CN115121800B - 一种具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉的制备方法 - Google Patents
一种具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉的制备方法，属于合金粉体技术领域。先将AlTiZr基多主元合金中各元素对应的金属单质进行合金化熔炼，然后将合金化熔炼形成的合金熔体进行气雾化制粉，再对雾化制粉获得的合金粉进行分级筛分，得到符合粒径要求的且具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉。本发明通过优化合金的元素组成，并采用冷坩埚技术结合气雾化制粉技术，实现了以固溶体为主相的高活多元复杂AlTiZr基合金粉的制备，在确保钝感的前提下通过诱发“微爆”以全面提升合金粉的释能效率，而且该方法工艺简单，操作安全性高，生产效率高，易于工业化生产，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉的制备方法，属于合金粉体技术领域。
背景技术
铝粉具有高的燃烧热、耗氧量低以及价格便宜等特点，将其加入推进剂与***中，可显著提高推进剂的比冲和***威力，因而被广泛应用。
然而，铝粉通常被高熔点的致密氧化铝包裹，导致其在实际使用中往往难以充分发挥最佳效能。比如，在推进剂中应用时，推进剂的起始燃面温度往往远低于氧化铝的熔点，而却高于铝的熔点，这会促使氧化铝内部的金属铝熔化，熔化形成的液态铝逐渐撑破氧化铝并与燃面处的铝粉相互接触而发生熔联，导致铝粉团聚。铝粉团聚不仅会降低燃烧效率，还会造成两相流损失，甚至团聚物还会沉积在发动机喷喉管，加剧对绝热层和喷管材料的冲刷和烧蚀。
向铝粉中添加低沸点元素是改善铝粉燃烧团聚的一条重要技术途径，据此研发的有Al-Mg、Al-Li等多种铝基二元合金粉。利用低沸点元素的蒸发汽化，产生“微爆”效应，促使合金粉体破裂成多个小颗粒，以避免推进剂的燃烧团聚，但这些低沸点元素活性较高，粉体制备困难，安全性差，工艺复杂。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉的制备方法，通过优化元素组成，并采用冷坩埚技术结合气雾化制粉技术，实现了以固溶体为主相的高活多元复杂AlTiZr基合金粉的制备，在确保钝感的前提下通过诱发“微爆”以全面提升合金粉的释能效率，而且该方法工艺简单，操作安全性高，生产效率高，易于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在惰性气体保护下，将AlTiZr基多主元合金中各元素对应的金属单质按照原子百分比混合并采用水冷铜坩埚进行合金化熔炼，得到混合均匀的合金熔体；
(2)将合金熔体进行气雾化制粉，得到合金粉；
(3)在惰性气体保护下对合金粉进行分级筛分，将符合粒径要求的合金粉进行真空封装保存，即得到具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉；
其中，AlTiZr基多主元合金的原子百分比表达式为AlaTibZrcMx，M为B、Mg、Li、Be、Fe、V、Nb、Cr和Zn中的一种及以上，5≤a≤50，15≤b≤70，0＜c≤35，b≥0.92c，0≤x≤15，且a+b+c+x＝100。
优选地，具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉的球形度≥0.85，粒度为0.5～200μm。
优选地，步骤(1)中进行合金化熔炼时，合金熔体温度达到Tm+(50～100℃)后保温5～10min，确保充分熔化，之后再将合金熔体进行气雾化制粉，其中，Tm为AlTiZr基多主元合金的熔点。
