CN115161607B - 一种稀土掺杂高熵合金氮化物涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土掺杂高熵合金氮化物涂层及其制备方法，属于表面工程技术领域。本发明的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti 8～18％，Cr 10～15％，Nb 12～20％，V 9～12％，Ce 5～8％，Al 9～20％，N 20～35％。本发明的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层中含有稀土元素Ce，由于具有活泼的物理化学性质，稀土元素Ce可以改变高熵合金中各元素原子在晶格中的位置，进而使高熵合金涂层中的稀土元素更大程度地发挥热力学高熵效应、动力学缓慢扩散效应、晶格结构严重畸变效应和性能鸡尾酒效应，促使高熵合金涂层表现出更大的硬度和弹性模量以及更加优异的摩擦学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土掺杂高熵合金氮化物涂层及其制备方法，属于表面工程技术领域。
背景技术
高熵合金是由五种或五种以上的等原子比或者近似等原子比的元素组成，各元素的原子数分数在5％～35％之间。由于具有优越的结构性能，高熵合金已成为广泛研究的热点。
随着国内机械制造业的发展，高端装备对其关键机械运动部件的性能要求越来越高，不仅要求材料表面具有较高的硬度、耐磨性，还要求其具有较高的韧性。由于高熵合金具有较好的机械性能，因此，人们开始研究高熵合金涂层，已有研究表明，高熵合金涂层不仅展现出与高熵合金块体材料相似的优异性能，甚至在一些性能上优于合金块体材料，例如高熵合金涂层具有更高的硬度、强度和弹性模量等。为了进一步提高高熵合金涂层的性能，例如硬度、弹性模量和耐磨损性能等，人们开始对高熵合金涂层进行改性。中国专利申请文献CN 112760610 A公开了一种航空轴承表面防护用高熵氮化物涂层，该高熵氮化物涂层为(CrAlTiNbV)Nx，x＝0.3～0.5；其所含元素按原子百分数计：Cr为15～30at.％，Al为5～15at.％，Ti为3～10at.％，Nb为5～10at.％，V为5～15at.％，N为30～50at.％。该高熵氮化物涂层的硬度(H)和杨氏模量(E)分别为8～17GPa和179～276Gpa，配合润滑油进行固液复合润滑，能够显著提高运动部件的耐磨性和使用寿命。但是该专利文献制备的高熵氮化物涂层的硬度和弹性模量依然偏低，无法满足使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土掺杂高熵合金氮化物涂层，用于解决目前高熵合金涂层存在硬度和弹性模量无法满足使用要求的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层所采用的技术方案为：
一种稀土掺杂高熵合金氮化物涂层，所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti 8～18％，Cr 10～15％，Nb 12～20％，V 9～12％，Ce 5～8％，Al9～20％，N 20～35％。
本发明的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层中含有稀土元素Ce，由于具有活泼的物理化学性质，稀土元素Ce可以改变高熵合金中各元素原子在晶格中的位置，进而使高熵合金涂层中的稀土元素更大程度地发挥热力学高熵效应、动力学缓慢扩散效应、晶格结构严重畸变效应和性能鸡尾酒效应，促使高熵合金涂层表现出更大的硬度和弹性模量以及更加优异的摩擦学性能。
优选地，上述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti 8～18％，Cr 10～15％，Nb 12～20％，V 9～11％，Ce 5～6.5％，Al 9～20％，N 22～34％。例如，上述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti8.86～17.7％，Cr10.55～14.9％，Nb 12.79～19.91％，V 9.59～11％，Ce 5.64～6.27％，Al 9.56～19.41％，N 22.36～33.8％。
优选地，所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层通过磁控溅射法得到。
优选地，所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层沉积于沉积基底上；所述沉积基底包括基体材料和涂覆在基体材料上的过渡层；所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层沉积在所述沉积基底的过渡层上。稀土掺杂高熵合金氮化物涂层沉积在沉积基底的过渡层上，可以提高稀土掺杂高熵合金氮化物涂层与基体材料之间的结合力。
优选地，所述基体材料为不锈钢基体或Si基体。
优选地，所述过渡层为铬层。优选地，所述过渡层通过磁控溅射法在基体材料上沉积形成。
优选地，所述过渡层的厚度为100～200nm。例如，所述过渡层的厚度为200nm。过渡层的厚度为100～200nm时，具有提升基体材料和稀土掺杂高熵合金氮化物涂层之间结合力的有益效果。
