CN115094232A - 一种重砂的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种重砂中金的提取及回收方法,包括:磨粉焙烧得到焙砂;酸浸除杂;氯化分金;亚钠沉金;氨浸分银,水合肼沉银等步骤。本申请提供的重砂中金的提取及回收方法,对重砂的处理,首次采用磨细焙烧加湿法浸出工艺,既提升了金银的回收率,又降低了废渣的量,是一种节能、环保、高效的回收工艺。还提出了氯化分金加氰化浸金的组合工艺,在金品位较高时,采用氯化分金,快速将大部分金溶出,对物料残存金,则选择溶金能力强的氰化浸金,减少了渣中损失金的含量,提升了金的回收率。整个工艺可依据实际情况灵活选择处理步骤,整个回收工艺中的中间物料可循环使用,充分利用物料特性,体现绿色、环保、节能的理念。
Description
技术领域
本申请涉及黄金矿山重选技术领域,尤其涉及一种重砂的中金的提取及回收方法。
背景技术
重选法是黄金矿山颗粒金经常采用的选金方法,在砂金的生产中占有重要地位,它具有工艺简单、生产成本低、分选富集效果好等优点,特别是尼尔森矿机出现后,尼尔森初选加摇床精选组合工艺在黄金矿山中迅速得到推广应用。
对于重选重砂(即重选金精矿)的处理,从现有记载的相关文献资料来看,均采用火法熔炼工艺,即先将重砂与辅料如硼砂、硝酸钾、碳酸钠、石英或玻璃等混合均匀,然后置于石墨坩埚或黏土坩埚,加热升温熔化造渣(1250℃左右),加热方式有电加热(中频炉)或燃料燃烧加热等,杂质元素如铜铅锌铁等在高温作用下发生氧化造渣反应,由于密度及表面张力的原因,浮在熔体上部,而金银则形成合金,沉积在坩埚底部,捞尽浮渣后,再进一步升温并加入脱氧剂(面粉或木炭)浇铸粗金块,亦可泼珠成颗粒状物料,供下一步分离提纯用。
不少厂家之所以采用火法熔炼工艺来处理重砂的主要原因,是该工艺处理能力大,生产周期短,过程简单,对操作人员素质要求不高,但其缺点是熔炼前要进行适当配料、确保造出炉渣渣型流动性要好,且渣量大、渣中损失的金不易回收、污染环境,燃料及辅料消耗量大等,更主要的是火法熔炼工艺只适合处理高品位的原料(含金大于20%),对低品位原料处理既不经济,回收率也低,工艺上也不合理。
高品位重砂呈暗黄色,颗粒状,粗细不均,形貌不规则,有片状,也有粒状,密度通常很大。其成分与原料性质相关,通常含有黄铁矿、钛铁矿、石英等,某厂重砂含铁高达30%,金品位高达20%,其堆积密度4.5g/cm3,仍可通过摇床进一步精选,来提高金品位,但这样一来,摇床尾砂品位降低,不利于综合回收。
发明内容
有鉴于此,本申请的目的在于提出一种重砂的中金的提取及回收方法。
基于上述目的,本申请提供了一种重砂中金的提取及回收方法,包括如下步骤:
(1)将干燥的重砂进行磨粉,得到细砂;
(2)将所述细砂进行焙烧,得到焙砂;
(3)在搅拌作用下,将所述焙砂制浆,置于酸中浸泡进行酸浸除杂,过滤,得到酸浸渣和酸浸液;
(4)在搅拌作用下,将所述酸浸渣制浆,加入盐酸、升温,加入氯酸钠进行氯化分金,至所述氯化分金反应达到终点,继续升温除氯,停止搅拌、静置、降温、过滤,得到氯化渣和分金液;
(5)在搅拌作用下,将所述分金液升温,加入亚硫酸钠进行亚钠沉金,至分金液中不再有金粉析出,固液分离后得到金粉;将金粉经煮洗、烘干后浇铸成金锭;
(6)将所述氯化渣循环至所述步骤(4)中进行氯化分金;和/或进行氨浸分银,在搅拌作用下,将所述氯化渣制浆,加入氨水进行氨浸分银,停止搅拌、静置、过滤,得到分银渣和分银液;将所述分银液升温,加入水合肼进行沉银,至沉银反应结束,停止搅拌、降温、过滤,得到粗银和沉银液。
