CN115078210B - 页岩孔隙结构测试方法 - Google Patents
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Abstract
页岩孔隙结构测试方法。提供来源于不同页岩岩心的待测样品和建模样品组，基于流体注入法对样品组中的多个颗粒样品进行测量，以获得其累计孔体积随孔径变化曲线，基于核磁共振法对待测样品和样品组中的多个柱塞样品进行测量，以获得其累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线，利用多个颗粒样品的累计孔体积随孔径变化曲线和多个柱塞样品的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线和待测样品的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线，通过分形几何学方法确定待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系，利用待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系和待测样品的横向弛豫时间，将待测样品的横向弛豫时间分段转换为孔径。该方法可以实现准确的T2～r转换。
Description
技术领域
本发明属于油气勘探技术领域，具体涉及一种页岩孔隙结构测试方法。
背景技术
孔隙发育特征是页岩储层特征研究的重点和难点，其不仅控制了天然气的赋存模式和含气量，还影响到页岩气开发方式的选取，其中孔隙结构是最为重要的孔隙发育特征参数之一。随着研究深入，页岩孔隙结构定量化测试方法得到了突飞猛进的发展。在这些定量化测试方法中，核磁共振测试技术具有能够提供多尺度连续孔径信息、测试样品规格要求低、测试过程样品无损等优势，因此被广泛应用于页岩孔隙结构表征中。
与常规的孔隙结构测试方法(如压汞法、吸附法)不同，核磁共振技术测量原理是通过测定岩石有效孔隙流体的H1+所具有的横向弛豫信息(下文简称T2弛豫)，来获得样品中的孔隙分布信息。该技术能够进行孔隙结构表征的前提是：(1)弛豫信号量能够反映有效孔隙流体，与常规方法测量获得的有效孔隙体积具有对应关系；(2)T2弛豫时间与孔径r间存在一定的相关关系，基于该关系可以显示T2弛豫时间向孔径r的转换。
在常规储层中，核磁测量信号主要来自各类孔隙流体(包括有效孔隙和无效孔隙)，有效和无效孔隙(主要为毛管束缚水)分别对应于大孔径和小孔径孔隙，因此通过样品在饱和水和离心处理两种状态下的核磁共振测试结果，选定截止值即获得有效孔隙的核磁信号。此外，在常规砂岩储层中，线性转换模型常用来进行核磁共振T2向孔径r的转换，其形式为r＝C˙T2，其中，C是由孔隙横向表面弛豫率ρ和孔隙形状因子Fs综合而来常数，对于单个样品其为固定值，对于常规砂岩储层，由于孔隙类型和孔隙形状相对简单，ρ和Fs在整个有效孔隙的孔径范围内变化小，所以可以使用固定的C值用于样品T2～r的转换。而对于页岩样品，由于其具有多孔隙类型和多孔隙形状的特征，尤其发育有机质孔和无机质孔两种性质截然不同的孔隙，这种特征造成了在整个有效孔隙的孔径范围内，并不存在均一的ρ和Fs值。因此，常规线性转换模型很难实现页岩样品的合理的T2～r转换。
以上表明简单利用传统方法进行核磁共振的页岩结构表征还存在大量的问题，制约了其在页岩储层孔隙结构表征中的应用。
发明内容
鉴于上述现有技术问题中的一个或多个，本发明的目的是提供一种页岩孔隙结构测试方法，该方法能够有效避免在页岩储层中应用传统孔径转换方法时遇到的多孔隙类型问题，实现准确的T2～r转换。
为了达到上述目的，本发明提供一种页岩孔隙结构测定方法，所述方法包括以下步骤：
提供来源于不同页岩岩心的待测样品和建模样品组，所述建模样品组包括多个颗粒样品与多个相应柱塞样品的组合；
基于流体注入法对所述多个颗粒样品进行测量，以获得它们各自的累计孔体积随孔径变化曲线；
基于核磁共振法对所述待测样品和所述多个柱塞样品进行测量，以获得它们各自的反映有效孔隙的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线；
分别利用分形几何模型将所述多个颗粒样品的累计孔体积随孔径变化曲线以及所述待测样品和所述多个柱塞样品的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线转换为累计孔体积分形特征曲线和累计核磁信号量分形特征曲线；
由所述多个颗粒样品的累计孔体积分形特征曲线提取分形区间、临界孔径和每个分形区间的累计孔体积及分形维数作为其分形学特征参数，并且由所述待测样品和所述多个柱塞样品的累计核磁信号量分形特征曲线提取分形区间、临界横向弛豫时间和每个分形区间的累计核磁信号量及分形维数作为其分形学特征参数；
确定所述多个颗粒样品的累计孔体积分形特征曲线与所述多个柱塞样品的累计核磁信号量分形特征曲线的一个或多个对应性区间；
在每个对应性区间内，利用所述多个颗粒样品的分形学特征参数和所述多个柱塞样品的分形学特征参数，确定它们的累计孔体积与累计核磁信号量之间的线性关系、临界孔径与临界横向弛豫时间之间的线性关系和它们的分形维数之间的线性关系；