优选地，所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度为1～2.5μm。例如，所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度为1.9～2.5μm。稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度为1～2.5μm时，可以提高涂层的致密性，进而提高涂层的性能。
本发明的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法所采用的技术方案为：
一种稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法，包括以下步骤：提供沉积基底；所述沉积基底包括基体材料和涂覆在基体材料上的过渡层；在沉积基底的过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层；所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti 8～18％，Cr 10～15％，Nb 12～20％，V 9～12％，Ce 5～8％，Al 9～20％，N 20～35％。
本发明的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法制备的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层具有较高的硬度、弹性模量和优异的耐磨性能。本发明制备的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的结晶强度较高，涂层的硬度和弹性模量最大可分别达到32GPa和314GPa，硬度和弹性模量的比值(H/E值)在0.09～0.11之间，从而表现出了优异的耐磨损性能。
优选地，稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法中，所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti 8～18％，Cr 10～15％，Nb 12～20％，V 9～11％，Ce 5～6.5％，Al 9～20％，N 22～34％。例如，稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法中，所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti 8.86～17.7％，Cr 10.55～14.9％，Nb 12.79～19.91％，V 9.59～11％，Ce5.64～6.27％，Al 9.56～19.41％，N 22.36～33.8％。
优选地，稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法中，所述过渡层为铬层。优选地，稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法中，所述过渡层的厚度为100～200nm。例如，稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法中，所述过渡层的厚度为200nm。
优选地，稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法中，所述过渡层是采用磁控溅射法在基体材料上沉积形成的。
优选地，所述基体材料为不锈钢基体或Si基体。
优选地，在基体材料上沉积过渡层前，先依次采用乙醇、丙酮对基体材料进行超声清洗，再在超声清洗后的基体材料上沉积过渡层。优选地，采用乙醇对基体材料进行超声清洗的时间为30min。优选地，采用丙酮对基体材料进行超声清洗的时间为20min。
优选地，采用磁控溅射法在基体材料上沉积形成过渡层的方法包括以下步骤：将基体材料置于真空反应腔体中，以金属靶为靶材，以惰性气体为溅射气氛，在基体材料上沉积形成过渡层，沉积有过渡层的基体材料即为沉积基底。
优选地，采用磁控溅射法在基体材料上沉积形成过渡层的方法中，控制基体材料的温度为200～300℃。例如，采用磁控溅射法在基体材料上沉积形成过渡层的方法中，控制基体材料的温度为300℃。优选地，所述基体材料的偏压为0～300V。例如，所述基体材料的偏压为0V。
优选地，将基体材料置于真空反应腔体中后，先将真空反应腔体进行抽真空，使真空反应腔体中的真空度达到5×10-4Pa，然后再向真空反应腔体中通入惰性气体，在基体材料上沉积形成过渡层。
优选地，所述金属靶为铬靶。优选地，采用磁控溅射法在基体材料上沉积形成过渡层的方法中，所述惰性气体为氩气。优选地，采用磁控溅射法在基体材料上沉积形成过渡层的方法中，所述惰性气体的流量为10～30sccm。例如，采用磁控溅射法在基体材料上沉积形成过渡层的方法中，所述惰性气体的流量为20sccm。优选地，在基体材料上沉积形成过渡层所采用的溅射沉积压力为0.2～0.5Pa。例如，在基体材料上沉积形成过渡层所采用的溅射沉积压力为0.4Pa。优选地，金属靶的溅射功率为150～200W。例如，金属靶的溅射功率为200W。优选地，在基体材料上沉积形成过渡层所采用的溅射时间为20～30min。例如，在基体材料上沉积形成过渡层所采用的溅射时间为20min。
优选地，采用磁控溅射法在过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层。
可以理解的是，采用磁控溅射法在基体材料上沉积过渡层后，可以继续采用同一磁控溅射设备在过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层，也可以将沉积有过渡层的基体材料存放备用，后期需要时再通过磁控溅射法在过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层。
