CN115093585A - 一种利用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物、制备方法及应用 - Google Patents

一种利用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废聚苯乙烯塑料基吸附材料的制备，具体地说是一种利用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物、制备方法及应用。本发明采用磺化剂轻度磺化废聚苯乙烯，在苯环中引入磺酸基，多次萃取、干燥得到粘稠液体，用有机溶剂溶解粘稠液体，氮气保护条件下，依次加入交联剂和催化剂，反应结束后加入水和乙醇混合液终止反应，过滤，并用乙醇多次清洗滤饼，用丙酮对滤饼进行索氏抽提至上清液无色，得到具有一定孔隙率的吸附材料。本发明是一种具有制备条件温和、高表面活性、应用领域广的废塑料基超交联聚合物。

Description

一种利用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物、 制备方法及应用
技术领域
本发明涉及废聚苯乙烯塑料基吸附材料的制备，具体地说是一种利用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物、制备方法及应用。
背景技术
废弃塑料的回收利用已成为迫切需要解决的问题。废塑料来源广泛，在其聚合过程中，加工过程中以及应用中都会产生废料。聚苯乙烯是一种通用塑料，广泛应用的同时带来了严重的污染问题，废聚苯乙烯塑料的回收与综合利用具有重要的现实意义。废聚苯乙烯塑料可以通过物理和化学回收的方式进行再利用。物理回收是通过机械转化对塑料进行再利用加工来实现循环利用的方法。化学回收再利用于主要是裂解制备化工原料，涂料，胶黏剂，吸附材料，减水剂，阻燃剂，絮凝剂，防潮剂等。目前有文献报道的聚苯乙烯基吸附材料主要是通过在路易斯酸催化下交联多孔聚苯乙烯，用于挥发性气体吸附，硫化物吸附的研究。相对于其他化学回收利用，制备过程简单，制备过程所涉及的大量有机溶剂可回收利用。本发明回用了废旧聚苯乙烯塑料，而且有利于环境保护和创造经济价值。
专利CN 109675534A公开了一种孔径可调的废塑料基超交联聚合物的制备方法，将聚苯乙烯发泡塑料与1，2-二氯乙烷、甲缩醛混合，充分溶解后，加入无水氯化铁催化进行一步交联反应或者用醋酸和甲缩醛进行预交联后二次交联，经过纯化后得到孔径可调和高比表面积的超交联聚合物，用于水中四环素的吸附去除。
专利CN101691425A公开了一种废旧聚苯乙烯制备吸附性树脂材料的方法，通过悬浮共聚法将废旧聚苯乙烯(PS)泡沫塑料制备成小球状吸附性树脂材料。其制备过程是先以苯乙烯单体(St)溶解一定量的废旧聚苯乙烯(PS)，并以二乙烯苯为交联剂、过氧化苯甲酰为引发剂、正庚烷为致孔剂、聚乙烯醇为稳定剂，最终在80～90℃下通过聚合交联反应得到聚苯乙烯交联吸附树脂材料。
上述现有技术存在的缺陷：第一种发明方法在制备过程中选择甲缩醛为交联剂，氯化铁为催化剂，引入了具有一定毒性的交联剂甲缩醛；第二种发明方法是通过聚合交联反应得到吸附树脂材料，用到的试剂较多，反应机理同本发明有所不同。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物、制备方法及应用，在苯环上引入磺酸基，增强了聚苯乙烯基吸附材料同目标物分子之间的相互作用，而且溶剂一剂两用，减少了有机反应试剂的种类，同时实现了溶剂的回收再利用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物的化学式为：
Figure BDA0003705080710000021
一种用废旧聚苯乙烯塑料制备的超交联聚合物的制备方法，包括以下步骤：
S1.取20ml溶剂二氯乙烷于反应器内，升温至50～70℃，向反应器内加入聚苯乙烯碎片，随后搅拌溶解，最后缓慢滴加磺化剂，最后用水萃取加入磺化剂，收集下层有机相，旋转蒸发、真空干燥得磺化聚苯乙烯；
S2.将步骤S1中得到的磺化聚苯乙烯置于另一反应器，并向其中加入二氯乙烷，溶解后依次加入交联剂和催化剂，升温至80℃，回流反应6～12h；
