CN115068382A - 一种山茶花提取液及其制备方法与其在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种山茶花提取液及其制备方法与其在化妆品中的应用，涉及制备植物提取物技术领域，所述制备包括以下步骤：(1)将山茶花切片后与提取溶剂按照质量比1:4～1:50混合，回流提取，过滤，得山茶花初提液；(2)调节山茶花初提液pH至5.5～6.5，进行促色处理，得促色山茶花提取液；(3)将所述促色山茶花提取液在70～100℃下保温处理12～24h，得山茶花提取液。本发明制备得到的山茶花提取液可应用于美白清爽化妆水、抗衰舒缓乳液、美白舒爽面膜，抗氧化能力强，是制备美容抗衰化妆品的原料。本发明所述制备方法克服了现有技术中的缺陷，制备得到抗氧化功效成分含量高、颜色稳定性好的山茶花提取液。
Description
技术领域
本发明涉及制备植物提取物技术领域，尤其涉及一种山茶花提取液及其制备方法与其在化妆品中的应用。
背景技术
山茶花是山茶科、山茶属多种植物和园艺品种的统称。因其植株形姿优美，花形艳丽缤纷，受到世界园艺界的珍视，是中国传统的观赏花卉，也是世界名贵花木之一。山茶花具有活血止血、收敛止泻、解毒敛疮之功能。山茶花含有的丰富的黄酮类、皂苷类、多酚类化合物，具有优异的抗自由基的功效，以其制备的化妆品具有抗自由基、抗衰、淡斑等效果，尤其是山茶花中含有呈现不同颜色的花青素，广受消费者青睐。
基于山茶花具有诸多功效，在中国广泛种植，资源充足，但大多用于城市景观绿化，供人们欣赏，每年山茶花的花卉因自然凋零未被利用而白白浪费。
目前，山茶花提取液的提取工艺主要有水提和乙醇提两种。使用水提取得到的山茶花提取液杂质含量较多，影响稳定性；使用乙醇提取得到的山茶花提取液或浓缩液、干粉中会残留有一定量的乙醇，由于乙醇具有一定的刺激性，当用在日用化妆品中时，会对皮肤产生一定的刺激，严重时出现发痒、红肿等现象，因此，日用化妆品中一般会尽量减少乙醇的含量，也有一些群体不适合含有乙醇的化妆品，这样就会对相应化妆品的适宜人群量造成极大的限制，影响产品的市场占有率。另外，很多研究表明，呈现不同颜色的花青素在溶液中不稳定，尤其在不同pH下的溶液中，容易发生分子结构变化，从而引起溶液颜色变化而不稳定，进而影响其制备的产品的稳定性。
专利CN201610589483.2利用水作为溶剂通过高温提取获得具有优异的抗氧化活性的山茶花提取液，并制备多款山茶花产品，但忽略了山茶花色素中花青素结构极不稳定，储存过程中极易引起产品颜色变化，从而导致产品质量不稳定。
因此，研发一种山茶花提取液，其中的山茶花抗氧化功效成分含量高，颜色稳定性高具有十分重要的市场价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种山茶花提取液的制备方法，以克服现有技术中的缺陷，制备得到抗氧化功效成分含量高，颜色稳定性高的山茶花提取液。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种山茶花提取液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将山茶花切片后与提取溶剂按照质量比1:4～1:50混合，回流提取，过滤，得山茶花初提液；
(2)调节山茶花初提液pH至5.5～6.5，进行促色处理，得促色山茶花提取液；
(3)将所述促色山茶花提取液在70～100℃下保温处理12～24h，得山茶花提取液。
优选的，山茶花切片后的长宽均≤5mm。
优选的，所述步骤(1)中回流提取的提取溶剂为水、苹果酸水溶液、柠檬酸水溶液、丙二醇水溶液、丙三醇水溶液或丁二醇水溶液中的一种或多种。
优选的，所述苹果酸水溶液中苹果酸的质量百分比含量为0.1～3％；所述柠檬酸水溶液中柠檬酸的质量百分比含量为0.1～3％；所述丙二醇水溶液中丙二醇的质量百分比含量为10～70％；所述丙三醇水溶液中丙三醇的质量百分比含量为10～70％；所述丁二醇水溶液中丁二醇的质量百分比含量为10～70％。
优选的，所述回流提取温度为60～100℃，所述回流提取时间为30～60min。
优选的，步骤(2)所述促色处理的温度为70～100℃，所述促色处理的时间为2～8h；所述调节pH的溶液为质量分数8～12％的碳酸钠溶液。
本发明还提供了所述制备方法制备得到的山茶花提取液。
本发明还提供了所述山茶花提取液在制备具有抗氧化功效的化妆品中的应用。
本发明还提供了一种美白清爽化妆水，包括以下重量份组分：
所述制备方法制备得到的山茶花提取液10.0～50.0份、胶原蛋白多肽2.0～5.0份、马齿苋提取物1.0～3.0份、海藻糖2.0～5.0份、透明质酸钠0.01～0.3份、苯氧乙醇0.2～0.5份、乙基己基甘油0.05～0.5份、精油0.05～0.5份。
