CN115155479A - 一种多级进料微界面强化传质反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多级进料微界面强化传质反应器，包括壳体、壳体上盖、多级连续相进料管、微孔动态膜分布器；微孔动态膜分布器位于壳体内部，包括转动轴和多个圆形膜分布器，转动轴的上端与一固定支架连接，多个圆形膜分布器自上而下间隔设于转动轴上，且与转动轴同轴设置，转动轴为中空结构，圆形膜分布器为中空结构，在圆形膜分布器的表面设有多个与其内部空腔连通的微孔，圆形膜分布器的内部空腔与转动轴的内部空腔连通；多级连续相进料管上的多个进料支管的出料口分别延伸至一个圆形膜分布器的下方；转动轴的下端与分散相进料管连通。本发明的多级进料微界面强化传质反应器，能够用于液‑液与气‑液两相快速均匀的分子尺度混合与反应。
Description
技术领域
本发明属于微界面强化传质技术领域，具体涉及一种多级进料微界面强化传质反应器。
背景技术
化学反应是原子重新排列的过程，即便是单一的反应，由于原子重新排列情况不一样，产物也会呈现多样性，特别在液-液或气-液反应情况更加复杂。
对于连串或平行反应，如何提高其选择性，提高产物的收率是反应工程学研究的核心问题。对于快速的平行和连串反应体系，加料方式、混合时间和反应时间的关系、反应物的摩尔配比等都会对反应的进程有所影响。常规的搅拌釜由于桨叶固定于某点对液体做功，仅在局部实现混合，无法均匀实现快速平行反应和连串反应所需的分子级别的微观混合。尽管在工业操作中，将反应物A滴加到反应物B（假设B大大过量）中，使反应物A尽可能的快速消耗掉。但受搅拌釜自身流体力学的影响，导致其产物的选择性低，副产物较多。在工业规模的应用中，对于放热剧烈的快速平行或连串反应，设计者将搅拌釜设计为多釜串联或阶梯式反应器，将反应物A均匀分散到各个反应器内，力求将反应物A均匀分散在反应器中。但多釜串联或者阶梯式反应器存在体积庞大、流程复杂、耗能巨大等问题。
同时，液-液反应，是指基本不会互溶的两个液相之间的传递和反应过程，很多化学反应（如有机化合物的亲核取代、水解、氧化、还原等）均属于此类反应。由于反应物互溶性差，所以反应速度慢，产率低，即使强烈搅拌，反应也不易进行；气-液反应更是如此，对于大部分气-液传质反应来说，传质过程贯穿整个传质-反应的控制过程，气液传质主要阻力来自于液膜和气泡内压，若气泡直径小，内压高，可以强化气液传质速率，同时直径小的气泡不仅可以增大气液反应的比表面积，还能延长气泡在溶液中的停留时间，延长反应时间；另外，强化两相湍动将有助于减小传质阻力。
因此，为了减小液滴或气泡在溶液中的直径，传统的方法有利用涡轮搅拌叶高速旋转来粉碎液滴或气泡，或用文丘里高速射流产生微液滴或微气泡，或用超声波来产生微液滴或微气泡，或用微通道制备微液滴或微气泡，或利用高压泵来生产微液滴或微气泡，或用流体振荡器耦合微孔膜形成微液滴或微气泡；这些方法制备微液滴或微气泡要么剪切力大，能耗高，要么难于放大，实施困难，所以急需寻找一种既简单，又可放大实施容易的装置来制备微液滴或微气泡方法，强化传质。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种多级进料微界面强化传质反应器，能够用于液-液与气-液两相快速均匀的分子尺度混合与反应；此种反应装置具有气液混合效果好，结构简单，维修方便，操作灵活等特点。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种多级进料微界面强化传质反应器，包括壳体、壳体上盖、多级连续相进料管、微孔动态膜分布器，所述壳体上盖扣设在壳体上端开口上，，在所述壳体上盖的顶端设有上端出口，在壳体的底壁上设有下端出口；所述微孔动态膜分布器位于壳体内部，包括转动轴和多个圆形膜分布器，所述转动轴的上端与一固定支架连接，固定支架的边侧与壳体内壁固定连接，多个所述圆形膜分布器自上而下间隔设于转动轴上，且与转动轴同轴设置，所述转动轴为中空结构，所述圆形膜分布器为中空结构，在圆形膜分布器的表面设有多个与其内部空腔连通的微孔，圆形膜分布器的内部空腔与转动轴的内部空腔连通；所述多级连续相进料管包括进料总管和多个间隔分布在进料总管上的进料支管，在进料支管的上部侧壁上开设有多个出料口，多个进料支管的出料口分别延伸至一个圆形膜分布器的下方；所述转动轴的下端与分散相进料管连通。
