CN115125491A

CN115125491A - 一种多碱光电阴极制备用碱源的蒸发特性测量的方法

Info

Publication number: CN115125491A
Application number: CN202210675864.8A
Authority: CN
Inventors: 钟梓源; 高兵祥; 李金沙; 刘炼; 李家保; 李磊; 龚燕妮; 常乐; 陈坤杨; 王乙瑾; 谭远航; 刘倍宏; 李东泽; 杨锦邦; 陈其钧
Original assignee: North Night Vision Technology Co Ltd
Current assignee: North Night Vision Technology Co Ltd
Priority date: 2022-06-15
Filing date: 2022-06-15
Publication date: 2022-09-30

Abstract

本发明公开了一种多碱光电阴极制备用碱源的蒸发特性测量的方法，该方法采用热反应失重法，在真空条件、温度条件与实际多碱光电阴极制备过程相同的情况下，通过对碱源设定蒸发电流和蒸发时间进行蒸发，测量蒸发前后碱源的重量计算得到蒸发速率。生产部门在实际使用该批次碱源制备多碱光电阴极时，能够精确控制碱金属的蒸发，使多碱光电阴极膜层成分和厚度更接近理论值。本发明通过测定不同批次的碱源的蒸发特性，使生产过程中能够更有效更精确地控制碱金属的蒸发，从而获得状态更稳定，性能更优良的多碱光电阴极，产品的平均白光灵敏度由680微安每流明提升至750微安每流明。

Description

一种多碱光电阴极制备用碱源的蒸发特性测量的方法

技术领域

本发明涉及多碱光电阴极领域，具体涉及一种多碱光电阴极制备用碱源的蒸发特性测量的方法，主要应用于对碱源的蒸发特性的进行测量，从而指导多碱光电阴极制作过程，旨在通过控制碱源的电流值，达到精确控制多碱光电阴极蒸镀的目的，从而解决由于碱源差异导致的多碱光电阴极制备工艺不稳定的问题。

背景技术

随着科学技术的累积和发展，微光夜视技术不仅广泛应用于现代化战争中，还在深空深海探索中发挥着重要作用。无论是主流军用装备的双近贴式微光像增强器，还是用于深空探测的锥形近贴像增强器，或者是用于深海探测的蓝绿增强型像增强器，其关键步骤光电转换，均是由多碱锑化物制备而成的光电阴极完成的。碱源蒸发特性的将严重影响多碱光电阴极蒸镀工艺，而该工艺是决定多碱光电阴极灵敏度的关键。

多碱光电阴极的制作过程实际上接近于物理蒸发镀膜法，其成熟的技术为：在真空反应腔体中加热碱源，使其受热分解蒸发；待碱源蒸气充满真空反应腔体后，加热高纯锑源，使其快速向上蒸发至阴极膜层形成区，由于锑的参与，碱源会在成膜区快速与锑反应，生成锑碱化合物。该化合物的碱金属(K、Na)的配比为影响阴极膜层量子效率即灵敏度的关键，而影响该配比的关键因素即为在蒸锑瞬间K、Na在真空反应腔体中的分压比，决定其分压比的即为K、Na的蒸发特性。因此掌握碱源蒸发特性，将是改善多碱光电阴极制备工艺、提高阴极灵敏度的关键。

目前碱源的蒸发特性都是由碱源厂商提供的数据，但根据生产部门的反馈，碱源厂商给的数据是实际使用的时有较大出入。由于提供碱源的厂商并制备多碱光电阴极，其测试蒸发特性的方法得出的结果不适用于阴极制备***。为了有效控制多碱光电阴极制备工艺，需要对碱源在相同条件下的蒸发特性进行测定。

发明内容

本发明目的是提供一种多碱光电阴极制备用碱源的蒸发特性测量的方法，以克服目前存在的不足。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种多碱光电阴极制备用碱源的蒸发特性测量的方法，该方法测量蒸发前后碱源的重量，通过重量差值反应出蒸发的量，再除以蒸发时间，得到所述碱源的平均蒸发特性。

进一步地，测量是在真空条件和温度条件与实际多碱光电阴极制备过程相同的情况下，通过对碱源设定蒸发电流和蒸发时间进行蒸发，测量蒸发前后碱源的重量并计算得到所述碱源的平均蒸发速率。

