CN115159472A - 一种硫酸法钛白粉生产过程中黑钛液或废硫酸的浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉钛白粉制造领域，具体是公开一种硫酸法钛白粉生产过程中黑钛液或废硫酸的浓缩方法，将足量的一水硫酸亚铁加入到黑钛液或废硫酸中，使一水硫酸亚铁吸收黑钛液或废硫酸中的水分，转化成七水硫酸亚铁并结晶析出，从而起得浓缩的作用。本发明的浓缩方法既可以减少降温和升温幅度，实现快速浓缩，又同时可以满足黑钛液中总钛和铁钛比需求，从而可以节省大量的投资和运行成本。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸法钛白粉生产技术领域，特别是涉及一种硫酸法钛白粉生产过程中黑钛液或废硫酸的浓缩方法。
背景技术
硫酸法是目前钛白粉生产普遍使用的技术。在硫酸法钛白粉生产过程中，使用硫酸对钛铁矿或者高钛渣进行酸解，所得酸解液再进行杂质去除和三价铁还原后，即得到主要含有硫酸氧钛、硫酸亚铁以及硫酸的黑钛液；再对黑钛液进行结晶除铁和浓缩后，再进行水解即可得到钛白粉。
黑钛液中的硫酸亚铁作为一种可溶性杂质需要部分去除，其除去方法通常是利用硫酸亚铁的溶解度受温度影响比较大的特性，将黑钛液降温，使硫酸亚铁以七水硫酸亚铁结晶的形式析出并得到分离。行业内普遍采用间歇闪蒸结晶工艺或间歇冷却结晶工艺。所得到的结晶母液中的铁钛比指标要求控制在0.35以下，目前国内行业水平普遍在 0.28～0.33。
硫酸法钛白生产过程中，浸取后的黑钛液一般温度为60℃，总钛为125g/L左右,铁钛比为0.8左右，为满足水解工序生产要求，需要将钛液温度由60℃左右降至18-20℃，使硫酸亚铁结晶析出，将铁钛比降至0.3左右。然后，再对钛液进行升温浓缩，将总钛提升至195g/L（外加晶种）或235g/L（自生晶种），再进水解工段升温至110℃以上，进行水解。这一过程是由两个工段完成的，第一工段是结晶，需要降温，特别是钛液的温度从35℃降至20℃以下，要花费较高的成本，装置投资也很大。第二工段是浓缩，一般需要将温度由20℃再升回至60℃以上，通过蒸发水份，使总钛浓度上升，浓缩段只蒸发水份，铁钛比是固定不变的。这两段生产过程归纳起来，就是先降温，分离出亚铁，使铁钛比满足水解要求，再升温浓缩，使总钛满足水解要求。
现工艺存在的问题是，结晶段需要对钛液降温，分离亚铁后，又需要对钛液进行升温，无论降温还是升温都需要消耗巨大的能量，投资也很大，而且结晶时间长，限制了生产效率的提高。
在水解完成后，产生了大量的稀废硫酸，目前，针对废硫酸液的处理，一般采用蒸发浓缩工艺，其难点在于蒸发器有结晶结垢、物料通道堵塞问题且不易消除。而且投资也很大。
发明内容
本发明提供一种硫酸法钛白粉生产过程中黑钛液或废硫酸的浓缩方法，既可以减少降温和升温幅度，又同时可以满足总钛和铁钛比需求，从而可以节省大量的投资和运行成本。
本发明采用的技术方案如下：
一种硫酸法钛白粉生产过程中黑钛液或废硫酸的浓缩方法，包括向黑钛液/废硫酸中投加足量的一水硫酸亚铁的步骤。
先向黑钛液中加入足量的一水硫酸亚铁，使一水硫酸亚铁吸收黑钛液中的水份，转化成七水硫酸亚铁并结晶析出，从而起得浓缩的作用，使钛液中硫酸氧钛浓度提高，由于硫酸氧钛溶解度比硫酸亚铁大很多，根据同离子效应，硫酸亚铁会大量析出，由于硫酸氧钛浓度提高，而硫酸亚铁又大量析出，因此黑钛液中的铁钛比下降。控制适当的一水亚铁投加量，即可将硫酸氧钛浓度提高到水解要求。
用来浓缩废硫酸的原理同上，向废硫酸液中加入足量的一水硫酸亚铁，使一水硫酸亚铁吸收废硫酸中的水份，转化成七水硫酸亚铁并结晶析出，从而起得浓缩的作用。
作为上述技术方案的优选，用于浓缩黑钛液时，一水硫酸亚铁的添加量为每立方黑钛液100-300公斤，用于浓缩废硫酸时，一水硫酸亚铁的添加量为每立方废硫酸300-700公斤。
更加优选地，用于黑钛液浓缩时一水硫酸亚铁的添加量范围为每立方黑钛液150-250公斤，用于废硫酸浓缩时，一水硫酸亚铁加量为每立方废硫酸400-550公斤。
作为上述技术方案的优选，在添加一水硫酸亚铁之后，降低黑钛液/废硫酸的温度至操作温度。
