CN115094371A - 电极及其制备方法和电子设备 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种电极,包括依次层叠设置的打底层、过渡层和碳氮化硅铬层,所述过渡层的材质包括氮化硅铬和氮化铬中的至少一种,所述碳氮化硅铬层远离所述过渡层的表面具有多个凹痕,多个所述凹痕相交形成皮纹纹理。其中碳氮化硅铬层可以与皮肤之间产生连续的耦合界面,改善电极与皮肤之间的接触界面,使汗液在电极与皮肤之间形成连续的电解质膜,进而降低电极与皮肤之间的接触阻抗,有利于电极的使用。本申请还提供了电极的制备方法和电子设备。
Description
技术领域
本申请属于电子产品技术领域,具体涉及电极及其制备方法和电子设备。
背景技术
随着科技的不断发展,智能手表、智能手环等电子设备层出不穷,越来越多的电子设备具有检测用户心率、血氧、睡眠、压力等多种生理参数的功能。然而目前在检测过程中,电子设备与用户皮肤之间的接触阻抗较大,使得检测信号噪声大,从而影响检测结果的准确性。
发明内容
鉴于此,本申请提供了一种电极及其制备方法和电子设备。
第一方面,本申请提供了一种电极,包括依次层叠设置的打底层、过渡层和碳氮化硅铬层,所述过渡层的材质包括氮化硅铬和氮化铬中的至少一种,所述碳氮化硅铬层远离所述过渡层的表面具有多个凹痕,多个所述凹痕相交形成皮纹纹理。
第二方面,本申请提供了一种电极的制备方法,包括:通过沉积的方法形成打底层、过渡层和碳氮化硅铬层,所述打底层、所述过渡层和所述碳氮化硅铬层依次层叠设置,所述过渡层的材质包括氮化硅铬和氮化铬中的至少一种,所述碳氮化硅铬层远离所述过渡层的表面具有多个凹痕,多个所述凹痕相交形成皮纹纹理,得到电极。
第三方面,本申请提供了一种电子设备,包括电子设备主体,所述电子设备主体包括电极,所述电极包括依次层叠设置的打底层、过渡层和碳氮化硅铬层,所述过渡层的材质包括氮化硅铬和氮化铬中的至少一种,所述碳氮化硅铬层远离所述过渡层的表面具有多个凹痕,多个所述凹痕相交形成皮纹纹理。
本申请提供的电极中碳氮化硅铬层远离过渡层的表面具有多个相交的凹痕,从而碳氮化硅铬层的表面呈现皮纹纹理,使得碳氮化硅铬层与皮肤之间产生连续的耦合界面,改善电极与皮肤之间的接触界面,使汗液在电极与皮肤之间形成连续的电解质膜,进而降低电极与皮肤之间的接触阻抗,并且打底层和过渡层的设置保证了电极结构的稳定性和可靠性;该电极的制备方法简单,操作方便、制备良率高;具有该电极的电子设备能够对目标对象的生理参数进行检测,电子设备与目标对象的皮肤之间可以很好的接触,降低了接触阻抗,降低检测噪声,从而保证了检测结果的准确性,有利于电子设备的使用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施方式中的技术方案,下面将对本申请实施方式中所需要使用的附图进行说明。
图1为本申请一实施方式提供的电子设备的结构示意图。
图2为本申请另一实施方式提供的电子设备的结构示意图。
图3为本申请一实施方式提供的电子设备主体的结构示意图。
图4为图3中A-A的截面示意图。
图5为本申请一实施方式提供的电极的截面示意图。
图6为图5中虚线区域的放大图。
图7为本申请一实施方式提供的电极的制备方法流程图。
图8为本申请一实施方式提供的电子设备主体的制备方法流程图。
图9为实施例1制得的电极中碳氮化硅铬层的X射线衍射图。
图10为实施例1制得的电极中碳氮化硅铬层的表面形貌电镜图。
图11为实施例1制得的电极截面的电镜图。
图12为实施例1制得的电极的纵截面的元素含量图。
图13为实施例2制得的电极中碳氮化硅铬层的表面形貌电镜图。
图14为实施例2制得的电极截面的电镜图。
图15为实施例2制得的电极的纵截面的元素含量图。
标号说明:
电极-10,打底层-11,过渡层-12,碳氮化硅铬层-13,凹痕-131,凸起-132,壳体-20,凸出部-21,显示屏-30,电子设备主体-100,穿戴部-200,第一穿戴结构-201,第二穿戴结构-202,电子设备-300。
具体实施方式
以下是本申请的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本申请的保护范围。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开,下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然,它们仅仅为示例,并且目的不在于限制本申请。此外,本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母,这种重复是为了简化和清楚的目的,其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外,本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子,但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
本申请实施方式中的电子设备300可以为检测目标对象生理参数的装置;生理参数可以但不限于为心率、血氧、睡眠、压力、呼吸、运动等。具体的,电子设备300可以通过电极10进行信号采集等,再通过其他电子元器件的参与获得所需的生理参数。当然,电子设备300还可以具有接打电话、收发短信、拍照、录像、音乐播放、支付、身份验证、监测、紧急呼救、提醒、定位、导航、校准、智能防丢等多种功能,在此不一一列举。具体的,电子设备300可以但不限于为手机、平板电脑、笔记本电脑、MP3、MP4、GPS导航仪、数码相机、手表(如智能手表)、手环(如智能手环)、脚环(如智能脚环)、指环(如智能指环)、眼镜(如智能眼镜)等。
在本申请一实施方式中,电子设备300可以为可穿戴设备,如手表、手环、脚环、指环、眼镜等,从而更加方便使用。请参阅图1,为本申请一实施方式提供的电子设备的结构示意图;请参阅图2,为本申请另一实施方式提供的电子设备的结构示意图,其中电子设备300包括电子设备主体100,通过电子设备主体100实现电子设备300的功能。图1和图2中示出的电子设备300为智能手表和/或智能手环,对于其他类型的电子设备300的结构示意图不在一一示出。
