CN115138341A - 一种高效清除阴阳离子染料的交联壳聚糖纳米海绵吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境功能材料领域，涉及了一种高效清除阴阳离子染料的交联壳聚糖纳米海绵吸附剂的制备方法，具体步骤为：将壳聚糖粉末溶于0.5~2%稀乙酸溶液中；按照与壳聚糖溶液体积比1:（10~20）加入2‑5%的戊二醛溶液，搅拌0.5~1 h进行交联；将纳米海绵充分吸收壳聚糖溶液后置于冰箱中4℃交联4~6 h；将海绵块浸没NaOH溶液中，充分反应5~10s后常温放置24 h，使壳聚糖在海绵纤维上得以陈化；超纯水洗涤至中性后40℃低温烘干获得交联壳聚糖纳米海绵复合吸附材料。本发明制备的交联壳聚糖纳米海绵吸附材料对废水中的阴阳离子染料具有优异的清除能力，且材料的抗酸碱性能强，成本低廉，吸附容量大，可多次重复使用，分离简便快速，染料可脱附回收等优点，在废水处理领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境功能材料领域，具体地说，是一种高效清除阴阳离子染料的交联壳聚糖纳米海绵吸附剂的制备方法。
背景技术
染料工业与纺织纤维工业的发展密不可分，随着人口的增长和生活品质的提升，世界纺织纤维产业需求不断增大，染料工业也随之快速发展，这导致大量染料废水被排放到自然环境中。由于染料废水色度深、有机污染物含量高、生物毒性大且难以降解，对日益紧张的饮用水源造成极大的威胁。因此，研究高效环保的染料废水处理及回收技术对生态环境的可持续发展具有重要意义。
目前，物理法、化学法以及生物法是工业上常用的染料废水处理方法。其中物理吸附法以其操作便捷，重复利用性好，有害副产物的产生少以及成本低效益高而成为一种有前景的方法。活性炭吸附法是工业上最常用的处理方法，然而其用量大，再生难度较大，处理效率较低。因此，亟待一种高效环保的吸附剂。壳聚糖是一种天然高分子材料，具有资源丰富、价廉易得、无污染等特点。壳聚糖大分子链上分布着许多羟基和氨基功能基团，使壳聚糖形成笼状结构，从而对染料分子具有稳定的吸附能力。然而壳聚糖本身也存在一定问题如酸性条件易溶解，难于分离等，影响了其在染料清除领域上的应用。理想的状态是将壳聚糖负载到一个稳定且蓬松的载体上，使材料比表面积增加、暴露更多壳聚糖活性位点的同时又能高效地与经处理过的废液分离。纳米海绵是一种市面上较为廉价的发泡海绵，其可提供丰富的多孔纤维网络以及稳定的三维空间结构，能够起到机械稳定与支撑的作用。因此本专利以纳米海绵为骨架支撑材料，通过与壳聚糖进行交联的方式，研究一种新型的交联壳聚糖纳米海绵材料作为吸附剂，利用壳聚糖与戊二醛的交联反应提高其稳定性，并通过将其负载在纳米海绵上来实现材料高效的吸附性能和分离效率，使其广泛应用于染料废水的处理。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足如吸附性能差、分离效率低、成本高等，提供一种高效清除阴阳离子染料的交联壳聚糖纳米海绵吸附剂的制备方法，并将该吸附剂应用于污水中的阴阳离子染料污染物的处理。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种交联壳聚糖纳米海绵吸附剂的制备方法，其步骤为：将适量壳聚糖粉末加入到0.5 ~ 2%的稀乙酸溶液中，搅拌使其溶解后，按照与壳聚糖溶液体积比1:（10 ~ 20）的比例关系加入2 ~ 5%的戊二醛溶液，继续搅拌0.5 ~ 1 h进行交联；取一定量提前切块的纳米海绵浸渍在交联壳聚糖溶液中，待海绵充分吸收溶液后捞出，置于冰箱中4 ℃下继续交联4~ 6 h；将浸满交联壳聚糖的海绵块浸没在0.5 ~ 1 mol/L的NaOH溶液中，充分反应数秒，捞出后常温放置24 h，使壳聚糖在纳米海绵的网格纤维上得以陈化；将其用超纯水洗涤至pH呈中性后在烘箱中低温烘干，获得交联壳聚糖纳米海绵复合吸附材料。
本发明还提供了一种交联壳聚糖纳米海绵吸附剂在去除废水中阴阳离子染料的应用，具体步骤为：
1、以橙黄II为例：称取一定质量的吸附剂，加入到不同浓度的橙黄II溶液中，调节pH值，在室温下轻微搅拌以促进吸附过程；充分反应后，取适量吸附后的橙黄II溶液并利用紫外-可见分光光度计测定残留染料的浓度，与吸附前浓度对比后计算得出该吸附剂对橙黄II的吸附容量。实验测试结果显示，本发明中的吸附剂对橙黄II具有极佳的吸附性能，且以纳米海绵为材料基底可以实现快速分离；此外，吸附橙黄II后的吸附剂可用较低浓度的NaOH实现快速脱附再生，有利于吸附剂和染料的回收和再利用；
