CN115074600A - 一种利用相变体积效应提高粉末冶金铁基合金烧结致密度的方法 - Google Patents

一种利用相变体积效应提高粉末冶金铁基合金烧结致密度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用相变体积效应烧结粉末冶金铁基合金的致密化的方法，解决现有提升铁基合金致密度的同时无法兼顾材料强度和硬度、以及生产成本的不足之处。本发明通过巧妙利用铁基材料中奥氏体(γ)‑铁素体(α)相变的体积效应进行烧结致密化，可在较低的烧结温度下，获得高致密度的材料，并且可以制备晶粒尺寸为纳米级的烧结态块体材料。

Description

一种利用相变体积效应提高粉末冶金铁基合金烧结致密度的 方法
技术领域
本发明属于粉末冶金材料技术领域，具体涉及一种利用相变体积效应烧结粉末冶金铁基合金的致密化的方法。
背景技术
粉末冶金是一种常用的制备块体材料的技术，该技术具有生产效率高、接近净成形、材料利用率高、环保、轻量化、各批次质量稳定性好、成本低等优势。随着工业的发展，粉末冶金技术在零部件上的应用也越来越多，如汽车发动机、变速箱同步齿轮、航空发动机叶片等。
机械合金化结合粉末烧结是一种常用的制备块体材料的方法，其中，致密度是影响粉末烧结的块体材料的性能的重要影响因素。目前，常见的制备致密化材料的技术有：热压烧结(HP)、放电等离子烧结(SPS)、常规烧结后辅助热等静压烧结(HIP)等烧结方法。但是，目前的烧结工艺仍存在一些问题，比如：在较高温度、较长保温时间下烧结的材料虽然致密度较高，但其晶粒会发生长大，导致烧结材料的晶粒尺寸较为粗大，通常为微米级，通过Hall-Petch关系可以得知，晶粒尺寸越小的材料强度、硬度越高，因此，常规的烧结工艺难以制备晶粒尺寸较小的、强度和硬度较高的材料。而直接降低烧结温度与时间制得的材料又难以直接达到完全致密，需要通过后续加工(如热压、热挤、热等静压等提升烧结压力)提升材料的致密度，从而导致生产成本增加。
对于常见的粉末冶金铁基材料而言，现有烧结工艺一般在高温(约为900-1300℃，显著高于一般铁基材料的Ac1温度)直接进行保温烧结，以获得高致密度的块体材料，该块体材料虽然致密度较高，但晶粒尺寸较大，强度或硬度较低，无法满足日渐提升的应用需求。
鉴于此，有必要探究一种新的能够提高粉末冶金铁基合金烧结致密度，可同时兼顾材料的致密度与强度或硬度，以满足日渐提升的应用需求。
发明内容
本发明的目的在于解决现有提升铁基合金致密度的同时无法兼顾材料强度或硬度、以及生产成本的不足之处，而提供一种利用相变体积效应烧结粉末冶金铁基合金的致密化的方法。该方法可在较低的烧结温度下，获得高致密度的烧结态块体材料。
为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：
一种利用相变体积效应提高粉末冶金铁基合金烧结致密度的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)将铁基合金粉末原料放入烧结模具中，冷压(此处冷压旨在将粉末压成一个疏松块体，以便进行后续的烧结)，得到烧结坯体；
所述铁基合金为存在γ-α相变的铁基合金；
2)将步骤1)所得的烧结坯体带模具转移至烧结炉中，在真空下进行第一步烧结；
所述第一步烧结的工艺为：在40-80℃/min的升温速率下(该升温速率既能提升加工效率，缩短烧结时间，又有利于提升铁基合金致密度、强度硬度)，将烧结温度提升至所述铁基合金的Ac1温度(加热时铁素体向奥氏体转变的开始温度)以上，同时，提升烧结压力至30-200Mpa(即升温的过程中同时提升压力)，保温5-30min；
3)第一步烧结完成后，降低烧结温度至所述铁基合金的Ar1温度(冷却时奥氏体向铁素转变的开始温度)以下保温，在真空下进行第二步烧结；
所述第二步烧结的工艺为：将烧结温度降低至Ar1温度以下，烧结压力30-200MPa，保温5-30min；