利用所述多个颗粒样品和所述多个柱塞样品的累计孔体积与累计核磁信号量之间的线性关系、临界孔径与临界横向弛豫时间之间的线性关系和它们的分形维数之间的线性关系以及所述待测样品的分形维数和临界横向弛豫时间，在每个对应性区间内确定所述待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系；和
在每个对应性区间内利用所述待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系和所述待测样品的横向弛豫时间，将所述待测样品的横向弛豫时间分段转换为孔径。
根据本发明所述的方法，进一步地，基于核磁共振法对所述待测样品和所述多个柱塞样品进行测量，以获得它们各自的反映有效孔隙的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线的步骤包括：
通过核磁共振法将所述待测样品和所述多个柱塞样品在饱和水处理状态和干燥处理状态下进行测量，以获得它们各自的横向弛豫时间T2谱；
利用所述待测样品和所述多个柱塞样品的横向弛豫时间T2谱，通过反演获得它们各自在饱和水处理状态和干燥处理状态下的核磁信号强度曲线；
由所述待测样品和所述多个柱塞样品在饱和水处理状态和干燥处理状态下的核磁信号强度曲线进行差值操作以获得它们各自的能够反映有效孔隙的核磁信号强度差值曲线；和
通过计算由所述待测样品和所述多个柱塞样品的核磁信号强度差值曲线获得它们各自的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线。
根据本发明所述的方法，进一步地，所述累计孔体积与累计核磁信号量之间的线性关系由下式表示：
Vi＝a1·Qi+b1
其中Vi表示在对应性区间i内的累计孔体积，Qi表示在对应性区间i内的累计核磁信号量，并且a1和b1为常数项；
所述临界孔径与临界横向弛豫时间之间的线性关系由下式表示：
ri，i+1＝a2·T2(i，i+1)+b2
其中ri，i+1表示对应性区间i与对应性区间i+1之间的临界孔径，T2(i，i+1)表示对应性区间i与对应性区间i+1之间的临界横向弛豫时间，并且a2和b2为常数项；
所述多个颗粒样品和所述多个柱塞样品的分形维数之间的线性关系由下式表示：
Dinv，i＝c·Dnmr，i+d
其中Dinv，i表示每个颗粒样品在对应性区间i内的分形维数，Dnmr，i表示每个柱塞样品在对应性区间i内的分形维数，并且c和d为常数项；并且
所述待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系由下式表示：
r＝m·T2 n
其中r表示孔径，T2表示横向弛豫时间，m和n分别为如下定义的转换系数：
其中Dnmr为待测样品在对应性区间i内的分形维数，c和d为如上定义的常数项；并且T2，max为待测样品在对应性区间i内的最大横向弛豫时间，a2和b2为如上定义的常数项。
根据本发明所述的方法，进一步地，当每个颗粒样品在对应性区间i内的分形维数Dinv，i与每个柱塞样品在对应性区间i内的分形维数Dnmr，i相等或相近时，所述待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系由下式表示：
r＝m·T2
其中r表示孔径，T2表示横向弛豫时间，C为如下定义的转换系数：
其中T2，min为待测样品在对应性区间i内的最小横向弛豫时间。
根据本发明所述的方法，进一步地，用于转换所述累计孔体积分形特征曲线的分形几何模型由下式所示：
log V＝(3-Dinv)·log(r)+(Dinv-3)·log(rmax)-log(Vt)
其中r表示孔径，V表示孔径小于r的孔隙的累计孔体积，rmax表示最大孔径，Vt表示孔径小于rmax的累计孔体积，并且Dinv表示累计孔体积分形特征曲线的分形维数；并且
用于转换所述累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线的分形几何模型由下式所示：
log Q＝(3-Dnmr)·log(T2)+(Dnmr-3)·log(T2max)-log(Qt)
其中Q表示在横向弛豫时间小于T2的区间内所具有的累计信号量，T2表示横向弛豫时间，T2,max表示最大横向弛豫时间，Qt表示在横向弛豫时间小于T2,max的区间内所具有的累计信号量，并且Dnmr为累计核磁信号量分形特征曲线的分形维数。
根据本发明所述的方法，进一步地，确定所述多个颗粒样品的累计孔体积分形特征曲线与所述多个柱塞样品的累计核磁信号量分形特征曲线的一个或多个对应性区间的步骤包括：
在不同的独立或合并分形区间内通过线性回归法确定所述多个颗粒样品的累计孔体积与所述多个柱塞样品的累计核磁信号量之间的线性关系；
通过比较在不同的独立或合并分形区间内的所述多个颗粒样品的累计孔体积与所述多个柱塞样品的累计核磁信号量之间的线性关系的拟合系数，确定从中具有最大拟合系数的线性关系对应的独立或合并分形区间作为一个对应性区间；和
以相同的方式确定其余的对应性区间。
根据本发明所述的方法，进一步地，基于流体注入法对所述多个颗粒样品进行测量，以获得它们各自的累计孔体积随孔径变化曲线的步骤包括：
通过N2等温吸附法、CO2等温吸附法和压汞法分别对每个颗粒样品进行测量，以获得每个颗粒样品的具有不同孔径分布范围的孔径分布曲线；