2、以亚甲基蓝为例：称取一定质量的吸附剂，加入到不同浓度的亚甲基蓝溶液中，调节pH值，在室温下轻微搅拌以促进吸附过程；充分反应后，取适量吸附后的亚甲基蓝溶液并利用紫外-可见分光光度计测定残留染料的浓度，与吸附前浓度对比后计算得出该吸附剂对亚甲基蓝的吸附容量。实验测试结果显示，本发明中的吸附剂对亚甲基蓝具有极佳的吸附性能，且以纳米海绵为材料基底可以实现快速分离；此外，吸附亚甲基蓝后的吸附剂可用较低浓度的HCl实现快速脱附再生，有利于吸附剂和染料的回收和再利用。
与现有技术相比，本发明具有以下积极效果：
本发明制得的交联壳聚糖纳米海绵吸附剂成本低廉、吸附性能优越、易分离回收且能多次循环利用，具有良好的处理污水中阴阳离子染料污染物的应用前景。
附图说明
图1为交联壳聚糖纳米海绵吸附剂吸附橙黄II和亚甲基蓝前后的图。
图2为交联壳聚糖纳米海绵吸附剂吸附橙黄II和亚甲基蓝前后的红外光谱图。
具体实施方式
以下提供一种交联壳聚糖纳米海绵吸附剂的制备方法及其应用的具体实例。
实施例一
将1 g壳聚糖粉末加入到1%的稀乙酸溶液中，溶解为均一稳定的溶液后，按照与壳聚糖溶液体积比1:15的比例关系加入2.5%的戊二醛溶液，继续搅拌0.5 h进行交联；将切成小块的纳米海绵浸渍在交联壳聚糖溶液中，待海绵充分吸收溶液后捞出，置于冰箱中4 ℃下继续交联4 h；将浸满交联壳聚糖的海绵块浸没在1 mol/L的NaOH溶液中，充分反应数秒，捞出后常温放置24 h，使壳聚糖在纳米海绵的网格纤维上得以陈化；将其用超纯水洗涤至pH呈中性后在红外干燥器中烘干，获得交联壳聚糖纳米海绵复合吸附材料，外观为浅黄色海绵。
实施例二
称取3 ~ 4块吸附剂（约50 mg），加入到初始浓度分别为50，100，150，200，250，300mg/L的橙黄II溶液中，调节pH值为3，在室温下轻微搅拌以促进吸附过程；充分反应后，取适量吸附后的橙黄II溶液并利用紫外-可见分光光度计测定残留染料的浓度，计算得出该吸附剂对橙黄II的吸附容量。
实施例三
称取3 ~ 4块吸附剂（约50 mg），加入到初始浓度分别为50，100，150，200，250，300mg/L的亚甲基蓝溶液中，调节pH值为11，在室温下轻微搅拌以促进吸附过程；充分反应后，取适量吸附后的亚甲基蓝溶液并利用紫外-可见分光光度计测定残留染料的浓度，计算得出该吸附剂对亚甲基蓝的吸附容量。
实施例四
称取3-4块吸附剂（约50 mg），加入到初始浓度为200 mg/L的橙黄II溶液中，调节pH值为3，在室温下轻微搅拌以促进吸附过程；充分反应后，滴加1 mol/L的NaOH溶液来调节溶液pH > 12，轻微震荡以促进脱附过程。取适量脱附后的橙黄II溶液并利用紫外-可见分光光度计测定脱附出的染料的浓度，计算得出该吸附剂对橙黄II的脱附率。将脱附后的吸附材料经洗涤干燥后再次加入到初始浓度为200 mg/L的橙黄II溶液中，调节pH值为3，在室温下轻微搅拌以促进吸附过程，充分反应后，取适量吸附后的橙黄II溶液并利用紫外-可见分光光度计测定残留染料的浓度，计算得出回收后的吸附剂对橙黄II的吸附容量。
实施例五
称取3-4块吸附剂（约50 mg），加入到初始浓度为200 mg/L的亚甲基蓝溶液中，调节pH值为11，在室温下轻微搅拌以促进吸附过程；充分反应后，滴加1 mol/L的HCl溶液来调节溶液pH < 3，轻微震荡以促进脱附过程。取适量脱附后的亚甲基蓝溶液并利用紫外-可见分光光度计测定脱附出的染料的浓度，计算得出该吸附剂对亚甲基蓝的脱附率。将脱附后的吸附材料经洗涤干燥后再次加入到初始浓度为200 mg/L的亚甲基蓝溶液中，调节pH值为11，在室温下轻微搅拌以促进吸附过程，充分反应后，取适量吸附后的亚甲基蓝溶液并利用紫外-可见分光光度计测定残留染料的浓度，计算得出回收后的吸附剂对亚甲基蓝的吸附容量。
由图1可知：壳聚糖在3323 cm-1处的羟基伸缩振动峰移至3423 cm-1处，且位于1548 cm-1处的氨基的弯曲伸缩振动峰红移至1636 cm-1处，这些特征峰的位移均表明壳聚糖上的羟基和氨基均参与了染料分子的吸附过程。吸附橙黄II后的材料在500至1620 cm-1之间出现了明显的橙黄II特征峰，证明了橙黄II能够有效地被材料所吸附。
由图2可知：壳聚糖在1160 cm-1和1096 cm-1处的新峰可被归属为脂肪胺上C-N键的轴向伸缩振动，其在1382 cm-1和1322 cm-1处的新峰可被归属为芳香胺上C-N键的轴向伸缩振动，这些特征峰的位移均表明壳聚糖上的存在亚甲基蓝分子，因此证明亚甲基蓝能够被材料有效吸附。