优选地，采用磁控溅射法在过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的方法包括以下步骤：将沉积基底置于真空反应腔体中，以含N2气体为溅射气氛，对金属基靶材进行溅射在过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层；所述含N2气体由N2和惰性气体组成。
优选地，采用磁控溅射法在过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的方法中，控制沉积基底的温度为200～300℃。例如，采用磁控溅射法在过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的方法中，控制沉积基底的温度为300℃。
优选地，所述金属基靶材为Ce-Al合金靶材和TiCrNbAlV合金靶材。以Ce-Al合金靶材和TiCrNbAlV合金靶材作为沉积源，不仅可以简化制备工艺，而且有助于降低成本。
优选地，所述Ce-Al合金靶材中Ce和Al的原子个数比为(0.9～1.1):(0.9～1.1)。例如，所述Ce-Al合金靶材中Ce和Al的原子个数比为1:1。Ce-Al合金靶材中Ce和Al的原子个数比为上述范围时，具有避免靶材中稀土元素Ce被氧化的有益效果。
优选地，所述TiCrNbAlV合金靶材中Ti、Cr、Nb、Al和V的原子个数比为(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1)。例如，所述TiCrNbAlV合金靶材中Ti、Cr、Nb、Al和V的原子个数比为1:1:1:1:1。TiCrNbAlV合金靶材中Ti、Cr、Nb、Al和V的原子个数比为上述范围时，有助于提高制备的高熵合金氮化物涂层中的Ti、Cr、Nb、Al和V的均匀性。
优选地，所述Ce-Al合金靶材的纯度为99.99％。优选地，所述TiCrNbAlV合金靶材的纯度为99.99％。
优选地，Ce-Al合金靶材的溅射功率为100～160W。优选地，TiCrNbAlV合金靶材的溅射功率为100～160W。进一步优选地，Ce-Al合金靶材的溅射功率为100W。进一步优选地，TiCrNbAlV合金靶材的溅射功率为150W。
优选地，采用直流电源对Ce-Al合金进行溅射。优选地，采用射频电源对TiCrNbAlV合金进行溅射。
优选地，在过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的方法中，采用的溅射时间为120～180min。例如，在过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的方法中，采用的溅射时间为180min。
优选地，在过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的方法中，采用的溅射沉积压力为0.2～0.5Pa。进一步优选地，在过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的方法中，采用的溅射沉积压力为0.3～0.5Pa。例如，在过渡层上沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的方法中，采用的溅射沉积压力为0.4Pa。
优选地，含N2气体的流量为15～60sccm。优选地，含N2气体中N2的流量为5～30sccm。例如，含N2气体中N2的流量为10～25sccm。优选地，含N2气体中惰性气体为氩气。优选地，含N2气体中惰性气体的流量为10～30sccm。例如，含N2气体中惰性气体的流量为20sccm。
优选地，稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法中，所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度为1～2.5μm。例如，稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法中，所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度为1.9～2.5μm。
附图说明
图1为实验例1中实施例5制备的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层在摩擦试验前的外观形貌示意图；
图2为实验例1中实施例5制备的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层在摩擦试验后的外观形貌示意图；
图3为实验例1中实施例6制备的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层在摩擦试验前的外观形貌示意图；
图4为实验例1中实施例6制备的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层在摩擦试验后的外观形貌示意图；
图5为实验例1中实施例7制备的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层在摩擦试验前的外观形貌示意图；
图6为实验例1中实施例7制备的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层在摩擦试验后的外观形貌示意图；