在本申请实施方式中,电子设备主体100包括电极10,通过电极10进行信号采集,以实现目标对象生理参数的检测。可以理解的,电子设备主体100上电极10的数量可以为一个或多个,具体数量根据检测需要进行设定,电子设备主体100的形状根据需要进行选择。请参阅图3,为本申请一实施方式提供的电子设备主体的结构示意图,其中电子设备主体100可以包括壳体20,电极10可以设置在壳体20的表面。具体的,为了实现电极10与目标对象的接触,电极10需要设置在壳体20的外表面。在一实施例中,壳体20的材质包括玻璃、塑胶、金属和陶瓷中的至少一种。上述材质的壳体20既可以对电极10起到很好的承载作用,又可以保证电子设备主体100结构的强度以及使用性能。具体的,壳体20的材质可以但不限于为玻璃、不锈钢、钛合金等。在一实施例中,请参阅图3,壳体20可以具有凸出部21,电极10设置在凸出部21的表面,如此更有利于电极10与目标对象的接触,进行信号采集。具体的,凸出部21的横截面可以但不限于为圆形、椭圆形、矩形、圆角矩形或不规则图形等。
请参阅图4,为图3中A-A的截面示意图,电子设备主体100可以包括显示屏30,显示屏30与壳体20连接。其中,显示屏30可以但不限于显示获得的生理参数值,显示屏30与壳体20连接形成容纳空间,可以容纳电子元器件。具体的,显示屏30可以为触摸屏,显示屏30的形状可以但不限于为圆形、椭圆形、类圆形、圆角矩形等。当然,电子设备300也可以不设置显示屏30,例如壳体20具有容纳空间,用于容纳电子元器件。
在本申请一实施例中,电子设备主体100还可以包括电路板和控制主板,电路板和控制主板设置在电子设备主体100的容纳空间中。可以理解的,该容纳空间可以是壳体20形成的,也可以是壳体20和显示屏30共同形成的。进一步的,电极10通过电路板与控制主板相连。具体的,电子设备300可以对目标对象进行ECG(Electrocardiogram,心电图)检测,当目标对象佩戴电子设备300时,电子设备300的电极10可以与目标对象的皮肤,如手腕、手臂、脚腕、脖颈等相接触,通过与电子设备主体100中的其他电子元器件的配合实现心电图检测,获得目标对象的心率等参数;例如,电极10采集到的生理参数相关的电信号通过电路板传输至控制主板,控制主板根据该电信号形成心电图;进一步的,可以通过显示屏30显示心电图或者心率等生理参数。上述仅示例性的示出了一种获得生理参数的过程,当然还可以通过其他过程获得所需的生理参数,对此并不限定。
在本申请一实施例中,电子设备主体100还可以包括至少一个传感器。传感器可以被配置为感测一个或多个类型的参数,可以但不限于为压力、光、热、移动、相对运动等。例如,传感器可包括压力换能器、光或光学传感器、热传感器、位置传感器、加速度计、陀螺仪、磁力仪等。通过设置传感器,可以与电极10采集的信号信息配合使用,更加丰富目标对象的生理参数;例如,可以通过位置传感器以及电极10采集的信号,经过处理后可以获得目标对象的运动轨迹以及在运动过程中心率变化情况等。
请参阅图1,电子设备300还可以具有穿戴部200,穿戴部200与电子设备主体100连接。通过设置穿戴部200使电子设备300佩戴在目标对象上,如目标对象的手部、头部、脚部、颈部等,从而获得可穿戴设备。具体的,穿戴部200可以为机械结构件,也可以具有粘接性,从而使电子设备300佩戴在目标对象上;例如,穿戴部200可以但不限于为表带或腕带等。在一实施例中,穿戴部200的材质可以包括金属材料、柔性塑料和纤维材料中的至少一种构成。请参阅图2,穿戴部200可以包括第一穿戴结构201和第二穿戴结构202,第一穿戴结构201和第二穿戴结构202分别与电子设备主体100连接。具体的,第一穿戴结构201和第二穿戴结构202的端部可以设置有扣合件,以使第一穿戴结构201和第二穿戴结构202连接;例如在佩戴电子设备300时扣合件扣合,打开扣合件可以将电子设备300取下。本申请并不对穿戴部200的材料、结构、设置方式、形状予以限制,只需要能够使电子设备300较为稳固的固定在目标对象上即可。
传统方法中,最常用于心电图监测的心电电极是带有导电凝胶的Ag/AgCl电极,属于湿电极,检测信噪比高,同时导电凝胶对皮肤有刺激性,而且会慢慢变干,从而影响心电图监测。上述本申请提供的电子设备300可以实现对目标对象的生理参数的检测,电子设备300中的电极为生物干电极,无需导电凝胶的使用,即可进行信号的采集,同时整体结构也更加小型化,使用更加方便。由于干电极无需配合导电凝胶使用,与皮肤接触时需要靠微量的汗液或者环境水汽充当电解质,但电极与皮肤之间存在空隙,接触阻抗大,信噪比低;相关技术中,通过在电极表面设置针结构,在检测时针结构刺入皮肤的表皮层,从而降低了接触阻抗,提高了采集的信号质量,但此种方法仍然刺破皮肤,增加皮肤感染风险并且检测舒适性差。
因此,本申请提供了一种电极,请参阅图5,为本申请一实施方式提供的电极的截面示意图,电极10包括依次层叠设置的打底层11、过渡层12和碳氮化硅铬层13(CrSiCN),过渡层12的材质包括氮化硅铬(CrSiN)和氮化铬(CrN)中的至少一种,碳氮化硅铬层13远离过渡层12的表面具有多个凹痕131,多个凹痕131相交形成皮纹纹理。电极10中碳氮化硅铬层13远离过渡层12的表面具有皮纹纹理,在使用电极10时碳氮化硅铬层13具有皮纹纹理的表面与皮肤接触;通过对碳氮化硅铬层13表面形貌进行仿生设计,改善了电极10与皮肤的接触界面,使微量的汗液在电极10和皮肤之间形成连续的电解质界面,避免了电极10与皮肤之间存在空隙,降低电极10与皮肤之间的接触阻抗,有利于对微弱的生物电信号进行采集,同时连续的汗液电解质界面可以提高检测信号质量和检测的准确性,并且打底层11和过渡层12的设置保证了电极10结构的稳定性和可靠性;该电极10在使用过程中无需使用导电凝胶,避免了对皮肤的刺激,同时也不会刺伤皮肤、对皮肤造成损伤,更有利于使用。在检测过程中,电极10与皮肤之间的阻抗包括了接触阻抗、电极10阻抗和皮肤组织阻抗,其中电极10阻抗和皮肤阻抗可以保持一个稳定的水平,同时本申请提供的电极10与皮肤之间的接触阻抗小,从而保证检测的准确性以及一致性。本申请提供的电极10可以用于上述电子设备300中,提高电子设备300的检测性能,有利于电子设备300的使用。
在本申请中,皮纹纹理为皮肤表面的纹理,如生长在手部、脚部、四肢等皮肤表面的纹理。具体的,皮肤为动物皮肤;更为具体的,皮肤可以为人体的皮肤,其中人体皮肤表面的皮丘、皮脊和皮沟形成了人体皮肤表面的纹理。
