CN115109540A - 一种高分子材料改性热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于改性高分子材料技术领域，公开了一种高分子材料改性热熔胶及其制备方法；其技术方案包括乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物30份～60份，丙烯酸共聚物10～20份，环氧类相容剂0.3～2份，增粘剂20～45份、黏度调节剂1～5份、增韧剂5～15份、受阻酚类抗氧剂0.5～5份；该高分子材料改性热熔胶具有较高粘结强度和较好的韧性，优越的耐冲击性能，优越的耐低温性能，对金属有较强的粘结效果，加工方式多样的优点。
Description
技术领域
本发明属于改性高分子材料技术领域，公开了一种高分子材料改性热熔胶及其组成成分。
背景技术
热熔胶是一种可塑性的热熔胶粘剂。其特点是常温下为固态，加热到一定温度时熔融成为流体黏合剂，脱离加热装置后，会迅速冷却固化粘合。其优点是具有100％固体含量，无溶剂、无毒环保，并且便于包装、运输、存储。
其中，EVA热熔胶是使用最广泛、用量最大的一类热熔胶。已知EVA热熔胶粘剂主要为乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA)，增粘剂，抗氧剂，黏度调节剂和抗氧剂等成分共混而成。
比如，中国发明专利CN201811441372.2公开了一种交联型EVA热熔胶及其制备方法，其原料构成按质量份数计，包括：组分一：20～40份、组分二：60～80份、组分三：0.5～1份。其中，组分一为低熔指型EVA热熔胶，其熔指为0.5～10g/10min；组分二为高熔指型EVA热熔胶，其熔指为45～400g/10min；组分三为气相二氧化硅。
中国发明专利CN200710068788.X公开一种热固化反应型EVA热熔胶，其原料的重量配比如下：EVA树脂：55-85份，增粘剂25-45份，过氧化二异丙苯：0.01-0.6份，过氧化苯甲酰：0.01-0.5份，1，2-二乙烯基苯：0.01-0.5份。
但是，目前EVA热熔胶均存在耐低温性能不足，耐冲击性能较差。尤其在用于金属与金属部件之间、金属与其他材质部件之间的粘合时，有震动或局部冲撞情况下，容易脱落，无法达到有效的粘结效果，因此，开发一款具有较高粘结强度、较好的韧性，优越的耐冲击性能和耐低温性能、尤其对金属有较强的粘结效果的高分子材料改性热熔胶显得尤为必要。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的第一个目的是提供一种具有较高粘结强度、较好的韧性，优越的耐冲击性能和耐低温性能，能保持-30℃以下不脆裂；尤其对金属有较强的粘结效果的环保型热熔胶粘剂。
本发明的第二个目的是提供上述高分子材料改性热熔胶的制备方法。
为此，本发明第一个技术方案是这样的：
一种高分子材料改性热熔胶，包括下述重量份的组分：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物30份-60份，丙烯酸共聚物10～20份，环氧类相容剂0.3-2份，增粘剂20～45份、黏度调节剂1～5份、增韧剂5～15份、受阻酚类抗氧剂0.5～5份。
进一步地，上述的一种高分子材料改性热熔胶，所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物为VA含量19-33％，MI值30-400的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
进一步地，上述的一种高分子材料改性热熔胶，所述丙烯酸共聚物为乙烯丙烯酸共聚物或乙烯丙烯酸丁酯共聚物其中的一种或者几种。
进一步地，所述增韧剂为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、聚异丁烯橡胶其中之一或者任意组合。
进一步地，上述的一种高分子材料改性热熔胶，所述的聚异丁烯橡胶的分子量为1400～70000。
进一步地，上述的一种高分子材料改性热熔胶，所述的增粘剂为松香及其衍生物、萜烯树脂、石油树脂其中之一或者任意组合。
进一步地，上述的一种高分子材料改性热熔胶，所述的石油树脂为软化点为90℃～130℃的氢化DCPD树脂或碳五碳九共聚树脂。
进一步地，上述的一种高分子材料改性热熔胶，所述的黏度调节剂为石蜡、费托蜡中的一种或者多种。
进一步地，上述的一种高分子材料改性热熔胶，所述的受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010。
进一步地，上述的一种高分子材料改性热熔胶，所述的环氧类相容剂通过下述方法制得的：
