗汁的情况。具体如图1所示,黑果前期和后期的鲜果图在形状大小和颜色方面差异不大,但后期的桑果表皮十分浅薄,置于白纸上能看到有汁液渗出(白纸染色)。我们采摘产新中期的黑果期的桑椹后,马上低温置于-5℃~5℃保存,不超过15h进行冻干加工。
实施例1
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,具体包含以下步骤:
(1)挑选桑椹原料:挑选采摘于产新中期的黑果前期的,带果柄的、无损伤、无病虫害的黑桑果。
(2)预处理:将挑选后桑椹鲜果放入浓度为2.0mg/L的臭氧水中鼓风清洗浸泡3min后,取出清水清洗2遍。
(3)预冻:将清洗后的桑椹沥干表面水分装盘,装盘量为13kg/m2,放入冷冻干燥机中,先在20min降温至-15℃进行过冷保温25min;再在12min降温到-33℃,保持25min;然后进行退火处理,在15min升温到-21℃并保温30min;最后在15min降温至-33℃并保温20min。
(4)升华干燥为:开启冷肼***,待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在35Pa,加热板在30min升温至30℃,保温75min;加热板在12min升温至48℃,真空度控制在70Pa,保温350min。
(5)解析干燥为:加热板在18min升温至65℃,真空度控制在20Pa,保温200min;加热板在35min降温至48℃,真空度控制在35Pa,保温60min。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为3.8%,干果成品率为94.6%,预冻和干燥时间花费总时间为942min,所得成品如图2所示。
实施例2
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,包含以下步骤:
(1)挑选桑椹原料:挑选采摘于产新中期的黑果前期的,带果柄的、无损伤、无病虫害,且桑果长度处于2.5cm~3.2cm,宽度处于1.2cm~1.6cm的黑桑果。其余步骤同实施例1。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为4.3%,干果成品率为96.2%。
实施例3
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,包含以下步骤:
(1)挑选桑椹原料:挑选采摘于产新中期的黑果后期的,带果柄的、无损伤、无病虫害的黑桑果。
(2)预处理:将挑选后桑椹鲜果放入浓度为1.0mg/L的臭氧水中鼓风清洗浸泡2min后,取出清水清洗2遍。
(3)预冻:将清洗后的桑椹沥干表面水分装盘,装盘量为12kg/m2,放入冷冻干燥机中,先在25min降温至-18℃进行过冷保温30min;再在15min降温到-34℃,保持30min;然后进行退火处理,在18min升温到-22℃并保温35min;最后在20min降温至-34℃并保温25min。
(3)升华干燥为:开启冷肼***,待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在40Pa,加热板在40min升温至28℃,保温70min;加热板在10min升温至48℃,真空度控制在75Pa,保温340min。
(4)解析干燥为:加热板在20min升温至62℃,真空度控制在20Pa,保温220min;加热板在30min降温至48℃,真空度控制在40Pa,保温65min。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为4.0%,干果成品率为87.5%。预冻和干燥时间花费总时间为993min,所得成品如图3所示。
实施例4
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,包含以下步骤:
(1)挑选桑椹原料:挑选采摘于产新中期的黑果后期的,带果柄的、无损伤、无病虫害的,且桑果长度处于2.5cm~3.2cm,宽度处于1.2cm~1.6cm的黑桑果。其余步骤同实施例3。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为4.8%,干果成品率为88.3%。
从实施例1-4的结果可知,采用本发明的工艺适用于黑果前期和后期的桑果加工,并且能保证较高的成品率。
对比例1(是否采用臭氧水清洗)
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,包含以下步骤:
(2)预处理:将挑选后桑椹鲜果放入清水中鼓风清洗浸泡5min,取出清水清洗2遍。其余步骤同实施例1。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为4.7%,干果成品率为80.1%。
小结:预处理不使用臭氧水清洗,成品率有明显降低。这表明采用臭氧水浸泡可以有效地去除桑椹鲜果表面残留杂质外,还可降低了桑果表面粘附的少量糖分,降低在预冻过程中桑果形成粘结。