请参阅图6,为图5中虚线区域的放大图,其中,碳氮化硅铬层13的表面具有多个凹痕131,多个凹痕131相交形成皮纹纹理。在本申请中,碳氮化硅铬层13表面上的多个凹痕131中至少部分凹痕131相交。在本申请实施例中,凹痕131的深度为30nm-80nm。皮肤角质层凹凸不平的形貌形成了皮肤表面的纹理,其深度在50nm左右,通过设置深度为30nm-80nm的凹痕131,从而对电极10表面形貌进行仿生设计,更有利于改善电极10与皮肤之间的接触界面,使电极10和皮肤之间形成连续的耦合界面,进一步提高在使用过程中微量汗液的连续分布,保证在电极10和皮肤之间形成连续的电解质界面,如此有利于进一步降低接触阻抗,提高检测的可靠性和准确性;同时,上述深度的凹痕131可以有效避免汗液侵入过渡层12和打底层11中,有利于提高电极10整体结构的稳定性。进一步的,凹痕131的深度可以为30nm-45nm、40nm-60nm、50nm-65nm、60nm-70nm或65nm-80nm。具体的,凹痕131的深度可以但不限于为30nm、40nm、50nm、60nm、70nm或80nm等。
请参阅图6,在本申请一实施例中,多个凹痕131之间具有凸起132。也就是说,碳氮化硅铬层13的表面具有多个间隔设置的凸起132,相邻凸起132之间设置有凹痕131,多个凹痕131相交形成网状结构,凸起132以及凹痕131的设置使得碳氮化硅铬层13的表面呈现皮纹纹理。
请参阅图6,其中L为凸起132的横向尺寸,W为凹痕131的宽度,H为凹痕131的深度。具体的,横向尺寸为在垂直于厚度方向平面上,远离过渡层12的凸起132表面的最大尺寸,凹痕131的宽度可以看作相邻两个凸起132之间的间距,凸起132的高度即为凹痕131的深度。在本申请实施方式中,凸起132的横向尺寸与凹痕131的宽度比大于或等于10。也就是说,碳氮化硅铬层13远离过渡层12的表面上凸起132面积相对更大,凹痕131面积相对更小,从而使得碳氮化硅铬层13的表面形貌更接近真实皮肤上的纹理,实现效果更好的皮肤纹理仿生设计;同时电极10与皮肤接触时,凸起132、凹痕131以及皮肤表面的纹理之间的界面可以更好的配合以使汗液更加均匀且连续地分散在电极10和皮肤之间,进一步降低接触阻抗,提高检测的准确性;具体的,电极10与皮肤接触时接触界面之间可能会通过毛细作用力、液体表面张力、拉普拉斯压差等的作用下使汗液分布均匀且连续,凸起132的横向尺寸与凹痕131的宽度比大于或等于10时,更容易产生上述作用,从而使汗液分布更加均匀且连续性更佳,进一步降低接触阻抗。进一步的,凸起132的横向尺寸与凹痕131的宽度比可以但不限于在12以上、14以上、15以上、20以上等。在本申请实施方式中,凸起132的横向尺寸为1μm-2.5μm。进一步的,凸起132的横向尺寸为1μm-1.5μm、1.3μm-1.9μm、1.5μm-2μm、1.8μm-2.3μm或2μm-2.5μm。具体的,凸起132的横向尺寸可以但不限于为1μm、1.2μm、1.5μm、1.8μm、2μm、2.3μm或2.5μm等。上述尺寸使得碳氮化硅铬层13的表面形貌更接近真实皮肤上的纹理,实现效果更好的皮肤纹理仿生设计,同时微米级的凸起132更容易在电极10与皮肤接触过程中与皮肤表面之间产生作用力,提高汗液的连续分布。
在本申请中,碳氮化硅铬层13的表面具有皮纹纹理,从而使得碳氮化硅铬层13具有一定的表面粗糙度,有利于提高电极10与皮肤之间的摩擦力,从而降低在检测过程中电极10与皮肤的相对滑移产生的运动伪迹,提高检测的准确性。在本申请实施方式中,碳氮化硅铬层13远离过渡层12的表面的粗糙度为4.5nm-12nm。该表面粗糙度既能够使电极10与皮肤之间产生一定的摩擦力,在一定程度上避免运动伪迹的影响,进一步提高检测准确性和可靠性,同时在宏观上碳氮化硅铬层13表面的触感仍然顺滑,尽可能降低噪声影响。具体的,碳氮化硅铬层13远离过渡层12的表面的粗糙度可以但不限于为4.5nm、5nm、6nm、8nm、9nm、11nm或12nm等。进一步的,碳氮化硅铬层13远离过渡层12的表面的粗糙度可以为4.5nm-7nm、6nm-9nm、7.5nm-10nm或10nm-12nm等。
在本申请实施方式中,碳氮化硅铬层13表面的铬元素的含量为22.1at.%-30.6at.%,硅元素的含量为1.5at.%-4.8at.%,碳元素的含量为50.6at.%-61at.%,氮元素的含量为13.3at.%-16.1at.%。此处碳氮化硅铬层13中各元素含量通过X射线光电子能谱获得。在一实施例中,碳氮化硅铬层13表面的铬元素的含量为25at.%-28.8at.%,硅元素的含量为2.3at.%-4at.%,碳元素的含量为53.6at.%-57.7at.%,氮元素的含量为14at.%-15.8at.%。在本申请实施方式中,碳氮化硅铬层13的X射线衍射图中2θ角为43°-45°之间具有特征衍射峰。在一实施例中,碳氮化硅铬层13的X射线衍射图中具有Cr(C,N)的(200)衍射峰。在一实施例中,碳氮化硅铬层13中硅元素溶解在Cr(C,N)晶粒间。进一步的,硅元素以α-Si3N4、α-SiC、α-SiCxNy的非晶态形式溶解在Cr(C,N)晶粒间。
在本申请实施方式中,碳氮化硅铬层13的厚度为0.6μm-1μm。上述厚度的碳氮化硅铬层13进一步保证了其在电极10中的稳定结合,同时又具有一定的柔性,有利于增加检测时电极10与皮肤的贴合度,提高检测的准确性。具体的,碳氮化硅铬层13的厚度可以但不限于为0.6μm、0.65μm、0.7μm、0.74μm、0.8μm、0.88μm、0.9μm、0.96μm或1μm等。在一实施例中,碳氮化硅铬层13的厚度可以为0.6μm-0.8μm。在另一实施例中,碳氮化硅铬层13的厚度可以为0.7μm-1μm。
在本申请中,过渡层12的材质包括氮化硅铬和氮化铬中的至少一种。在本申请一实施例中,过渡层12为氮化硅铬层。在本申请另一实施例中,过渡层12为氮化铬层。在本申请又一实施例中,过渡层12包括层叠设置的氮化硅铬层和氮化铬层。进一步的,氮化硅铬层设置在氮化铬层和碳氮化硅铬层13之间。通过设置上述过渡层12,有利于碳氮化硅铬层13的成型,降低成型过程中的内部应力,提高电极10中碳氮化硅铬层13的结合力。
在本申请实施方式中,过渡层12的厚度为0.15μm-0.35μm。如此,有利于进一步提高碳氮化硅铬层13在电极10中的结合性能,保证电极10整体结构的稳定性。具体的,过渡层12的厚度可以但不限于为0.15μm、0.2μm、0.23μm、0.27μm、0.3μm、0.34μm或0.35μm等。在一实施例中,过渡层12的厚度可以为0.15μm-0.2μm。在另一实施例中,碳氮化硅铬层13的厚度可以为0.25μm-0.35μm。