1)将四氢呋喃溶剂加入四口烧瓶，通入氮气，升温至70度后稳定20min。2)将自由基引发剂偶氮二异丁腈与分子量调节剂十二烷基硫醇溶解在质量比为3∶1∶4的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯单体混合液中，将混合溶液直接倒入1000ml四口烧瓶中，反应6小时；
3)反应结束后将聚合物溶液缓慢滴加至乙醇溶液中，得到絮状产物，将产物在真空烘箱中80度烘干6h，得到粉末状环氧类相容剂。
本发明的第二个技术方案是提供上述高分子材料改性热熔胶的制备方法，包括下述步骤：
1)称取各个组分；
2)将步骤1)称取的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、丙烯酸共聚物、增韧剂和一半左右增粘剂添加到捏合机中，在150～170℃温度下进行熔融共混40min；
3)再逐步添加剩余组分，继续熔混30-40min，降温至130-140℃，出料，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过引进聚乙烯丙烯酸共聚物和橡胶增韧剂，在不大幅度提升成本的情况下提升现有EVA体系热熔胶粘剂性能，保证良好加工和施胶性能，提升胶料的粘结力、耐低温和耐冲击性能，提供一种耐低温性、持粘性和粘结力都很优秀的热熔胶。
(2)本发明提供的技术采用环氧类相容剂与本申请提供的其他组分组方，增加了增容效果，使得整个体系的拉伸强度及冲击强度得到显著提高。
(2)本发明生产制备工艺简单、生产过程中不使用任何溶剂、无任何化学反应、无有害气体排放，属于环境友好型胶粘剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种高分子材料改性热熔胶，由下述重量份的组分组成：
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(VA28、MI400)46份；乙烯丙烯酸共聚物(MI25、AA含量8.5)12份；环氧相容剂1份；聚异丁烯(分子量2400)9份；萜烯树脂(深圳市吉田化工有限公司，软化点在90℃)25份；费托蜡2.3份；抗氧剂1010(山东省临沂市三丰化工公司SONOX1010G)1.6份。
本实施例的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、聚异丁烯和50％左右萜烯树脂添加到捏合机中，在165℃温度下进行熔融共混40min。
(2)将环氧相容剂、费托蜡、抗氧剂1010、剩余50％左右萜烯树脂逐步添加至步骤(1)已添加材料的捏合机中，在165℃温度下继续熔融共混30min。
(3)将温度降温至135℃，得到改性热熔胶。
实施例2
本实施例的一种高分子材料改性热熔胶，由下述重量份的组分组成：
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(VA28、MI400)37份；乙烯丙烯酸共聚物(AA含量20、MI300)18份；环氧相容剂0.3份；聚异丁烯8份；萜烯树脂(深圳市吉田化工有限公司，软化点在90℃)30份；费托蜡3份；抗氧剂1010(山东省临沂市三丰化工公司SONOX 1010G)1.6份。
本实施例的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物和50％左右萜烯树脂添加到捏合机中，在165℃温度下进行熔融共混40min。
(2)将环氧相容剂、费托蜡、抗氧剂1010、剩余50％左右萜烯树脂逐步添加至步骤(1)已添加材料的捏合机中，在165℃温度下继续熔融共混30min.
(3)将温度降温至135℃，得到改性热熔胶。
实施例3
本实施例的一种高分子材料改性热熔胶，由下述重量份的组分组成：
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(VA19、MI400)45份；乙烯丙烯酸共聚物(酯含量35、熔指35-45)10份；环氧相容剂0.5份；聚异丁烯(分子量70000)7份；萜烯树脂(深圳市吉田化工有限公司，软化点在90℃)25份；费托蜡1.5份；抗氧剂1010(山东省临沂市三丰化工公司SONOX1010G)1.6份。
本实施例的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、聚异丁烯和50％左右萜烯树脂添加到捏合机中，在165℃温度下进行熔融共混40min。
(2)将环氧相容剂、费托蜡、抗氧剂1010、剩余50％左右萜烯树脂逐步添加至步骤(1)已添加材料的捏合机中，在165℃温度下继续熔融共混30min.
