CN115152841B - 一种发酵酸奶用复配稳定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发酵酸奶用复配稳定剂及其制备方法通过改性淀粉、改性琼脂、卡拉胶共混制得，改性淀粉分子为三维网格交联化结构，加入酸奶中吸收水分发生溶胀，能够吸附蛋白质，同时该分子中含有大量亲水基团和疏水基团，亲水基团伸向水相，亲油基团伸向油相包覆在蛋白质表面，防止蛋白质出现凝聚，改性琼脂含有钠离子能够与蛋白质的负极性基团互相结合，能够减少钙离子和镁离子对蛋白质的絮凝沉淀作用，防止酸奶在存放和运输出现沉淀影响酸奶食用，同时不需要果胶的加入降低了酸奶加工的成本，且避免了磷酸盐的加入，保护了人体不受磷酸盐的影响。
Description
技术领域
本发明涉及酸奶发酵技术领域，具体涉及一种发酵酸奶用复配稳定剂及其制备方法。
背景技术
饮用型酸奶主要特点是黏度低、流动性好、口感细腻爽滑且酸甜适口，可作为一种方便、清爽、营养的饮料饮用，是近年来酸奶品类中增长最快的一个种类，尤其是主打高蛋白的饮用型酸奶，已逐渐成为日常膳食必不可少的一部分。乳制品是指以牛乳或羊乳及其加工制品为主要原料，加入或不加入各种营养素如维生素、矿物质等，加工制成的食品，是人类膳食结构中营养成分较高的食物之一。
由于牛乳或羊乳是一个复杂的胶体体系，常常会出现蛋白质沉淀和脂肪上浮等不稳定的分层现象，所以在乳制品生产过程中，往往需要加入稳定剂，以达到改善乳制品品质和延长保质期的目的。在乳制品行业中，使用的稳定剂种类很多，果胶的生产主要集中在欧美国家，如丹麦、英国、美国等，而亚洲国家产量较少。在我国，无论从数量和质量上，果胶生产都较落后，因此果胶需要进口，进而增加了酸奶的制造成本，而磷酸盐稳定剂，可能会导致钙磷比不均衡，从而影响钙、镁、铁、锌等多种矿物质的吸收，增大骨质疏松和贫血的危险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发酵酸奶用复配稳定剂及其制备方法，解决了现阶段酸奶复配稳定剂需要加入果胶和磷酸盐的问题，并提升酸奶稳定性。本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种发酵酸奶用复配稳定剂，包括如下重量份原料：改性淀粉5-10份、改性琼脂1-3份、卡拉胶3-8份；
进一步，所述的改性淀粉由如下步骤制成：
步骤A1：将硬脂酸、氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为70-80℃的条件下，回流反应20-25h后，蒸馏去除氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺，用去离子水洗涤3-5min，制得中间体1，将中间体1、柠檬酸、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合反应2-3h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，将底物烘干，制得中间体2；
反应过程如下：
步骤A2：将淀粉、去离子水、硫酸钠混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，至混合液pH值为9-10，加入醋酸酐和中间体2，进行反应1-2h后，加入盐酸调节pH值为5-6，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤3-5次后，烘干制得改性淀粉。
进一步，步骤A1所述的硬脂酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1，中间体1和柠檬酸的摩尔比为1:1.1。
进一步，步骤A2所述的淀粉、去离子水、硫酸钠的质量比为40:100:1.2，氢氧化钠溶液的质量分数为2.5-3％，醋酸酐加入量为淀粉质量的5％，己二酸加入量为淀粉质量的0.15％。
进一步，所述的改性琼脂由如下步骤制成：
步骤B1：将柠檬酸、乙酸、乙酸酐混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为35-40℃的条件下，进行反应15-20h后，蒸馏去除乙酸，将底物加入氯仿中，继续搅拌至无沉淀析出，过滤去除滤液，将底物烘干，制得柠檬酸酐；
步骤B2:将柠檬酸酸酐、羧甲基纤维素钠、对甲基苯磺酸、四氢呋喃混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为110-120℃的条件下，搅拌回流8-10h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，用乙酸乙酯萃取，再蒸馏去除乙酸乙酯，制得改性纤维素钠；
步骤B3：将琼脂粉加入去离子水中，在转速为150-200r/min，温度30-40℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，调节pH值为8-9，加入改性纤维素钠，调节pH值为6-6.5，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，调节pH值为碱性，干燥制得改性琼脂。