图7为实验例1中实施例8制备的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层在摩擦试验前的外观形貌示意图；
图8为实验例1中实施例8制备的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层在摩擦试验后的外观形貌示意图；
图9为实验例1中对比例制备的高熵合金氮化物涂层在摩擦试验前的外观形貌示意图；
图10为实验例1中对比例制备的高熵合金氮化物涂层在摩擦试验后的外观形貌示意图；
图11为实验例2中实施例7和对比例制备的高熵合金氮化物涂层的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
本发明的实施例和对比例中所用的Ce-Al合金靶材的纯度为99.99％，Ce-Al合金靶材中Ce和Al的原子个数比为1:1；所用的TiCrNbAlV合金靶材的纯度为99.99％，TiCrNbAlV合金靶材中Ti、Cr、Nb、Al和V的原子个数比为1:1:1:1:1。Ce-Al合金由Ce和Al熔炼制得；TiCrNbAlV合金由Ti、Cr、Nb、Al和V熔炼制得。
一、本发明的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的具体实施例如下：
实施例1
本实施例的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti10.59％，Cr 13.33％，Nb 19.91％，V 11％，Ce 5.64％，Al 17.17％，N 22.36％。
稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度为2.5μm。
实施例2
本实施例的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti17.7％，Cr 10.55％，Nb 12.95％，V 10.35％，Ce 6.27％，Al 19.41％，N 22.77％。
稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度为2μm。
实施例3
本实施例的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti8.86％，Cr 14.9％，Nb 17.55％，V 9.59％，Ce 5.74％，Al 9.56％，N 33.8％。稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度为1.9μm。
实施例4
本实施例的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti17.39％，Cr 10.55％，Nb 12.79％，V 10.03％，Ce 6.26％，Al 19.39％，N 23.58％。稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度为2.1μm。
二、本发明的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法的具体实施例如下：
实施例5
本实施例的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将材质为不锈钢的金属基体材料和单晶硅片(Si基体材料)先采用乙醇在超声波清洗器中进行超声清洗30min，再采用丙酮在超声波清洗器中进行超声清洗20min，然后将超声清洗后的金属基体材料和Si基体材料进行干燥，得到预处理的金属基体材料和Si基体材料。
(2)将预处理的金属基体材料和Si基体材料置于磁控溅射机的真空反应腔体中，先将真空反应腔体进行抽真空，使真空反应腔体的压力为5×10-4Pa，然后以铬靶为靶材，以氩气为溅射气氛，氩气流量为20sccm，不施加基体偏压，控制真空反应腔体的压强为0.4Pa，然后打开铬靶挡板，先用功率为200W的直流电源激励铬靶，形成稳定的辉光后，在金属基体材料和Si基体材料表面溅射沉积形成铬过渡层，溅射沉积时间为20min，在金属基体材料和Si基体材料表面沉积的过渡层的厚度均为200nm。溅射沉积形成铬过渡层的过程中，控制金属基体和Si基体的温度为300℃。沉积有铬过渡层的金属基体材料和Si基体材料即为沉积基底。
然后同时打开Ce-Al合金靶材挡板以及TiCrNbAlV合金靶材挡板并通入流量为10sccm的氮气，控制真空反应腔体的压强为0.4Pa，然后用射频电源激励Ce-Al合金靶材并用直流电源激励TiCrNbAlV合金靶材，控制Ce-Al合金靶材的溅射功率为100W以及TiCrNbAlV合金靶材的溅射功率为150W，通过Ce-Al合金靶材、TiCrNbAlV合金靶材的共溅射在铬过渡层上溅射沉积形成稀土掺杂高熵合金氮化物涂层，共溅射的时间为180min，在金属基体材料表面的过渡层和Si基体材料表面的过渡层上沉积的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度均为2.5μm。溅射沉积形成稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的过程中，控制沉积基底的温度为300℃。
本实施例的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法制备得到的是实施例1的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层。