在本申请实施方式中,碳氮化硅铬层13的厚度大于过渡层12的厚度;如此,既能够保证碳氮化硅铬层13的结合性能,同时又不会过多影响电极10电阻。在本申请一实施例中,碳氮化硅铬层13和过渡层12的厚度比为2-4。既有利于提高电极10中碳氮化硅铬层13的结合力,尤其提高电极10边缘区域中过渡层12和碳氮化硅铬层13之间的结合力,同时也有助于进一步降低电极10与皮肤之间的接触阻抗。具体的,碳氮化硅铬层13和过渡层12的厚度比可以但不限于为2、2.3、2.5、2.9、3、3.4、3.5、3.7或4等。在一实施例中,碳氮化硅铬层13和过渡层12的厚度比可以为2-3。在另一实施例中,碳氮化硅铬层13和过渡层12的厚度比可以为3-4。
在本申请实施方式中,打底层11的材质包括铬。在本申请一实施例中,打底层11为铬层。通过设置上述打底层11,有利于过渡层12和碳氮化硅铬层13的成型,提高电极10中过渡层12和碳氮化硅铬层13的结合性能。在本申请中,铬层会形成粗大的柱状晶,通过设置过渡层12可以打断柱状晶的生长而细化晶粒,提高碳氮化硅铬层13在电极10中的结合力,同时可以减少晶界间的孔隙,从而提高液体(如汗液)浸渍下的抗腐蚀性能,避免膜层脱落,提升电极10的稳定性和可靠性。在本申请实施方式中,打底层11的厚度为0.1μm-0.25μm;如此,既能够保证过渡层12和碳氮化硅铬层13的附着,同时又不会过多增加电极10厚度。具体的,打底层11的厚度可以但不限于为0.1μm、0.12μm、0.15μm、0.17μm、0.19μm、0.2μm、0.23μm或0.25μm等。在一实施例中,打底层11的厚度可以为0.1μm-0.2μm。在另一实施例中,打底层11的厚度可以为0.15μm-0.25μm。在本申请一实施例中,打底层11的厚度小于过渡层12的厚度。
在本申请实施方式中,电极10的厚度为1μm-1.5μm。该电极10厚度薄,可以具有一定的柔性,有助于电极10贴合在皮肤表面进行使用。具体的,电极10的厚度可以但不限于为1μm、1.1μm、1.2μm、1.24μm、1.3μm、1.37μm、1.4μm、1.45μm或1.5μm等。在一实施例中,电极10的厚度可以为1μm-1.26μm。在另一实施例中,电极10的厚度可以为1.35μm-1.5μm。
在本申请实施方式中,电极10还包括基体,打底层11设置在基体和过渡层12之间;基体可以对打底层11起到承载作用。在本申请一实施例中,基体的材质可以包括玻璃、塑胶、金属和陶瓷中的至少一种。具体的,基体的材质可以但不限于为玻璃、不锈钢、钛合金等。当然,电极10可以不设置基体,打底层11、过渡层12和碳氮化硅铬层13可以直接设置在壳体20表面,壳体20起到承载的作用,省去了基体的使用。在一实施例中,打底层11设置在壳体20和过渡层12之间。
在本申请实施方式中,10Hz条件下电极10与皮肤的接触阻抗为26400Ω-50100Ω。在相同条件下,Ag-AgCl湿电极与皮肤的接触阻抗为68500Ω,本申请提供的电极10与皮肤之间具有较低的接触阻抗,有利于电极10的使用。具体的,10Hz条件下电极10与皮肤的接触阻抗可以但不限于为26400Ω、28000Ω、30000Ω、33800Ω、37500Ω、40000Ω、42500Ω、46900Ω、49300Ω或50100Ω等。在一实施例中,10Hz条件下电极10与皮肤的接触阻抗为26400Ω-30000Ω、30000Ω-40000Ω或40000Ω-50100Ω。耐流值又可称之为偏置电流耐受度,是指电极10在微小直流电流的长时间作用下,直流失调电压保持稳定的能力。在本申请实施方式中,直流200nA下电极10的耐流值为0.075V-0.153V。进一步的,耐流值检测时间在8h以上,待测电极10与皮肤的接触面积为1cm2。在一实施例中,直流200nA下电极10的耐流值可以为0.075V-0.100V、0.100V-0.125V或0.125V-0.153V。在本申请实施方式中,可以将待测电极和两个Ag/AgCl湿电极放置在皮肤表面,待测电极置于两个Ag/AgCl湿电极之间,间距为8mm,利用电化学工作站将工作电极与待测电极连接,参比电极和对电极分布与两个Ag/AgCl湿电极连接,采用三电极的方式进行检测;开路电压测试400s,接触阻抗测试频率为0.01Hz-300Hz,以及在施加200nA直流进行耐流值的检测,获得待测电极的接触阻抗、耐流值和开路电压。在本申请中,上述检测过程中本申请提供的电极10与皮肤的接触阻抗均小于Ag-AgCl湿电极与皮肤的接触阻。在一实施例中,开路电压为0.096V-0.128V。具体的,开路电压可以但不限于为0.096V、0.1V、0.105V、0.117V、0.12V、0.125V或0.128V等。
本申请提供的电极10中碳氮化硅铬层13表面具有皮纹纹理,改善了电极10与皮肤的接触界面,同时使有限的汗液形成连续的电解质膜,打底层11和过渡层12保证了电极10结构的稳定性和可靠性,从而有利于电极10的使用。
本申请还提供了一种电极10的制备方法,包括:通过沉积的方法形成打底层11、过渡层12和碳氮化硅铬层13,打底层11、过渡层12和碳氮化硅铬层13依次层叠设置,过渡层12的材质包括氮化硅铬和氮化铬中的至少一种,碳氮化硅铬层13远离过渡层12的表面具有多个凹痕131,多个凹痕131相交形成皮纹纹理,得到电极10。该制备方法简单、操作方便,可以实现电极10的工业化生产,并且该制备方法可以制得上述任一实施方式中的电极10,电极10的电化学性能优异,有利于其使用。
在本申请中,采用沉积的方法制备电极10。在本申请实施方式中,沉积包括物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)中的至少一种。物理气相沉积是以物理机制进行薄膜沉积的方式,化学气相沉积是利用气态或蒸汽态的物质在气相或气固界面上发生反应生成固态沉积物的方式。在一实施例中,物理气相沉积可以包括真空蒸镀、溅射、离子镀等。具体的,溅射可以包括直流溅射、交流溅射、反应溅射和磁控溅射等,其中根据磁控阴极的磁场位形分布的不同,可以分为平衡磁控溅射和非平衡磁控溅射。在另一实施例中,化学气相沉积法可包括等离子体化学气相沉积法、热化学气相沉积法、光化学气相沉积法等。通过上述沉积方法制备的电极10内部结合力强,可靠性高。
请参阅图7,为本申请一实施方式提供的电极的制备方法流程图,包括:
S101:在基体表面沉积打底层。
S102:在打底层远离基体的表面沉积过渡层,过渡层的材质包括氮化硅铬和氮化铬中的至少一种。
S103:在过渡层的表面沉积碳氮化硅铬层,碳氮化硅铬层远离过渡层的表面具有多个凹痕,多个凹痕相交形成皮纹纹理,得到电极。
在本申请中,采用基体作为承载层,在其表面沉积打底层11、过渡层12和碳氮化硅铬层13,从而获得电极10。具体的,可以采用上述提到的沉积的方法进行打底层11、过渡层12和碳氮化硅铬层13的制备。在本申请实施方式中,在沉积前还包括对基体进行清洗处理。具体的,可以但不限于通过超声清洗,如超声清洗15min-20min,又如可以在水中进行超声清洗,也可以在乙醇溶液中进行超声清洗。