(3)将温度降温至135℃，得到改性热熔胶。
实施例4
本实施例的一种高分子材料改性热熔胶，由下述重量份的组分组成：
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(VA19、MI400值)37份；乙烯丙烯酸共聚物(BA含量35，熔指分别为40和320)11份；环氧相容剂0.8份；聚异丁烯(分子量2400)8份；苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(sis1106)7份；萜烯树脂(深圳市吉田化工有限公司，软化点在90℃)32份；费托蜡3份；抗氧剂1010 1.6份。
本实施例的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、聚异丁烯和50％左右萜烯树脂添加到捏合机中，在165℃温度下进行熔融共混40min。
(2)将环氧相容剂、费托蜡、抗氧剂1010、剩余50％左右萜烯树脂逐步添加至步骤(1)已添加材料的捏合机中，在165℃温度下继续熔融共混30min.
(3)将温度降温至135℃，得到改性热熔胶。
实施例5
本实施例的一种高分子材料改性热熔胶，由下述重量份的组分组成：
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(VA28、MI400 40份，VA33、MI30 5份)45份；乙烯丙烯酸共聚物(AA含量20、MI300)10份；环氧相容剂0.5份；聚异丁烯(分子量1400)5份；萜烯树烯(圳市吉田化工有限公司，软化点90℃)1脂30份；费托蜡2份；抗氧剂1010(山东省临沂市三丰化工公司SONOX 1010G)1.6份。
本实施例的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、聚异丁烯和50％左右萜烯树脂添加到捏合机中，在165℃温度下进行熔融共混40min。
(2)将环氧相容剂、费托蜡、抗氧剂1010、剩余50％左右萜烯树脂逐步添加至步骤(1)已添加材料的捏合机中，在165℃温度下继续熔融共混30min.
(3)将温度降温至135℃，得到改性热熔胶。
实施例6
本实施例的一种高分子材料改性热熔胶，由下述重量份的组分组成：
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(VA19、MI400 20份，VA33/MI45 10份)30份；乙烯丙烯酸共聚物(BA含量35、MI320)10份；环氧相容剂0.3份；聚异丁烯(分子量50000)5份；氢化DCPD树脂烯(分子量500-800)20份；费托蜡1份；抗氧剂1010(山东省临沂市三丰化工公司SONOX1010G)0.5份。
本实施例的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、聚异丁烯和50％左右萜烯树脂添加到捏合机中，在165℃温度下进行熔融共混40min。
(2)将环氧相容剂、费托蜡、抗氧剂1010、剩余50％左右萜烯树脂逐步添加至步骤(1)已添加材料的捏合机中，在165℃温度下继续熔融共混30min.
(3)将温度降温至135℃，得到改性热熔胶。
对以上实施例所得高分子材料改性热熔胶的软化点、旋转黏度、剥离强度和跌落实验进行测试，结果如下表1所示。
实施例7
本实施例的一种高分子材料改性热熔胶，由下述重量份的组分组成：
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(VA19、MI400)60份；乙烯丙烯酸共聚物(AA含量20、MI300)20份；环氧相容剂2份；聚异丁烯(分子量70000)15份；碳五碳九共聚树脂烯(浙江恒河石油化工股份有限公司)45份；费托蜡5份；抗氧剂1010(山东省临沂市三丰化工公司SONOX 1010G)5份。
本实施例的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、聚异丁烯和50％左右萜烯树脂添加到捏合机中，在165℃温度下进行熔融共混40min。
(2)将环氧相容剂、费托蜡、抗氧剂1010、剩余50％左右萜烯树脂逐步添加至步骤(1)已添加材料的捏合机中，在165℃温度下继续熔融共混30min.