其中,如氯化分金的氯化渣中金含量高,银含量低(Au>500g/t,Ag<10%),则可将氯化渣返回至步骤(4)氯化分金步骤中进行再次浸金;如氯化渣中金含量低,银含量高(Au<200g/t,Ag>10%),则可进行氨浸分银步骤;如氯化渣中金含量和银含量介于上述含量之间,则依据实际情况选择重复氯化分金步骤和/或氨浸分银步骤。整个工艺可依据实际情况灵活选择处理步骤,既提高了金银的浸出率,又避免工艺步骤的浪费,节约能源。
进一步地,所述步骤(1)中,将干燥的重砂进行磨粉,至所述重砂的磨粉细度为-200目占比>90%。
其中,由于重砂中有大量包裹金存在,因此需要通过磨粉来增大其表面积,使其易于焙烧,解决包裹金不能浸出的问题。通过磨粉和焙烧操作,可以改变重砂中砂金的物相形貌,使得包裹金得到充分的解离。
其中,磨粉至所述重砂的磨粉细度为-200目占比>90%,可以保证金的浸出率,当-200目占比<90%时,浸出率明显降低,回收效率低。
进一步地,所述步骤(2)中,焙烧温度为550℃~750℃,焙烧时间为2~4h。
其中,若焙烧温度过高,则易造成细砂烧结,烧结导致金不易浸出,降低回收率;若焙烧温度过低,则对重砂中包裹金的物相形貌改变不太大,以致无法解决包裹金,不能有效浸出的问题。
进一步地,所述步骤(2)将所述细砂进行焙烧,得到焙砂,具体包括:
(21)将所述细砂在550℃~650℃温度下进行初步焙烧,得到初步焙烧砂,初步焙烧的时间为25~35min;
(22)将步骤(21)得到的初步焙烧砂在650℃~750℃温度下进行继续进行焙烧,得到所述焙砂,再次焙烧的时间为1.6h~2.6h。
其中,将焙烧步骤分成较低温的初步焙烧阶段(时间较短)和较高温的再次焙烧阶段(时间较长),使得细砂首先在较低温阶段焙烧,有效脱除砷等杂志,同时避免焙烧反应过剧烈,造成烧结,待初步焙烧稳定之后,再升温进行高温阶段的焙烧,可以充分脱硫,改变重砂中包裹金的物相形貌,解决包裹金不能有效浸出的问题。
进一步地,所述步骤(3)中,所述酸为盐酸,所述酸的浓度为5%~10%,所述酸浸除杂的浸出温度为70~80℃。
其中,若酸浸除杂的温度过高,易造成盐酸挥发损失;若温度过低,满足不了浸出要求,导致浸出率低。
其中,所述步骤(3)的酸浸除杂,通过强酸进行除杂,必要时可加强入氧化剂,除去绝大部分可溶性杂质,使金再一次充分暴露,为氯化分金创造条件。其中在酸浸除杂后,酸浸渣的渣量可降至70%以下。酸浸除杂过程中,加强氧化剂来提高杂质溶出率,可能会造成的金的溶出,如金的溶出量较大,采用加入还原剂将金沉入溶金渣,避免金的分散,如酸浸过程,金的溶出较低,则在后续活性炭吸附工序加以回收。
进一步地,所述步骤(4)中,所述氯酸钠分多次逐步加入,多次加入的氯酸钠的总物质的量为所述重砂含金反应理论量的5~10倍,所述氯化分金的反应温度为70~90℃。
其中,所述氯酸钠分多次逐步加入,既可以避免反应太过剧烈,也可以增加反应物之间的接触时间,提升反应效率,增大金的回收率。
其中,所述氯酸钠的加入量与重砂原料中的金含量有关。当重砂原料中的金含量较高时,氯酸钠的加入量取较小值(例如加入的氯酸钠的总物质的量为所述重砂金反应理论量的5倍);当重砂原料中的金含量较低时,氯酸钠的加入量取较大值(例如加入的氯酸钠的总物质的量为所述重砂金反应理论量的10倍)。
其中,当氯化分金的反应温度过高时,导致反应非常剧烈,反应液容易冒出,易造成危险及金的损失;当氯化分金的反应温度过低时,导致反应速度较慢,影响金的浸出,并且延长了浸出时间,增加了生产成本。