在本申请实施方式中,在沉积之前还包括对基体进行氩离子清洗。具体的,通过氩离子轰击基体表面,以进行清洗和去污。在本申请一实施例中,在真空度为2.5×10-3Pa-2.7×10-3Pa、基体的偏压为-450V~-550V、氩离子流量为15sccm-25sccm条件下对基体轰击5min-20min。通过氩离子轰击处理,不仅进一步进行了清洗,同时轰击使基体表面产生粗糙,有利于增加打底层11与基体之间的结合面,有助于改善基体与打底层11之间的结合性能和润湿性能,从而促进电极10整体结构的稳定性。具体的,氩离子流量可以但不限于为15sccm、16sccm、19sccm、20sccm、23sccm或25sccm等,轰击时间可以但不限于为5min、8min、10min、12min、15min、17min或20min等。在一实施例中,在真空度为2.5×10-3Pa-2.65×10- 3Pa、基体的负偏压为-480V~-520V、氩离子流量为17sccm-22sccm条件下对基体轰击5min-10min。在另一实施例中,在真空度为2.6×10-3Pa-2.7×10-3Pa、基体的负偏压为-500V~-550V、氩离子流量为20sccm-25sccm条件下对基体轰击10min-20min。
在本申请中,基体可以在沉积过程中旋转,如此可以提高基体表面沉积的膜层的均匀性。在本申请实施方式中,基体的转速可以为3rpm/min-10rpm/min。具体的,基体的转速可以但不限于为3rpm/min、4rpm/min、5rpm/min、6pm/min、7rpm/min、8rpm/min或9rpm/min等。
在本申请实施方式中,沉积采用的靶材的纯度大于或等于99%。进一步的,沉积采用的靶材的纯度大于或等于99.9%。再进一步的,沉积采用的靶材的纯度大于或等于99.99%。采用上述纯度的靶材可以有效避免杂质对电极10性能的影响。具体的,铬靶的纯度可以但不限于为99%、99.5%或99.9%等,硅靶的纯度可以但不限于为99%、99.9%或99.99%等,石墨靶的纯度可以但不限于为99%、99.9%或99.99%等。
在本申请实施方式中,沉积的压强可以为0.1Pa-0.5Pa。具体的,沉积的压强可以但不限于为0.1Pa、0.2Pa、0.3Pa、0.4Pa或0.5Pa等。进一步的,沉积的压强可以为0.1Pa-0.2Pa、0.2Pa-0.3Pa、0.3Pa-0.4Pa或0.4Pa-0.5Pa等。在本申请实施方式中,沉积时惰性气体的流量为15sccm-30sccm。在沉积过程中通入惰性气体可以防止氧化的发生,同时惰性气体可以对沉积过程中产生的粒子发生碰撞,影响薄膜的沉积,采用上述流量的惰性气体,保证了薄膜的适宜的沉积速率以及所需的薄膜形貌。具体的,沉积时惰性气体的流量可以但不限于为15sccm、17sccm、20sccm、23sccm、25sccm、28sccm或30sccm等,惰性气体可以但不限于为氩气。在一实施例中,沉积时惰性气体的流量为15sccm-20sccm。在另一实施例中,沉积时惰性气体的流量为20sccm-25sccm。在又一实施例中,沉积时惰性气体的流量为25sccm-30sccm。在本申请实施方式中,沉积时对基体施加负偏压。进一步的,负偏压为-80V~-60V。具体的,负偏压可以但不限于为-80V、-75V、-70V、-68V或-60V等。
在S101中,先在基底上沉积打底层11,以便于过渡层12和碳氮化硅铬层13的结合。在本申请实施方式中,采用磁控溅射沉积打底层11。进一步的,采用非平衡磁控溅射沉积打底层11。在本申请一实施例中,采用磁控溅射,以铬靶为靶材沉积打底层11。如此可以制得含铬的打底层11,即铬层。进一步的,铬靶的靶功率为40W-70W和/或铬靶的靶电流为3A-6A。在一实施例中,铬靶的靶功率为40W-70W;也就是说,可以将铬靶安装在射频靶位上。在另一实施例中,铬靶的靶电流为3A-6A;也就是说,铬靶可以安装在直流靶位上。在又一实施例中,设置两个铬靶,其中一个安装在射频靶位,靶功率为40W-70W,另一个安装在直流靶位上,靶电流为3A-6A,如此提高制备效率。具体的,铬靶的靶功率可以但不限于为40W、45W、50W、55W、60W、65W或70W等,铬靶的靶电流可以但不限于为3A、4A、5A或6A等。在本申请实施方式中,打底层11沉积时间可以为8min-12min;如此可以获得厚度薄且有利于提高过渡层12结合力的打底层11。具体的,打底层11沉积时间可以但不限于为8min、9min、10min、11min或12min等。进一步的,打底层11沉积时间可以为8min-10min、10min-11min或11min-12min等。在一实施例中,采用磁控溅射,以铬靶为靶材,以惰性气体为工作气体,沉积形成打底层11;铬靶的靶功率为40W-70W和/或铬靶的靶电流为3A-6A,惰性气体的流量为15sccm-30sccm,沉积的时间为8min-12min。进一步的,采用非平衡磁控溅射沉积打底层11。
在S102中,通过设置过渡层12提高碳氮化硅铬层13的结合力,同时提高电极10整体结构的可靠性。在本申请实施方式中,采用磁控溅射沉积过渡层12。进一步的,采用非平衡磁控溅射沉积过渡层12。在本申请一实施例中,采用磁控溅射,以铬靶为靶材并通入氮气沉积过渡层12。如此可以制得含氮化铬的过渡层12,即氮化铬层。进一步的,铬靶的靶功率为40W-70W和/或铬靶的靶电流为3A-6A,氮气的流量为12sccm-18sccm。在一实施例中,铬靶的靶功率为40W-70W,氮气的流量为12sccm-18sccm;也就是说,可以将铬靶安装在射频靶位上。在另一实施例中,铬靶的靶电流为3A-6A,氮气的流量为12sccm-18sccm;也就是说,铬靶可以安装在直流靶位上。在又一实施例中,设置两个铬靶,其中一个安装在射频靶位,靶功率为40W-70W,另一个安装在直流靶位上,靶电流为3A-6A,氮气的流量为12sccm-18sccm,如此提高制备效率。具体的,铬靶的靶功率可以但不限于为40W、45W、50W、55W、60W、65W或70W等,铬靶的靶电流可以但不限于为3A、4A、5A或6A等,氮气的流量可以但不限于为12sccm、14sccm、15sccm、17sccm或18sccm等。在本申请实施方式中,过渡层12沉积的时间可以为10min-20min;如此既能够细化晶粒,减少晶界间的孔隙,提高碳氮化硅铬层13的结合力以及电极10的可靠性。具体的,过渡层12沉积的时间可以但不限于为10min、12min、15min、18min或20min等。