实施例6
本实施例的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将材质为不锈钢的金属基体材料和单晶硅片(Si基体材料)先采用乙醇在超声波清洗器中进行超声清洗30min，再采用丙酮在超声波清洗器中进行超声清洗20min，然后将超声清洗后的金属基体材料和Si基体材料进行干燥，得到预处理的金属基体材料和Si基体材料。
(2)将预处理的金属基体材料和Si基体材料置于磁控溅射机的真空反应腔体中，先将真空反应腔体进行抽真空，使真空反应腔体的压力为5×10-4Pa，然后以铬靶为靶材，以氩气为溅射气氛，氩气流量为20sccm，不施加基体偏压，控制真空反应腔体的压强为0.4Pa，然后打开铬靶挡板，先用功率为200W的直流电源激励铬靶，形成稳定的辉光后，在金属基体材料和Si基体材料表面溅射沉积铬过渡层，溅射沉积时间为20min，在金属基体材料和Si基体材料表面沉积的过渡层的厚度均为200nm。溅射沉积形成铬过渡层的过程中，控制金属基体材料和Si基体材料的温度为300℃。沉积有铬过渡层的金属基体材料和Si基体材料即为沉积基底。
然后同时打开Ce-Al合金靶材挡板以及TiCrNbAlV合金靶材挡板并通入流量为15sccm的氮气，控制真空反应腔体的压强为0.4Pa，然后用射频电源激励Ce-Al合金靶材并用直流电源激励TiCrNbAlV合金靶材，控制Ce-Al合金靶材的溅射功率为100W以及TiCrNbAlV合金靶材的溅射功率为150W，通过Ce-Al合金靶材、TiCrNbAlV合金靶材的共溅射在铬过渡层上溅射沉积形成稀土掺杂高熵合金氮化物涂层，共溅射的时间为180min，在金属基体材料表面的过渡层和Si基体材料表面的过渡层上沉积的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度均为2μm。溅射沉积形成稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的过程中，控制沉积基底的温度为300℃。
本实施例的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法制备得到的是实施例2的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层。
实施例7
本实施例的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将材质为不锈钢的金属基体材料和单晶硅片(Si基体材料)先采用乙醇在超声波清洗器中进行超声清洗30min，再采用丙酮在超声波清洗器中进行超声清洗20min，然后将超声清洗后的金属基体材料和Si基体材料进行干燥，得到预处理的金属基体材料和Si基体材料。
(2)将预处理的金属基体材料和Si基体材料置于磁控溅射机的真空反应腔体中，先将真空反应腔体进行抽真空，使真空反应腔体的压力为5×10-4Pa，然后以铬靶为靶材，以氩气为溅射气氛，氩气流量为20sccm，不施加基体偏压，控制真空反应腔体的压强为0.4Pa，然后打开铬靶挡板，先用功率为200W的直流电源激励铬靶，形成稳定的辉光后，在金属基体材料和Si基体材料表面溅射沉积铬过渡层，溅射沉积时间为20min，在金属基体材料和Si基体材料表面沉积的过渡层的厚度均为200nm。溅射沉积形成铬过渡层的过程中，控制金属基体材料和Si基体材料的温度为300℃。沉积有铬过渡层的金属基体材料和Si基体材料即为沉积基底。
然后同时打开Ce-Al合金靶材挡板以及TiCrNbAlV合金靶材挡板并通入流量为20sccm的氮气，控制真空反应腔体的压强为0.4Pa，然后用射频电源激励Ce-Al合金靶材并用直流电源激励TiCrNbAlV合金靶材，控制Ce-Al合金靶材的溅射功率为100W以及TiCrNbAlV合金靶材的溅射功率为150W，通过Ce-Al合金靶材、TiCrNbAlV合金靶材的共溅射在铬过渡层上溅射沉积形成稀土掺杂高熵合金氮化物涂层，共溅射的时间为180min，在金属基体材料表面的过渡层和Si基体材料表面的过渡层上沉积的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度均为1.9μm。溅射沉积形成稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的过程中，控制沉积基底的温度为300℃。
本实施例的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法制备得到的是实施例3的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层。
实施例8
本实施例的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将材质为不锈钢的金属基体材料和单晶硅片(Si基体材料)先采用乙醇在超声波清洗器中进行超声清洗30min，再采用丙酮在超声波清洗器中进行超声清洗20min，然后将超声清洗后的金属基体材料和Si基体材料进行干燥，得到预处理的金属基体材料和Si基体材料。
(2)将预处理的金属基体材料和Si基体材料置于磁控溅射机的真空反应腔体中，先将真空反应腔体进行抽真空，使真空反应腔体的压力为5×10-4Pa，然后以铬靶为靶材，以氩气为溅射气氛，氩气流量为20sccm，不施加基体偏压，控制真空反应腔体的压强为0.4Pa，然后打开铬靶挡板，先用功率为200W的直流电源激励铬靶，形成稳定的辉光后，在金属基体材料和Si基体材料表面溅射沉积铬过渡层，溅射沉积时间为20min，在金属基体材料和Si基体材料表面沉积的过渡层的厚度均为200nm。溅射沉积形成铬过渡层的过程中，控制金属基体材料和Si基体材料的温度为300℃。沉积有铬过渡层的金属基体材料和Si基体材料即为沉积基底。