进一步的，所述反应器还包括磁流体密封，所述磁流体密封固定于壳体底壁外侧，与转动轴同中心轴设置，所述转动轴的下端与磁流体密封的导磁传动轴连接，在磁流体密封上设有与转动轴的垂直的流道，分散相进料管与流道连通，在导磁传动轴内部沿其长度方向设有进料道，进料道的下端位于导磁传动轴的下端面的上方，进料道的上端口与转动轴的内部空腔连通，流道与进料道连通，所述分散相进料管固定于磁流体密封的外侧壁上，与流道连通，导磁传动轴的下端与电机的输出轴连接。
进一步的，所述固定之间包括两个交叉连接的固定横梁，固定横梁的两端与壳体内壁固定连接，在位于下部的固定横梁的中部固定有向下延伸的轴套，所述转动轴的上端可转动嵌设入轴套内。
进一步的，所述圆形膜分布器的直径小于壳体的内径，圆形膜分布器的外周侧与壳体内壁之间的间距为2~20 mm，优选为5~10 mm。
进一步的，所述圆形膜分布器由膜片围成的，所述膜片为烧结金属膜、陶瓷膜和有机膜中的一种。
进一步的，所述圆形膜分布器的个数为1~30层，优选为10~20层。
进一步的，所述圆形膜分布器上微孔的孔径为200 nm~20 μm，优选为500 nm~5 μm。
进一步的，相连两个所述圆形膜分布器之间的间距为5 cm~15 cm，优选为8 cm~10cm。
进一步的，所述多级连续相进料管上的进料支管与位于其上方的圆形膜分布器之间的间距为2~3 cm；多级连续相进料管为多孔管，出料孔向上，孔径为1~5 mm。
进一步的，所述反应器用于液-液反应和气-液反应，在液-液反应时，微孔动态膜分布器的安装方式为卧式或立式；在气-液反应时，转子的安装方式为立式；所述微孔动态膜分布器的转速为500~2000 rpm，优选为800~1500 rpm；液-液或气-液反应的反应温度-30~300℃，操作压力为0.01~50 MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明使用动态旋转膜分布器，产生了比表面积大的微液滴或微气泡，提高了液-液或气-液接触面积，大大提高了传质效率，同时避免了传统方法产生微气泡或微小液体时会造成的微孔堵塞的潜在风险；
2、本发明中的多级进料微界面强化传质装置结构简单，成本低廉；
3、本发明中的装置的连续相分布器可实现多级进料，利用动态微孔膜分布器对分散相进行微界面分散到连续相中，可以实现均匀快速平行反应和连串反应所需的分子尺度的微观混合，并可在反应器沿程中根据自身反应所需，灵活地调变反应物摩尔比，从而在分子尺度的反应微界面区内实现高选择性地进行时所需的理想反应环境，从而显著减少副产物的产生，提高产品收率，降低单位产品的物耗和能耗。
附图说明
图1为本发明所述的多级进料微界面强化传质反应器的结构示意图；
图2为图1中A-A方向的结构示意图；
图3为本发明所述的多级进料微界面强化传质反应器纵剖结构示意图；
图4为本发明的多级进料微界面强化传质反应器在实施例2中的应用流程示意图；
图5为本发明的多级进料微界面强化传质反应器在实施例3中的应用流程示意图。
其中，1-壳体，2-壳体上盖，3-多级连续相进料管，4-磁流体密封，5-微孔动态膜分布器，6-固定支架，7-分散相进料管，8-连续相贮罐，9-连续相计量泵，10-分散相贮罐，11-分散相计量泵，12-产品罐，13-下端出口，14-二氧化碳钢瓶，15-电机，21-上端出口，31-进料总管，32-进料支管，321-出料口，41-导磁传动轴，42-流道，411-进料道，51-转动轴，52-圆形膜分布器，61-固定横梁，62-轴套。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1-图3所示，一种多级进料微界面强化传质反应器，包括壳体1、壳体上盖2、多级连续相进料管3、磁流体密封4和微孔动态膜分布器5，所述壳体上盖2扣设在壳体1开口上，在所述壳体上盖2的顶端设有上端出口21，在壳体1的底壁上设有下端出口13；所述微孔动态膜分布器5位于壳体1内部，包括转动轴51和3个圆形膜分布器52，所述转动轴51的上端与一固定支架6连接，所述固定支架6包括两个呈十字垂直交叉连接的固定横梁61，固定横梁61的两端与壳体1内壁固定连接，在位于下部的固定横梁61的中部固定有向下延伸的轴套62，所述转动轴51的上端可转动嵌设入轴套62内；3个圆形膜分布器自上而下间隔设于转动轴51上，且与转动轴51同轴设置，所述转动轴51为中空结构，所述圆形膜分布器52