S3.待反应结束，缓慢加入水和乙醇混合液终止反应，其中水与乙醇质量比为4:1，过滤，并用乙醇，盐酸溶液多次清洗滤饼，用丙酮对滤饼进行索氏抽提至上清液无色，得到废塑料基超交联聚合物；
所述废塑料基超交联聚合物的制备反应式：
Figure BDA0003705080710000031
进一步地，所述步骤S1中，磺化聚苯乙烯的磺化反应式：
Figure BDA0003705080710000032
进一步地，所述步骤S1中，废聚苯乙烯碎片为50目，磺化剂加入量与废聚苯乙烯塑料质量比为1～5:1，且搅拌速度控制在200～400rpm/min，恒温反应3～5h。
进一步地，所述步骤S1中，所述磺化剂为浓硫酸，发烟硫酸、氯磺酸，乙酰磺酸酯中的一种或多种的混合，磺化剂以液体形式逐滴加入至反应器，且磺化剂加入量与废聚苯乙烯塑料质量比为1～5：1，所得磺化度在4.5％～25％。
进一步地，所述步骤S1中旋转蒸发得到的二氯乙烷以及步骤S3中清洗用乙醇和丙酮，可回收利用，交联反应结束后收集二氯乙烷，水和乙醇组成的两相混合溶液，水相中有催化剂和乙醇，有机相主要为二氯乙烷，分液漏斗分层，上层得水相，下层得有机相；材料冲洗用有机溶剂乙醇和丙酮单独搜集，乙醇和丙酮中主要为无机催化剂，简单蒸馏可以将其分离。
进一步地，所述步骤S2中，催化剂加入量与磺化聚苯乙烯质量比为1～3：1。
进一步地，所述步骤S2中，所述催化剂为路易斯酸催化剂，路易斯酸催化剂选择无水氯化钙、无水氯化铝、无水氯化铁中的一种。
进一步地，所述步骤S2中，所述的交联剂有为1,2-二氯乙烷，1,4-对二氯苄、对二氯甲基联苯、二氯甲基蒽，双氯甲基-1,4-二苯基丁烷，三氯甲基-均三甲苯，三氯甲基-均三甲苯，双(溴甲基)或三(溴甲基)芳香族化合物(如2,5-二溴对二甲苯和三溴甲基苯)，二碘或者三碘烷烃，四氯化碳，氯甲基甲醚中的一种或两种的混合。
作为优选，所述交联剂选择1,2-二氯乙烷，选用1,2-二氯乙烷时，其中1,2-二氯乙烷即是溶剂。
进一步地，所述废塑料基超交联聚合物对碱性品红的吸附容量为815.36-1267.58mg·g-1。
进一步地，所述聚苯乙烯基吸附材料分子结构中的磺酸基，与阳离子或金属离子有较强的静电作用，加之材料微孔、介孔的孔道捕获能力，能够用于对水体中不同大小尺寸的有机阳离子染料或金属离子进行去除。
且综上所述，由于采用了上述技术方案，发明的有益技术效果是：
一种新型丙烯酸废水处理装置具有绿色环保、低碳节能、高效、无材料浪费等优点，废水中乙酸和丙烯酸的回收率达到98％以上，可从丙烯酸装置废水中回收乙酸钙和获得高级氧化锆陶瓷涂层前体，净化的废水可直接生化处理。
本发明提供的废旧聚苯乙烯塑料制备吸附材料由实验室搜集的旧聚苯乙烯塑料制得。不仅回用了废旧聚苯乙烯塑料，而且有利于环境保护和创造经济，可用于水和废水中阳离子染料或金属离子的吸附。
具体实施方式
为了使发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释发明，并不用于限定发明。
实施例1
(1)取20ml溶剂二氯乙烷于反应器内，升温至60℃；
(2)向反应器内加入3g提前破碎至50目的废聚苯乙烯碎片，搅拌使其溶解，缓慢滴加6g磺化剂，搅拌速度为300rpm/min，恒温反应4h，反应结束后用水萃取加入磺化剂浓硫酸，并收集下层1,2-二氯乙烷相，旋转蒸发、干燥得磺化聚苯乙烯；
(3)取1g磺化聚苯乙烯置于另一反应器，加1,2-二氯乙烷30ml，溶解后依次2g催化剂无水氯化钙，升温至80℃，回流反应10h；
(4)待反应结束，缓慢加入50ml水和乙醇混合液终止反应，过滤，并用乙醇、盐酸溶液多次清洗滤饼，用丙酮对滤饼进行索氏抽提12h，干燥的固体粉末。收集所用溶剂1,2-二氯乙烷，乙醇和丙酮。测得吸附量为1165mg/g。
实施例2
(1)取20ml溶剂二氯乙烷于反应器内，升温至50℃；
(2)向反应器内加入3g提前破碎至50目的废聚苯乙烯碎片，搅拌使其溶解，缓慢滴加7g磺化剂，搅拌速度为300rpm/min，恒温反应4h，反应结束后用水萃取加入磺化剂浓硫酸，并收集下层1,2-二氯乙烷相，旋转蒸发、干燥得磺化聚苯乙烯；