进一步地，该方法包括以下步骤：

步骤A，干燥处理：碱源在真空度10^-6mbar、温度200℃的条件下静置2个小时烘干，以单根碱源为单位在3分钟内完成称重，记此时单根碱源的质量；

步骤B，将碱源分别安装到蒸发装置的I、II、III号位置，均为两根碱源串联；

步骤C，将蒸发装置安装到真空反应腔体中并密闭；

步骤D，抽真空、加热：将真空度抽至10^-6mbar后，将直流电源线接至蒸发装置对应电极上，待加温至200℃后，将真空度进一步抽至10^-8mbar；

步骤E，当温度达到200℃且真空度为10^-8mbar时，给碱源通入设定的电流值，在固定电流下使其蒸发10分钟；

步骤F，取下蒸发装置：待温度降至70℃后，关闭高阀，打开氮气进气阀，通入氮气，待真空反应腔体内部压强达到1000mabr后将螺栓拧松，卸下蒸发装置；

步骤G，蒸发后称重：在卸下蒸发装置后，在3分钟内卸下装置上的碱源，在高精度天平称量蒸发后的重量并记录，计算得到所述碱源在该设定的电流值下的平均蒸发速率；

步骤H，更换同一批次的碱源，重复A～G步骤，只改变步骤E中的设定电流值。

进一步地，对于K源，所述步骤E中的设定电流值分别为：5A、5.25A、5.5A、5.75A、6A、6.25A、6.5A、6.75A和7A。

进一步地，对于Na源，所述步骤E中的设定电流值分别为：4.5A、4.75A、5A、5.25A、5.5A、5.75A、6A、6.25A和6.5A。

本发明的有益效果：

依照生产批次测定了不同批次的碱源的蒸发特性，使生产部门在实际使用该批次碱源制备多碱光电阴极时，能够精确控制碱金属的蒸发，使多碱光电阴极膜层成分和厚度更接近理论值，而获得状态更稳定，性能更优良的多碱光电阴极，产品的平均白光灵敏度由680技术指标提升至750技术指标。

附图说明

图1：本发明的的方法的实施例所使用的现有技术的蒸发装置的示意图。

图2：本发明的方法的流程图。

图3：本发明的方法的实施例的实验测量结果图。

图1中：I、II、III代表碱源装夹位置，1、2、3分别代表对应是I、II、III碱源装夹位置的正极接线柱，4-负极接线柱，5-真空排气管，6-真空反应腔体，7-碱源蒸发装置，8-氮气进气管，9-螺栓孔，10-真空反应腔体法兰盘，11-碱源蒸发装置法兰盘。

具体实施方式

参照图1，本发明的方法使用的蒸发装置属于现有技术，其包括：碱源在蒸发装置上的装夹位置I、II、III位置，分别对应I、II、III碱源装夹位置的正极接线柱1、2、3，共同的全部接地的负极接线柱4，一端与真空***连接的真空排气管5，该真空排气管5的另一端与真空反应腔体6连接，碱源蒸发装置7在使用时将其法兰盘11与真空反应腔体6的法兰盘10通过在螺栓孔9内穿入螺栓进行固定，氮气进气管8一端连接气源，其另一端连接真空反应腔体6。蒸发试验过程中，真空排气管5连接的真空***一直运行，将真空反应腔体6中的压强保持在10^-8mbar以下；反应结束后，需先关闭真空***，再打开氮气进气管8的阀门，通入氮气，直到内部与大气压相同。

一种多碱光电阴极制备用碱源的蒸发特性测量的方法，包括：

A、测量前预处理，由于碱源具有吸潮的性质，为了降低水蒸气对于称重结果的影响，需要对其进行预处理，具体方案为：将装有碱源的碱源置于真空烘箱中，在真空度：10^- ⁶mbar，温度：200℃的条件下静置2个小时。完成烘干后取出，并在3分钟内完成蒸发前称重，记此时单根碱源的质量。

B、将碱源按照图1所示的布局，安装到蒸发装置的1、2、3号位置，每个位置的碱源均为两根串联。

C、将蒸发装置安装到真空反应腔体中，拧紧螺栓上的螺丝。

D、抽真空、加热。先用机械泵将真空度抽至10^-2mbar，再用分子泵将真空度抽至10^-6mbar后。将直流电源线接至蒸发装置对应电极上，并开始给真空反应腔体加温，待加温至200℃后，将真空度进一步抽至10^-8mbar。

E、当温度达到200℃，且真空度为10-8mbar时，分别给这三个位置的碱源通入设定的直流电，电流值按照步骤H中的列表依次加入，在固定电流下使其蒸发10分钟。

F、取下蒸发装置。关闭加热后，使真空反应腔体自然冷却，待温度降至70℃后，关闭高阀，打开氮气进气阀，通入氮气，待真空反应腔体内部压强达到1000mabr后将螺栓拧松，卸下蒸发装置。