使用每个颗粒样品的具有不同孔径分布范围的孔径分布曲线，通过全孔径表征方法获得该颗粒样品的具有全孔径分布范围的孔径分布曲线；和
由每个颗粒样品的具有全孔径分布范围的孔径分布曲线通过计算获得其累计孔体积随孔径变化曲线。
有益效果
本发明通过采用分形几何学方法实现了核磁共振T2信号向孔隙结构信息的分段转换，有效避免了在页岩储层中应用传统转换方法时遇到的多孔隙类型问题，可以实现准确的T2～r转换。此外，本发明进一步摈弃了利用T2截止值的传统方法获取有效孔隙弛豫时间T2谱的方法，利用样品的干燥处理和饱和水处理获得的核磁信号强度曲线(即，横向弛豫时间T2谱)，在减法处理后获得了能够真实反映有效孔隙的弛豫时间T2谱，使得核磁共振测量的物理量与流体注入法测量的物理量具有可对比性，从而可以实现更准确的T2～r转换。
附图说明
图1显示了本发明实施例中3#样品的注入法孔隙结构实验测试结果和数据处理结果；
图2显示了本发明实施例中1-8#样品获得的全孔径范围的累计孔体积随孔径变化曲线；
图3显示了本发明实施例中1-8#样品获得的饱和水状态下和干燥状态下的T2谱以及通过计算获得的差值T2谱及其累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线；
图4显示了本发明实施例中1-8#样品的累计孔体积随孔径变化曲线的分形学特征分析示意图；
图5显示了本发明实施例中1-8#样品的累计核磁信号量分布曲线的分形学特征分析示意图；
图6显示了本发明实施例中1-8#样品在不同的分形区间内的累计信号量和累计孔体积之间的线性关系的对比；
图7显示了本发明实施例中1-8#样品的rmax-Tmax以及Dinv-Dnmr的相关关系图版；
图8显示了本发明实施例中9#样品核磁共振解释孔隙结构与注入法孔隙结构测试结果的对比。
具体实施方式
根据本发明的方法包括：提供来源于不同页岩岩心的待测样品和建模样品组，所述建模样品组包括多个颗粒样品与多个相应柱塞样品的组合；
基于流体注入法对所述多个颗粒样品进行测量，以获得它们各自的累计孔体积随孔径变化曲线；基于核磁共振法对所述待测样品和所述多个柱塞样品进行测量，以获得它们各自的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线；分别利用分形几何模型将所述多个颗粒样品的累计孔体积随孔径变化曲线以及所述待测样品和所述多个柱塞样品的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线转换为累计孔体积分形特征曲线和累计核磁信号量分形特征曲线；由所述多个颗粒样品的累计孔体积分形特征曲线提取分形区间、临界孔径和每个分形区间的累计孔体积及分形维数作为其分形学特征参数，并且由所述待测样品和所述多个柱塞样品的累计核磁信号量分形特征曲线提取分形区间、临界横向弛豫时间和每个分形区间的累计核磁信号量及分形维数作为其分形学特征参数；确定所述多个颗粒样品的累计孔体积分形特征曲线与所述多个柱塞样品的累计核磁信号量分形特征曲线的一个或多个对应性区间；在每个对应性区间内，利用所述多个颗粒样品的分形学特征参数和所述多个柱塞样品的分形学特征参数，确定它们的累计孔体积与累计核磁信号量之间的线性关系、临界孔径与临界横向弛豫时间之间的线性关系和它们的分形维数之间的线性关系；利用所述多个颗粒样品和所述多个柱塞样品的累计孔体积与累计核磁信号量之间的线性关系、临界孔径与临界横向弛豫时间之间的线性关系和它们的分形维数之间的线性关系以及所述待测样品的分形维数和临界横向弛豫时间，在每个对应性区间内确定所述待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系；和在每个对应性区间内利用所述待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系和所述待测样品的横向弛豫时间，将所述待测样品的横向弛豫时间分段转换为孔径。
根据本发明的方法，通过采用分形几何学实现了核磁共振T2信号向孔隙结构信息的分段转换，有效避免了在页岩储层中应用传统转换方法时遇到的多孔隙类型问题，可以实现准确的T2～r转换。
在本发明的方法中，选取页岩岩心样品并且制备待测样品和建模样品。待测样品和建模样品组来源于不同页岩岩心。待测样品通常为柱塞样品，而建模样品通常包括多个颗粒样品和相应柱塞样品的组合。在一个或多个具体实施例中，柱塞样品规格可以为长度控制在3～5cm的圆柱，而颗粒样品规格可以为20～35目(颗粒直径在0.85mm～0.5mm之间)。制备样品的方法在本领域中是已知的。