进一步的,过渡层12沉积的时间可以为10min-15min、12min-16min或15min-20min等。在一实施例中,采用磁控溅射技术,以铬靶为靶材,以惰性气体与氮气的混合气体为工作气体,沉积形成过渡层12;铬靶的靶功率为40W-70W和/或铬靶的靶电流为3A-6A,惰性气体的流量为20sccm-30sccm,氮气的流量为12sccm-18sccm,沉积的时间为10min-20min。进一步的,采用非平衡磁控溅射沉积过渡层12。在本申请另一实施例中,采用磁控溅射,以铬靶和硅靶为靶材并通入氮气沉积过渡层12。如此可以制得含氮化硅铬的过渡层12,即氮化硅铬层。进一步的,铬靶的靶功率为40W-70W和/或铬靶的靶电流为3A-6A,硅靶的靶功率为600W-800W,氮气的流量为12sccm-18sccm。在一实施例中,铬靶的靶功率为40W-70W,硅靶的靶功率为600W-800W,氮气的流量为12sccm-18sccm;也就是说,可以将铬靶和硅靶安装在射频靶位上。在另一实施例中,铬靶的靶电流为3A-6A,硅靶的靶功率为600W-800W,氮气的流量为12sccm-18sccm;也就是说,铬靶可以安装在直流靶位上,硅靶安装在射频靶位上。在又一实施例中,设置两个铬靶,其中一个安装在射频靶位,靶功率为40W-70W,另一个安装在直流靶位上,靶电流为3A-6A,硅靶的靶功率为600W-800W,氮气的流量为12sccm-18sccm,如此提高制备效率。具体的,铬靶的靶功率可以但不限于为40W、45W、50W、55W、60W、65W或70W等,铬靶的靶电流可以但不限于为3A、4A、5A或6A等,硅靶的靶功率可以但不限于为600W、680W、700W、730W、770W或800W等,氮气的流量可以但不限于为12sccm、14sccm、15sccm、17sccm或18sccm等。在本申请实施方式中,过渡层12沉积的时间可以为10min-20min;如此既能够细化晶粒,减少晶界间的孔隙,提高碳氮化硅铬层13的结合力以及电极10的可靠性。具体的,过渡层12沉积的时间可以但不限于为10min、12min、15min、18min或20min等。进一步的,过渡层12沉积的时间可以为10min-15min、12min-16min或15min-20min等。在一实施例中,采用磁控溅射,以铬靶和硅靶为靶材,以惰性气体与氮气的混合气体为工作气体,沉积形成过渡层12;铬靶的靶功率为40W-70W和/或铬靶的靶电流为3A-6A,硅靶的靶功率为600W-800W,惰性气体的流量为15sccm-30sccm,氮气的流量为12sccm-18sccm,沉积的时间为10min-20min。进一步的,采用非平衡磁控溅射沉积过渡层12。
在S103中,通过在过渡层12表面沉积碳氮化硅铬层13,有利于提高碳氮化硅铬层13的结合力,同时沉积获得具有皮纹纹理表面形貌的碳氮化硅铬层13可以有效降低电极10与皮肤之间的接触阻抗,提高电极10检测的准确度。
在本申请实施方式中,采用磁控溅射沉积碳氮化硅铬层13。进一步的,采用非平衡磁控溅射沉积碳氮化硅铬层13。在本申请一实施例中,采用磁控溅射,以铬靶、硅靶和石墨靶为靶材并通入氮气沉积碳氮化硅铬层13。进一步的,铬靶的靶功率为40W-70W和/或铬靶的靶电流为3A-6A,硅靶的靶功率为900W-1100W,石墨靶的靶电流小于或等于3A,氮气的流量为18sccm-25sccm。在一实施例中,铬靶的靶功率为40W-70W,硅靶的靶功率为900W-1100W,石墨靶的靶电流小于或等于3A,氮气的流量为18sccm-25sccm;也就是说,可以将铬靶和硅靶安装在射频靶位上,石墨靶安装在直流靶位上。在另一实施例中,铬靶的靶电流为3A-6A,硅靶的靶功率为900W-1100W,石墨靶的靶电流小于或等于3A,氮气的流量为18sccm-25sccm;也就是说,铬靶和石墨靶可以安装在直流靶位上,硅靶安装在射频靶位上。在又一实施例中,设置两个铬靶,其中一个安装在射频靶位,靶功率为40W-70W,另一个安装在直流靶位上,靶电流为3A-6A,硅靶的靶功率为900W-1100W,石墨靶的靶电流小于或等于3A,氮气的流量为18sccm-25sccm,如此提高制备效率。具体的,铬靶的靶功率可以但不限于为40W、45W、50W、55W、60W、65W或70W等,铬靶的靶电流可以但不限于为3A、4A、5A或6A等,硅靶的靶功率可以但不限于为900W、950W、1000W、1050W、1080W或1100W等,氮气的流量可以但不限于为18sccm、19sccm、20sccm、22sccm或25sccm等。在一实施例中,石墨靶的靶电流从0逐渐增加,再保持不变,靶电流始终小于或等于3A。在本申请中,沉积过渡层12至碳氮化硅铬层13的过程中加入了石墨靶,因此可以采用逐渐加大石墨靶的靶电流来制备碳氮化硅铬层13,可以进一步缓解碳氮化硅铬层13内部应力,提高附着力。在本申请实施方式中,碳氮化硅铬层13沉积的时间可以为30min-90min;如此既保证与过渡层12的结合,同时有助于获得皮纹纹理的表面形貌。具体的,碳氮化硅铬层13沉积的时间可以但不限于为30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min等。进一步的,碳氮化硅铬层13沉积的时间可以为30min-50min、50min-70min或60min-90min等。在本申请一实施例中,采用磁控溅射,以铬靶、硅靶和石墨靶为靶材,以惰性气体与氮气的混合气体为工作气体,沉积形成碳氮化硅铬层13;铬靶的靶功率为40W-70W和/或铬靶的靶电流为3A-6A,硅靶的靶功率为900W-1100W,石墨靶的靶电流小于或等于3A,惰性气体的流量为15sccm-30sccm,氮气的流量为18sccm-25sccm,沉积的时间为30min-90min。进一步的,采用非平衡磁控溅射沉积碳氮化硅铬层13。
可以理解的,本申请以磁控溅射的沉积方法为示例介绍了电极10的制备方法,当然也可以采用其他物理气相沉积或化学气相沉积的方式制备本申请保护的打底层11、过渡层12和碳氮化硅铬层13组成的电极10,这些同样在本申请的保护范围内。
请参阅图8,为本申请一实施方式提供的电子设备主体的制备方法流程图,包括:
S201:在壳体表面沉积打底层。
S202:在打底层远离基体的表面沉积过渡层,过渡层的材质包括氮化硅铬和氮化铬中的至少一种。
S203:在过渡层的表面沉积碳氮化硅铬层,碳氮化硅铬层远离过渡层的表面具有多个凹痕,多个凹痕相交形成皮纹纹理,得到电子设备主体。
