CN115162033A - 一种低资源消耗的活性染料无盐低碱染色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低资源消耗的活性染料无盐低碱染色方法。该方法包括：将棉织物浸入TEMPO氧化体系溶液中氧化，清洗、烘干，得到氧化棉织物，浸入阳离子改性剂溶液中改性，洗涤、烘干，得到前处理后的棉织物，浸入活性染料染液中初染，加入纯碱进行固色，经皂洗、水洗、烘干。该方法具有技术简单、工业化易实施、染料适应面广、染料上染率和固色率高、匀染性好、色牢度高，避免使用价格昂贵且毒性较大的化学物质等优点。

Description

一种低资源消耗的活性染料无盐低碱染色方法
技术领域
本发明属于活性染料染色领域，特别涉及一种低资源消耗的活性染料无盐低碱染色方法。
背景技术
活性染料色泽鲜艳、色谱齐全、湿处理牢度优良，是纤维素纤维染色最重要的一类染料，但其染色过程中为提高染料对棉织物的亲和力及染料的上染率和固色率，常使用大量无机盐。无机盐的加入一方面增加了生产成本，另一方面还会在染色设备内结块造成通道堵塞，而且染色结束后，高浓度的中性盐残留在染色废水中难以去除，排放后会造成江河及土壤盐化，对环境造成不可逆的破坏。通过传统的物理方法或生化法对含盐染色废水进行淡化处理效率低下、成本高昂。因此，开发新的活性染料低盐或无盐染色方法和工艺对实现节能减排、生态环保的行业发展目标具有重要的意义。
目前，通过在棉纤维中引入带正电荷的阳离子基团对织物表面进行阳离子改性是实现活性染料无盐染色的有效途径。阳离子棉纤维和阴离子染料之间的静电吸引力增加了染料的吸附，大大降低了棉纤维染色过程中对电解质的需求。最常见的阳离子化方法是在纤维素纤维上接枝具有反应性的胺类化合物或用季铵盐类化合物在碱性条件下对棉织物进行预处理。纤维素纤维经阳离子改性后对阴离子染料表现出更大的吸引力，纤维与染料之间的结合力增强，上染率甚至可达85％～98％以上，以至于活性染料也可以在中性或无盐条件下对织物上染。
然而，通常阳离子剂与棉纤维之间的结合力较弱，高分子量聚合物类阳离子剂大部分只能吸附在棉纤维的外表面，难以扩散到棉纤维的多尺度微孔中并稳定在纤维内部，染色过程中容易造成染料上染率低、染色织物匀染性和透染性差，而小分子量的阳离子化试剂存在直接性低、浓度高、用量大等问题，因此阳离子剂的实际利用率很低[1]。([1]Correia J,Oliveira F R,Rita D,et al.Preparation of cationic cotton throughreaction with different polyelectrolytes[J].Cellulose,2021,28(18):11679-11700.)
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低资源消耗的活性染料无盐低碱染色方法，以克服现有技术中棉纤维活性染料无盐染色过程中阳离子剂与纤维之间结合力弱从而使得染料上染率低、阳离子剂用量大等缺陷。
本发明提供一种活性染料无盐低碱染色方法，包括：
(1)将棉织物浸入TEMPO氧化体系溶液中氧化，清洗、烘干，得到氧化棉织物，浸入阳离子改性剂溶液中改性，洗涤、烘干，得到前处理后的棉织物；
(2)将步骤(1)中前处理后的棉织物浸入活性染料染液中初染，加入纯碱进行固色，经皂洗、水洗、烘干，得到棉织物染色成品。
优选地，所述步骤(1)中TEMPO氧化体系溶液为含有2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠和氧化剂的溶液。
优选地，所述棉织物、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠和氧化剂的质量比为10：0.05～0.1：0.5～1：1～5。
优选地，所述氧化剂包括次氯酸钠、亚氯酸钠、亚溴酸钠和二氯异氰尿酸钠中的一种或几种。
优选地，所述步骤(1)中将棉织物浸入TEMPO氧化体系溶液中是在室温下进行。
优选地，所述步骤(1)中氧化的工艺参数为：氧化浴比为1：5～1：50，溶液pH值为7～12，在室温下氧化15～30min。
更优选地，所述溶液pH值为10～11。
优选地，所述步骤(1)中阳离子改性剂溶液浓度为1～5g/L。
优选地，所述步骤(1)中阳离子改性剂包括聚乙烯亚胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、壳聚糖、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯中的一种或几种。
优选地，所述步骤(1)中阳离子改性剂分子量为3 000～100 000。
优选地，所述步骤(1)中改性的工艺参数为：改性浴比为1：5～1：20，升温至40～75℃并保温改性1～4h。
优选地，所述步骤(2)中活性染料染液浓度为1～3g/L。
优选地，所述步骤(2)中活性染料包括一氯均三嗪类活性染料、二氯均三嗪类活性染料、乙烯砜类活性染料、双一氯均三嗪类活性染料、一氯均三嗪/乙烯砜双活性基类活性染料中的一种或几种。
优选地，所述活性染料包括C.I.活性红24、C.I.活性红111、C.I.活性红120、C.I.活性红141、C.I.活性红195、C.I.活性红198、C.I.活性红222、C.I.活性红239、C.I.活性蓝4、C.I.活性蓝19、C.I.活性蓝21、C.I.活性蓝41、C.I.活性蓝194、C.I.活性蓝198、C.I.活性蓝222、C.I.活性蓝231、C.I.活性黄44、C.I.活性黄176、C.I.活性橙7、C.I.活性橙122、C.I.活性黑5、C.I.活性紫5的一种或几种。