优选地，步骤(1)中合金熔炼获得的合金熔体直接通过导流管引入气雾化制粉设备的雾化室中，即导流管的一端与熔炼设备的坩埚连通，导流管的另一端与雾化室连通。此时，由于导流管与坩埚连通，为了避免熔化过程中合金熔体流入导流管中，可以在导流管接近坩埚的一端装入与合金熔体成分相同的合金进行堵塞，待坩埚中原料完全充分熔化后，通过加热使导流管中堵塞用的合金熔化，从而使坩埚中的合金熔体流过导流管进入雾化室；导流管内径较小时，合金熔体在重力作用下很难流入导流管中，此时也可以不在导流管中装入与合金熔体成分相同的合金进行堵塞。
优选地，导流管中装入与合金熔体成分相同的合金时，合金化熔炼之前，先使用小加热功率将导流管中合金加热至600～900℃，合金化熔炼完成后，增大加热功率使导流管中合金熔体的温度不低于流入导流管之前坩埚中合金熔体的温度。对导流管进行加热，使导流管中合金熔体的温度不低于流入导流管之前合金熔体的温度，确保合金熔体顺利流过导流管。更优选地，导流管中合金熔体的温度与流入导流管之前合金熔体的温度之差小于等于60℃。
优选地，导流管的内径为3～6mm，相应地，雾化气体气压为2～6MPa，雾化介质为惰性气体。
优选地，AlaTibZrcMx中，M为B、Mg、Li和V中的一种及以上，5≤a≤35，35≤b≤70，5≤c≤25，b≥0.92c，0≤x≤10，且a+b+c+x＝100。
有益效果：
(1)本发明所述AlaTibZrcMx多主元合金粉由高热值元素(Al、Ti、B等)、低沸点元素(Al)和低燃点元素(Zr)等组成以固溶体相为主的结构，高热值元素确保了高燃烧热，低燃点元素实现了较低的点火温度，通过调控元素组合同时优化制备工艺，使得合金表面形成氧化膜，确保合金具有高钝感特性，同时合金中包含有高、低沸点金属元素，其在燃烧时低沸点元素优先发生汽化而挣脱氧化膜束缚，产生“微爆”现象，促使大颗粒充分破碎成多个小颗粒，进而全面提升释能效率。
(2)本发明所制备的AlaTibZrcMx合金球形度高，添加到火***中时，易与火***中的其他组分均匀混合，工艺性好，并且其粒度大范围可调，可满足多种类型火***的使用要求。
(3)AlaTibZrcMx合金熔点高、活性高，传统的氧化物/石墨坩埚气雾化制粉技术因容易与坩埚反应不再适用，无坩埚感应熔炼气雾化制粉技术首先需先获得合金棒材，工艺复杂，且合金棒材制备时容易引入杂质元素(C、O等)。本发明的合金制粉方法，原材料不受限制，冷坩埚熔炼时避免了杂质元素的引入，通过导流管将合金熔体直接引入雾化室，在惰性气体保护下实现了熔炼-雾化一体化制备，表现出生产效率高、工艺安全性好、应用范围广等优势。
(4)合金熔炼前对导流管中合金进行加热，使其产生热量对底部坩埚进行均匀加热，以避免坩埚底部温度偏低会形成凝壳，进而提高合金熔炼的成分均匀性。
(5)本发明通过调控导流管内径与雾化气体压力，形成稳定向下吸力，实现了粉末的连续可控制备，通过导流管内径调控流体直径，可实现各种粒径粉末的可控制备。
综上所述，本发明所述方法工艺简单，操作安全性高，生产效率高，而且制备的AlTiZr基多主元合金粉主要由固溶体相组成，燃烧热值≥82.47kJ/cm3，点火温度为800～1000℃，且在确保钝感的前提下通过诱发“微爆”以全面提升合金粉的释能效率，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的Al5Ti70Zr25多主元合金粉的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例1～4中制备的合金粉的X射线衍射(XRD)谱图对比图。
图3为实施例1制备的Al5Ti70Zr25多主元合金粉燃烧过程的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
以下实施例中：
1)试剂与设备
以下实施例中所用的主要试剂信息详见表1，主要仪器设备信息详见表2。
表1
2)性能测试和结构表征