以上陈述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下所作的若干改变、修饰、替代、组合、简化，均应视为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高效清除废水中阴阳离子染料吸附剂的制备方法，其特征在于，是以交联壳聚糖和纳米海绵复合而成的吸附材料，该材料具有海绵状，壳聚糖分子量在5w ~ 50w，含量占复合材料的质量分数为20 ~ 80%。
2.如权利要求1中所述的一种高效清除阴阳离子染料的交联壳聚糖纳米海绵吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将适量壳聚糖粉末加入到0.5 ~ 2%的稀乙酸溶液中，搅拌使其溶解后，按照与壳聚糖溶液体积比1:（10 ~ 20）的比例关系加入2 ~ 5%的戊二醛溶液，继续搅拌0.5 ~ 1 h进行交联；取一定量的纳米海绵浸渍在交联壳聚糖溶液中，待海绵充分吸收溶液后捞出，置于冰箱中4 ℃下继续交联4 ~ 6 h；将浸满交联壳聚糖的海绵浸没在0.5 ~ 1 mol/L的NaOH溶液中，充分反应数5 ~ 10s，捞出后常温放置24 h，使壳聚糖在纳米海绵的网格纤维上得以陈化；将其用超纯水洗涤至pH呈中性后在烘箱中低温烘干，获得交联壳聚糖纳米海绵复合吸附材料。
3.一种高效清除阴阳离子染料的交联壳聚糖纳米海绵吸附剂的实际应用，其特征在于，其具体步骤为：将交联壳聚糖纳米海绵吸附材料加入到含有阴阳离子染料的溶液中，浓度为10 ~ 300 mg/L，温度为4 ~ 40 ℃，溶液pH值为2 ~ 11，搅拌24h，将吸附剂捞出分离，可得到阴阳离子染料溶液和吸附阴阳离子染料的交联壳聚糖纳米海绵吸附材料；将吸附阴阳离子染料的交联壳聚糖纳米海绵吸附材料加入到含脱附剂水溶液中，搅拌数分钟后，过滤，即可得到染料溶液和交联壳聚糖纳米海绵吸附材料。
4.如权利要求3中所述的一种高效清除废水中阴阳离子染料的交联壳聚糖纳米海绵吸附材料在清除废水中阴阳离子染料应用，其特征在于，对阴阳离子染料的清除率高达99.5%以上。
5.如权利要求3中所述的一种高效清除废水中阴阳离子染料的交联壳聚糖纳米海绵吸附材料在清除废水中阴阳离子染料应用，其特征在于，加入脱附剂溶液后，可快速脱附被吸附的染料分子，染料脱除率高于99%，脱附后的材料可再次用于染料的吸附中。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110343923.7A Pending CN115138341A (zh) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | 一种高效清除阴阳离子染料的交联壳聚糖纳米海绵吸附剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115138341A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115888669A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-04-04 | 南京信息工程大学 | 一种功能化海绵基废水除磷吸附剂及其制备方法 |
| CN116618030A (zh) * | 2023-06-07 | 2023-08-22 | 华东理工大学 | 一种密胺海绵改性吸附剂的制备方法及其在阳离子染料废水处理中的应用 |
-
2021
- 2021-03-31 CN CN202110343923.7A patent/CN115138341A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115888669A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-04-04 | 南京信息工程大学 | 一种功能化海绵基废水除磷吸附剂及其制备方法 |
| CN116618030A (zh) * | 2023-06-07 | 2023-08-22 | 华东理工大学 | 一种密胺海绵改性吸附剂的制备方法及其在阳离子染料废水处理中的应用 |
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