G、蒸发后称重。在卸下蒸发装置后，在3分钟内卸下装置上的碱源，并在高精度天平称量蒸发后的重量，并记录,将每个位置对应的碱源质量相减，得到的质量差，该差值除以二便是该测试过程中蒸发量，由该蒸发量除以蒸发时间，便得到该碱源在对应位置的电流值下的蒸发速率，单位为mg/min。

H、更换同一批次的碱源，重复A～G步骤，只改变E步骤中的电流值，本实施例中所使用的电流值如下：

1)K电流：5A、5.25A、5.5A、5.75A、6A、6.25A、6.5A、6.75A、7A

2)Na电流：4.5A、4.75A、5A、5.25A、5.5A、5.75A、6A、6.25A、6.5A。

注：由于蒸发装置设有三个蒸发点位，因此每次装夹可同时设定三组电流值，比如第一次装夹时给I号位置通入4.5A，II号位置通入4.75A，III号位置通入5A。

例如：

采用该方法对一批次钠源(Na)进行抽检，首先随机抽取18根同批次Na源，将其随机两两组合后，放置于200℃真空烘箱进行除气预处理2个小时。在完成除气工作后，将这些Na源依组进行称重，共得到9组数据，分为A～I组，其数据如下：

组别	A	B	C	D	E	F	G	H	I
										重量/mg	150.5	150.3	150.6	150.5	150.4	150.2	150.3	150.8	150.6

将A/B/C分别装到蒸发装置的I、II、III位置，然后用螺栓将蒸发装置固定到真空反应腔体上，并进行抽真空，待腔体内压强降低到10-8mbar后进行加热，加热到200℃时，真空反应腔体内压强显示为8×10^-9mabr，满足测试需求。开始分别给I、II、III位置通入4.5A、4.75A、5A的直流电，通电10分钟后，断电，并给腔体降温。待温度降到70℃时，将腔体连接腔体的真空泵关闭，并打开氮气阀门，通入氮气，破除真空状态。待腔体内压强达到一个大气压时，松下所有螺栓，取下蒸发装置。并从装置中取下A/B/C组的碱源进行称重，记录。然后，用同样的方法工序，将D/E/F和G/H/I分别进行了测试。这九组碱源蒸发电流和蒸发后的重量数据如下：

组别	A	B	C	D	E	F	G	H	I
										电流/A	4.5	4.75	5	5.25	5.5	5.75	6	6.25	6.5
重量/mg	150.5	140.3	130.6	120.5	110.4	90.2	80.3	70.8	60.6

在此基础上，可以计算得到了该批次碱源在不同蒸发电流下的蒸发速率如下：

组别	A	B	C	D	E	F	G	H	I
										电流/A	4.5	4.75	5	5.25	5.5	5.75	6	6.25	6.5
速率(mg/min)	0	0.5	1	1.5	2	3	3.5	4	4.5

根据生产实际使用的效果反馈，该蒸发速率曲线能够有效反应碱源的蒸发规律，有效指导了生产使用，使该批次碱源制备的多碱光电阴极灵敏度由680技术指标提升至750技术指标。

Claims

1.一种多碱光电阴极制备用碱源的蒸发特性测量的方法，其特征在于，该方法测量蒸发前后碱源的重量，通过重量差值反应出蒸发的量，再除以蒸发时间，得到所述碱源的平均蒸发特性。

2.根据权利要求1所述的多碱光电阴极制备用碱源的蒸发特性测量的方法，其特征在于，该方法是在真空条件、温度条件与实际多碱光电阴极制备过程相同的情况下，通过对碱源设定蒸发电流和蒸发时间进行蒸发，测量蒸发前后碱源的重量并计算得到所述碱源的平均蒸发速率。

3.根据权利要求2所述的多碱光电阴极制备用碱源的蒸发特性测量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A，干燥处理：碱源在真空度10^-6mbar、温度200℃的条件下静置2个小时烘干，以单根碱源为单位在3分钟内完成称重，记录此时单根碱源的质量；

步骤C，将蒸发装置安装到真空反应腔体中并密闭；

4.根据权利要求3所述的多碱光电阴极制备用碱源的蒸发特性测量的方法，其特征在于，对于K源，所述步骤E中的设定电流值分别为：5A、5.25A、5.5A、5.75A、6A、6.25A、6.5A、6.75A和7A。

5.根据权利要求3所述的多碱光电阴极制备用碱源的蒸发特性测量的方法，其特征在于，对于Na源，所述步骤E中的设定电流值分别为：4.5A、4.75A、5A、5.25A、5.5A、5.75A、6A、6.25A和6.5A。