(3)取1g磺化聚苯乙烯置于另一反应器，加1,2-二氯乙烷30ml，溶解后依次3g催化剂无水氯化钙，升温至80℃，回流反应10h；
(4)待反应结束，缓慢加入50ml水和乙醇混合液终止反应，过滤，并用乙醇、盐酸溶液多次清洗滤饼，用丙酮对滤饼进行索氏抽提12h，干燥的固体粉末。收集所用溶剂1,2-二氯乙烷，乙醇和丙酮。测得吸附量为1087mg/g
实施例3
(1)取20ml溶剂二氯乙烷于反应器内，升温至50℃；
(2)向反应器内加入3g提前破碎至50目的废聚苯乙烯碎片，搅拌使其溶解，缓慢滴加5g磺化剂，搅拌速度为400rpm/min，恒温反应4h，反应结束后用水萃取加入磺化剂浓硫酸，并收集下层1,2-二氯乙烷相，旋转蒸发、干燥得磺化聚苯乙烯；
(3)取1g磺化聚苯乙烯置于另一反应器，加1,2-二氯乙烷30ml，溶解后依次2g催化剂无水氯化钙，升温至80℃，回流反应10h；
(4)待反应结束，缓慢加入50ml水和乙醇混合液终止反应，过滤，并用乙醇、盐酸溶液多次清洗滤饼，用丙酮对滤饼进行索氏抽提12h，干燥的固体粉末。收集所用溶剂1,2-二氯乙烷，乙醇和丙酮。测得吸附量为946mg/g。
实施例4
(1)取20ml溶剂二氯乙烷于反应器内，升温至50℃；
(2)向反应器内加入3g提前破碎至50目的废聚苯乙烯碎片，搅拌使其溶解，缓慢滴加4g磺化剂，搅拌速度为400rpm/min，恒温反应5h，反应结束后用水萃取加入磺化剂浓硫酸，并收集下层1,2-二氯乙烷相，旋转蒸发、干燥得磺化聚苯乙烯；
(3)取1g磺化聚苯乙烯置于另一反应器，加1,2-二氯乙烷30ml，溶解后依次1g催化剂无水氯化钙，升温至80℃，回流反应12h；
(4)待反应结束，缓慢加入50ml水和乙醇混合液终止反应，过滤，并用乙醇、盐酸溶液多次清洗滤饼，用丙酮对滤饼进行索氏抽提12h，干燥的固体粉末。收集所用溶剂1,2-二氯乙烷，乙醇和丙酮。测得吸附量为897mg/g。
实施例5
(1)取20ml溶剂二氯乙烷于反应器内，升温至70℃；
(2)向反应器内加入3g提前破碎至50目的废聚苯乙烯碎片，搅拌使其溶解，缓慢滴加1g磺化剂，搅拌速度为400rpm/min，恒温反应5h，反应结束后用水萃取加入磺化剂浓硫酸，并收集下层1,2-二氯乙烷相，旋转蒸发、干燥得磺化聚苯乙烯；
(3)取1g磺化聚苯乙烯置于另一反应器，加1,2-二氯乙烷30ml，溶解后依次2g催化剂无水氯化钙，升温至80℃，回流反应12h；
(4)待反应结束，缓慢加入50ml水和乙醇混合液终止反应，过滤，并用乙醇、盐酸溶液多次清洗滤饼，用丙酮对滤饼进行索氏抽提12h，干燥的固体粉末。收集所用溶剂1,2-二氯乙烷，乙醇和丙酮。测得吸附量为1034mg/g。
实施例6
(1)取20ml溶剂二氯乙烷于反应器内，升温至50℃；
(2)向反应器内加入3g提前破碎至50目的废聚苯乙烯碎片，搅拌使其溶解，缓慢滴加15g磺化剂，搅拌速度为400rpm/min，恒温反应3h，反应结束后用水萃取加入磺化剂浓硫酸，并收集下层1,2-二氯乙烷相，旋转蒸发、干燥得磺化聚苯乙烯；
(3)取1g磺化聚苯乙烯置于另一反应器，加1,2-二氯乙烷30ml，溶解后依次1g催化剂无水氯化钙，升温至80℃，回流反应10h；
(4)待反应结束，缓慢加入50ml水和乙醇混合液终止反应，过滤，并用乙醇、盐酸溶液多次清洗滤饼，用丙酮对滤饼进行索氏抽提12h，干燥的固体粉末。收集所用溶剂1,2-二氯乙烷，乙醇和丙酮。测得吸附量为817mg/g。
本发明的实施例中，磺化度用如下方法测定：
准确称量一定量的产物(精确到0.1mg)置于锥形瓶中，加入20mL氯仿溶解后，以酚酞做指示剂，0.8mol/L的NaOH/甲醇溶液进行滴定。
平行滴定三次，用公式(1)计算磺化度。
Figure BDA0003705080710000081
式中：N和V分别为甲醇溶液的浓度和体积；W为磺化聚苯乙烯的质量；104和81分别为苯乙烯重复单元和磺酸基的相对分子质量。
紫外风光光度计测定吸附性能：将5mg处理的交联粉末置于离心管中，加入10mL不同浓度的染料水溶液，在不同条件下(吸附时间，吸附温度)进行吸附实验。并收集上层清液并进行UV-Vis吸光度测试。
吸附量用公式(2)计算。
Figure BDA0003705080710000082