在本申请中,采用上述制备方法制备电极10的同时,可以制得电子设备主体100;其中,通过将壳体20作为承载层,避免了基体的使用,降低制备成本,同时可以直接制得电子设备主体100,提高了制备效率,并且在壳体20上直接形成电极10,有助于提高电极10与壳体20之间的结合力,保证电子设备主体100的可靠性。其中,S201、S202和S203中打底层11、过渡层12和碳氮化硅铬层13的沉积过程可以参考上述S101、S102和S103中的描述,同时壳体20的处理可以参考上述S101中基体的处理,在此不再赘述。在本申请实施方式中,在沉积打底层11前还包括在壳体20表面设置保护层。通过在壳体20表面设置保护层,对无需沉积电极10的区域进行保护。具体的,通过在壳体20表面设置保护层,以形成预沉积区域。
本申请提供的电极10中碳氮化硅铬层13远离过渡层12的表面具有多个凹痕131,多个凹痕131相交形成皮纹纹理,可以与皮肤之间产生连续的耦合界面,改善电极10与皮肤之间的接触界面,使汗液在电极10与皮肤之间形成连续的电解质膜,进而降低电极10与皮肤之间的接触阻抗,并且打底层11和过渡层12的设置保证了电极10结构的稳定性和可靠性;该电极10的制备方法简单,操作方便、制备良率高;具有该电极10的电子设备300能够对目标对象的生理参数进行检测,电子设备300与目标对象的皮肤之间接触阻抗低,降低检测噪声,从而保证了检测结果的准确性,有利于电子设备300的使用。
以下通过具体实施例对本申请提供的电极的效果做进一步说明。
实施例1
采用非平衡磁控溅射镀膜***制备电极,其中玻璃基体在乙醇溶液中进行超声清洗15min后置于镀膜***中,石墨靶、第一个铬靶、第二个铬靶、硅靶分别安装在直流、射频、直流和射频靶位上,其中铬靶纯度为99.9%,硅靶和石墨靶的纯度为99.99%。
将靶材及玻璃基体装夹后,关闭密封盖,沉积腔真空度抽至2.6×10-3Pa,基体偏压-500V,运用氩离子(流量为20sccm)轰击玻璃基体表面10min。沉积腔工作气体压强为0.12Pa,氩气流量为20sccm,玻璃基体转速为5rpm/min,玻璃基体偏压为-60V,铬靶的靶功率和靶电流分别为50W和5A,沉积时间为10min,在玻璃基体表面形成铬层。
通入氮气(流量为12sccm),铬靶的靶电流调整为4A,硅靶靶功率为600W,其他参数保持不变,沉积20min,在铬层上形成氮化硅铬层。
最后氮气流量调整为25sccm,硅靶靶功率调整为1000W,石墨靶的靶电流从0增加至3A并保持不变,沉积70min,在氮化硅铬层上形成具有皮纹纹理形貌的碳氮化硅铬层,得到电极,电极中铬层的厚度为0.167μm,氮化硅铬层的厚度为0.276μm,碳氮化硅铬层的厚度为0.819μm,碳氮化硅铬层表面凹痕深度约为50nm,碳氮化硅铬层表面粗糙度为10nm。
请参阅图9,为实施例1制得的电极中碳氮化硅铬层的X射线衍射图,其中,2θ角在45°附近具有特征衍射峰。请参阅图10,为实施例1制得的电极中碳氮化硅铬层的表面形貌电镜图,请参阅图11,为实施例1制得的电极截面的电镜图,可以看出,碳氮化硅铬层表面具有皮纹纹理。同时采用能谱仪(EDS)对制得的电极的纵截面进行元素分析,获得电极的元素分布图,如图12所示,可以看出,从碳氮化硅铬层至铬层的方向上,硅元素逐渐减低,铬元素先增加再基本保持不变然后降低,碳元素和氮元素相对较低,在图中与纵坐标非常接近,较深的线为氮元素,较浅的线为碳元素;通过EDS检测氮化硅铬层中碳元素含量为7.7at.%、氮元素含量为18.4at.%、硅元素含量为8.8at.%、铬元素含量为65.1at.%,碳氮化硅铬层中碳元素含量为12.1at.%、氮元素含量为38.1at.%、硅元素含量为2.6at.%、铬元素含量为47.1at.%,EDS的测试方式会导致在检测氮化硅铬层时混入一部分碳氮化硅铬层,因此氮化硅铬层中检测出有碳元素。
实施例2
采用非平衡磁控溅射镀膜***制备电极,其中玻璃基体在乙醇溶液中进行超声清洗20min后置于镀膜***中,石墨靶、第一个铬靶、第二个铬靶、硅靶分别安装在直流、射频、直流和射频靶位上,其中铬靶纯度为99.9%,硅靶和石墨靶的纯度为99.99%。
将靶材及玻璃基体装夹后,关闭密封盖,沉积腔真空度抽至2.7×10-3Pa,基体偏压-500V,运用氩离子(流量为20sccm)轰击玻璃基体表面15min。沉积腔工作气体压强为0.12Pa,氩气流量为20sccm,玻璃基体转速为5rpm/min,玻璃基体偏压为-60V,铬靶的靶功率和靶电流分别为50W和5A,沉积时间为8min,在玻璃基体表面形成铬层。
通入氮气(流量为18sccm),硅靶靶功率为800W,其他参数保持不变,沉积15min,在铬层上形成氮化硅铬层。
最后铬靶的靶电流调整为4A,硅靶靶功率调整为1000W,石墨靶的靶电流从0增加至3A并保持不变,沉积60min,在氮化硅铬层上形成具有皮纹纹理形貌的碳氮化硅铬层,得到电极,电极中铬层的厚度为0.136μm,氮化硅铬层的厚度为0.179μm,碳氮化硅铬层的厚度为0.617μm,碳氮化硅铬层表面凹痕深度约为38nm,碳氮化硅铬层表面粗糙度为7nm。
请参阅图13,为实施例2制得的电极中碳氮化硅铬层的表面形貌电镜图,请参阅图14,为实施例2制得的电极截面的电镜图,可以看出,碳氮化硅铬层表面具有皮纹纹理。同时采用能谱仪(EDS)对制得的电极的纵截面进行元素分析,获得电极的元素分布图,如图15所示,可以看出,从碳氮化硅铬层至铬层的方向上,硅元素逐渐减低,铬元素先增加再基本保持不变然后降低,碳元素和氮元素相对较低,在图中与纵坐标非常接近,通过EDS检测氮化硅铬层中碳元素含量为22.5at.%、氮元素含量为13.6at.%、硅元素含量为23.3at.%、铬元素含量为40.6at.%,碳氮化硅铬层中碳元素含量为20.6at.%、氮元素含量为32.1at.%、硅元素含量为7.9at.%、铬元素含量为39.5at.%。
实施例3
与实施例2的不同之处在于制备铬层后仍然保持硅靶关闭,以制备氮化铬层,制得电极,电极包括层叠设置的铬层、氮化铬层和碳氮化硅铬层。
实施例4
一种电极,包括层叠设置基体、铬层、氮化硅铬层和碳氮化硅铬层,碳氮化硅铬层远离氮化硅铬层的表面具有凹痕和凸起,凹痕和凸起形成皮纹纹理,凹痕的深度为60nm,凸起的横向尺寸为1.2μm,碳氮化硅铬层的表面粗糙度为9nm。
实施例5
一种电极,包括层叠设置基体、铬层、氮化硅铬层和碳氮化硅铬层,碳氮化硅铬层远离氮化硅铬层的表面具有皮纹纹理,碳氮化硅铬层的表面粗糙度为4.5nm,铬层的厚度为0.12μm,过渡层的厚度为0.2μm,碳氮化硅铬层的厚度为0.6μm。
实施例6