进一步地,所述步骤(4)中,所述盐酸的浓度为10~15%。
进一步地,所述步骤(4)中,将所述酸浸渣制浆的具体过程为:在所述酸浸渣中加水制浆得到浆料,所述浆料的浓度为10~15%。
其中,所述步骤(4)中的所述浆料浓度与原料重砂中的金含量有关。当原料重砂中的金含量较高时,可配置较低的浆料浓度;当原料重砂中的金含量较低时,可配置较高的浆料浓度。
进一步地,所述步骤(4)中,所述升温,加入氯酸钠进行氯化分金,至所述氯化分金反应达到终点,具体包括:
(41)升温至70~80℃,加入氯酸钠进行氯化分金,至所述氯化分金反应达到终点;
(42)继续升温至80~90℃,恒温反应一段时间。
其中,所述氯化分金步骤中进行了两次升温,第一次升温至较低温度,加入氯酸钠进行氯化分金,先让金在低温段大部分溶出,防止反应太过剧烈以致冒出;第二次继续升温至较高温度,升温加快反应速率,进一步提高金的浸出率。
进一步地,所述步骤(4)中,所述继续升温除氯,具体包括:(43)继续升温至92~97℃进行除氯。
进一步地,继续升温至95℃进行除氯。
进一步地,还包括:所述步骤(6)中,将所述分银渣进行氰化浸金反应或将所述分银渣循环至所述步骤(4)继续进行氯化分金。
进一步地,还包括:步骤(7),将所述沉银液循环至步骤(6)中继续进行氨浸分银。
进一步地,所述步骤(5)中,所述亚钠沉金的温度为35~45℃,所述亚硫酸钠的物质的量所述重砂金沉金反应理论量的1.8~2.2倍。
进一步地,所述步骤(5)中,所述亚钠沉金的温度为40℃,所述亚硫酸钠的物质的量为所述重砂金沉金反应理论量的2倍
进一步地,所述步骤(6)中,所述氨浸分银的温度为25~30℃,所述氨水浓度为8%~10%。
进一步地,所述步骤(6)中,所述氨浸分银的温度为25~30℃,所述氨水浓度为10%。
进一步地,所述步骤(6)中,所述水合肼的物质的量为沉银反应理论量的2倍,所述沉银的温度为60℃,所述沉银的时间为0.5h。
本申请所述的回收方法中主要涉及的化学反应包括:
As2+3O2=As4O6 (1)
S2+2O2=2SO2 (2)
As4S4+7O2=As4O6+4SO2 (3)
3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 (4)
4FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2 (5)
4Fe3O4+7O2=6Fe2O3 (6)
3As4O6+7O2+4Fe3O4=12FeAsO4 (7)
As4O6+2O2+2Fe2O3=4FeAsO4 (8)
2MS+3O2=2MO+2SO2,M代表Cu、Pb、Zn等元素 (9)
MO+2H+=M2+H2O,M代表Cu、Fe、Zn等元素 (10)
2Au+2[ClO3]-+8HCl=2[AuCl4]-+Cl2+O2+4H2O (11)
2[AuCl4]-+3SO3 2-+3H2O=2Au+3SO4 2-+8Cl-+6H+ (12)
AgCl+2NH3=Ag(NH3)2+Cl- (13)
4Ag(NH3)2+N2H4+4OH-=4Ag+N2↑+8NH3↑+4H2O (14)
从上面所述可以看出,本申请提供的重砂中金的提取及回收方法,具有如下有益效果:
(1)对重砂的处理,首次采用磨细焙烧加湿法浸出工艺,既提升了金银的回收率,金回收率>99.5%(原料金品位>5000g/t),银回收率>83%(原料银品位>3%),又降低了废渣的量,是一种节能、环保、高效的回收工艺。