式中：V(L)是溶液的体积；c0和ce(mg/L)分别为反应初始时刻和反应平衡时染料溶液的浓度；m(g)是吸附剂质量；qe(mg/g)为平衡时的吸附量。
以上所述为发明的较佳实施例，并不用以限制发明，凡在发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物化学式为：
Figure FDA0003705080700000011
2.一种用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取20ml溶剂二氯乙烷于反应器内，升温至50～70℃，向反应器内加入聚苯乙烯碎片，随后搅拌溶解，最后缓慢滴加磺化剂，最后用水萃取加入磺化剂，收集下层有机相，旋转蒸发、真空干燥得磺化聚苯乙烯；
S2.将步骤S1中得到的磺化聚苯乙烯置于另一反应器，并向其中加入二氯乙烷，溶解后依次加入交联剂和催化剂，升温至80℃，回流反应6～12h；
S3.待反应结束，缓慢加入水和乙醇混合液终止反应，其中水与乙醇质量比为4:1，过滤，并用乙醇，盐酸溶液多次清洗滤饼，用丙酮对滤饼进行索氏抽提至上清液无色，得到废塑料基超交联聚合物；
所述废塑料基超交联聚合物的制备反应式：
Figure FDA0003705080700000012
3.根据权利要求2所述的一种用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，磺化聚苯乙烯的磺化反应式：
Figure FDA0003705080700000021
4.根据权利要求2所述的一种用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，废聚苯乙烯碎片为50目，磺化剂加入量与废聚苯乙烯塑料质量比为1～5:1，且搅拌速度控制在200～400rpm/min，恒温反应3～5h。
5.根据权利要求2所述的一种用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述磺化剂为浓硫酸，发烟硫酸、氯磺酸，乙酰磺酸酯中的一种或多种的混合，磺化剂以液体形式逐滴加入至反应器，且磺化剂加入量与废聚苯乙烯塑料质量比为1～5：1，所得磺化度在4.5％～25％。
6.根据权利要求2所述的一种用废旧聚苯乙烯塑料制备的超交联聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中旋转蒸发得到的二氯乙烷以及步骤S3中清洗用乙醇和丙酮，可回收利用。
7.根据权利要求2所述的一种用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，催化剂加入量与磺化聚苯乙烯质量比为1～3：1，催化剂为路易斯酸催化剂，路易斯酸催化剂选择无水氯化钙、无水氯化铝、无水氯化铁中的一种。
8.根据权利要求2所述的一种用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述的交联剂有为1,2-二氯乙烷，1,4-对二氯苄、对二氯甲基联苯、二氯甲基蒽，双氯甲基-1,4-二苯基丁烷，三氯甲基-均三甲苯，三氯甲基-均三甲苯，双(溴甲基)或三(溴甲基)芳香族化合物，二碘或者三碘烷烃，四氯化碳，氯甲基甲醚中的一种或两种的混合。
9.根据权利要求2所述的一种用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物的制备方法，其特征在于，所述废塑料基超交联聚合物对碱性品红的吸附容量为815.36-1267.58mg·g-1。
10.权利要求1所述一种用废旧聚苯乙烯塑料制备的废塑料基超交联聚合物在去除水体中不同大小尺寸的有机阳离子染料或金属离子中的应用。
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CN117303533A (zh) * 2023-11-17 2023-12-29 重庆金瑞图环保科技有限公司 一种新型高效污泥脱水絮凝剂配方及在污水处理中的应用

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