适当降温，可以更有利于硫酸亚铁结晶析出，还有利于使铁钛比合格，达到水解要求。通过多批次生产后，撑握了终点温度时，总钛和铁钛比同时合格，就可以先将钛液温度降低到终点所需要的温度，一般会比传统的钛液结晶终点温度高5-20℃，降温后再加入一水硫酸亚铁，提高硫酸氧钛的浓度，可以使硫酸氧钛浓度及铁钛比同时达到水解要求。
如果铁钛比高于水解要求，可以适当降温，使铁钛比合格。如果铁钛比过低，可以在水解前，向钛液中加入少量七水硫酸亚铁。
作为上述技术方案的优选，用于浓缩钛液时，在添加一水硫酸亚铁之后，降低黑钛液的温度至25-45℃，用于浓缩废硫酸时，在添加一水硫酸亚铁之后，先降低废硫酸的温度至-10-25℃。
通过实施上述技术方案，本发明具有如下的有益效果：
本发明通过向黑钛液中加入足量的一水硫酸亚铁，使一水硫酸亚铁吸收黑钛液中的水份，转化成七水硫酸亚铁并结晶析出，从而起得浓缩的作用，使钛液中硫酸氧钛浓度提高，同时硫酸亚铁又大量析出，因此黑钛液中的铁钛比下降，可以达到水解需求的铁钛比。
本发明还可以优选地在添加一水硫酸亚铁之后，再降低黑钛液的温度，可以协助一水硫酸亚铁，更快促进硫酸亚铁晶体的析出以及铁钛比的降低，降温幅度较降至硫酸亚铁结晶温度要小。
本发明既可以减少降温和升温幅度，又同时可以满足总钛和铁钛比需求，从而可以节省大量的投资和运行成本。
本发明通过向硫酸法钛白粉生产过程中产生的稀的废硫酸中加入足量的一水硫酸亚铁，使一水硫酸亚铁吸收稀的废硫酸中的水份，转化成七水硫酸亚铁并结晶析出，从而起得浓缩废硫酸的作用，该方法简单、无需过多高成本的设备，从而可以节省大量的投资和运行成本。
具体实施方式
需要说明的是，以下实施案例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施案例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施案例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施案例技术方案的范围。
实施例1
一种硫酸法钛白粉生产过程中黑钛液的浓缩方法，包括如下的步骤：
1.取黑钛液100升，黑钛液取自硫酸法钛白粉生产现场沉降后所得，该黑钛液温度为60℃，总钛为125g/L左右,铁钛比为0.8左右。
2.向上述的黑钛液中加入一水硫酸亚铁，每立方100kg，充分搅拌、静置，一水硫酸亚铁吸收黑钛液中的水份，转化成七水硫酸亚铁并结晶析出，从而起得浓缩的作用，使钛液中硫酸氧钛浓度提高，由于硫酸氧钛溶解度比硫酸亚铁大很多，根据同离子效应，硫酸亚铁会大量析出，由于硫酸氧钛浓度提高，而硫酸亚铁又大量析出，因此黑钛液中的铁钛比下降。静置后，将结晶出来的硫酸亚铁晶体过滤，测定滤液中铁钛比达到了0.3，满足水解要求。
实施例2
一种硫酸法钛白粉生产过程中黑钛液的浓缩方法，包括如下的步骤：
1.取黑钛液200升，黑钛液取自硫酸法钛白粉生产现场沉降后所得，该黑钛液温度为60℃，总钛为125g/L左右,铁钛比为0.8左右。
2.将黑钛液的温度降至38℃，操作温度38℃的选择：由于水解要求总钛为195g/L，铁钛比为0.3。经实验测得：硫酸亚铁在总钛为195g/L的黑钛液中，38℃时的溶解度为58g/L，对应的铁钛比为0.3，故可以先将黑钛液温度降至38℃。具体检测方法是，先将黑钛液在50-75℃条件下浓缩，使黑钛液中总钛浓度达到195克/升，然后降低温度，使硫酸亚铁结晶析出，降低黑钛液中的亚铁含量，使铁钛比降低，自50℃时开始检测铁钛比值，每降1度时测一次，直到铁钛比达到0.3时，记录下此时的温度即可。
3.向上述的黑钛液中加入一水硫酸亚铁，每立方150kg，并维持温度在38℃，充分搅拌、静置，一水硫酸亚铁吸收黑钛液中的水份，转化成七水硫酸亚铁并结晶析出，从而起得浓缩的作用，使钛液中硫酸氧钛浓度提高，由于硫酸氧钛溶解度比硫酸亚铁大很多，根据同离子效应，硫酸亚铁会大量析出，由于硫酸氧钛浓度提高，而硫酸亚铁又大量析出，因此黑钛液中的铁钛比下降。静置后，将结晶出来的硫酸亚铁晶体过滤，测定滤液中铁钛比达到了0.3，满足水解要求。
实施例3
