CN115110109A - 一种双极性钛电极的制备方法 - Google Patents

一种双极性钛电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双极性钛电极的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：S1、钛基材前处理：对钛基材进行脱脂、喷砂、酸蚀、清洗及烘干处理；S2、前躯体溶液的配置；S3、活性层制备：将步骤S2制得的前躯体溶液在S1处理后的钛板上进行涂刷，再进行烧结；重复涂刷、烧结多次，制得活性层，完成双极性钛阳极的制备。本发明提供的双极性钛阳极的制备方法，在传统的钌钛体系涂层中掺杂了稳定性高且导电性好的La，提高了电极的催化性能和使用寿命。

Description

一种双极性钛电极的制备方法
技术领域
本发明属于电解技术领域、电化学技术应用领域、水处理领域，具体涉及一种双极性钛电极的制备方法。
背景技术
析氯钛阳极电解阳极析氯，阴极析氢。但由于阴极析氢，氢氧根离子富集在阴极，会与水中钙镁离子反应产生水垢，堆积在阴极上，长此以往，阴极电阻变大，电耗增强，加速电解装置失效。为了避免钙镁垢沉积损坏制氯设备，这些钙镁离子往往需要通过物理方法或投放药剂除去，投放药剂会改变电解液纯度，影响电解装置使用寿命,同时形成更难处理的杂质污染环境。因此，在电解过程中如何有效避免污垢富集在电极这一问题亟待解决。
为解决上述问题，本发明的双极性电极可通过定时改变电源正负性，阴极变成阳极，析出气体改变，原本沉积污垢的阴极如今析出氯气，可以杀菌消毒的同时，也使得之前生成的污垢及时脱落，有效解决了析氯钛阳极的阴极污垢问题，实现清洁化，从而进一步提高析氯设备寿命。此方法综合性价比高，对实际应用具有巨大的改进意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种双极性钛阳极的制备方法；本发明在传统的钌钛体系涂层中掺杂了稳定性高且导电性好的La，提高了电极的催化性能和使用寿命。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种双极性钛电极的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、钛基材前处理：对钛基材进行脱脂、喷砂、酸蚀、清洗及烘干处理；
S2、前躯体溶液的配置；
S3、活性层制备：将步骤S2制得的前躯体溶液在S1处理后的钛板上进行涂刷，再进行烧结；重复涂刷、烧结多次，制得活性层，完成双极性钛阳极的制备。
进一步地，所述步骤S1的前处理中，所述喷砂的砂型选自钢砂、棕刚玉、石英砂、白刚玉、海南砂中的一种或多种，喷砂处理至钛基材表面粗糙度Ra值介于6～9μm，Rz值介于32～40μm。
进一步地，所述步骤S1的前处理中，所述酸蚀处理中的酸刻蚀溶液为5％～10％的草酸溶液或/和2％～20％的盐酸溶液，浸泡时间2～4h。
进一步地，步骤S2中，所述前驱体溶液包括含有钌、钛、镧元素中的一种或多种盐与有机溶剂配制成的贵金属活性溶液；所述活性溶液中，总金属离子浓度为0.01～0.5mol/L。
更进一步地，所述有机溶剂为异丙醇、正丁醇、无水乙醇、丁二醇中的一种或多种。
更进一步地，所述前驱体溶液中，Ru：Ti：La的物质的量比为20～30:30～70:0～40。
优选地，所述前驱体溶液为由镧源、钌源、钛源和有机溶剂组成的镧钌钛贵金属活性溶液。
优选地，所述前驱体溶液中，总金属离子在0.02～0.35mol/L。
进一步地，步骤S3中，烧结时，热氧化炉中保温温度为400～450℃，保温时间为10～15min。
进一步地，步骤S3中，最后一次烧结时，热氧化炉中保温温度为500～550℃，保温时间为1～2h。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的双极性钛阳极的制备方法，在传统的钌钛电极材料中引入稳定性高且导电性好的La，可以很好地应对高频率的电源换向，有效解决阴极积垢问题，并且提高了析氯设备的使用寿命。此外，这一具有特殊4f电子结构的稀土元素，使得活性涂层具有更高的催化活性，提高了制氯效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例中提供了一种双极性钛电极的制备方法，具体通过以下步骤：