为中空结构，在圆形膜分布器52的表面设有多个与其内部空腔连通的微孔，圆形膜分布器52的内部空腔与转动轴51的内部空腔连通；所述多级连续相进料管3包括进料总管31和多个间隔分布在进料总管31上的进料支管32，在进料支管32的上部侧壁上开设有多个出料口321，多个进料支管32的出料口分别延伸至一个圆形膜分布器52的下方；所述转动轴51的下端与分散相进料管7连通；所述磁流体密封4固定于壳体1底壁外侧，与转动轴51同中心轴设置，所述转动轴51的下端与磁流体密封4的导磁传动轴41连接，在磁流体密封4上部设有与转动轴51的垂直的流道42，分散相进料管7与流道42连通，在导磁传动轴41内部沿其长度方向设有进料道411，进料道411的下端位于导磁传动轴41的下端面的上方，进料道411的上端口与转动轴51的内部空腔连通，流道42与进料道411连通，所述分散相进料管7固定于磁流体密封4的外侧壁上，与流道42连通，导磁传动轴41的下端与电机的输出轴连接。
所述圆形膜分布器52的直径小于壳体1的内径，圆形膜分布器52的外周侧与壳体1内壁之间的间距为2~20 mm，优选为5~10 mm。
所述圆形膜分布器52由膜片围成的，所述膜片为烧结金属膜、陶瓷膜和有机膜中的一种。
所述圆形膜分布器52的个数为1~30层，优选为10~20层。
所述圆形膜分布器52上微孔的孔径为200 nm~20 μm，优选为500 nm~5 μm。
相连两个所述圆形膜分布器52之间的间距为5 cm~15 cm，优选为8 cm~10 cm。
所述多级连续相进料管3上的进料支管32与位于其上方的圆形膜分布器52之间的间距为2~3 cm。
所述反应器用于液-液反应和气-液反应，在液-液反应时，动态膜转子的安装方式为卧式或立式；在气-液反应时，转子的安装方式为立式；所述动态膜转子的转速为500~2000 rpm，优选为800~1500 rpm；液-液或气-液反应的反应温度-30~300℃，操作压力为0.01~50 Mpa。
实施例2
如图4所示，为包含实施例1中的多级进料微界面强化传质反应器的反应装置，其中，连续相贮罐8（其中可以包含相变惰性液体）通过管道连通到连续相计量泵9，所述连续相计量泵9通过管道与进料总管31连通，可以根据反应自身调节各层进料流量，连续相远离自连续相贮罐8经进料总管31和各个进料支管32多级进料道壳体1内部；分散相贮罐10通过管道连通到分散相计量泵11，所述分散相计量泵11通过管道与分散相进料管7连通，分散相原料自分散相贮罐由分散相进料管经过流道43和进料道进入转动轴51内部空腔，然后通过到达各层圆形膜分布器52，反应结束后，液-液溶液从壳体上盖2的上端出口21通过管道到产品罐12；磁流体密封4内导磁传动轴41的下端与电机15的输出轴连接，其中连续相贮罐8、计量泵9、分散相贮罐10、计量泵11、产品罐12根据反应体系自由设计结构参数。
采用上述装置进行以下液-液缩合反应，具体步骤如下：
（1）将原料海因、水和催化剂一乙醇胺加入连续相贮罐8，然后经过连续相计量泵9先泵入一定量原料将多级进料微界面强化传质反应器内，后面再通过多级连续相进料管3根据反应需要进料；具体参数为：500 kg海因、1200 L水、42 L一乙醇胺。
（2）将原料苯甲醛加入分散相贮罐10内，然后经过分散相计量泵11根据反应参数需要进料；具体参数为：510 L苯甲醛。
（3）调节转动轴51的转速为1200 rpm，反应装置内温度为95℃，开始进入苯甲醛料液并根据反应情况调节连续相进料量；反应30 min后升温至103℃，操作压力为0.01 MPa反应；反应物从壳体上端液-液或气-液出口108排出，经检测，亚苄基海因产率为95%。
实施例3
如图5所示，为包含实施例1中的多级进料微界面强化传质反应器的反应装置，其中，连续相贮罐8（其中可以包含相变惰性液体）通过管道连通到连续相计量泵9，所述连续相计量泵9通过管道与进料总管31连通，可以根据反应自身调节各层进料流量，连续相远离自连续相贮罐8经进料总管31和各个进料支管32多级进料道壳体1内部；二氧化碳钢瓶14通过管道与分散相进料管7连通，分散相原料自二氧化碳钢瓶14由分散相进料管道经过流道43和进料管道进入转动轴51内部空腔，然后通过到达各层圆形膜分布器52，反应结束后，液-液溶液从壳体上盖2的上端出口21通过管道到产品罐12；磁流体密封4内导磁传动轴41的下端与电机15的输出轴连接，其中连续相贮罐8、计量泵9、分散相贮罐10、计量泵11、产品罐12根据反应体系自由设计结构参数。