在本发明的方法中，可以基于流体注入法对所述多个颗粒样品进行测量，以获得它们各自的累计孔体积随孔径变化曲线。优选地，所述流体注入法可以包括N2等温吸附法、CO2等温吸附法和压汞法的组合。优选地，通过N2等温吸附法、CO2等温吸附法和压汞法分别对每个颗粒样品进行测量，以获得每个颗粒样品的具有不同孔径分布范围的孔径分布曲线；使用每个颗粒样品的具有不同孔径分布范围的孔径分布曲线，通过全孔径表征方法获得该颗粒样品的具有全孔径分布范围的孔径分布曲线；和由每个颗粒样品的具有全孔径分布范围的孔径分布曲线通过计算获得其累计孔体积随孔径变化曲线。N2等温吸附法、CO2等温吸附法和压汞法在本领域中均是已知的。用于干燥处理的条件可以包括：干燥温度为70℃，干燥时间为48h。在通过N2等温吸附法、CO2等温吸附法和压汞法分别获得每个颗粒样品的孔径分布之后，可以通过页岩颗粒样品的全孔径表征方法来获得页岩孔隙的全孔径分布特征。全孔径表征方法可以选用Yu Y.X.,Luo X.R.,Wang Z.X.,et al.A new correctionmethod for mercury injection capillary pressure(MICP)to characterize the porestructure of shale[J].Journal of Natural Gas Science and Engineering,2019,68:102896中提出的方法。通过计算根据样品的全孔径分布曲线获得其累计孔体积随孔径变化曲线。
在本发明的方法中，基于核磁共振法对所述待测样品和所述多个柱塞样品进行测量，以获得它们各自的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线。核磁共振法在本领域中可以是已知的，并且可以使用核磁共振岩心分析仪进行。
作为优选实施方案，可以通过核磁共振法将所述待测样品和所述多个柱塞样品在饱和水处理状态和干燥处理状态下进行测量，以获得它们各自的横向弛豫时间T2谱；利用所述待测样品和所述多个柱塞样品的横向弛豫时间T2谱，通过反演获得它们各自在饱和水处理状态和干燥处理状态下的核磁信号强度曲线；由所述待测样品和所述多个柱塞样品在饱和水处理状态和干燥处理状态下的核磁信号强度曲线进行差值操作以获得它们各自的能够反映有效孔隙的核磁信号强度差值曲线；和通过计算由所述待测样品和所述多个柱塞样品的核磁信号强度差值曲线获得它们各自的反映有效孔隙的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线。
页岩样品的特征明显有别于常规储层，主要表现在(1)有效孔隙不再仅是大孔径孔隙，其在微米级、亚微米级和纳米级等多个尺度发育且均不可忽略；(2)页岩中富含大量的有机质，其富含H1+，可以提供核磁信号；(3)粘土矿物含量高，具有大量的粘土矿物束缚水而提供核磁信号。此外，页岩微小孔径孔径大量发育的特征，也造成了利用离心处理并不能够排除有效孔隙中的流体。因此，传统的离心处理和设定截止值获取有效孔隙的核磁信号量的方法并不适用于页岩。
根据上述优选实施方案，进一步摈弃了利用T2截止值的传统方法获取有效孔隙弛豫时间T2谱的方法，利用样品的干燥处理和饱和水处理获得的横向弛豫时间T2谱(核磁信号强度曲线)，在减法处理后获得了能够真实反映有效孔隙的弛豫时间T2谱，使得核磁共振测量的物理量与流体注入法测量的物理量具有可对比性，从而可以实现更准确的T2～r转换。
在本发明的方法中，分别利用分形几何模型将所述多个颗粒样品的孔径分布曲线以及所述待测样品和所述多个柱塞样品的差值T2谱转换为累计孔体积分形特征曲线和累计核磁信号量分形特征曲线。由所述多个颗粒样品的累计孔体积分形特征曲线提取分形区间、临界孔径和每个分形区间的累计孔体积及分形维数作为其分形学特征参数，并且由所述待测样品和所述多个柱塞样品的累计核磁信号量分形特征曲线提取分形区间、临界横向弛豫时间和每个分形区间的累计核磁信号量及分形维数作为其分形学特征参数。
具体地，采用分形几何模型进行分形特征分析，其公式表述为：
其中，rmax表示最大孔径，nm；rmin表示最小孔径，nm；r表示孔径分布范围内的任意一个孔径，nm；V表示孔径小于r的孔隙的累计孔体积，cm3/g；Vt表示最大孔径处的累计孔体积，cm3/g；D表示分形维数。在rmin<<r的情况下，公式(1)可以简化为：
对于流体注入法获得的累计孔体积随孔径变化曲线数据，公式(2)可以修改为：
log V＝(3-Dinv)·log(r)+(Dinv-3)·log(rmax)-log(Vt) 公式(3)
其中r表示孔径，V表示孔径小于r的孔隙的累计孔体积，rmax表示最大孔径，Vt表示孔径小于rmax的累计孔体积，并且Dinv表示分形维数。
对于基于核磁共振法获得的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线数据，由于T2时间与孔径、信号量Q和孔体积V具有相关关系，因此可以将公式(3)转换为：
log Q＝(3-Dnmr)·log(T2)+(Dnmr-3)·log(T2max)-log(Qt) 公式(4)
其中Q表示在横向弛豫时间小于T2的区间内所具有的累计信号量，T2表示横向弛豫时间，T2,max表示最大横向弛豫时间，Qt表示在横向弛豫时间小于T2,max的区间内所具有的累计信号量，并且Dnmr为分形维数。
基于公式(3)和公式(4)可知，在线性坐标系中，具有分形特征的数据点会在log(r)-log(V)和log(T2)-log(Q)关系图中呈现线性关系，可以利用下列公式描述：
log(V)＝αinv·log(r)+βinv 公式(5)
log(Q)＝αnmr·log(T2)+βnmr 公式(6)
分形维数Dinv和Dnmr可利用下式计算：
Dinv＝3-αinv 公式(7)
Dnmr＝3-αnmr 公式(8)
具体地，分形学特征分析和提取参数可以包括：