(3)将温度降温至135℃，得到改性热熔胶。
实施例1-7中提供的相容剂通过下述步骤制得的：
采用溶液法制备环氧类相容剂，制备过程如下：(1)四氢呋喃溶剂加入1000ml四口烧瓶，通入氮气，升温至70度后稳定20min。(2)将自由基引发剂偶氮二异丁腈(单体质量4％)与分子量调节剂十二烷基硫醇(单体质量1.5％)溶解在质量比为3∶1∶4的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯单体混合液中，将混合溶液直接倒入1000ml四口烧瓶中，反应6小时。(3)反应结束后将聚合物溶液缓慢滴加至乙醇溶液中，得到絮状产物，将产物在真空烘箱中80度烘干6h，得到粉末状环氧类相容剂。
为了证明本申请提供的技术方案的优点，下面给出本申请提供的跌落实验测试方法：
1、采用长度27.5cm、宽度2.5cm、厚度1.0mm钢片或者铝片，取胶样，将两根金属片粘结牢固，粘胶面积2cm*2cm；将粘结完成的钢片，从1.2m高度自动跌落，保持10次以上不脱落。
表1
由表1结果可见，采用本发明方法可以得到良好综合性能的改性热熔胶。具有较高粘结强度、较好的韧性，优越的耐冲击性能和耐低温性能，尤其对金属有较强的粘结效果的优点。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高分子材料改性热熔胶，其特征在于，包括下述重量份的组分：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物30份～60份，丙烯酸共聚物10～20份，环氧类相容剂0.3～2份，增粘剂20～45份、黏度调节剂1～5份、增韧剂5～15份、受阻酚类抗氧剂0.5～5份。
2.根据权利要求1所述的一种高分子材料改性热熔胶的配方，其特征在于，所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物为VA含量19-33％，MI值30-400的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
3.根据权利要求1所述的一种高分子材料改性热熔胶的配方，其特征在于，所述丙烯酸共聚物为乙烯丙烯酸共聚物或乙烯丙烯酸丁酯共聚物其中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的一种高分子材料改性热熔胶的配方，其特征在于，所述增韧剂为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、聚异丁烯橡胶其中之一或者任意组合。
5.根据权利要求4所述的一种高分子材料改性热熔胶，其特征在于，所述的聚异丁烯橡胶的分子量为1400～70000。
6.根据权利要求1所述的一种高分子材料改性热熔胶，其特征在于，所述的增粘剂为松香及其衍生物、萜烯树脂、石油树脂其中之一或者任意组合。
7.根据权利要求6所述的一种高分子材料改性热熔胶，其特征在于，所述的石油树脂为软化点为90℃～130℃的氢化DCPD树脂或碳五碳九共聚树脂。
8.根据权利要求1所述的一种高分子材料改性热熔胶，其特征在于，所述的黏度调节剂为石蜡、费托蜡中的一种或者多种；所述的受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010。
9.根据权利要求1所述的一种高分子材料改性热熔胶，其特征在于，所述的环氧类相容剂通过下述方法制得的：
1)将四氢呋喃溶剂加入四口烧瓶，通入氮气，升温至70度后稳定20min。2)将自由基引发剂偶氮二异丁腈与分子量调节剂十二烷基硫醇溶解在质量比为3∶1∶4的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯单体混合液中，将混合溶液直接倒入1000ml四口烧瓶中，反应6小时；
3)反应结束后将聚合物溶液缓慢滴加至乙醇溶液中，得到絮状产物，将产物在真空烘箱中80度烘干6h，得到粉末状环氧类相容剂。
10.制备权利要求1所述的一种高分子材料改性热熔胶的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)按照权利要求1所述的重量份称取各个组分；
2)将步骤1)称取的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、丙烯酸共聚物、增韧剂和一半左右增粘剂添加到捏合机中，在150～170℃温度下进行熔融共混40min；
3)再逐步添加剩余组分，继续熔混30-40min，降温至130-140℃，出料，即得。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| US20110229721A1 (en) * | 2008-09-11 | 2011-09-22 | Lanxess Deutschland Gmbh | Hotmelt adhesives |
| CN107057636A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-08-18 | 王京赫 | 一种热熔胶及其制备方法 |
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2022
- 2022-06-21 CN CN202210709490.7A patent/CN115109540A/zh active Pending
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