进一步，步骤B1所述的柠檬酸、乙酸、乙酸酐的摩尔比为1:2:1.6。
进一步，步骤B2所述的柠檬酸酸酐和羧甲基纤维素钠的质量比为5:1。进一步，步骤B3所述的琼脂粉、去离子水、改性纤维素钠的用量比为5:100:2，氢氧化钠溶液的质量分数为15％。
本发明的有益效果：本发明制备的一种发酵酸奶用复配稳定剂通过改性淀粉、改性琼脂、卡拉胶共混制得，改性淀粉以硬脂酸为原料与氯化亚砜反应，制得中间体1，将中间体1与柠檬酸反应，使得中间体1上的酰氯与柠檬酸上的羟基反应，制得中间体2，将淀粉依次与醋酸酐以及中间体2进行反应，制得改性淀粉，该改性淀粉分子为三维网格交联化结构，加入酸奶中吸收水分发生溶胀，能够吸附蛋白质，同时该分子中含有大量亲水基团和疏水基团，亲水基团伸向水相，亲油基团伸向油相包覆在蛋白质表面，防止蛋白质出现凝聚，改性琼脂以柠檬酸和乙酸酐为原料进行反应，制得柠檬酸酐，将柠檬酸酐与羧甲基纤维素钠酯化反应，制得改性纤维素钠，将琼脂粉和改性纤维素钠反应，使得羟基与酸酐基团反应，制得改性琼脂，该改性琼脂含有钠离子能够与蛋白质的负极性基团互相结合，能够减少钙离子和镁离子对蛋白质的絮凝沉淀作用，防止酸奶在存放和运输出现沉淀影响酸奶食用，同时不需要果胶的加入降低了酸奶加工的成本，且避免了磷酸盐的加入，保护了人体不受磷酸盐的影响。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种发酵酸奶用复配稳定剂，包括如下重量份原料：改性淀粉5份、改性琼脂1份、卡拉胶3份；
该发酵酸奶用复配稳定剂由上述原料共混制得。
所述的改性淀粉由如下步骤制成：
步骤A1：将硬脂酸、氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为70℃的条件下，回流反应20h后，蒸馏去除氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺，用去离子水洗涤3min，制得中间体1，将中间体1、柠檬酸、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合反应2h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，将底物烘干，制得中间体2；
步骤A2：将淀粉、去离子水、硫酸钠混合均匀，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，至混合液pH值为9，加入醋酸酐和中间体2，进行反应1h后，加入盐酸调节pH值为5，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤3次后，烘干制得改性淀粉。
进一步，步骤A1所述的硬脂酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1，中间体1和柠檬酸的摩尔比为1:1.1。
进一步，步骤A2所述的淀粉、去离子水、硫酸钠的质量比为40:100:1.2，氢氧化钠溶液的质量分数为2.5％，醋酸酐加入量为淀粉质量的5％，己二酸加入量为淀粉质量的0.15％。
所述的改性琼脂由如下步骤制成：
步骤B1：将柠檬酸、乙酸、乙酸酐混合均匀，在转速为200r/min，温度为35℃的条件下，进行反应15h后，蒸馏去除乙酸，将底物加入氯仿中，继续搅拌至无沉淀析出，过滤去除滤液，将底物烘干，制得柠檬酸酐；
步骤B2:将柠檬酸酸酐、羧甲基纤维素钠、对甲基苯磺酸、四氢呋喃混合均匀，在转速为150r/min，温度为110℃的条件下，搅拌回流8h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，用乙酸乙酯萃取，再蒸馏去除乙酸乙酯，制得改性纤维素钠；
步骤B3：将琼脂粉加入去离子水中，在转速为150r/min，温度30℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，调节pH值为8，加入改性纤维素钠，调节pH值为6，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，调节pH值为碱性，干燥制得改性琼脂。
步骤B1所述的柠檬酸、乙酸、乙酸酐的摩尔比为1:2:1.6。
步骤B2所述的柠檬酸酸酐和羧甲基纤维素钠的质量比为5:1。
步骤B3所述的琼脂粉、去离子水、改性纤维素钠的用量比为5:100:2，氢氧化钠溶液的质量分数为15％。
实施例2
一种发酵酸奶用复配稳定剂，包括如下重量份原料：改性淀粉8份、改性琼脂2份、卡拉胶5份；
该发酵酸奶用复配稳定剂由上述原料共混制得。
所述的改性淀粉由如下步骤制成：
步骤A1：将硬脂酸、氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为75℃的条件下，回流反应23h后，蒸馏去除氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺，用去离子水洗涤4min，制得中间体1，将中间体1、柠檬酸、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合反应2.5h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，将底物烘干，制得中间体2；