优选地，所述步骤(2)中将步骤(1)中前处理后的棉织物浸入活性染料染液中是在室温下进行。
优选地，所述步骤(2)中初染的工艺参数为：染色浴比为1：5～1：20，以1～3℃/min升温速率升温至40～100℃，保温10～20min。
优选地，所述步骤(2)中固色的工艺参数为：以1～3℃/min升温速率升温至60～100℃，保温10～20min，加入纯碱的量为1～10g/L。
有益效果
(1)本发明通过2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)介导的催化氧化体系可以实现棉纤维的选择性氧化，可以有效地在棉织物中引入负电荷，从而吸引更多的阳离子改性剂，提高改性剂的利用率，从而达到低阳离子浓度下活性染料无盐低碱染色的目的。该方法对织物损伤小，节省了阳离子改性剂的用量，提高了阳离子剂的利用率，降低了化学品的消耗。
(2)本发明与传统活性染料染色方法相比，可实现无盐低碱染色。染色时使用的活性染料对染料的结构没有选择性，染料适应面广，染料的上染率和固色率高、匀染性好、染色牢度高，具有减少生产成本和降低环境污染的优势。
(3)本发明与目前已有的活性染料低盐和无盐染色技术相比，阳离子改性剂用量少且利用率高、生产工艺简单、易于操作、实用性强、不需要特殊的设备，工业化推广易于实施。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
主要试剂：2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)，溴化钠、碳酸钠、硫酸钠、氢氧化钠、二氯异氰尿酸钠(国药集团化学试剂有限公司)，聚乙烯亚胺(Mw 5000g/mol，巴斯夫中国有限公司)，聚二甲基二烯丙基氯化铵(Mw 100,000g/mol，上海麦克林生化科技有限公司)，C.I.活性红195、C.I.活性红24(浙江龙盛集团股份有限公司)。
实施例1
(1)棉织物的前处理：将0.1562g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和1.029g溴化钠溶于1000mL去离子水中，取50mL溶液加入0.11g二氯异氰尿酸钠，配制完成TEMPO氧化体系溶液。室温下将1g棉织物浸入上述溶液中，在室温氧化30min，反应过程中缓慢滴加1mol/L的氢氧化钠使溶液的pH值维持在10左右，反应结束后将氧化后的棉织物洗净烘干；再将氧化棉织物浸入配制的20mL浓度3g/L的聚乙烯亚胺(Mw 5000g/mol)溶液中，升温至40℃并保温改性4h，将织物取出洗涤烘干。
(2)棉纤维染色工艺：室温下将前处理后的棉织物浸入C.I.活性红195染液中，染料浓度2％(o.w.f)，浴比1：20，以3℃/min的速率升温至70℃并保温10min，再加入0.01g纯碱后以3℃/min的速率升温至70℃并保温20min，将织物取出经皂洗水洗烘干，可得棉织物染色成品。
实施例2
(1)棉纤维改性处理工艺：与实施例1相同。
(2)棉纤维染色工艺：与实施例1相同，不同的是活性染料为C.I.活性红24，加入纯碱后固色温度为90℃。
实施例3
(1)棉纤维改性处理工艺：与实施例1相同，不同的是步骤(1)中阳离子改性剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵(Mw 100,000g/mol)，阳离子改性为：75℃水浴振荡反应1h。
(2)棉纤维染色工艺：与实施例2相同。
对比例1
本对比例为棉织物的C.I.活性红24传统染色：在锥形瓶中加入C.I.活性红24染液和原棉织物，染料浓度2％(o.w.f)，浴比1：20，升温至60℃并保温10min，加入一半100g/L的硫酸钠后以3℃/min的速率升温至90℃保温20min，再加入剩余的硫酸钠后保温30min，加入15g/L的纯碱后保温30min，取出织物，经水洗、皂洗、水洗后即得棉织物染色成品。
对比例2
本对比例为棉织物的传统阳离子化改性及染色：(1)阳离子化改性：按照浴比1：20配置30g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，然后加入0.0638g的氢氧化钠，处理液配置完成后将1g棉纤维浸入处理液中，70℃处理1小时。反应结束后，将织物取出洗涤烘干。(2)棉纤维染色工艺：与实施例2相同，不同的是纯碱的加入量为0.30g。
对比例3
本对比例是实施例2未经选择性氧化的对比。(1)棉纤维改性处理工艺：将1g棉织物浸入配制的20mL浓度3g/L的聚乙烯亚胺(Mw 5000g/mol)溶液中，升温至40℃并保温改性4h，将织物取出洗涤烘干。
(2)棉纤维染色工艺：与实施例2相同。
对比例4
本对比例是实施例3未经选择性氧化的对比。(1)棉纤维改性处理工艺：将1g棉织物浸入配制的20mL浓度3g/L的聚二甲基二烯丙基氯化铵(Mw 100,000g/mol)，75℃水浴振荡反应1h，将织物取出洗涤烘干。
(2)棉纤维染色工艺：与实施例2相同。
K/S值由测色配色仪(美国Datacolor公司，Datacolor SF650)测定。水洗色牢度和皂洗色牢度根据标准GB/T 3921-2008使用洗涤牢度测试仪(宁波纺织仪器厂，SW-24)对染色样品进行测试。
上染率的测定方法为：将标准染液和染色残液分别用去离子水稀释相应的倍数N0和N1，在紫外可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司，UV-1800PC)下测定溶液在最大吸收波长处的吸光度，根据公式(1)计算纤维上染料上染率。