上述装置在以下制备纳米碳酸钙反应中应用，具体步骤如下：
（1）将原料石灰水加入连续相贮罐8，然后经过连续相计量泵9先泵入一定量原料至多级进料微界面强化传质反应器内，后面再通过多级连续相进料管3根据反应需要进料；具体参数为：氢氧化钙的质量百分比浓度为10%，总质量为1000 L。
（2）调节转动轴51的转速为1000 rpm，反应器内温度为30℃，操作压力为0.4 MPa。
（3）将二氧化碳钢瓶14内的二氧化碳气体经过减压阀和流量计调节进气量，通过多级进料连续相3进入壳体内，二氧化碳气体和氢氧化钙的物质的量比为1:2；反应物从上端出口21排出，经检测，纳米碳酸钙产率为94%。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多级进料微界面强化传质反应器，其特征在于，包括壳体、壳体上盖、多级连续相进料管、微孔动态膜分布器，所述壳体上盖扣设在壳体上端开口上，在所述壳体上盖的顶端设有上端出口，在壳体的底壁上设有下端出口；所述微孔动态膜分布器位于壳体内部，包括转动轴和多个圆形膜分布器，所述转动轴的上端与一固定支架连接，固定支架的边侧与壳体内壁固定连接，多个所述圆形膜分布器自上而下间隔设于转动轴上，且与转动轴同轴设置，所述转动轴为中空结构，所述圆形膜分布器为中空结构，在圆形膜分布器的表面设有多个与其内部空腔连通的微孔，圆形膜分布器的内部空腔与转动轴的内部空腔连通；所述多级连续相进料管包括进料总管和多个间隔分布在进料总管上的进料支管，在进料支管的上部侧壁上开设有多个出料口，多个进料支管的出料口分别延伸至一个圆形膜分布器的下方；所述转动轴的下端与分散相进料管连通。
2.根据权利要求1所述的一种多级进料微界面强化传质反应器，其特征在于，所述反应器还包括磁流体密封，所述磁流体密封固定于壳体底壁外侧，与转动轴同中心轴设置，所述转动轴的下端与磁流体密封的导磁传动轴连接，在磁流体密封上设有与转动轴的垂直的流道，分散相进料管与流道连通，在导磁传动轴内部沿其长度方向设有进料道，进料道的下端位于导磁传动轴的下端面的上方，进料道的上端口与转动轴的内部空腔连通，流道与进料道连通，所述分散相进料管固定于磁流体密封的外侧壁上，与流道连通，导磁传动轴的下端与电机的输出轴连接。
3.根据权利要求1所述的一种多级进料微界面强化传质反应器，其特征在于，所述固定之间包括两个交叉连接的固定横梁，固定横梁的两端与壳体内壁固定连接，在位于下部的固定横梁的中部固定有向下延伸的轴套，所述转动轴的上端可转动嵌设入轴套内。
4.根据权利要求1所述的一种多级进料微界面强化传质反应器，其特征在于，所述圆形膜分布器的直径小于壳体的内径，圆形膜分布器的外周侧与壳体内壁之间的间距为2~20mm，优选为5~10 mm。
5.根据权利要求1所述的一种多级进料微界面强化传质反应器，其特征在于，所述圆形膜分布器由膜片围成的，所述膜片为烧结金属膜、陶瓷膜和有机膜中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种多级进料微界面强化传质反应器，其特征在于，所述圆形膜分布器的个数为1~30层，优选为10~20层。
7.根据权利要求1所述的一种多级进料微界面强化传质反应器，其特征在于，所述圆形膜分布器上微孔的孔径为200 nm~20 μm，优选为500 nm~5 μm。
8.根据权利要求1所述的一种多级进料微界面强化传质反应器，其特征在于，相连两个所述圆形膜分布器之间的间距为5 cm~15 cm，优选为8 cm~10 cm。
9.根据权利要求1所述的一种多级进料微界面强化传质反应器，其特征在于，所述多级连续相进料管上的进料支管与位于其上方的圆形膜分布器之间的间距为2~3 cm；多级连续相进料管为多孔管，出料孔向上，孔径为1~5 mm。
10.根据权利要求1所述的一种多级进料微界面强化传质反应器，其特征在于，所述反应器用于液-液反应和气-液反应，在液-液反应时，微孔动态膜分布器的安装方式为卧式或立式；在气-液反应时，转子的安装方式为立式；所述微孔动态膜分布器的转速为500~2000rpm，优选为800~1500 rpm；液-液或气-液反应的反应温度-30~300℃，操作压力为0.01~50MPa。
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