(1)物相分析：采用美国阿贡国家实验室先进光源，11-ID-C线站进行高能X射线衍射实验，对合金粉的物相结构进行分析，所使用的高能X射线波长λ＝0.011725nm；
(2)形貌观察：采用日本日立公司的HITACHI S4800型冷场发射扫描电子显微镜对合金粉进行微观形貌表征，工作电压为15kV；
(3)燃烧性能测试：利用激光点火实验台及光学测试平台测试元合金粉的点火温度、移除热源后持续燃烧特性；
(4)摩擦感度测试：利用摩擦摆锤测定合金粉的摩擦感度，先将装有试样的摩擦装置放在托架上，通过摆锤打击，使上下击柱间发生水平位移，合金粉因此受到一定摩擦，在确定的摆角和法向力作用下，试样出现***和不***两种情况，凡发生分解冒烟、发光和声响者均判定为***；
(5)撞击感度测试：根据GJB772A－97标准中试验方法601.2，测定合金粉的特性落高(H50)，即******分数为50％时相对应的落高。
实施例1
具有燃烧微爆特性的Al5Ti70Zr25多主元合金粉的具体制备步骤如下：
(1)先用砂轮打磨除去单质元素Al、Ti和Zr表面的氧化皮，然后使用无水乙醇进行超声波震荡清洗，再进行干燥，最后按照各元素之间的原子百分比称量出总质量为2kg清洗干燥后的原料；
(2)将称量好的各单质元素放入熔炼设备的水冷铜坩埚中，此时铜坩埚底部通过导流管与气雾化制粉设备的气雾化室连通，并在接近铜坩埚一端的导流管中装入Al5Ti70Zr25合金进行堵塞，然后对熔炼设备内腔进行抽真空，待腔内的真空度达到1×10- 2Pa后，向腔内充入高纯氩气作为保护气体，启动导流管加热电源，先使用小加热功率使导流管中Al5Ti70Zr25合金温度达到600℃，然后启动熔炼设备电源进行合金化熔炼；
(3)待铜坩埚中原料完全熔化后在1650℃下继续保温5min，之后增加导流管加热功率使得导流管中合金熔体温度维持在(1680±5)℃范围内，然后向雾化室中通入高纯氩气，在雾化气体(高纯氩气)气压为3MPa、导流管内径为5.5mm条件下，对合金熔体进行雾化制粉，待冷却后得到合金粉；
(4)在高纯氩气保护气氛下对合金粉进行筛分，得到粒径为15～150μm的Al5Ti70Zr25多主元合金粉。
对制备的Al5Ti70Zr25多主元合金粉进行微观形貌表征，从图1的SEM照片中可以看出，该合金粉为球形度较好的球形颗粒，经过统计该合金粉的球形度为0.91。
对制备的Al5Ti70Zr25多主元合金粉进行物相分析，从图2的XRD谱图中可以看出，该合金粉主要由HCP固溶体相组成。
所制备的Al5Ti70Zr25多主元合金粉的理论密度为5g/cm3，对该合金粉进行性能测试，测试结果如下：点火温度为800℃，燃烧热值为83kJ/cm3，且燃烧时发生明显的燃烧微爆特性(如图3所示)；摆角66°时，该合金粉摩擦***概率为0％；落锤质量为2kg以及落高位为100cm时，该合金粉撞击***概率为0％。
实施例2
具有燃烧微爆特性的Al50Ti35Zr5B5V5多主元合金粉的具体制备步骤如下：
(1)先用砂轮打磨除去单质元素Al、Ti、Zr、B和V表面的氧化皮，然后使用无水乙醇进行超声波震荡清洗，再进行干燥，最后按照各元素之间的原子百分比称量出总质量为2kg清洗干燥后的原料；
(2)将称量好的各单质元素放入熔炼设备的水冷铜坩埚中，此时铜坩埚底部通过导流管与气雾化制粉设备的气雾化室连通，并在接近铜坩埚一端的导流管中装入Al50Ti35Zr5B5V5合金进行堵塞，然后对熔炼设备内腔进行抽真空，待腔内的真空度达到1×10-2Pa后，向腔内充入高纯氩气作为保护气体，启动导流管加热电源，先使用小加热功率使导流管中Al50Ti35Zr5B5V5合金温度达到900℃，然后启动熔炼设备电源进行合金化熔炼；
(3)待铜坩埚中原料完全熔化后在1600℃下继续保温5min，之后增加导流管加热功率使得导流管中合金熔体温度维持在(1650±5)℃范围内，然后向雾化室中通入高纯氩气，在雾化气体(高纯氩气)气压为4MPa、导流管内径为4mm条件下，对合金熔体进行雾化制粉，待冷却后得到合金粉；