然后同时打开Ce-Al合金靶材挡板以及TiCrNbAlV合金靶材挡板并通入流量为25sccm的氮气，控制真空反应腔体的压强为0.4Pa，然后用射频电源激励Ce-Al合金靶材并用直流电源激励TiCrNbAlV合金靶材，控制Ce-Al合金靶材的溅射功率为100W以及TiCrNbAlV合金靶材的溅射功率为150W，通过Ce-Al合金靶材、TiCrNbAlV合金靶材的共溅射在铬过渡层上溅射沉积形成稀土掺杂高熵合金氮化物涂层，共溅射的时间为180min，在金属基体材料表面的过渡层和Si基体材料表面的过渡层上沉积的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度均为2.1μm。溅射沉积形成稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的过程中，控制沉积基底的温度为300℃。
本实施例的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法制备得到的是实施例4的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层。
对比例
本对比例的高熵合金氮化物涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将材质为不锈钢的金属基体材料和单晶硅片(Si基体材料)先采用乙醇在超声波清洗器中进行超声清洗30min，再采用丙酮在超声波清洗器中进行超声清洗20min，然后将超声清洗后的金属基体材料和Si基体材料进行干燥，得到预处理的金属基体材料和Si基体材料。
(2)将预处理的金属基体材料和Si基体材料置于磁控溅射机的真空反应腔体中，先将真空反应腔体进行抽真空，使真空反应腔体的压力为5×10-4Pa，然后以铬靶为靶材，以氩气为溅射气氛，氩气流量为20sccm，不施加基体偏压，控制真空反应腔体的压强为0.4Pa，然后打开铬靶挡板，先用功率为200W的直流电源激励铬靶，形成稳定的辉光后，在金属基体材料和Si基体材料表面溅射沉积铬过渡层，溅射沉积时间为20min，在金属基体材料和Si基体材料表面沉积的过渡层的厚度均为200nm。溅射沉积形成铬过渡层的过程中，控制金属基体材料和Si基体材料的温度为300℃。沉积有铬过渡层的金属基体材料和Si基体材料即为沉积基底。
然后打开TiCrNbAlV合金靶材挡板并通入流量为20sccm的氮气，控制真空反应腔体的压强为0.4Pa，然后用直流电源激励TiCrNbAlV合金靶材，控制TiCrNbAlV合金靶材的溅射功率为150W，通过TiCrNbAlV合金靶材的溅射在铬过渡层上溅射沉积形成高熵合金氮化物涂层，溅射的时间为180min，在金属基体材料表面的过渡层和Si基体材料表面的过渡层上沉积的高熵合金氮化物涂层的厚度均为1.86μm。溅射沉积形成高熵合金氮化物涂层的过程中，控制铬过渡层的温度为300℃。
该对比例制备的高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti13.54％，Cr 10.98％，Nb 21.14％，V 6.81％，Ce 0％，Al 5.26％，N 42.28％。
实验例1
为了测试实施例5-8和对比例制备的高熵合金氮化物涂层的机械性能，分别测试了实施例5-8和对比例制备的高熵合金氮化物涂层的硬度、弹性模量和耐磨性能。其中，采用iNano纳米压痕仪分析涂层的硬度和弹性模量，选用Berkovich压头进行硬度测试。iNano纳米压痕仪测试时采用的试验载荷为50mN，最大压入深度不超过膜厚的1/10。耐磨性能通过摩擦系数和磨损率来表征，摩擦系数是通过高温摩擦磨损试验机测试得到的，摩擦试验采用的参数如下：摩擦半径为5mm，对磨球直径为6mm，转速为336r/min，法向载荷为10N；磨损率依据公式W＝V/F×L(式中，V为磨痕磨损体积，F为摩擦试验所施加的法向载荷，L为摩擦行程长度)计算获得。摩擦试验后，采用扫描电镜观察实施例5-8和对比例制备的高熵合金氮化物涂层在摩擦试验后的外观形貌。
为确保耐磨性能、硬度和弹性模量测试结果的准确性，在金属基体材料表面沉积的高熵合金氮化物涂层用于测试耐磨性能，而在Si基体材料表面沉积的高熵合金氮化物涂层用于测试硬度和弹性模量，由于纳米压痕仪标定是用Si基体进行的，因此采用Si基体作为硬度测试可以确保涂层硬度测试的准确性。
实施例5-8和对比例制备的高熵合金氮化物涂层的硬度、弹性模量和耐磨性能的测试结果如表1所示，实施例5-8和对比例制备的高熵合金氮化物涂层在摩擦试验前后的外观形貌如图1-10所示。
表1实施例5-8和对比例制备的高熵合
金氮化物涂层的硬度、弹性模量和耐磨性能
注：H/E表示稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的硬度和弹性模量的比值。
结果表明，实施例7制备的高熵合金氮化物涂层的硬度和弹性模量的比值(H/E值)达到了0.1124，远大于对比例制备的高熵合金氮化物涂层的硬度和弹性模量的比值，说明掺杂稀土元素Ce的高熵合金氮化物涂层的抗塑性变形能力较高。另外，实施例5-8制备的高熵合金氮化物涂层的摩擦系数远低于对比例制备的高熵合金氮化物涂层的摩擦系数，说明掺杂稀土元素Ce的高熵合金氮化物涂层具有更好的摩擦学性能，原因可能是其在磨损过程中表面可能形成具有润滑效应的稀土氧化物，从而起到减摩作用。
实验例2
