CN115159475A - 一种从红碱蓬中提取硒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硒红碱蓬硒提取技术领域,具体是一种从红碱蓬中提取硒的方法,包括如下步骤:S1:将红碱蓬清洗干净后通过真空冷冻干燥机干燥;S2:将干燥后的红碱蓬置入容器中,加水搅拌均匀,静置2h后用氢氧化钠溶液将pH调节至6‑7.5,得到混合物;S3:将混合物置入分液漏斗中,加入甲苯萃取45‑60min,取有机相;S4:重复S2‑S3,再次萃取,取有机相;S5:将两次有机相合并置入消解罐,水浴挥干甲苯后加入半胱氨酸溶液摇匀静置20min;S6:用滴定试管滴入1‑2滴亚甲蓝溶液判断含有硒是无机还是有机;S7:将判断后的有机相通过浓缩得到硒元素。本发明采用红碱蓬作为原料,经济环保、相比于从紫菜、海带、裙带菜中提取,本发明具有较高的硒提取率,且纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及硒红碱蓬硒提取技术领域,具体是一种从红碱蓬中提取硒的方法。
背景技术
硒元素属于人体必须的营养微量元素之一,多年研究证实,硒有抗癌作用、抗衰老、抗氧化、增强人体免疫力、调节维生素的吸收与利用、调节蛋白质的合成、增强生育功能等多种功能,同时也是肌肉功能的重要成分。
碱蓬的营养成分全面而丰富,其鲜嫩茎叶的蛋白质含量占干物质的40%,与大豆相仿;而籽粒的脂肪含量高达36.4%,远高于大豆(18.8%)。另外,碱蓬茎叶中含有大量的人体所必需的氨基酸、维生素、胡萝卜素和Ca、P、Fe、Cu、Zn、Mn、Se等微量元素,其中有许多指标都高于螺旋藻。
但是目前硒元素多从海带、紫菜、裙带菜上提取,没有从红碱蓬中提取,因此,本领域技术人员提供了一种从红碱蓬中提取硒的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从红碱蓬中提取硒的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种从红碱蓬中提取硒的方法,包括如下步骤:
S1:将红碱蓬清洗干净后通过真空冷冻干燥机干燥;
S2:将干燥后的红碱蓬置入容器中,加水搅拌均匀,静置2h后用氢氧化钠溶液将pH调节至6-7.5,得到混合物;
S3:将混合物置入分液漏斗中,加入甲苯萃取45-60min,取有机相;
S4:重复S2-S3,再次萃取,取有机相;
S5:将两次有机相合并置入消解罐,水浴挥干甲苯后加入半胱氨酸溶液摇匀静置20min;
S6:用滴定试管滴入1-2滴亚甲蓝溶液判断含有硒是无机还是有机;
S7:将判断后的有机相通过浓缩得到硒元素。
作为本发明更进一步的方案:红碱蓬、水、甲苯、半胱氨酸溶液的比例为1-2:3:0.3-0.5:0.1。
作为本发明更进一步的方案:S1中干燥后红碱蓬的含水量为8%。
作为本发明更进一步的方案:S2中搅拌转速为540r/min,搅拌时长20min。
作为本发明更进一步的方案:S5中半胱氨酸溶液的浓度为15%。
作为本发明更进一步的方案:S5中水浴的温度为112-120℃,升温速率为30℃/min。
作为本发明更进一步的方案:S6中判断方法如下:
无机硒:亚甲蓝溶液褪色时间为30-60s;
有机硒:亚甲蓝溶液褪色时间为5-10min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明采用红碱蓬作为原料,经济环保、相比于从紫菜、海带、裙带菜中提取,本发明具有较高的硒提取率,且纯度较高,同时提取方法具有流程短、操作简单、能耗低、节能环保的特点。
具体实施方式
实施例1
本发明实施例中,一种从红碱蓬中提取硒的方法,包括如下步骤:
S1:将红碱蓬清洗干净后通过真空冷冻干燥机干燥;
S2:将干燥后的红碱蓬置入容器中,加水搅拌均匀,静置2h后用氢氧化钠溶液将pH调节至7.2,得到混合物;
S3:将混合物置入分液漏斗中,加入甲苯萃取55min,取有机相;
S4:重复S2-S3,再次萃取,取有机相;
S5:将两次有机相合并置入消解罐,水浴挥干甲苯后加入半胱氨酸溶液摇匀静置20min;