Step1、钛基体的前处理：对TA1钛材进行切割、除油脱脂、喷砂来去掉表面氧化层，将其置于微沸的5％草酸溶液中刻蚀3h，刻蚀完成后用去离子水冲洗，烘干备用；
Step2、前躯体溶液的配置：将RuCl3的异丙醇溶液和TiCl3的异丙醇溶液混合置于烧杯中，于室温下搅拌3h，使其形成均匀的溶液，所配置的溶液中Ru：Ti(摩尔比)＝30:70，控制两种金属元素的总浓度为0.3mol/L。
Step3、将上述配置好的溶液均匀地涂刷于经过Step1处理的钛板上，自然晾干，使涂液扩散均匀，然后置于60℃的烘箱中，使溶剂完全挥发，然后将涂覆涂液的钛基材置于450℃的烧结炉中，保温10min后取出，自然冷却至室温，重复上述步骤，直至涂液完全涂完，整个钛板上的涂敷量为5g/m2。涂刷至最后一次的钛基材于550℃的烧结炉中保温1h，取出后自然冷却至室温，制备得到样品RL0。
实施例2
本实施例中提供了一种双极性钛电极的制备方法，具体通过以下步骤：
Step1、钛基体的前处理：对TA1钛材进行切割、除油脱脂、喷砂来去掉表面氧化层，将其置于微沸的5％草酸溶液中刻蚀3h，刻蚀完成后用去离子水冲洗，烘干备用；
Step2、将RuCl3的异丙醇溶液和TiCl3的异丙醇溶液混合置于烧杯中备用，将LaCl3溶于乙醇溶液中后，加入至RuCl3和TiCl3的异丙醇混合液中，于室温下搅拌3h，使其形成均匀的溶液，所配置的溶液中Ru：Ti：La(摩尔比)＝30:60:10，控制三种金属元素的总浓度为0.3mol/L。
Step3、将上述配置好的溶液均匀地涂刷于经过处理的钛板上，自然晾干，使涂液扩散均匀，然后置于60℃的烘箱中，使溶剂完全挥发，然后将涂覆涂液的钛基材置于450℃的烧结炉中，保温10min后取出，自然冷却至室温，重复上述步骤，直至涂液完全涂完，整个钛板上的涂敷量为5g/m2。涂刷至最后一次的钛基材于550℃的烧结炉中保温1h，取出后自然冷却至室温，制备得到样品RL1。
实施例3
本实施例中提供了一种双极性钛电极的制备方法，具体通过以下步骤：
Step1、钛基体的前处理：对TA1钛材进行切割、除油脱脂、喷砂来去掉表面氧化层，将其置于微沸的5％草酸溶液中刻蚀3h，刻蚀完成后用去离子水冲洗，烘干备用；
Step2、将RuCl3的异丙醇溶液和TiCl3的异丙醇溶液混合置于烧杯中备用，将LaCl3溶于乙醇溶液中后，加入至RuCl3和TiCl3的异丙醇混合液中，于室温下搅拌3h，使其形成均匀的溶液，所配置的溶液中Ru：Ti：La(摩尔比)＝30:50:20，控制三种金属元素的总浓度为0.3mol/L。
Step3、将上述配置好的溶液均匀地涂刷于经过处理的钛板上，自然晾干，使涂液扩散均匀，然后置于60℃的烘箱中，使溶剂完全挥发，然后将涂覆涂液的钛基材置于450℃的烧结炉中，保温10min后取出，自然冷却至室温，重复上述步骤，直至涂液完全涂完，整个钛板上的涂敷量为5g/m2。涂刷至最后一次的钛基材于550℃的烧结炉中保温1h，取出后自然冷却至室温，制备得到样品RL2。
实施例4
本实施例中提供了一种双极性钛电极的制备方法，具体通过以下步骤：
Step1、钛基体的前处理：对TA1钛材进行切割、除油脱脂、喷砂来去掉表面氧化层，将其置于微沸的5％草酸溶液中刻蚀3h，刻蚀完成后用去离子水冲洗，烘干备用；
Step2、将RuCl3的异丙醇溶液和TiCl3的异丙醇溶液混合置于烧杯中备用，将LaCl3溶于乙醇溶液中后，加入至RuCl3和TiCl3的异丙醇混合液中，于室温下搅拌3h，使其形成均匀的溶液，所配置的溶液中Ru：Ti：La(摩尔比)＝30:40:30，控制三种金属元素的总浓度为0.3mol/L。
Step3、将上述配置好的溶液均匀地涂刷于经过处理的钛板上，自然晾干，使涂液扩散均匀，然后置于60℃的烘箱中，使溶剂完全挥发，然后将涂覆涂液的钛基材置于450℃的烧结炉中，保温10min后取出，自然冷却至室温，重复上述步骤，直至涂液完全涂完，整个钛板上的涂敷量为5g/m2。涂刷至最后一次的钛基材于550℃的烧结炉中保温1h，取出后自然冷却至室温，制备得到样品RL3。
实施例5
本实施例中提供了一种双极性钛电极的制备方法，具体通过以下步骤：