(4)在高纯氩气保护气氛下对合金粉进行筛分，得到粒径为15～150μm的Al50Ti35Zr5B5V5多主元合金粉。
对制备的Al50Ti35Zr5B5V5多主元合金粉进行微观形貌表征，发现该合金粉为球形度较好的球形颗粒，经过统计该合金粉的球形度为0.85。
对制备的Al50Ti35Zr5B5V5多主元合金粉进行物相分析，从图2的XRD谱图中可以看出，该合金粉由大量的HCP固溶体相、少量的ZrAl3和TiAl金属间化合相组成。
所制备的Al50Ti35Zr5B5V5多主元合金粉的理论密度为3.68g/cm3，对该合金粉进行性能测试，测试结果如下：点火温度为850℃，燃烧热值为84kJ/cm3，且燃烧时发生明显的燃烧微爆特性；摆角66°时，该合金粉摩擦***概率为0％；落锤质量为2kg以及落高位为100cm时，该合金粉撞击***概率为0％。
实施例3
具有燃烧微爆特性的Al35Ti45Zr10B10多主元合金粉的具体制备步骤如下：
(1)先用砂轮打磨除去单质元素Al、Ti、Zr和B表面的氧化皮，然后使用无水乙醇进行超声波震荡清洗，再进行干燥，最后按照各元素之间的原子百分比称量出总质量为2kg清洗干燥后的原料；
(2)将称量好的各单质元素放入熔炼设备的水冷铜坩埚中，此时铜坩埚底部通过导流管与气雾化制粉设备的气雾化室连通，并在接近铜坩埚一端的导流管中装入Al35Ti45Zr10B10合金进行堵塞，然后对熔炼设备内腔进行抽真空，待腔内的真空度达到1×10-2Pa后，向腔内充入高纯氩气作为保护气体，启动导流管加热电源，先使用小加热功率使导流管中Al35Ti45Zr10B10合金温度达到800℃，然后启动熔炼设备电源进行合金化熔炼；
(3)待铜坩埚中原料完全熔化后在1725℃下继续保温5min，之后增加导流管加热功率使得导流管中熔体温度维持在(1750±5)℃范围内，然后向雾化室中通入高纯氩气，在雾化气体(高纯氩气)气压为5MPa、导流管内径为3mm条件下，对合金熔体进行雾化制粉，待冷却后得到合金粉；
(4)在高纯氩气保护气氛下对合金粉进行筛分，得到粒径为15～150μm的Al35Ti45Zr10B10多主元合金粉。
对制备的Al35Ti45Zr10B10多主元合金粉进行微观形貌表征，发现该合金粉为球形度较好的球形颗粒，经过统计该合金粉的球形度为0.9。
对制备的Al35Ti45Zr10B10多主元合金粉进行物相分析，从图2的XRD谱图中可以看出，该合金粉由大量的HCP固溶体相、少量的ZrAl3、TiAl和TiB金属间化合物相组成。
所制备的Al35Ti45Zr10B10多主元合金粉的理论密度为3.87g/cm3，对该合金粉进行性能测试，测试结果如下：点火温度为820℃，燃烧热值为83.8kJ/cm3，且燃烧时发生明显的燃烧微爆特性；摆角66°时，该合金粉摩擦***概率为0％；落锤质量为2kg以及落高位为100cm时，该合金粉撞击***概率为0％。
实施例4
具有燃烧微爆特性的Al35Ti45Zr15V5多主元合金粉的具体制备步骤如下：
(1)先用砂轮打磨除去单质元素Al、Ti、Zr和V表面的氧化皮，然后使用无水乙醇进行超声波震荡清洗，再进行干燥，最后按照各元素之间的原子百分比称量出总质量为2kg清洗干燥后的原料；
(2)将称量好的各单质元素放入熔炼设备的水冷铜坩埚中，此时铜坩埚底部通过导流管与气雾化制粉设备的气雾化室连通，并在接近铜坩埚一端的导流管中装入Al35Ti45Zr15V5合金进行堵塞，然后对熔炼设备内腔进行抽真空，待腔内的真空度达到1×10-2Pa后，向腔内充入高纯氩气作为保护气体，启动导流管加热电源，先使用小加热功率使导流管中Al35Ti45Zr15V5合金温度达到800℃，然后启动熔炼设备电源进行合金化熔炼；