一种电极,包括层叠设置基体、铬层、氮化硅铬层和碳氮化硅铬层,碳氮化硅铬层远离氮化硅铬层的表面具有皮纹纹理,碳氮化硅铬层的表面粗糙度为11nm,铬层的厚度为0.2μm,过渡层的厚度为0.35μm,碳氮化硅铬层的厚度为1μm。
实施例7
一种电极,包括层叠设置基体、铬层、氮化硅铬层和碳氮化硅铬层,碳氮化硅铬层远离氮化硅铬层的表面具有皮纹纹理,碳氮化硅铬层的表面粗糙度为20nm,铬层的厚度为0.12μm,过渡层的厚度为0.2μm,碳氮化硅铬层的厚度为0.6μm。
实施例8
一种电极,包括层叠设置基体、铬层、氮化硅铬层和碳氮化硅铬层,碳氮化硅铬层远离氮化硅铬层的表面具有皮纹纹理,碳氮化硅铬层的表面粗糙度为11nm,铬层的厚度为0.2μm,过渡层的厚度为0.35μm,碳氮化硅铬层的厚度为0.6μm。
实施例9
一种电极,包括层叠设置基体、铬层、氮化硅铬层和碳氮化硅铬层,碳氮化硅铬层远离氮化硅铬层的表面具有皮纹纹理,碳氮化硅铬层的表面粗糙度为11nm,铬层的厚度为0.2μm,过渡层的厚度为0.2μm,碳氮化硅铬层的厚度为1μm。
对比例1
一种电极,包括层叠设置基体、铬层、氮化硅铬层和碳氮化硅铬层,铬层的厚度为0.167μm,氮化硅铬层的厚度为0.276μm,碳氮化硅铬层的厚度为0.819μm,碳氮化硅铬层表面无皮纹纹理。
对比例2
一种电极,包括基体以及设置在基体表面的碳氮化硅铬层。
对比例3
一种电极,包括层叠设置基体、铬层和碳氮化硅铬层。
对比例4
一种电极,包括层叠设置基体、氮化硅铬层和碳氮化硅铬层。
将实施例1-9、对比例1制得电极以及Ag/AgCl湿电极作为待测电极,分别进行如下实验,对比例2-3制得电极中基体表面的膜层容易脱落,无法满足使用要求,不进行如下实验。将待测电极和两个Ag/AgCl湿电极放置在皮肤表面,待测电极置于两个Ag/AgCl湿电极之间,间距为8mm,利用电化学工作站将工作电极与待测电极连接,参比电极和对电极分布与两个Ag/AgCl湿电极连接,采用三电极的方式进行检测;开路电压测试400s,接触阻抗测试频率为0.01Hz-300Hz,以及在施加200nA直流进行耐流值的检测,获得待测电极的接触阻抗、耐流值和开路电压。其中,实施例1-9制得的电极与皮肤之间的接触阻抗在27000Ω-49500Ω之间,均小于对比例制得电极以及Ag/AgCl湿电极与皮肤之间的接触阻抗(68500Ω),表明本申请提供的电极可以有效改善与皮肤之间的界面性能,并且实施例1-9制得的电极中,实施例5制得的电极与皮肤之间的接触阻抗优于实施例7制得的电极,实施例6制得的电极与皮肤之间的接触阻抗优于实施例8-9制得的电极,实施例1-9制得的电极在上述测试中的开路电压在0.096V-0.128V之间,同时耐流值在0.075V-0.153V之间,表明电极具有良好的稳定性,有利于其使用。
以上对本申请实施方式所提供的内容进行了详细介绍,本文对本申请的原理及实施方式进行了阐述与说明,以上说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本申请的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (13)
1.一种电极,其特征在于,包括依次层叠设置的打底层、过渡层和碳氮化硅铬层,所述过渡层的材质包括氮化硅铬和氮化铬中的至少一种,所述碳氮化硅铬层远离所述过渡层的表面具有多个凹痕,多个所述凹痕相交形成皮纹纹理。
2.如权利要求1所述的电极,其特征在于,所述凹痕的深度为30nm-80nm。
3.如权利要求1所述的电极,其特征在于,多个所述凹痕之间具有凸起,所述凸起的横向尺寸与所述凹痕的宽度比大于或等于10。
4.如权利要求3所述的电极,其特征在于,所述凸起的横向尺寸为1μm-2.5μm。
5.如权利要求1所述的电极,其特征在于,所述碳氮化硅铬层远离所述过渡层的表面的粗糙度为4.5nm-12nm。
6.如权利要求1所述的电极,其特征在于,所述碳氮化硅铬层和所述过渡层的厚度比为2-4。
7.如权利要求1所述的电极,其特征在于,所述打底层的厚度为0.1μm-0.25μm;
所述过渡层的厚度为0.15μm-0.35μm;
所述碳氮化硅铬层的厚度为0.6μm-1μm。
8.如权利要求1所述的电极,其特征在于,所述电极的厚度为1μm-1.5μm。
9.如权利要求1所述的电极,其特征在于,所述打底层的材质包括铬。
10.一种电极的制备方法,其特征在于,包括:
通过沉积的方法形成打底层、过渡层和碳氮化硅铬层,所述打底层、所述过渡层和所述碳氮化硅铬层依次层叠设置,所述过渡层的材质包括氮化硅铬和氮化铬中的至少一种,所述碳氮化硅铬层远离所述过渡层的表面具有多个凹痕,多个所述凹痕相交形成皮纹纹理,得到电极。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于,通过沉积的方法形成所述碳氮化硅铬层包括:
采用磁控溅射,以铬靶、硅靶和石墨靶为靶材,以惰性气体与氮气的混合气体为工作气体,沉积形成所述碳氮化硅铬层;所述铬靶的靶功率为40W-70W和/或所述铬靶的靶电流为3A-6A,所述硅靶的靶功率为900W-1100W,所述石墨靶的靶电流小于或等于3A,所述惰性气体的流量为15sccm-30sccm,所述氮气的流量为18sccm-25sccm,所述沉积的时间为30min-90min。
12.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于,通过沉积的方法形成所述过渡层包括:
采用磁控溅射,以铬靶和硅靶为靶材,以惰性气体与氮气的混合气体为工作气体,沉积形成所述过渡层;所述铬靶的靶功率为40W-70W和/或所述铬靶的靶电流为3A-6A,所述硅靶的靶功率为600W-800W,所述惰性气体的流量为15sccm-30sccm,所述氮气的流量为12sccm-18sccm,所述沉积的时间为10min-20min;或
采用磁控溅射技术,以铬靶为靶材,以惰性气体与氮气的混合气体为工作气体,沉积形成所述过渡层;所述铬靶的靶功率为40W-70W和/或所述铬靶的靶电流为3A-6A,所述惰性气体的流量为20sccm-30sccm,所述氮气的流量为12sccm-18sccm,所述沉积的时间为10min-20min。
13.一种电子设备,其特征在于,包括电子设备主体,所述电子设备主体包括电极,所述电极包括依次层叠设置的打底层、过渡层和碳氮化硅铬层,所述过渡层的材质包括氮化硅铬和氮化铬中的至少一种,所述碳氮化硅铬层远离所述过渡层的表面具有多个凹痕,多个所述凹痕相交形成皮纹纹理。
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