(2)提出了氯化分金加氰化浸金的组合工艺,在金品位较高时,采用氯化分金,快速将大部分金溶出,对物料残存金,则选择溶金能力强的氰化浸金,减少了渣中损失金的含量,提升了金的回收率;
(3)氯化分金通常8小时内可完成,通过反复溶出,重砂金品位可降低到200g/t左右,再结合氰化浸金,可将重砂中金降至8g/t以下,甚至是2g/t以下。较传统火法工艺金的回收率要高2百分点以上,且得到的废渣量大大降低,通常仅为传统火法工艺金废渣的三分之一以下;
(4)可根据物料情况,灵活选择处理步骤,如氯化分金的氯化渣中金含量高,银含量低(Au>500g/t,Ag<10%),则可将氯化渣返回至氯化分金步骤中进行再次浸金;如氯化渣中金含量低,银含量高(Au<200g/t,Ag>10%),则可进行氨浸分银步骤。整个工艺可依据实际情况灵活选择处理步骤,既提高了金银的浸出率,又避免工艺步骤的浪费;
(5)整个回收工艺中的中间物料可循环使用,较传统工艺更加节能、环保,既提高了金银的浸出率,又减少了废渣的产生,环境友好;
(6)适应性较强,除能回收金银外,还能回收铜铅等有价金属。
附图说明
为了更清楚地说明本申请或相关技术中的技术方案,下面将对实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他有关信息。
图1为本申请实施例的重砂中金的提取及回收方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本公开进一步详细说明。
需要说明的是,除非另外定义,以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂,如无特殊说明,均为常规生化试剂;所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。
实施例1
某矿山矿石类型为低硫含砷石英长石型金矿,属石英脉型金矿,颗粒金占比15%,通常情况这部分金选矿厂采用尼尔森加摇床工艺加以回收,其他细粒金则采用常规浮选工艺加以进行回收。本实施例中,采用本申请所述的重砂的回收方法进行重砂中金的提取及回收,参考图1,具体包括如下步骤:
(1)原料准备:重砂成分为Au 20%,Ag 3%,Fe 30%,Cu 0.3%S 15%,As 1%。将原料自然干燥或电炉烘干,含水小于5%,称取100kg(干重)。
(2)磨细焙烧:将步骤(1)干燥后的重砂进球磨至负200目大于90%。然后装盘进电炉进行焙烧,温度控制在650℃。为防止烧结,先控制温度在550℃,稳定30min,再升温至650℃稳定2h。焙烧烟气通过重力收尘、布袋收尘、碱液处理后排空。焙烧后的物料(即焙砂)重86kg。
(3)酸浸除杂:先加水至搅拌桨叶轮上部,启动搅拌桨,调转速45r/p。再缓慢将上述步骤(2)得到的86kg焙砂加入1200L钛反应釜中,然后加水100kg调浆,再加40kg酸浸泡约30min,继续加水至700升,补酸80kg,升温至75℃反应2h。酸浸过程中检查酸浸液中的pH、铁浓度,反应过程中要适当补酸补水维持pH=1-1.5。
酸浸除杂后,进行固液分离,得到酸浸渣和酸浸液。酸浸渣供下面氯化分金工序用,酸浸液通过活性炭吸附和废水处理工序进行处理,处理后得到的废渣待下一步回收铜等有价金属;处理后得到的废水可进沉淀池存放,也可返回至酸浸除杂工序回用,或达标外排。
酸浸后的酸浸渣的渣量为58.4kg,金品位为34.23%,银品位5.07%,渣率为58%;酸浸液980L,含铁28.2g/l,含铜0.3g/,含银0.04g/l。