对比例2(预冻过程直接快速降温)
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,包含以下步骤:
(3)预冻:将清洗后的桑椹沥干表面水分装盘,装盘量为13kg/m2,放入冷冻干燥机中,在20min时间内降温至-35℃,保温180min(保温时间以保证物料冻结完全为准。)其余步骤同实施例1。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为6.4%,预冻和干燥时间花费总时间为980min,干果成品率为72.4%。
对比例3(预冻过程直接慢速降温)
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,具体包含以下步骤:
(3)预冻:将清洗后的桑椹沥干表面水分装盘,装盘量为13kg/m2,放入冷冻干燥机中,在100min时间降温至-35℃,保温200min。(保温时间以保证物料冻结完全为准。)其余步骤同实施例1。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为7.1%,预冻和干燥时间花费总时间1080min,干果成品率为70.9%,所得成品外观如图4所示。
小结:从对比例2和对比例3可知,在预冻过程中,采用直接快速降温手段(对比例3)和采用慢速降温手段(对比例4),所得的成品水分含量比本发明的大,成品率明显下降。
对比例4(升华过程真空度无分步控制)
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,包含以下步骤:
(4)升华干燥为:开启冷肼***,待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在40Pa,加热板在30min升温至30℃,保温75min;加热板在12min升温至48℃,保温350min。此阶段真空度维持在40Pa。其余步骤同实施例1。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为8.1%,干果成品率为82.1%。
对比例5(解析过程真空度无分步控制)
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,包含以下步骤:
(5)解析干燥为:加热板在18min升温至65℃,保温200min;加热板在35min降温至48℃,保温60min。此阶段真空度维持在70Pa。其余步骤同实施例1。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为8.8%,干果成品率为80.5%。
对比例6(升华过程无分步保温)
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,包含以下步骤:
(4)升华干燥为:开启冷肼***,待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在35Pa,加热板在35min升温至35℃,保温600min(保温时间以物料含水量达到10%-15%为准)。加热板在12min内升温至48℃,将真空度保持控制在70Pa,保温0min。其余步骤同实施例1。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为4.4%,干果成品率为68.5%,预冻和干燥时间花费总时间为1122min。
对比例7(解析过程无分步保温)
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,包含以下步骤:
(5)解析干燥为:加热板在18min升温至65℃,真空度控制在20Pa,保温280min(保温时间以物料含水量<5%为准)。加热板在35min降温至48℃,真空度控制在35Pa,保温0min。其余步骤同实施例1。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为4.7%,干果成品率为62.7%,预冻和干燥时间花费总时间为962min。
小结:从对比例4-例7可知,干燥过程的真空度控制可以影响桑椹成品的品质。具体地,升华(对比4)和解析干燥(对比5)过程真空度不进行阶段调控,成品率分别下降至82.1%和80.5%,此外水分去除情况较差,水分含量为8.1%和8.8%。升华(对比6)和解析干燥(对比7)过程加热不进行分步保温时,虽然成品的水分能到达到<5%,但是成品率明显下降,只有68.5%和62.7%,原料损失较大。
对比例8(参考CN104095029A中实施例1)
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,参考CN104095029A中实施例1中的预冻和干燥工艺条件,包含以下步骤:
(3)预冻:将清洗后的桑椹沥干表面水分装盘,装盘量为13kg/m2,放入冷冻干燥机中,在30min降温至-25℃冷冻120min后,继续在4min降温至-30℃冷冻120min。(物料冻结完全)