上述Ac1温度和Ar1温度在铁基合金成分确定的前提下，均可采用现有的方法快速确定得到；
4)第二步烧结完成后随炉冷却，得到烧结致密化的块体铁基材料；
其中，为了确保材料可以完全相变，步骤2)和步骤3)烧结过程的总保温时间不低于15min。
进一步地，步骤2)中第一步烧结时，将烧结温度提升至所述铁基合金的Ac1温度以上20-100℃进行烧结，略高于Ac1温度即可，进行初始致密化；
步骤3)中第二步烧结时，将烧结温度降低至Ar1温度以下50-100℃进行烧结，进行进一步致密化。
进一步地，步骤2)中，所述第一步烧结工艺的升温速率为80℃/min，压力为200MPa，保温时间为10min，以获得更高的初始致密度。
进一步地，步骤3)中，所述第二步烧结工艺的降温过程采用随炉冷却的方式，压力为200MPa，保温时间为10min，以保证相变充分进行，并完成最后的烧结致密化。
进一步地，所述烧结炉采用热压烧结炉或放电等离子烧结炉。
进一步地，所述铁基合金粉末为Fe-5at.％Zr合金粉体、Fe-5.7at.％C-9.3at.％Cr-1.28at.％Ti-4.2at.％Zr合金粉体、或者Fe-0.1wt.％C-9wt.％Cr-2wt.％W-5at.％Zr合金粉体。
进一步地，所述铁基合金粉末采用机械合金化的方式制备。
同时本发明还提供了一种块体铁基材料，其特殊之处在于：采用上述方法制得。
本发明的机理：
本申请研究团队在烧结小晶粒尺寸的粉末冶金铁基材料时，发现目前的烧结工艺不能满足烧结纳米级晶粒尺寸的铁基材料的需求。因此，本研究团队创造性地利用材料固态相变中存在的体积效应制备致密化的块体铁基材料。通过改变现有的烧结工艺，在其中引入相变过程，使得材料在烧结过程中可以自发地填满内部孔隙，该过程不仅有效地降低了烧结高致密度的块体材料所需的烧结温度，在该烧结温度下，材料的晶粒尺寸还可保持在纳米级，进而获得了较高强度的材料；通过利用相变体积效应提升烧结致密度，达到了一举多得的显著效果。
本发明的优点是：
1.本发明通过巧妙利用铁基材料中奥氏体(γ)-铁素体(α)相变的体积效应进行烧结致密化。与目前常规的烧结工艺温度(约为900-1300℃)相比，本发明提供的工艺可以在较低的烧结温度下(约为800-900℃，略高于一般铁基材料的Ac1温度)，获得高致密度的材料(接近理论密度的100％)，并且可以制备晶粒尺寸为纳米级的烧结态块体材料。
2.本发明烧结致密化工艺适用范围广，所有存在γ-α相变的铁基合金都可应用。相比于常规的粉末冶金铁基合金的烧结工艺，本发明提供的工艺不用大幅改变原有的生产工艺，仅需在已有工艺上稍作修改即可实现，不仅操作较为简便，且过程精确可控。
3.由于本发明提供的工艺烧结温度较低，烧结过程的升降温时间较短，因此本发明提供的工艺生产效率较高，适合工业化推广。
4.本发明的烧结工艺操作简单，所需烧结设备较为常见，生产成本低，适合任意存在γ-α相变(即存在体积膨胀效应)的铁基合金，便于工业生产。
5.采用本发明方法烧结得到的铁基合金，在与现有相同烧结温度和烧结时间下制备的铁基合金相比，其致密度显著提升；在与现有传统工艺制备的铁基合金相比，其不仅致密度可与之媲美，晶粒尺寸明显降低，强度和硬度明显提升；整个制备方法在达到相同效果或更佳效果的同时，省略了后续加工手段(如热压、热挤、热等静压等提升烧结压力)，减少了人力物力，降低生产成本。
附图说明
图1为实施例1的样品表面SEM照片；
图2为对比例1的样品表面SEM照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
实施例1：
在本实施例中，采用机械合金化的方式制备了Fe-5at.％Zr合金粉体，称取6g粉体用Φ12mm的石墨模具进行加压20MPa、保压时间10min的预压处理后备用；将预压坯体连同石墨模具一同放入放电等离子烧结炉中，于真空条件下进行烧结，首先以80℃/min的升温速率升温至800℃，同时提升压力至80MPa，保温10min；之后将温度降低至600℃，保持压力，保温5min；最后随炉冷却。烧结得到的块体样品致密度为91％，表面SEM照片参见图1。