(4)氯化分金:步骤(3)得到的酸浸渣58kg进行氯化分金工序。同上,先加水开搅拌,再将58kg酸浸渣加入1000L反应釜,加入盐酸50kg,再继续加水至600升,补酸90kg,升温反应75℃,加入氯酸钠5kg反应15min,然后依次连加5次,注意控制反应速度,不要太剧烈。继续继续升温至85℃,再加入氯酸钠8kg反应10min,然后依次连加4次,捞渣200g,过滤置于烧杯进行氯化反应检验是否到终点,没有到终点,可继续不加氯酸钠进一步反应,到终点后,恒温30min,进一步升温95℃除氯30min,为下一步沉金创造条件。除氯完成后,停搅拌,静置4h,待溶液温度降至40℃以下后,可抽取上清液过滤,分金液泵入沉金反应釜。
氯化分金后得到的氯化渣重36.69kg,金品位196g/t,银品位7.97%;分金液950L,含金21.03g/l,含银0.04g/l,含铁1.77g/l。
分金液泵入沉金反应釜,升温至40℃后停加热,加入亚硫酸钠5kg,待溶液无大量气泡后,继续加入亚硫酸钠5kg,依次反复8次,反应生成的金粉不断团聚,沉入反应釜底,溶液变清,用烧杯舀取清夜,加过量亚硫酸钠无金粉析出,即可视为终点,然后进行固液分离。
金粉经煮洗、烘干后浇铸成金锭,重19.97kg,金主量大于99.95%,其他杂质符合二号金要求。
(5)氨浸分银:同上,开动搅拌桨,加入步骤(4)得到的氯化渣36.69kg,加水80L,加氢氧化钠若干,调整pH=9,再加氨水50L(浓度28%),控温25℃,浸出4h,静置4h,抽上清过滤,最终得到分银渣和分银液。
氨浸分银后得到的分银渣34.06kg,金品位211g/t,将分银渣送入氰化浸金工序,最终得到氰化浸出渣34.08kg,金品位6.3g/t,银0.3%。
氨浸分银后得到的分银液130L,含银20.23g/l。
(6)分银液的净化及还原沉银:将步骤(5)得到的分银液经净化后,泵入沉银反应釜,开搅拌,升温60℃,缓慢加0.5kg水合肼,边加边看反应情况,反应太剧烈时,停止加入,待反应平静后继续加,如此反应30min后,再无反应,停搅拌降温过滤,得到粗银粉2.62kg,品位99.5%。
本实施例中,金从原料重砂至金锭的直接回收率可达99.80%,金从原料重砂至氰化浸金的回收率可达99.998%;银从原料重砂至粗银粉的回收率为83%。
实施例2
一种重砂的回收方法,包括如下步骤:
(1)将干燥的重砂进行磨粉,所述重砂的磨粉细度为-200目占比>90%,得到细砂;
(2)将所述细砂进行焙烧,焙烧温度为550℃,焙烧时间为4h,得到焙砂;
(3)在搅拌作用下,将所述焙砂制浆,置于浓度为5%的盐酸中浸泡进行酸浸除杂,所述酸浸除杂的浸出温度为70℃,浸出时间为2.5h,过滤,得到酸浸渣和酸浸液;
(4)在搅拌作用下,将所述酸浸渣制浆,加入盐酸、升温至70℃,加入氯酸钠进行氯化分金,至所述氯化分金反应达到终点(加入的氯酸钠的量为所述重砂金反应所需要理论量的10倍,氯酸钠分多次加入),继续升温至92℃除氯,停止搅拌、静置、降温、过滤,得到氯化渣和分金液;
(5)在搅拌作用下,将所述分金液升温至45℃,加入亚硫酸钠进行亚钠沉金(所述亚硫酸钠的物质的量为沉金反应理论量的1.8倍),至分金液中不再有金粉析出,固液分离后得到金粉;将金粉经煮洗、烘干后浇铸成金锭;
(6)将所述氯化渣循环至所述步骤(4)中进行氯化分金;和/或,
搅拌下,将所述氯化渣制浆,加入氨水进行氨浸分银(氨浸分银的温度为25℃),停止搅拌、静置、过滤,得到分银渣和分银液;将所述分银液升温至65℃,加入水合肼进行沉银(所述水合肼的物质的量为沉银反应理论量的2.2倍),至沉银反应结束,停止搅拌、降温、过滤,得到粗银和沉银液。