(4)升华干燥:开启冷肼***,待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在10Pa,将加热板在30min升温至30℃,保温1200min(20h)。
(5)解析干燥:将加热板在35min升温至50℃,真空度控制在50Pa,保温480min。其余步骤同实施例1。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为5.2%,干果成品率为85.4%。预冻和干燥时间花费总时间为2019min。
对比例9(CN104095029A中实施例1)
一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,参考CN104095029A中实施例1中预冻和干燥工艺条件,包含以下步骤:
(3)预冻:将清洗后的桑椹沥干表面水分装盘,装盘量为13kg/m2,放入冷冻干燥机中,在30min降温至-25℃冷冻120min后,继续在4min内降温至-30℃冷冻140min。(以物料冻结完全为准)
(4)升华干燥:开启冷肼***,待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在10Pa,将加热板在30min升温至30℃,保温1200min(20h)。
(5)解析干燥:将加热板在35min升温至50℃,真空度控制在50Pa,保温480min。其余步骤同实施例3。
干燥结束后,出料,检测物料水分含量为4.8%,干果成品率为45.4%。预冻和干燥时间花费总时间为2039min,所得成品如图5所示。
小结:本发明人发现,现有技术(CN104095029A)的工艺方法对于黑果前期的桑果有相对较好的效果(对比例8),成品率为85.4%,但仍低于本发明的实施例1(94.6%)。对于黑果后期的桑果,成品率较低,只有45.4%(对此例9)。此外,现有技术的干燥工艺时间比本发明工艺较长。
试验2:
对上述实施例和对比例所得的产品进行了性能检测,结果见表2。其中,花青素含量的检测参考“中华人民共和国农业行业标准NY/T 2640-2014植物源性食品中花青素的测定高效液相色谱法”;维生素C含量检测参考“中华人民共和国国家标准GB 5009.86-2016食品安全国家标准食品中抗坏血酸的测定”。
表2实施例和对比例所得的产品进行了性能评价
从表2结果可知,实验组1-4中工艺优化后的冷冻干燥桑椹色泽保持良好,外观基本无褐变,香味浓郁,与新鲜桑果相比无明显差异,所得的桑椹干果能保持与鲜果原型,原色原味的效果。与新鲜桑椹相比,经过干燥处理后的桑椹中的花青素和维生素C有所下降。维生素C含量下降的原因一方面可能是因为与环境中的氧气发生反应而损失;另一方面则可能是因为发生了酶促反应。花青素含量的降低原因可能是冻干过程中桑椹受接触到的空气影响而引起花青素氧化变性。有研究表明,花青素是一种水溶性物质,被称为类黄酮类化合物,其化学性质不稳定。花青素含量的多少除了与物质本身结构的稳定性有关外,与冻干过程其所处的温度和气压等条件也有密切关系。桑椹花青素在高温受热时会发生不同程度降解而减少。因此,冻干过程中的工艺参数对花青素和维生素C的含量变化有重要的影响。试验结果表明,采用优化后的冻干工艺,于鲜果相比,花青素和维生素C的含量损失最小。
试验3:不同干燥方式桑椹性状分析
按照本发明中实施例1方法挑选桑椹原料,将清洗后的桑椹沥去表面水分装盘,装盘量为15kg/m2。然后按照表3中的干燥条件进行处理。
表3:不同桑椹的干燥方法
从表3中结果可以看出,采用传统的干燥方法所得的桑椹干成品率较低,颜色与鲜果差异大,形态不完整,且出现严重皱缩的情况。而本发明中实施例1的冻干工艺所得的产品,含水量低,果实表面平整,皱缩程度小,与新鲜桑椹颜色接近。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,其特征在于包含以下步骤:
(1)原料选择:挑选采摘于产新中期带果柄的、无损伤、无病虫害的黑桑果;
(2)预处理:将挑选后桑椹鲜果放入浓度为0.5mg/L~3mg/L的臭氧水中鼓风清洗浸泡2min~5min后,取出清水清洗1~3遍;
(3)预冻:将清洗后的桑椹沥干表面水分装盘,装盘量为12kg/m2~15kg/m2,放入冷冻干燥机中,先在10min~30min内降温至-5℃~-20℃进行过冷保温,保温10min~40min;再在5min~20min内降温到-30℃~-35℃,保持10min~40min;然后进行退火处理,即在8min~25min内升温到-18℃~-24℃并保温20min~40min;最后再在5min~25min内降温至-30℃~-35℃并保温10min~30min;
(4)升华干燥:开启冷肼***,待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在30Pa~40Pa,加热板在20min~50min内升温至25℃~33℃,保温50min~100min;然后将真空度控制在60Pa~90Pa,加热板在5min~20min内升温至44℃~56℃,保温300min~400min;