为了进一步分析稀土元素Ce对涂层结构的影响，分别测试了实施例7和对比例制备的高熵合金氮化物涂层的XRD谱图，结果如图11所示。由于高熵合金没有主元素，高熵合金结晶是由各种元素相互固溶而形成单一无序的BCC(体心立方)或FCC(面心立方)结构。图11表明，实施例7和对比例制备的涂层均具有单一的FCC固溶体结构，这是由于AlN、CrN、NbN、TiN和VN都具有FCC结构。涂层中还存在较弱的金属氧化物谱峰。两种涂层均在43°附近出现了(200)晶面的衍射峰，与对比例制备的涂层的XRD图谱相比，实施例7制备的涂层的(200)晶面的衍射峰增强；对比例制备的涂层在28°附近出现了似馒头的宽鼓包衍射峰，呈现出非晶结构，表明结晶度低。实施例7制备的涂层在37°附近出现了窄的(111)晶面衍射峰，而且在43°、62°附近出现了Ce(101)和(103)晶面的衍射峰，这表明随着Ce元素的引入，粒子轰击加强，结晶度提高，沿(200)晶面择优生长较为明显。分析其原因，这与(200)晶面的最低表面能有关，由于Ce原子半径与其他元素的差异，增加了涂层中晶格畸变能，涂层表面吸附原子迁移率的增加导致涂层沿(200)表面能最低的晶面生长，进而改善了涂层的微观组织结构。
Claims (7)
1.一种稀土掺杂高熵合金氮化物涂层，其特征在于，所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti 8.86～17.7％，Cr 10.55～14.9％，Nb12.95～17.55％，V 9.59～10.35％，Ce 5.74～6.27％，Al 9.56～19.41％，N 22.77～33.8％；所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法包括以下步骤：提供沉积基底；所述沉积基底包括基体材料和涂覆在基体材料上的过渡层；在沉积基底的过渡层上采用磁控溅射法沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层，沉积时，以含N2气体为溅射气氛，所述含N2气体由N2和惰性气体组成，控制沉积基底的温度为200～300℃，沉积时所用的金属基靶材为Ce-Al合金靶材和TiCrNbAlV合金靶材，所述Ce-Al合金靶材中Ce和Al的原子个数比为(0.9～1.1):(0.9～1.1)，所述TiCrNbAlV合金靶材中Ti、Cr、Nb、Al和V的原子个数比为(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1)，Ce-Al合金靶材的溅射功率为100～160W，TiCrNbAlV合金靶材的溅射功率为100～160W，溅射沉积压力为0.2～0.5Pa，含N2气体中N2的流量为5～30sccm。
2.如权利要求1所述的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层，其特征在于，所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度为1～2.5μm。
3.一种稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供沉积基底；所述沉积基底包括基体材料和涂覆在基体材料上的过渡层；在沉积基底的过渡层上采用磁控溅射法沉积稀土掺杂高熵合金氮化物涂层，沉积时，以含N2气体为溅射气氛，所述含N2气体由N2和惰性气体组成，控制沉积基底的温度为200～300℃，沉积时所用的金属基靶材为Ce-Al合金靶材和TiCrNbAlV合金靶材，所述Ce-Al合金靶材中Ce和Al的原子个数比为(0.9～1.1):(0.9～1.1)，所述TiCrNbAlV合金靶材中Ti、Cr、Nb、Al和V的原子个数比为(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1)，Ce-Al合金靶材的溅射功率为100～160W，TiCrNbAlV合金靶材的溅射功率为100～160W，溅射沉积压力为0.2～0.5Pa，含N2气体中N2的流量为5～30sccm；所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层由以下质量百分比的元素组成：Ti 8.86～17.7％，Cr 10.55～14.9％，Nb12.95～17.55％，V 9.59～10.35％，Ce 5.74～6.27％，Al 9.56～19.41％，N 22.77～33.8％。
4.如权利要求3所述的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法，其特征在于，所述过渡层为铬层。
5.如权利要求3所述的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法，其特征在于，所述过渡层的厚度为100～200nm。
6.如权利要求3所述的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法，其特征在于，所述过渡层是采用磁控溅射法在基体材料上沉积形成的。
7.如权利要求3-6中任一项所述的稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的制备方法，其特征在于，所述稀土掺杂高熵合金氮化物涂层的厚度为1～2.5μm。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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