(1)分形维数Dinv和Dnmr的分段性特征分析，确定分段个数n，计算各自数据在各分段内的分形维数Dinv,i和Dnmr,i。其中i为小于或等于分段个数n的正整数。
(2)提取分形区间分段临界点，公式如下：
ri,i+1＝(βinv,i+1-βinv,i)/(αinv,i-αinv,i+1) 公式(9)
T2(i,i+1)＝(βnmr,i+1-βnmr,i)/(αnmr,i-αnmr,i+1) 公式(10)
其中，ri,i+1和T2(i,i+1)分别表示第i段和第i+1的临界孔径和临界横向弛豫时间；
(3)统计各分段内的孔体积累积量Vi和单位质量岩石累积信号量Qi。
根据本方法，确定所述多个颗粒样品的累计孔体积分形特征曲线与所述多个柱塞样品的累计核磁信号量分形特征曲线的一个或多个对应性区间。优选地，在不同的独立或合并分形区间内通过线性回归法确定所述多个颗粒样品的累计孔体积与所述多个柱塞样品的累计核磁信号量之间的线性关系；通过比较在不同的独立或合并分形区间内的所述多个颗粒样品的累计孔体积与所述多个柱塞样品的累计核磁信号量之间的线性关系的拟合系数，确定从中具有最大拟合系数的线性关系对应的独立或合并分形区间作为一个对应性区间；和以相同的方式确定其余的对应性区间。
在每个对应性区间内，利用所述多个颗粒样品的分形学特征参数和所述多个柱塞样品的分形学特征参数，确定它们的累计孔体积与累计核磁信号量之间的线性关系、临界孔径与临界横向弛豫时间之间的线性关系和它们的分形维数之间的线性关系。利用所述多个颗粒样品和所述多个柱塞样品的累计孔体积与累计核磁信号量之间的线性关系、临界孔径与临界横向弛豫时间之间的线性关系和它们的分形维数之间的线性关系以及所述待测样品的分形维数和临界横向弛豫时间，在每个对应性区间内确定所述待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系。
具体地，选取不同分形区间的累计孔体积Vi和累计信号量Qi来进行区间对应性分析。对应性区间应存在如下关系：
即，在具有对应性区间内，累计孔体积和累计核磁信号量具有较好的线性相关关系，分段临界点具有较好的线性关系；
在具有对应性的的区间内，统计获得Dnmr,j-Dinv,j的相关关系(j为介于1～i的整数)，确定如下关系：
Dinv,j＝c·Dnmr,j+d公式(12)。
针对上述具有对应性的1～i个区间，将公式(2)、(4)、(11)和(12)联立，可得到：
r ＝ m · T2 n 公式(13)
其中，m，n是转换过程中的系数，其定义为：
以上显示，利用分形学特征建立T2-r关系的关键在于对c、d、a2和b2参数的确定。
在Dnmr与Dinv相等或相近的特殊情况下，公式(13)可以改写为：
r＝m·T2 公式(16)
其中，m值的计算为：
其中，m与分形维数无关，仅与T2,min有关。由公式(17)可知，在这种情况下，区间内具有对应关系的r和T2的比值为一固定值，即m在整个区间内保持不变，不随T2值的改变而改变。因此，系数m可由区间内任意一个已知的具有对应关系的r和T2的比值获的，如区间内的rmin和T2,min。
在本发明的方法中，在每个对应性区间内利用所述待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系和所述待测样品的横向弛豫时间，将所述待测样品的横向弛豫时间分段转换为孔径，可以实现T2时间向孔径大小的转换，利用核磁共振T2谱解释含气页岩的孔隙结构。
下面结合说明书附图，以鄂尔多斯盆地山西组含气页岩为例对本发明的具体实施例进行详细描述，但本发明的保护范围并不受具体实施例的限制。
实施例
(1)样品的选取和制备
选用厚度≥3cm的页岩进行测试样品的制备，首先沿侧面钻取直径为2.54cm的岩心柱，在对钻取岩心柱进行两端切平后，获得长度介于3～5cm的柱塞样品，两端切平的剩余样品进行研磨处理，获得20～35目的颗粒样品，该样品制备方式可以保证柱塞样品和颗粒样品具有最佳的可对比性。实施例中制备了1-9#样品，其中9#样品为验证性样品(柱塞样品)，其余1-8#样品(颗粒样品及其柱塞样品)用于转换参数的确定。
(2)颗粒样品的注入法孔隙结构测试和样品的孔径分布解释结果
选取1～8#样品的颗粒样品20g，在70℃烘干处理后，先后进行N2吸附、CO2吸附和高压压汞测试，上述三种测试的依据和数据处理方法列于表1中。采用Yu Y.X.,Luo X.R.,Wang Z.X.,et al.Anew correction method for mercury injection capillarypressure(MICP)to characterize the pore structure of shale[J].Journal ofNatural Gas Science and Engineering,2019,68:102896中提出的方法对上述三种实验的结果进行拼接，获取全孔径范围内页岩样品的孔径分布曲线。
表1注入法孔隙结构测试的实验条件和孔隙结构解释模型