(7)将所述分银渣进行氰化浸金反应或将所述分银渣循环至所述步骤(4)继续进行氯化分金。
将与上述实施例1完全相同的原料,将原料自然干燥或电炉烘干,含水小于5%,称取100kg(干重)按照本实施例所述得工艺条件进行回收,最终金从原料重砂至金锭的直接回收率可达99.7%,金从原料重砂至氰化浸金的回收率可达99.994%;银从原料重砂至粗银粉的回收率为84%。
实施例3
一种重砂的回收方法,包括如下步骤:
(1)将干燥的重砂进行磨粉,所述重砂的磨粉细度为-200目占比>90%,得到细砂;
(2)将所述细砂进行焙烧,焙烧温度为750℃,焙烧时间为2h,得到焙砂;
(3)搅拌下,将所述焙砂制浆,置于浓度为10%的盐酸中浸泡进行酸浸除杂,所述酸浸除杂的浸出温度为80℃,浸出时间为2.5h,过滤,得到酸浸渣和酸浸液;
(4)搅拌下,将所述酸浸渣制浆,加入盐酸、升温至85℃,加入氯酸钠进行氯化分金,至所述氯化分金反应达到终点(加入的氯酸钠量为所述重砂中金反应所需氯酸钠量理论量的10倍,氯酸钠分多次加入),继续升温至97℃除氯,停止搅拌、静置、降温、过滤,得到氯化渣和分金液;
(5)搅拌下,将所述分金液升温至35℃,加入亚硫酸钠进行亚钠沉金(所述亚硫酸钠的沉金反应理论量的2.2倍),至分金液中不再有金粉析出,固液分离后得到金粉;将金粉经煮洗、烘干后浇铸成金锭;
(6)将所述氯化渣循环至所述步骤(4)中进行氯化分金;和/或,
搅拌下,将所述氯化渣制浆,加入氨水进行氨浸分银(氨浸分银的温度为30℃),停止搅拌、静置、过滤,得到分银渣和分银液;将所述分银液升温至55℃,加入水合肼进行沉银(所述水合肼的物质的量为沉银反应理论量的1.8倍),至沉银反应结束,停止搅拌、降温、过滤,得到粗银和沉银液;
(7)将所述分银渣进行氰化浸金反应或将所述分银渣循环至所述步骤(4)继续进行氯化分金。
将与上述实施例1完全相同的原料,将原料自然干燥或电炉烘干,含水小于5%,称取100kg(干重)按照本实施例所述得工艺条件进行回收,最终金从原料重砂至金锭的直接回收率可达98.9%,金从原料重砂至氰化浸金的回收率可达99.97%;银从原料重砂至粗银粉的回收率为83.3%。
实施例4
一种重砂的回收方法,包括如下步骤:
(1)将干燥的重砂不磨粉直接进行焙烧;
(2)具体包括:
(21)将所干燥重砂在550℃温度下进行初步焙烧,得到初步焙烧砂,初步焙烧的时间为30min;
(22)将步骤(21)得到的初步焙烧砂在650℃温度下进行继续焙烧,得到所述焙砂,再次焙烧的时间为2h。
(3)搅拌下,将所述焙砂制浆,置于浓度为10%的盐酸中浸泡进行酸浸除杂,所述酸浸除杂的浸出温度为80℃,浸出时间为2.5h,过滤,得到酸浸渣和酸浸液;
(4)搅拌下,将所述酸浸渣制浆,加入盐酸、升温,加入氯酸钠进行氯化分金,至所述氯化分金反应达到终点,继续升温除氯,停止搅拌、静置、降温、过滤,得到氯化渣和分金液,具体包括:
(41)升温至75℃,加入氯酸钠进行氯化分金,至所述氯化分金反应达到终点,多次加入的氯酸钠的总物质的量为所述重砂理论含金的物质的量的8倍;
(42)继续升温至85℃,恒温反应一段时间。
(43)继续升温至95℃进行除氯。
(5)搅拌下,将所述分金液升温至35℃,加入亚硫酸钠进行亚钠沉金(所述亚硫酸钠的物质的量为沉金反应理论量的2.2倍),至分金液中不再有金粉析出,固液分离后得到金粉;将金粉经煮洗、烘干后浇铸成金锭;
(6)将所述氯化渣循环至所述步骤(4)中进行氯化分金;和/或,