(3)待铜坩埚中原料完全熔化后在1680℃下继续保温5min，之后增加导流管加热功率使得导流管中熔体温度维持在(1700±5)℃范围内，然后向雾化室中通入高纯氩气，在雾化气体(高纯氩气)气压为2.5MPa、导流管内径为5.5mm条件下，对合金熔体进行雾化制粉，待冷却后得到合金粉；
(4)在高纯氩气保护气氛下对合金粉进行筛分，得到粒径为15～150μm的Al35Ti45Zr15V5多主元合金粉。
对制备的Al35Ti45Zr15V5多主元合金粉进行微观形貌表征，发现该合金粉为球形度较好的球形颗粒，经过统计该合金粉的球形度为0.88。
对制备的Al35Ti45Zr15V5多主元合金粉进行物相分析，从图2的XRD谱图中可以看出，该合金粉由大量的HCP固溶体相、少量的ZrAl3、TiAl和Ti3Al金属间化合物相组成。
所制备的Al35Ti45Zr15V5多主元合金粉的理论密度为4.25g/cm3，对该合金粉进行性能测试，测试结果如下：点火温度为800℃，燃烧热值为82.6kJ/cm3，且燃烧时发生明显的燃烧微爆特性；摆角66°时，该合金粉摩擦***概率为0％；落锤质量为2kg以及落高位为100cm时，该合金粉撞击***概率为0％。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）在惰性气体保护下，将AlTiZr基多主元合金中各元素对应的金属单质按照原子百分比混合并采用水冷铜坩埚进行合金化熔炼，得到混合均匀的合金熔体；
（2）将合金熔体进行气雾化制粉，得到合金粉；
（3）在惰性气体保护下对合金粉进行分级筛分，将符合粒径要求的合金粉进行真空封装保存，即得到具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉；
其中，AlTiZr基多主元合金的原子百分比表达式为AlaTibZrcMx，M为B、Mg、Li、Be、Fe、V、Nb、Cr和Zn中的一种及以上，5≤a≤50，15≤b≤70，0＜c≤35，b≥0.92c，0≤x≤15，且a+b+c+x=100；
进行合金化熔炼时，合金熔体温度达到T m +（50~100 ℃）后保温5~10 min，之后再将合金熔体进行气雾化制粉，其中，T m为AlTiZr基多主元合金的熔点；
合金熔炼获得的合金熔体直接通过导流管引入气雾化制粉设备的雾化室中，即导流管的一端与熔炼设备的坩埚连通，导流管的另一端与雾化室连通；
在导流管接近坩埚的一端装入与合金熔体成分相同的合金进行堵塞，待坩埚中原料完全充分熔化后，通过加热使导流管中堵塞用的合金熔化，从而使坩埚中的合金熔体流过导流管进入雾化室；
合金化熔炼之前，先使用小加热功率将导流管中合金加热至600~900 ℃，合金化熔炼完成后，增大加热功率使导流管中合金熔体的温度不低于流入导流管之前坩埚中合金熔体的温度；
对导流管进行加热，使导流管中合金熔体的温度与流入导流管之前合金熔体的温度之差小于等于60 ℃。
2. 根据权利要求1所述的一种具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉的制备方法，其特征在于：具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉的球形度≥0.85，粒度为0.5~200 μm。
3. 根据权利要求1或2所述的一种具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉的制备方法，其特征在于：导流管的内径为3~6 mm，雾化气体气压为2~6 MPa，雾化介质为惰性气体。
4. 根据权利要求1或2所述的一种具有燃烧微爆特性的AlTiZr基多主元合金粉的制备方法，其特征在于：AlaTibZrcMx中，M为B、Mg、Li 和V中的一种及以上，5≤a≤35，35≤b≤70，5≤c≤25，b≥0.92c，0≤x≤10，且a+b+c+x=100。
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