图1展示了3#样品全孔径分布孔隙结构的获得过程，其他样品全孔径孔隙结构数据具有相同过程。图1(a)、(b)和(c)分别是CO2等温吸附测试、N2等温吸附测试和高压压汞测试的实验结果；图1(d)、(e)和(f)分别是CO2等温吸附测试、N2等温吸附测试和高压压汞测试对应的孔径分布解释结果，其中空心圆是孔径分布曲线、空心方块是累计孔体积随孔径变化曲线；图1(g)和(h)是3#样品获得的全孔径范围的孔径分布曲线和累计孔体积随孔径变化曲线。图2显示了1-8#样品获得的全孔径范围的累计孔体积随孔径变化曲线。
(3)柱塞样品的饱和水处理
将柱塞样品分别放入岩心抽真空饱和仪中，首先在1MPa条件下抽真空24h，随后在30MPa条件下进行饱和水处理，其中饱和水为浓度30％的KCl水溶液。
(4)柱塞样品在饱和水状态下的核磁共振T2谱测试
将饱和状态岩心从真空饱和仪中取出，置于核磁共振岩心分析仪中，测量T2衰减曲线，并反演获得饱和水状态下样品的T2谱。选用的核磁共振岩心分析仪为SPEC-PMR-20M(20MHZ)；选用CPMG脉冲进行采集，采集参数包括回波间隔0.2ms、等待时间3000ms、回波个数4096个，扫描次数32次；反演方法为SIRT算法。图3(a)、(c)、(e)、(g)、(i)、(k)、(m)和(o)中矩形数据点分别展示了1-8#样品测量获得的饱和水状态下的T2谱。
(5)柱塞样品干燥处理
将岩心放入温度设置为70℃的干燥箱中，持续进行干燥处理，每隔30分钟称重，在质量不再减少或在某质量区间波动时，停止干燥处理，从干燥箱中取出样品，记录取出时干燥柱塞样品的重量。
(6)柱塞样品在干燥后下的核磁共振T2谱测试
将干燥处理后的岩心置于核磁共振岩心分析仪中，测量T2衰减曲线，并反演获得干燥状态下样品的T2谱。核磁共振的测试仪器和参数与步骤4相同，此处特别强调的是反演获得的T2谱数据应与饱和水状态的T2谱数据具有相同的T2弛豫时间。图3(a)、(c)、(e)、(g)、(i)、(k)、(m)和(o)中圆形数据点分别展示了1-8#样品测量获得的干燥后状态下的T2谱。
(7)有效孔隙对应的差值T2谱计算
利用饱和水状态和干燥后状态的T2谱，进行对应T2弛豫时间信号量的相减(如图3中阴影部分)，获得有效孔隙对应的T2信号量曲线，继而实现对累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线的计算。图3(b)、(d)、(f)、(h)、(j)、(l)、(n)和(p)中分别展示了1-8#样品获得的差值T2谱及其累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线。
(8)累计孔体积随孔径变化曲线的分形学特征分析
使用1～8#样品的累计孔体积分布曲线(图2)，在线性坐标系内制作log(r)-log(V)相关关系图(图4所示)。在log(r)-log(V)相关图中，1～8#样品均可以明显的划分为3个分形区间，数据点在每个区间内具有明显的线性关系。利用线性关系进行拟合，获得每个区间的拟合直线公式，依据公式7计算获得分形维数Dinv。1～8#样品各分形区间的分形维数列于表2中。
(9)累计孔体积随孔径变化曲线的关键分形学参数提取
在注入法孔隙结构数据分形学分析基础上，计算注入法测试获得孔隙结构数据中除分形维数以外的其他关键参数，这些参数包括不同区间分段关键点对应的孔径(依据公式9计算)和各区间内的累计孔体积。上述数据列于表2中。
表2注入法测试获得孔隙结构数据的关键参数
(10)累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线的分形学分析
使用1～8#样品的累计信号量曲线，在线性坐标系内制作log(T2)-log(Q)相关关系图(图5所示)。在log(T2)-log(Q)相关图中，样品可以明显的划分为3个区间，数据点在每个区间内具有明显的线性关系。利用线性关系进行拟合，获得每个区间的拟合直线公式，利用数值3减去上述直线的斜率就可以获得对应区间的分形维数。1～8#样品各区间的分形维数列于表3中。
(11)累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线的关键分形学参数提取
在累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线分形学分析基础上，计算除分形维数以外的其他关键参数，这些参数包括不同区间关键分段点对应的孔径(依据公式10计算)和各区间内的累计核磁信号量。上述数据列于表3中。
表3核磁数据的关键参数
(12)注入法孔隙结构数据和核磁共振T2谱的区间对应关系确定
通过核磁信号量和孔体积的对比分析实现注入法孔隙结构数据和核磁共振T2谱的区间对应关系，所需参数包括累计信号量和累计孔体积、各自分形区间的分区关键点。其中，累计信号量和累计孔体积被定义为在区间内的最大T2弛豫时间处和最大孔径处的信号量累计值和孔体积累计值。
图6是1～8#样品核磁信号量和孔体积的对比分析图。由图可知，统计两者不同区间累计信号量和累计孔体积的相关关系可以发现，在线性拟合下，两者在区间1中拟合系数为0.460、在区间1～2中的拟合系数为0.907，在区间1～3中的拟合系数为0.707。