对比例1：
在本对比例中，采用机械合金化的方式制备了Fe-5at.％Zr合金粉体，称取6g粉体用Φ12mm的石墨模具进行加压20MPa、保压时间10min的预压处理后备用；将预压坯体连同石墨模具一同放入放电等离子烧结炉中，于真空条件下进行烧结，首先以80℃/min的升温速率升温至800℃，同时提升压力至80MPa，保温15min；之后随炉冷却。烧结得到的块体样品致密度为81％，表面SEM照片参见图2。
实施例2：
在本实施例中，采用机械合金化的方式制备了Fe-5at.％Zr合金粉体，称取8g粉体用Φ16mm的石墨模具进行加压20MPa、保压时间10min的预压处理后备用；将预压坯体连同石墨模具一同放入放电等离子烧结炉中，于真空条件下进行烧结，首先以40℃/min的升温速率升温至800℃，同时提升压力至30MPa，保温10min；之后将温度降低至600℃，保持压力，保温5min；最后随炉冷却。烧结得到的块体样品致密度为79％。
对比例2：
在本对比例中，采用机械合金化的方式制备了Fe-5at.％Zr合金粉体，称取8g粉体用Φ16mm的石墨模具进行加压20MPa、保压时间10min的预压处理后备用；将预压坯体连同石墨模具一同放入放电等离子烧结炉中，于真空条件下进行烧结，首先以40℃/min的升温速率升温至800℃，同时提升压力至30MPa，保温15min；之后随炉冷却。烧结得到的块体样品致密度为70％。
实施例3：
在本实施例中，采用机械合金化的方式制备了Fe-5at.％Zr合金粉体，称取8g粉体用Φ16mm的石墨模具进行加压20MPa、保压时间10min的预压处理后备用；将预压坯体连同石墨模具一同放入放电等离子烧结炉中，于真空条件下进行烧结，首先以60℃/min的升温速率升温至800℃，同时提升压力至40MPa，保温10min；之后将温度降低至600℃，保持压力，保温5min；最后随炉冷却。烧结得到的块体样品致密度为80％。
对比例3：
在本对比例中，采用机械合金化的方式制备了Fe-5at.％Zr合金粉体，称取8g粉体用Φ16mm的石墨模具进行加压20MPa、保压时间10min的预压处理后备用；将预压坯体连同石墨模具一同放入放电等离子烧结炉中，于真空条件下进行烧结，首先以60℃/min的升温速率升温至800℃，同时提升压力至40MPa，保温15min；之后随炉冷却。烧结得到的块体样品致密度为74％。
由实施例1-3和对比例1-3的结果可以看出，在相同初始烧结温度和烧结时间下，采用本发明方法制备的合金，其致密度有明显提升；同时由图1和图2示出的样品表面SEM照片也进一步验证了上述结论。
实施例4：
在本实施例中，采用机械合金化的方式制备了Fe-5at.％Zr合金粉体，称取9g粉体用Φ14mm的高压模具进行加压20MPa、保压时间10min的预压处理后备用；将预压坯体连同石墨模具一同放入放电等离子烧结炉中，于真空条件下进行烧结，首先以80℃/min的升温速率升温至800℃，同时提升压力至200MPa，保温10min；之后随炉冷却将温度降低至600℃，保持压力，保温10min；最后随炉冷却。烧结得到的块体样品致密度为99％(接近理论密度的100％)，通过X射线衍射测得样品的晶粒尺寸约为120nm(纳米级)，样品的维氏硬度为681Hv。而与烧结样品微观结构类似的粉末冶金铁素体不锈钢的晶粒尺寸一般为几十至上百微米，维氏硬度约为130Hv。
实施例5：