步骤A2：将淀粉、去离子水、硫酸钠混合均匀，在转速为180r/min，温度为28℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，至混合液pH值为9.5，加入醋酸酐和中间体2，进行反应1.5h后，加入盐酸调节pH值为5.5，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤4次后，烘干制得改性淀粉。
进一步，步骤A1所述的硬脂酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1，中间体1和柠檬酸的摩尔比为1:1.1。
进一步，步骤A2所述的淀粉、去离子水、硫酸钠的质量比为40:100:1.2，氢氧化钠溶液的质量分数为2.8％，醋酸酐加入量为淀粉质量的5％，己二酸加入量为淀粉质量的0.15％。
所述的改性琼脂由如下步骤制成：
步骤B1：将柠檬酸、乙酸、乙酸酐混合均匀，在转速为200r/min，温度为38℃的条件下，进行反应18h后，蒸馏去除乙酸，将底物加入氯仿中，继续搅拌至无沉淀析出，过滤去除滤液，将底物烘干，制得柠檬酸酐；
步骤B2:将柠檬酸酸酐、羧甲基纤维素钠、对甲基苯磺酸、四氢呋喃混合均匀，在转速为180r/min，温度为115℃的条件下，搅拌回流9h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，用乙酸乙酯萃取，再蒸馏去除乙酸乙酯，制得改性纤维素钠；
步骤B3：将琼脂粉加入去离子水中，在转速为180r/min，温度35℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，调节pH值为8.5，加入改性纤维素钠，调节pH值为6.3，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，调节pH值为碱性，干燥制得改性琼脂。
步骤B1所述的柠檬酸、乙酸、乙酸酐的摩尔比为1:2:1.6。
步骤B2所述的柠檬酸酸酐和羧甲基纤维素钠的质量比为5:1。
步骤B3所述的琼脂粉、去离子水、改性纤维素钠的用量比为5:100:2，氢氧化钠溶液的质量分数为15％。
实施例3
一种发酵酸奶用复配稳定剂，包括如下重量份原料：改性淀粉10份、改性琼脂3份、卡拉胶8份；
该发酵酸奶用复配稳定剂由上述原料共混制得。
所述的改性淀粉由如下步骤制成：
步骤A1：将硬脂酸、氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为80℃的条件下，回流反应25h后，蒸馏去除氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺，用去离子水洗涤5min，制得中间体1，将中间体1、柠檬酸、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合反应3h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，将底物烘干，制得中间体2；
步骤A2：将淀粉、去离子水、硫酸钠混合均匀，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，至混合液pH值为10，加入醋酸酐和中间体2，进行反应2h后，加入盐酸调节pH值为6，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤5次后，烘干制得改性淀粉。
进一步，步骤A1所述的硬脂酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1，中间体1和柠檬酸的摩尔比为1:1.1。
进一步，步骤A2所述的淀粉、去离子水、硫酸钠的质量比为40:100:1.2，氢氧化钠溶液的质量分数为3％，醋酸酐加入量为淀粉质量的5％，己二酸加入量为淀粉质量的0.15％。
所述的改性琼脂由如下步骤制成：
步骤B1：将柠檬酸、乙酸、乙酸酐混合均匀，在转速为300r/min，温度为40℃的条件下，进行反应20h后，蒸馏去除乙酸，将底物加入氯仿中，继续搅拌至无沉淀析出，过滤去除滤液，将底物烘干，制得柠檬酸酐；
步骤B2:将柠檬酸酸酐、羧甲基纤维素钠、对甲基苯磺酸、四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min，温度为120℃的条件下，搅拌回流10h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，用乙酸乙酯萃取，再蒸馏去除乙酸乙酯，制得改性纤维素钠；
步骤B3：将琼脂粉加入去离子水中，在转速为200r/min，温度40℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，调节pH值为9，加入改性纤维素钠，调节pH值为6.5，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，调节pH值为碱性，干燥制得改性琼脂。