由表2和表3可知，Dinv,1和Dnmr,1均为负值，这是由于公式(2)中rmin<<r的前提条件不满足造成的，使得分形维数失去了其物理意义。同时由图6可以发现，Q1和V1相关关系较差，且与Q2vsV2和Q3vsV3相比，累计信号量与累计孔体积的比值更大，这表明各自分形区间1内不具有对应性，且核磁分形区间1内的部分数据对应于孔体积分形区间2内。因此，依据上述特征，将核磁信号量和孔体积分形区间划分为两个对应区域(如图7所示)，对应区一包括两类数据各自分形分区的区间1和区间2，对应区二对应于两类数据各自分形分区的区间3。由图6和图7(a)可知，上述两个对应区间均满足公式(11)的要求，具有对应性。
同时，选取拟合系数最高对应区间一内累计信号量和累计孔体积相关关系建立核磁信号量和孔体积的转换，确定公式(11)中的a1和b1，即：
V＝0.029˙Q+0.107
其中，Q是核磁信号量，1/g；V是孔体积，cm3/100g。
(13)确定T2～r转换关系
在上述对应关系的基础上，在对应性区间内分段确定T2～r转换关系：
(1)在对应区间一中，设定rmax＝r2,3，Tmax＝T22,3。通过图7可以确定该对应区间内，rmax～Tmax以及Dinv～Dnmr的转换关系，获得公式(14)和公式(15)中c、d、a2和b2数值(列于表5中)，继而可以在已知样品Tmax和Dnmr的情况下计算本对应区间的m和n值。
在上述转换中，需注意，在某一T2转换获得的r＝0.59nm或接近于0.59nm时，不再进行小于该T2的数值点T2～r转换。
表5核磁累计信号量分形区间2中T2～r转换的关键参数
| 参数名称 | c | d | a2 | b2 |
| 数值 | 1.447 | -0.489 | 57.44 | 3.21 |
利用上述步骤，在已知待预测样品对应区间一种T2，3和D2，3的情况下，完成对转换关系中m和n的求取，实现T2～r的关系转换。以待预测样品9#为例，其分形维数为2.128，对应区间一的T2,max为1.22ms，基于上述方法，利用表5、公式(14)和公式(15)计算了对应区间一中的m和n，分别为47.96和2.13，转换公式为：
r＝47.96×T2 2.13
(2)在对应区间二中，由于在本区间内，核磁共振分形维数和孔体积分形维数相似，均在2.90附近。因此，本段对应于公式(13)中n＝1的特殊情况，T2～r的转换简化为公式(16)所示的转化公式，即可由该区间内任意已知具有对应关系的r和T2的比值进行转化。本区间内的rmin(即)和T2min是区间内的已知T2～r的对应点，m值可直接利用这两个数值进行转化，在本实施例中，对应区间二的rmin＝r2,3，T2,min＝T2,2,3，m值由公式(16)计算获取为：
其中，a2和b2已有表5列出。
利用上述步骤，在已知待预测样品对应区间二中T2，3的情况下，完成对转换关系中m的求取，实现T2～r的关系转换。以9#样品为例，其T2,2,3＝1.22ms，计算m为59.63nm/ms，转换公式为：
r＝59.63×T2
(14)核磁共振T2谱的孔隙结构表征(转换)
利用9#样品的核磁共振T2谱以及对应区间一和二的r＝m×T2 n公式(见步骤13)，获得测试样品的孔径。图8展示了9#样品按照上述步骤进行的T2～r关系的转化后的效果。由图8可知，利用本方法可以实现T2～r的准确转换，使得核磁共振测试结果与常规测试结果具有极好的匹配性。
Claims (5)
1.一种页岩孔隙结构测定方法，所述方法包括以下步骤：
提供来源于不同页岩岩心的待测样品和建模样品组，所述建模样品组包括多个颗粒样品与多个相应柱塞样品的组合；
基于流体注入法对所述多个颗粒样品进行测量，以获得它们各自的累计孔体积随孔径变化曲线；
基于核磁共振法对所述待测样品和所述多个柱塞样品进行测量，以获得它们各自的能够反映有效孔隙的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线；分别利用分形几何模型将所述多个颗粒样品的累计孔体积随孔径变化曲线以及所述待测样品和所述多个柱塞样品的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线转换为累计孔体积分形特征曲线和累计核磁信号量分形特征曲线，其中用于转换所述累计孔体积随孔径变化曲线的分形几何模型由下式所示：
logV＝(3-Dinv)·log(r)+(Dinv-3)·log(rmax)-log(Vt)
其中r表示孔径，V表示孔径小于r的孔隙的累计孔体积，rmax表示最大孔径，Vt表示孔径小于rmax的累计孔体积，并且Dinv表示累计孔体积分形特征曲线的分形维数，并且
用于转换所述累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线的分形几何模型由下式所示：
log Q＝(3-Dnmr)·log(T2)+(Dnmr-3)·log(T2，max)-log(Qt)
其中Q表示在横向弛豫时间小于T2的区间内所具有的累计信号量，T2表示横向弛豫时间，T2，max表示最大横向弛豫时间，Qt表示在横向弛豫时间小于T2，max的区间内所具有的累计信号量，并且Dnmr为累计核磁信号量分形特征曲线的分形维数；
由所述多个颗粒样品的累计孔体积分形特征曲线提取分形区间、临界孔径和每个分形区间的累计孔体积及分形维数作为其分形学特征参数，并且由所述待测样品和所述多个柱塞样品的累计核磁信号量分形特征曲线提取分形区间、临界横向弛豫时间和每个分形区间的累计核磁信号量及分形维数作为其分形学特征参数；