在本实施例中，采用机械合金化的方式制备了Fe-5.7at.％C-9.3at.％Cr-1.28at.％Ti-4.2at.％Zr合金粉体，称取9g粉体用Φ14mm的高压模具进行加压20MPa、保压时间10min的预压处理后备用；将预压坯体连同石墨模具一同放入放电等离子烧结炉中，于真空条件下进行烧结，首先以80℃/min的升温速率升温至750℃，同时提升压力至157MPa，保温10min；之后将温度降低至600℃，保持压力，保温5min；最后随炉冷却。烧结得到的块体样品致密度为99％，通过X射线衍射测得样品的晶粒尺寸约为90nm，样品的维氏硬度为705Hv。
实施例6：
在本实施例中，采用机械合金化的方式制备了Fe-0.1wt.％C-9wt.％Cr-2wt.％W-5at.％Zr合金粉体，称取9g粉体用Φ14mm的高压模具进行加压20MPa、保压时间10min的预压处理后备用；将预压坯体连同石墨模具一同放入放电等离子烧结炉中，于真空条件下进行烧结，首先以80℃/min的升温速率升温至820℃，同时提升压力至180MPa，保温10min；之后将温度降低至600℃，保持压力，保温5min；最后随炉冷却。烧结得到的块体样品致密度为99％，通过X射线衍射测得样品的晶粒尺寸约为100nm，样品的维氏硬度为640Hv。
综上，在相同的总保温时间下，与在较高温度长时间保温所烧结的材料相比，采用本发明方法烧结所得的块体材料的致密度明显较高，且晶粒尺寸较小，材料的强度和硬度较高，可见本发明方法具有很好的应用前景。

Claims (8)

1.一种利用相变体积效应提高粉末冶金铁基合金烧结致密度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将铁基合金粉末原料放入烧结模具中，冷压，得到烧结坯体；
所述铁基合金为存在γ-α相变的铁基合金；
2)将步骤1)所得的烧结坯体带模具转移至烧结炉中，在真空下进行第一步烧结；
所述第一步烧结的工艺为：在40-80℃/min的升温速率下，将烧结温度提升至所述铁基合金的Ac1温度以上，同时，提升烧结压力至30-200MPa，保温5-30min；
3)第一步烧结完成后，降低烧结温度至所述铁基合金的Ar1温度以下，在真空下进行第二步烧结；
所述第二步烧结的工艺为：将烧结温度降低至Ar1温度以下，烧结压力30-200MPa，保温5-30min；
4)第二步烧结完成后随炉冷却，得到烧结致密化的块体铁基材料；
其中，步骤2)和步骤3)烧结过程的总保温时间不低于15min。
2.根据权利要求1所述利用相变体积效应提高粉末冶金铁基合金烧结致密度的方法，其特征在于：
步骤2)中第一步烧结时，将烧结温度提升至所述铁基合金的Ac1温度以上20-100℃；
步骤3)中第二步烧结时，将烧结温度降低至Ar1温度以下50-100℃。
3.根据权利要求1或2所述利用相变体积效应提高粉末冶金铁基合金烧结致密度的方法，其特征在于：
步骤2)中，所述第一步烧结工艺的升温速率为80℃/min，烧结压力为200MPa，保温时间为10min。
4.根据权利要求3所述利用相变体积效应提高粉末冶金铁基合金烧结致密度的方法，其特征在于：
步骤3)中，所述第二步烧结工艺的降温过程采用随炉冷却的方式，烧结压力为200MPa，保温时间为10min。
5.根据权利要求4所述利用相变体积效应提高粉末冶金铁基合金烧结致密度的方法，其特征在于：
所述烧结炉采用热压烧结炉或放电等离子烧结炉。
6.根据权利要求1所述利用相变体积效应提高粉末冶金铁基合金烧结致密度的方法，其特征在于：
所述铁基合金粉末为Fe-5at.％Zr合金粉体、Fe-5.7at.％C-9.3at.％Cr-1.28at.％Ti-4.2at.％Zr合金粉体、或者Fe-0.1wt.％C-9wt.％Cr-2wt.％W-5at.％Zr合金粉体。
7.根据权利要求1所述利用相变体积效应提高粉末冶金铁基合金烧结致密度的方法，其特征在于：
所述铁基合金粉末采用机械合金化的方式制备。
8.一种块体铁基材料，其特征在于：采用权利要求1-7任一所述方法制得。
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