步骤B1所述的柠檬酸、乙酸、乙酸酐的摩尔比为1:2:1.6。
步骤B2所述的柠檬酸酸酐和羧甲基纤维素钠的质量比为5:1。
步骤B3所述的琼脂粉、去离子水、改性纤维素钠的用量比为5:100:2，氢氧化钠溶液的质量分数为15％。
对比例1
本对比例为中国专利CN108770929A公开的酸奶稳定剂。
对比例2
本对比例为中国专利CN108651617A公开的酸奶稳定剂。
使用实施例1-3和对比例1-2制得的酸奶稳定剂制成酸奶，取洁净离心管1支，称重m0，加入样品后称重m1，在转速7000r/min、温度4℃下离心10min，弃去上清液，倒置10min，称取沉淀物和离心管的重量m2，计算沉淀率：沉淀率％＝(m2-m0)/(m1-m0)*100％。每个样品平行测定三次，取平均值，常温持续跟踪观察180天，结果如下表所示；
由上表可知实施例1-3制得的稳定剂制备的酸奶的沉淀率1.23-2.17％，且在跟踪观察180天后，无乳清析出，表明本发明具有很好稳定效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种发酵酸奶用复配稳定剂，其特征在于：包括如下重量份原料：改性淀粉5-10份、改性琼脂1-3份、卡拉胶3-8份；
所述的改性淀粉由如下步骤制成：
步骤A1：将硬脂酸、氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为70-80℃的条件下，回流反应20-25h后，蒸馏去除氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺，用去离子水洗涤3-5min，制得中间体1，将中间体1、柠檬酸、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合反应2-3h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，将底物烘干，制得中间体2；
步骤A2：将淀粉、去离子水、硫酸钠混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，至混合液pH值为9-10，加入醋酸酐和中间体2，进行反应1-2h后，加入盐酸调节pH值为5-6，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤3-5次后，烘干制得改性淀粉；
所述的改性琼脂由如下步骤制成：
步骤B1：将柠檬酸、乙酸、乙酸酐混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为35-40℃的条件下，进行反应15-20h后，蒸馏去除乙酸，将底物加入氯仿中，继续搅拌至无沉淀析出，过滤去除滤液，将底物烘干，制得柠檬酸酐；
步骤B2:将柠檬酸酸酐、羧甲基纤维素钠、对甲基苯磺酸、四氢呋喃混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为110-120℃的条件下，搅拌回流8-10h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，用乙酸乙酯萃取，再蒸馏去除乙酸乙酯，制得改性纤维素钠；
步骤B3：将琼脂粉加入去离子水中，在转速为150-200r/min，温度30-40℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，调节pH值为8-9，加入改性纤维素钠，调节pH值为6-6.5，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，调节pH值为碱性，干燥制得改性琼脂。
2.根据权利要求1所述的一种发酵酸奶用复配稳定剂，其特征在于：步骤A1所述的硬脂酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1，中间体1和柠檬酸的摩尔比为1:1.1。
3.根据权利要求1所述的一种发酵酸奶用复配稳定剂，其特征在于：步骤A2所述的淀粉、去离子水、硫酸钠的质量比为40:100:1.2，氢氧化钠溶液的质量分数为2.5-3％，醋酸酐加入量为淀粉质量的5％，己二酸加入量为淀粉质量的0.15％。
4.根据权利要求1所述的一种发酵酸奶用复配稳定剂，其特征在于：步骤B1所述的柠檬酸、乙酸、乙酸酐的摩尔比为1:2:1.6。
5.根据权利要求1所述的一种发酵酸奶用复配稳定剂，其特征在于：步骤B2所述的柠檬酸酸酐和羧甲基纤维素钠的质量比为5:1。
6.根据权利要求1所述的一种发酵酸奶用复配稳定剂，其特征在于：步骤B3所述的琼脂粉、去离子水、改性纤维素钠的用量比为5:100:2，氢氧化钠溶液的质量分数为15％。
7.根据权利要求1所述的一种发酵酸奶用复配稳定剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：称取改性淀粉、改性琼脂、卡拉胶共混，制得发酵酸奶用复配稳定剂。
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