搅拌下,将所述氯化渣制浆,加入氨水进行氨浸分银(氨浸分银的温度为30℃),停止搅拌、静置、过滤,得到分银渣和分银液;将所述分银液升温至55℃,加入水合肼进行沉银(所述水合肼的物质的量为所述重砂理论含银的物质的量的1.8倍),至沉银反应结束,停止搅拌、降温、过滤,得到粗银和沉银液;
(7)所述分银渣由于含金太高转入氰化浸金工序不合适,而继续转入步骤(4)氯化分金,又由于包裹金原因,浸出效果很差。
将与上述实施例1完全相同的原料,将原料自然干燥或电炉烘干,含水小于5%,称取100kg(干重)按照本实施例所述得工艺条件进行回收,最终金从原料重砂至金锭的直接回收率可达74.9%;银从原料重砂至粗银粉的回收率为73%。
对比例1
将与上述实施例1完全相同的原料,将原料自然干燥或电炉烘干,含水小于5%,称取100kg(干重)进行背景技术所述的传统火法熔炼工艺,需要经过3次熔炼,一次熔炼产出合金,其直收率通常90%左右,合金如果金银比例不匹配,还需加银二次熔炼,二次熔炼产出二次合金,需加硝酸分银,分银后金需进行三次熔炼,得到产品金,分银液中银的回收,需加氯化钠沉银,其后工艺与湿法处理工艺基本相同,一次熔炼产出炉渣含金高,可通过加铅火法捕集回收,最终金从重砂至金块的直接回收率为98.5%。另外,火法炼金工艺只适合高品位原料(大于20%),对低品位处理更不经济,回收率也更低。
对比例2
将与上述实施例1完全相同的原料,按照实施例1的工艺步骤进行,唯一区别在于:焙烧温度控制在550℃而不是分段控制,先控制在550℃,再继续升温650℃继续焙烧。
实施结果表明,本对比例中,金从原料重砂至金锭的直接回收率为99.7%,金从原料重砂至氰化浸金的回收率为99.994%;银从原料重砂至粗银粉的回收率为84%。
对比例3
将与上述实施例1完全相同的原料,按照实施例1的工艺步骤进行,唯一区别在于:焙烧温度控制在750℃而不是分段控制,先控制在550℃,再继续升温650℃继续焙烧。
实施结果表明,本对比例中,金从原料重砂至金锭的直接回收率为98.9%,金从原料重砂至氰化浸金的回收率为99.97%;银从原料重砂至粗银粉的回收率为83.3%。
对比例4
将与上述实施例1完全相同的原料,按照实施例1的工艺步骤进行,唯一区别在于:不进行磨细,直接进行焙烧。
实施结果表明,本对比例中,金从原料重砂至金锭的直接回收率为74.91%,氯化后的分金渣中金由于包裹金的存在,难于处理,银从原料重砂至粗银粉的回收率为73.07%。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本公开的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,步骤可以以任意顺序实现,并存在如上所述的本公开实施例的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。
本公开实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此,凡在本公开实施例的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种重砂的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将干燥的重砂进行磨粉,得到细砂;
(2)将所述细砂进行焙烧,得到焙砂;
(3)在搅拌作用下,将所述焙砂制浆,置于酸中浸泡进行酸浸除杂,过滤,得到酸浸渣和酸浸液;