Figure BDA0003641826610000051
式中：A0－标准染液稀释后的吸光度；N0－标准染液稀释后的倍数；A1－染色残液稀释后的吸光度；N1－染色残液稀释的倍数。
固色率的测定方法为：收集固色后织物水洗、皂洗残液，分别用去离子水定容至V2mL、V3 mL，根据吸光度的大小分别稀释相应的倍数N2、N3。根据公式(2)计算纤维上染料固色率。
Figure BDA0003641826610000052
式中：A0－标准染液稀释后的吸光度；N0－标准染液稀释后的倍数；A1－染色残液稀释后的吸光度；N1－染浴及离心残液稀释的倍数；A2－冲洗液稀释后的吸光度；N2－冲洗液稀释的倍数；A3－皂洗液稀释后的吸光度；N3－皂洗液稀释的倍数；V0－染色标准液的定容体积；V2－冲洗液的定容体积；V3－皂洗液的定容体积。
各实施例及对比例的染色结果参见表1，各实施例及对比例的化学试剂用量参见表2。
表1各实施例及对比例的染色结果对比
Figure BDA0003641826610000053
Figure BDA0003641826610000061
表2各实施例及对比例的化学试剂用量(以1g棉织物质量为标准)对比
Figure BDA0003641826610000062
由表1和2可知，采用本发明方案实施例1、2、3的棉纤维改性的化学试剂消耗量比对比例1、2方案的化学试剂消耗量少，但染料得色量、上染率和固色率比后三者相当甚至更高，说明经TEMPO氧化后吸附阳离子剂改性染色比传统加盐染色及传统阳离子改性染色消耗的化学试剂更少，而且染色效果相当甚至更好。采用本发明实施例2、3虽然比对比例3、4多消耗了催化氧化体系的试剂量，但染料得色量、上染率和固色率均明显优于后二者，说明本发明棉纤维选择性氧化的优势。采用本发明方案实施例的色牢度性能表现优异。

Claims (10)

1.一种活性染料无盐低碱染色方法，包括：
(1)将棉织物浸入TEMPO氧化体系溶液中氧化，清洗、烘干，得到氧化棉织物，浸入阳离子改性剂溶液中改性，洗涤、烘干，得到前处理后的棉织物；
(2)将步骤(1)中前处理后的棉织物浸入活性染料染液中初染，加入纯碱进行固色，经皂洗、水洗、烘干，得到棉织物染色成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中TEMPO氧化体系溶液为含有2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠和氧化剂的溶液；所述棉织物、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠和氧化剂的质量比为10：0.05～0.1：0.5～1：1～5。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氧化剂包括次氯酸钠、亚氯酸钠、亚溴酸钠和二氯异氰尿酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化的工艺参数为：氧化浴比为1：5～1：50，溶液pH值为7～12，在室温下氧化15～30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中阳离子改性剂溶液浓度为1～5g/L；阳离子改性剂包括聚乙烯亚胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、壳聚糖、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯中的一种或几种；阳离子改性剂分子量为3 000～100 000。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中改性的工艺参数为：改性浴比为1：5～1：20，升温至40～75℃并保温改性1～4h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中活性染料染液浓度为1～3g/L；活性染料包括一氯均三嗪类活性染料、二氯均三嗪类活性染料、乙烯砜类活性染料、双一氯均三嗪类活性染料、一氯均三嗪/乙烯砜双活性基类活性染料中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述活性染料包括C.I.活性红24、C.I.活性红111、C.I.活性红120、C.I.活性红141、C.I.活性红195、C.I.活性红198、C.I.活性红222、C.I.活性红239、C.I.活性蓝4、C.I.活性蓝19、C.I.活性蓝21、C.I.活性蓝41、C.I.活性蓝194、C.I.活性蓝198、C.I.活性蓝222、C.I.活性蓝231、C.I.活性黄44、C.I.活性黄176、C.I.活性橙7、C.I.活性橙122、C.I.活性黑5、C.I.活性紫5的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中初染的工艺参数为：染色浴比为1：5～1：20，以1～3℃/min升温速率升温至40～100℃，保温10～20min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中固色的工艺参数为：以1～3℃/min升温速率升温至60～100℃，保温10～20min，加入纯碱的量为1～10g/L。
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