一种硫酸法钛白粉生产过程中黑钛液的浓缩方法，包括如下的步骤：
1.取黑钛液100升，黑钛液取自硫酸法钛白粉生产现场沉降后所得，该黑钛液温度为60℃，总钛为125g/L左右,铁钛比为0.8左右。
2.向上述的黑钛液中加入一水硫酸亚铁，每立方250kg，充分搅拌、静置，一水硫酸亚铁吸收黑钛液中的水份，转化成七水硫酸亚铁并结晶析出，从而起得浓缩的作用，使钛液中硫酸氧钛浓度提高，由于硫酸氧钛溶解度比硫酸亚铁大很多，根据同离子效应，硫酸亚铁会大量析出，由于硫酸氧钛浓度提高，而硫酸亚铁又大量析出，因此黑钛液中的铁钛比下降。静置后，将结晶出来的硫酸亚铁晶体过滤，测定滤液中铁钛比达到了0.3，满足水解要求。
3.将黑钛液的温度降至38℃，操作温度38℃的选择：由于水解要求总钛为195g/L，铁钛比为0.3。经实验测得：硫酸亚铁在总钛为195g/L的黑钛液中，38℃时的溶解度为58g/L，对应的铁钛比为0.3，故可以先将黑钛液温度降至38℃。具体检测方法是，先将黑钛液在50-75℃条件下浓缩，使黑钛液中总钛浓度达到195克/升，然后降低温度，使硫酸亚铁结晶析出，降低黑钛液中的亚铁含量，使铁钛比降低，自50℃时开始检测铁钛比值，每降1度时测一次，直到铁钛比达到0.3时，记录下此时的温度即可。
利用本发明实施例3的方案，年产3万吨钛白粉的生产线，钛液温度由60℃降至38℃，仅需投资200万，运行成本约为15元/吨钛白粉。浓缩段投资约700万，运行成本约110元/吨钛白粉（含一水亚铁生产***的投资和运行成本，含后升温至60℃，以与现有工艺进行公平对等比较）。
实施例4：
一种硫酸法钛白粉生产过程中废硫酸的浓缩方法，对黑钛液完成水解后的稀废硫酸进行浓缩，以实施例3黑钛液水解后所得的稀废硫酸为例。向稀的废硫酸中加入一水硫酸亚铁，每立方400kg，充分搅拌、静置，一水硫酸亚铁吸收废硫酸中的水份，转化成七水硫酸亚铁并结晶析出，从而起得浓缩的作用。
该过程在从常温下即可进行，仅需要使用浓缩池，投入成本低。
对比例1：
现有技术，以某厂生产为例，如下：年产钛白粉3万吨，时产钛白粉约为4.2吨。现有的生产工艺是：浸取后，黑钛液总钛125g/L，温度60℃，铁钛比0.8。然后采用VCE真空结晶，将钛液温度降至20℃，产出七水硫酸亚铁晶体，使钛液中铁钛比降至0.3，总钛提升至160g/L。此工段投资约为750万元，运行成本约为100元/吨钛白粉，其中85元/吨是用在温度从35℃降至20℃的环节上。
结晶后，再进行浓缩，先用蒸汽对钛液预热，使钛液温度由20℃升至60℃，吨钛白粉消耗蒸汽约0.4吨，折合成本约80元/吨钛白粉。采用MVR进行浓缩，此工段投资约为400万，运行成本约为140元/吨钛白粉，其中80元用于预热，60元用于蒸发水份，浓缩后，总钛升至195g/L,铁钛比仍为0.3。
与原生产工艺相比，无论投资成本还是生产成本都有大幅下降，对比表如下：
Claims (3)
1.一种硫酸法钛白粉生产过程中黑钛液或废硫酸的浓缩方法，其特征在于，向黑钛液或废硫酸中投加入足量的一水硫酸亚铁，一水硫酸亚铁吸收黑钛液或废硫酸中的水分，生成七水硫酸亚铁结晶析出，再通过分离出七水硫酸亚铁，从而实现去除黑钛液或废硫酸中的水份，达到浓缩的目的。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸法钛白粉生产过程中黑钛液或废硫酸的浓缩方法，其特征在于，用于黑钛液浓缩时，所述一水硫酸亚铁的添加量为每立方黑钛液100-300公斤，用于废硫酸浓缩时，所述一水硫酸亚铁的添加量为每立方废硫酸300-700公斤。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸法钛白粉生产过程中黑钛液或废硫酸的浓缩方法，其特征在于，在添加一水硫酸亚铁之后，降低黑钛液或废硫酸的温度，用于黑钛液浓缩时，温度降低至25-40℃，用于废硫酸浓缩时，温度降低至-10-25℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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