(4)在搅拌作用下,将所述酸浸渣制浆,加入盐酸、升温,加入氯酸钠进行氯化分金,至所述氯化分金反应达到终点,继续升温除氯,停止搅拌、静置、降温、过滤,得到氯化渣和分金液;
(5)在搅拌作用下,将所述分金液升温,加入亚硫酸钠进行亚钠沉金,至分金液中不再有金粉析出,固液分离后得到金粉,将金粉经煮洗、烘干后浇铸成金锭;
(6)将所述氯化渣循环至所述步骤(4)中再次进行氯化分金;和/或在搅拌作用下,将所述氯化渣制浆,加入氨水进行氨浸分银,停止搅拌、静置、过滤,得到分银渣和分银液;将所述分银液升温,加入水合肼进行沉银,至沉银反应结束,停止搅拌、降温、过滤,得到粗银和沉银液。
2.根据权利要求1所述的重砂的回收方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将干燥的重砂进行磨粉,至所述重砂的磨粉细度为-200目占比>90%;
所述步骤(2)中,焙烧温度为550℃~750℃,焙烧时间为2~4h。
3.根据权利要求1所述的重砂的回收方法,其特征在于,所述步骤(2)将所述细砂进行焙烧,得到焙砂,具体包括:
(21)将所述细砂在550℃~650℃温度下进行初步焙烧,得到初步焙烧砂,初步焙烧的时间为25~35min;
(22)将步骤(21)得到的初步焙烧砂在650℃~750℃温度下进行再次焙烧,得到所述焙砂,再次焙烧的时间为1.6h~2.6h。
4.根据权利要求1所述的重砂的回收方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述酸为盐酸,所述酸的浓度为5%~10%,所述酸浸除杂的浸出温度为70~80℃。
5.根据权利要求1所述的重砂的回收方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述氯酸钠分多次逐步加入,多次加入的氯酸钠的总物质的量为所述重砂含金反应理论量的5~10倍,所述氯化分金的反应温度为70~90℃。
6.根据权利要求1所述的重砂的回收方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述升温,加入氯酸钠进行氯化分金,至所述氯化分金反应达到终点,具体包括:
(41)升温至70~80℃,加入氯酸钠进行氯化分金,至所述氯化分金反应达到终点;
(42)继续升温至80~90℃,恒温反应一段时间。
7.根据权利要求1所述的重砂的回收方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述继续升温除氯,具体包括:
(43)继续升温至92~97℃进行除氯。
8.根据权利要求1所述的重砂的回收方法,其特征在于,还包括:所述步骤(6)中,将所述分银渣进行氰化浸金反应或将所述分银渣循环至所述步骤(4)继续进行氯化分金。
9.根据权利要求1所述的重砂的回收方法,其特征在于,还包括:
(7)将所述沉银液循环至步骤(6)中继续进行氨浸分银(循环次数不超过3次)。
10.根据权利要求1所述的重砂的回收方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述亚钠沉金的温度为35~45℃,所述亚硫酸钠的物质的量为所述重砂金沉金反应理论量的1.8~2.2倍;
所述步骤(6)中,所述氨浸分银的温度为25~30℃,所述氨水浓度为8%~10%;
所述步骤(6)中,所述水合肼的物质的量为沉银反应理论量的1.8~2.2倍,所述沉银的温度为55~65℃。
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