S6:用滴定试管滴入1-2滴亚甲蓝溶液判断含有硒是无机还是有机;
S7:将判断后的有机相通过浓缩得到硒元素。
进一步的,红碱蓬、水、甲苯、半胱氨酸溶液的比例为1:3:0.3:0.1。
进一步的,S1中干燥后红碱蓬的含水量为8%。
进一步的,S2中搅拌转速为540r/min,搅拌时长20min。
进一步的,S5中半胱氨酸溶液的浓度为15%。
进一步的,S5中水浴的温度为115℃,升温速率为30℃/min。
进一步的,S6中判断方法如下:
无机硒:亚甲蓝溶液褪色时间为30-60s;
有机硒:亚甲蓝溶液褪色时间为5-10min。
实施例2
本实施例中,一种从红碱蓬中提取硒的方法,包括如下步骤:
S1:将红碱蓬清洗干净后通过真空冷冻干燥机干燥;
S2:将干燥后的红碱蓬置入容器中,加水搅拌均匀,静置2h后用氢氧化钠溶液将pH调节至6.8,得到混合物;
S3:将混合物置入分液漏斗中,加入甲苯萃取56min,取有机相;
S4:重复S2-S3,再次萃取,取有机相;
S5:将两次有机相合并置入消解罐,水浴挥干甲苯后加入半胱氨酸溶液摇匀静置20min;
S6:用滴定试管滴入1-2滴亚甲蓝溶液判断含有硒是无机还是有机;
S7:将判断后的有机相通过浓缩得到硒元素。
进一步的,红碱蓬、水、甲苯、半胱氨酸溶液的比例为1.3:3:0.4:0.1。
进一步的,S1中干燥后红碱蓬的含水量为8%。
进一步的,S2中搅拌转速为540r/min,搅拌时长20min。
进一步的,S5中半胱氨酸溶液的浓度为15%。
进一步的,S5中水浴的温度为118℃,升温速率为30℃/min。
进一步的,S6中判断方法如下:
无机硒:亚甲蓝溶液褪色时间为30-60s;
有机硒:亚甲蓝溶液褪色时间为5-10min。
测试例
对比组别:实施例1、实施例2、对比例1(原料紫菜,提取方法:碱提法)、对比例2(原料裙带菜,提取方法:醇提法)、对比例3(原料海带,提取方法:酸提法);
测试方法:采用相同克重(100g)的原料按照个自的提取方法进行提取,测出各组提取硒的提取率以及纯度;
测试结果:
结合测试结果可以很明确的得出本申请实施例1、实施例2相比于从紫菜、海带、裙带菜中提取,本发明具有较高的硒提取率,且纯度较高,同时提取方法具有流程短、操作简单、能耗低、节能环保的特点。
以上所述的,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种从红碱蓬中提取硒的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将红碱蓬清洗干净后通过真空冷冻干燥机干燥;
S2:将干燥后的红碱蓬置入容器中,加水搅拌均匀,静置2h后用氢氧化钠溶液将pH调节至6-7.5,得到混合物;
S3:将混合物置入分液漏斗中,加入甲苯萃取45-60min,取有机相;
S4:重复S2-S3,再次萃取,取有机相;
S5:将两次有机相合并置入消解罐,水浴挥干甲苯后加入半胱氨酸溶液摇匀静置20min;
S6:用滴定试管滴入1-2滴亚甲蓝溶液判断含有硒是无机还是有机;
S7:将判断后的有机相通过浓缩得到硒元素。
2.根据权利要求1所述的一种从红碱蓬中提取硒的方法,其特征在于,红碱蓬、水、甲苯、半胱氨酸溶液的比例为1-2:3:0.3-0.5:0.1。
3.根据权利要求1所述的一种从红碱蓬中提取硒的方法,其特征在于,S1中干燥后红碱蓬的含水量为8%。
4.根据权利要求1所述的一种从红碱蓬中提取硒的方法,其特征在于,S2中搅拌转速为540r/min,搅拌时长20min。
5.根据权利要求1所述的一种从红碱蓬中提取硒的方法,其特征在于,S5中半胱氨酸溶液的浓度为15%。
6.根据权利要求1所述的一种从红碱蓬中提取硒的方法,其特征在于,S5中水浴的温度为112-120℃,升温速率为30℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种从红碱蓬中提取硒的方法,其特征在于,S6中判断方法如下:
无机硒:亚甲蓝溶液褪色时间为30-60s;
有机硒:亚甲蓝溶液褪色时间为5-10min。
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