Step1、钛基体的前处理：对TA1钛材进行切割、除油脱脂、喷砂来去掉表面氧化层，将其置于微沸的5％草酸溶液中刻蚀3h，刻蚀完成后用去离子水冲洗，烘干备用；
Step2、将RuCl3的异丙醇溶液和TiCl3的异丙醇溶液混合置于烧杯中备用，将LaCl3溶于乙醇溶液中后，加入至RuCl3和TiCl3的异丙醇混合液中，于室温下搅拌3h，使其形成均匀的溶液，所配置的溶液中Ru：Ti：La(摩尔比)＝30:30:40，控制三种金属元素的总浓度为0.3mol/L。
Step3、将上述配置好的溶液均匀地涂刷于经过处理的钛板上，自然晾干，使涂液扩散均匀，然后置于60℃的烘箱中，使溶剂完全挥发，然后将涂覆涂液的钛基材置于450℃的烧结炉中，保温10min后取出，自然冷却至室温，重复上述步骤，直至涂液完全涂完，整个钛板上的涂敷量为5g/m2。涂刷至最后一次的钛基材于550℃的烧结炉中保温1h，取出后自然冷却至室温，制备得到样品RL4。
将上述实施例1至5中得到的钛电极进行析氯性能和强化寿命测试，测试结果如下表1所示。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
有效氯含量(mg/L) 92.8 111.5 127.3 142.4 134.5
强化寿命(h) 41.2 52.1 59.4 65.3 61.2
根据上述测试结果可知，利用本发明提供的制备方法制得的双极性钛阳极涂层，可以有效地提高电极的析氯性能和强化寿命，同时，其双极性特性也很好地避免了阴极垢的生成，能较好地满足市场需求。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种双极性钛电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、钛基材前处理：对钛基材进行脱脂、喷砂、酸蚀、清洗及烘干处理；
S2、前躯体溶液的配置；
S3、活性层制备：将步骤S2制得的前躯体溶液在S1处理后的钛板上进行涂刷，再进行烧结；重复涂刷、烧结多次，制得活性层，完成双极性钛阳极的制备。
2.如权利要求1所述的一种双极性钛电极的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的前处理中，所述喷砂的砂型选自钢砂、棕刚玉、石英砂、白刚玉、海南砂中的一种或多种，喷砂处理至钛基材表面粗糙度Ra值介于6～9μm，Rz值介于32～40μm。
3.如权利要求1所述的一种双极性钛电极的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的前处理中，所述酸蚀处理中的酸刻蚀溶液为5％～10％的草酸溶液或/和2％～20％的盐酸溶液，浸泡时间2～4h。
4.如权利要求1所述的一种双极性钛电极的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述前驱体溶液包括含有钌、钛、镧元素中的一种或多种盐与有机溶剂配制成的贵金属活性溶液；所述活性溶液中，总金属离子浓度为0.01～0.5mol/L。
5.如权利要求4所述的一种双极性钛电极的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为异丙醇、正丁醇、无水乙醇、丁二醇中的一种或多种。
6.如权利要求4所述的一种双极性钛电极的制备方法，其特征在于：所述前驱体溶液中，Ru：Ti：La的物质的量比为20～30:30～70:0～40。
7.如权利要求4所述的一种双极性钛电极的制备方法，其特征在于：所述前驱体溶液为由镧源、钌源、钛源和有机溶剂组成的镧钌钛贵金属活性溶液。
8.如权利要求4所述的一种双极性钛电极的制备方法，其特征在于：所述前驱体溶液中，总金属离子在0.02～0.35mol/L。
9.如权利要求1所述的一种双极性钛电极的制备方法，其特征在于：步骤S3中，烧结时，热氧化炉中保温温度为400～450℃，保温时间为10～15min。
10.如权利要求1所述的一种双极性钛电极的制备方法，其特征在于：步骤S3中，最后一次烧结时，热氧化炉中保温温度为500～550℃，保温时间为1～2h。
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