(5)解析干燥:加热板在12min~26min内升温至60℃~68℃,真空度控制在10Pa~30Pa,保温160min~240min;然后加热板在25min~45min降温至44℃~54℃,真空度控制在20Pa~50Pa,保温45min~70min。
2.根据权利要求1所述的桑椹真空冷冻干燥加工工艺,其特征在于,所述预冻步骤为:先在15min~25min内降温至-8℃~-18℃进行过冷保温20min~30min;再在10min~15min内降温到-32℃~-34℃,保持20min~30min;然后在12min~18min内升温到-20℃~-22℃并保温25min~35min;最后再在10min~20min内降温至-32℃~-34℃并保温15min~25min。
3.根据权利要求1所述的桑椹真空冷冻干燥加工工艺,其特征在于,所述升华干燥步骤为:待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在32Pa~38Pa,加热板在30min~40min内升温至28℃~32℃,保温65min~75min;然后加热板在10min~15min内升温至46℃~52℃,真空度控制在65Pa~75Pa,保温320min~380min。
4.根据权利要求1所述的桑椹真空冷冻干燥加工工艺,其特征在于,所述解析干燥步骤为:加热板在14min~22min升温至62℃~66℃,真空度控制在15Pa~25Pa,保温180min~220min;加热板在30min~40min降温至46℃~52℃,真空度控制在30Pa~40Pa,保温50min~65min。
5.根据权利要求1所述的桑椹真空冷冻干燥加工工艺,其特征在于,所述黑桑果为处于黑果期的桑椹鲜果,优选处于黑果前期的桑果。
6.根据权利要求1或5所述的桑椹真空冷冻干燥加工工艺,其特征在于,所述黑桑果优选为桑果长度处于2.5cm~3.2cm,宽度处于1.2cm~1.6cm的黑桑果。
7.根据权利要求1所述的桑椹真空冷冻干燥加工工艺,其特征在于,还可以包含出料和包装步骤:待冻干结束后,在温度为15℃~20℃的氮气环境下出料,采用纯铝包装材料,充氮气密封包装。
8.一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,其特征包含以下步骤:
(1)挑选桑椹原料:挑选采摘于产新中期的黑果前期的,带果柄的、无损伤、无病虫害的黑桑果;
(2)预处理:将挑选后桑椹鲜果放入浓度为2.0mg/L的臭氧水中鼓风清洗浸泡3min后,取出清水清洗过2遍;
(3)预冻:将清洗后的桑椹沥干表面水分装盘,装盘量为13kg/m2,放入冷冻干燥机中,先在20min内降温至-15℃进行过冷保温25min;再在12min内降温到-33℃,保持25min;然后进行退火处理,在15min内升温到-21℃并保温30min;最后在15min内降温至-33℃并保温20min;
(4)升华干燥:开启冷肼***,待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在35Pa,加热板在30min内升温至30℃,保温75min;加热板在12min内升温至48℃,真空度控制在70Pa,保温350min;
(5)解析干燥:加热板在18min内升温至65℃,真空度控制在20Pa,保温200min;然后将加热板在35min内降温至48℃,真空度控制在35Pa,保温60min。
9.一种桑椹真空冷冻干燥加工工艺,其特征包含以下步骤:
(1)挑选桑椹原料:挑选采摘于产新中期的黑果前期的,带果柄的、无损伤、无病虫害,且桑果长度处于2.5cm~3.2cm,宽度处于1.2cm~1.6cm的黑桑果;
(2)预处理:将挑选后桑椹鲜果放入浓度为2.0mg/L的臭氧水中鼓风清洗浸泡3min后,取出清水清洗过2遍;
(3)预冻:将清洗后的桑椹沥干表面水分装盘,装盘量为13kg/m2,放入冷冻干燥机中,先在20min内降温至-15℃进行过冷保温25min;再在12min内降温到-33℃,保持25min;然后进行退火处理,在15min内升温到-21℃并保温30min;最后在15min内降温至-33℃并保温20min;
(4)升华干燥:开启冷肼***,待冷阱温度低于-48℃时,将真空度保持控制在35Pa,加热板在30min内升温至30℃,保温75min;加热板在12min内升温至48℃,真空度控制在70Pa,保温350min;
(5)解析干燥:加热板在18min内升温至65℃,真空度控制在20Pa,保温200min;然后将加热板在35min内降温至48℃,真空度控制在35Pa,保温60min。
10.权利要求1-9任一项所述桑椹真空冷冻干燥加工工艺在制备整果桑椹冻干产品中的应用。
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