确定所述多个颗粒样品的累计孔体积分形特征曲线与所述多个柱塞样品的累计核磁信号量分形特征曲线的一个或多个对应性区间；
在每个对应性区间内，利用所述多个颗粒样品的分形学特征参数和所述多个柱塞样品的分形学特征参数，确定它们的累计孔体积与累计核磁信号量之间的线性关系、临界孔径与临界横向弛豫时间之间的线性关系和它们的分形维数之间的线性关系，其中
所述累计孔体积与累计核磁信号量之间的线性关系由下式表示：
Vi＝a1·Qi+b1
其中Vi表示在对应性区间i内的累计孔体积，Qi表示在对应性区间i内的累计核磁信号量，并且a1和b1为常数项，
所述临界孔径与临界横向弛豫时间之间的线性关系由下式表示：
ri，i+1＝a2·T2(i，i+1)+b2
其中ri，i+1表示对应性区间i与对应性区间i+1之间的临界孔径，T2(i，i+1)表示对应性区间i与对应性区间i+1之间的临界横向弛豫时间，并且a2和b2为常数项，并且
所述多个颗粒样品和所述多个柱塞样品的分形维数之间的线性关系由下式表示：
Dinv，i＝c·Dnmr，i+d
其中Dinv，i表示每个颗粒样品在对应性区间i内的分形维数，Dnmr，i表示每个柱塞样品在对应性区间i内的分形维数，并且c和d为常数项；
利用所述多个颗粒样品和所述多个柱塞样品的累计孔体积与累计核磁信号量之间的线性关系、临界孔径与临界横向弛豫时间之间的线性关系和它们的分形维数之间的线性关系以及所述待测样品的分形维数和临界横向弛豫时间，在每个对应性区间内确定所述待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系；和
在每个对应性区间内利用所述待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系和所述待测样品的横向弛豫时间，将所述待测样品的横向弛豫时间分段转换为孔径，其中
所述待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系由下式表示：
r＝m·T2 n
其中r表示孔径，T2表示横向弛豫时间，m和n分别为如下定义的转换系数：
其中Dnmr为待测样品在对应性区间i内的分形维数，c和d为如上定义的常数项；并且T2，max为待测样品在对应性区间i内的最大横向弛豫时间，a2和b2为如上定义的常数项。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于核磁共振法对所述待测样品和所述多个柱塞样品进行测量，以获得它们各自的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线的步骤包括：
通过核磁共振法将所述待测样品和所述多个柱塞样品在饱和水处理状态和干燥处理状态下进行测量，以获得它们各自的横向弛豫时间T2谱；
利用所述待测样品和所述多个柱塞样品的横向弛豫时间T2谱，通过反演获得它们各自在饱和水处理状态和干燥处理状态下的核磁信号强度曲线；
由所述待测样品和所述多个柱塞样品在饱和水处理状态和干燥处理状态下的核磁信号强度曲线进行差值操作以获得它们各自的能够反映有效孔隙的核磁信号强度差值曲线；和
通过计算由所述待测样品和所述多个柱塞样品的核磁信号强度差值曲线获得它们各自的反映有效孔隙的累计核磁信号量随横向弛豫时间变化曲线。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当每个颗粒样品在对应性区间i内的分形维数Dinv，i与每个柱塞样品在对应性区间i内的分形维数Dnmr，i相等或相近时，所述待测样品的孔径与横向弛豫时间之间的关系由下式表示：
r＝m·T2
其中r表示孔径，T2表示横向弛豫时间，m为如下定义的转换系数：
其中T2，min为待测样品在对应性区间i内的最小横向弛豫时间。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，确定所述多个颗粒样品的累计孔体积分形特征曲线与所述多个柱塞样品的累计核磁信号量分形特征曲线的一个或多个对应性区间的步骤包括：
在不同的独立或合并分形区间内通过线性回归法确定所述多个颗粒样品的累计孔体积与所述多个柱塞样品的累计核磁信号量之间的线性关系；
通过比较在不同的独立或合并分形区间内的所述多个颗粒样品的累计孔体积与所述多个柱塞样品的累计核磁信号量之间的线性关系的拟合系数，确定从中具有最大拟合系数的线性关系对应的独立或合并分形区间作为一个对应性区间；和
以相同的方式确定其余的对应性区间。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，基于流体注入法对所述多个颗粒样品进行测量，以获得它们各自的累计孔体积随孔径变化曲线的步骤包括：
通过N2等温吸附法、CO2等温吸附法和压汞法分别对每个颗粒样品进行测量，以获得每个颗粒样品的具有不同孔径分布范围的孔径分布曲线；
使用每个颗粒样品的具有不同孔径分布范围的孔径分布曲线，通过全孔径表征方法获得该颗粒样品的具有全孔径分布范围的孔径分布曲线；和
由每个颗粒样品的具有全孔径分布范围的孔径分布曲线通过计算获得其累计孔体积随孔径变化曲线。
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