本发明还提供了一种抗衰舒缓乳液，包括以下重量份的组分：
所述制备方法制备得到的山茶花提取液10.0～30.0份、胶原蛋白多肽2.0～5.0份、油茶籽油5.0～15.0份、辛酸癸酸甘油酯1.0～5.0份、马齿苋提取物0.5～1.0份、黄原胶0.1～0.5份、卡波姆0.1～0.5份、透明质酸钠0.01～0.3份、苯氧乙醇0.2～0.5份、乙基己基甘油0.2～0.5份、精油0.05～0.5份、乳化剂2.0～5.0份、维生素E0.1～0.3份。
本发明还提供了一种美白舒爽面膜，包括以下重量份的组分：
所述制备方法制备得到的山茶花提取液10.0～30.0份、胶原蛋白多肽2.0～5.0份、海藻糖2.0～5.0份、灵芝多糖0.01～0.3份、丙烯酰二甲基牛磺酸胺/VP共聚物0.5～1.0份、黄原胶0.1～0.5份、透明质酸钠0.01～0.5份、EDTA二钠0.1～0.3份、苯氧乙醇0.2～0.5份、乙基己基甘油0.1～0.5份、精油0.05～0.5份、维生素C0.05～0.2份。
本发明提供了一种山茶花提取液的制备方法，采用化妆品常用水性溶剂进行提取，安全性高，有效物提取可靠性强；采用加热促色和保温处理的物理工艺，使得花青素往更稳定的结构转变，因而促使山茶花提取液色素颜色稳定，其安全性和质量稳定性得到保障；本发明所述山茶花提取液制备工艺条件温和，工艺简单，环境友好，适宜于产业化生产；本发明所述制备方法得到的山茶花提取液制备的化妆品安全、无副作用，具有优异的抗氧化功效，能够有效地延缓肌肤衰老。
附图说明
图1为A1和A2山茶花提取液颜色对比；
图2为A3和A4山茶花提取液颜色对比；
图3为A5和A6山茶花提取液颜色对比；
图4为A1山茶花提取液200～800nm波长光谱扫描图；
图5为A1山茶花提取液200～290nm波长光谱扫描图；
图6为A2山茶花提取液200～800nm波长光谱扫描图；
图7为A2山茶花提取液200～290nm波长光谱扫描图；
图8为A3山茶花提取液200～800nm波长光谱扫描图；
图9为A3山茶花提取液200～290nm波长光谱扫描图；
图10为A4山茶花提取液200～800nm波长光谱扫描图；
图11为A4山茶花提取液200～290nm波长光谱扫描图；
图12为A5山茶花提取液200～800nm波长光谱扫描图；
图13为A5山茶花提取液200～290nm波长光谱扫描图；
图14为A6山茶花提取液200～800nm波长光谱扫描图；
图15为A6山茶花提取液200～290nm波长光谱扫描图；
图16为A1和A2山茶花提取液体积对DPPH清除率的影响；
图17为A3和A4山茶花提取液体积对DPPH清除率的影响；
图18为A5和A6山茶花提取液体积对DPPH清除率的影响。
具体实施方式
本发明提供了一种山茶花提取液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将山茶花切片后与提取溶剂按照质量比1:4～1:50混合，回流提取，过滤，得山茶花初提液；
(2)调节山茶花初提液pH至5.5～6.5，进行促色处理，得促色山茶花提取液；
(3)将所述促色山茶花提取液在70～100℃下，保温处理12～24h，得山茶花提取液。
在本发明中，所述山茶花切片后的长宽均优选为≤5mm，进一步优选为≤4mm，再进一步优选为≤3mm。
在本发明中，在山茶花切片前，优选的将新鲜的山茶花洗净得到洁净山茶花，进行切片处理。
在本发明中，所述山茶花切片后进行回流提取，回流提取过程中山茶花与提取溶剂的质量比优选为1:4～1:50，进一步优选为1:10～1:40，再进一步优选为1:20～1:30。
在本发明中，所述回流提取的提取溶剂优选为水、苹果酸水溶液、柠檬酸水溶液、丙二醇水溶液、丙三醇水溶液或丁二醇水溶液中的一种或多种；所述苹果酸水溶液中苹果酸的质量百分比含量优选为0.1～3％，进一步优选为0.5～2.5％，再进一步优选为1～2％，所述柠檬酸水溶液中柠檬酸的质量百分比含量优选为0.1～3％，进一步优选为0.5～2.5％，再进一步优选为1～2％，所述丙二醇水溶液中丙二醇的质量百分比含量优选为10～70％，进一步优选为20～60％，再进一步优选为30～50％，所述丙三醇水溶液中丙三醇的质量百分比含量优选为10～70％，进一步优选为20～60％，再进一步优选为30～50％，所述丁二醇水溶液中丁二醇的质量百分比含量优选为10～70％，进一步优选为20～60％，再进一步优选为30～50％。
在本发明中，所述回流提取的温度优选为60～100℃，进一步优选为70～90℃，再进一步优选为75～85℃；所述回流提取的时间优选为30～60min，进一步优选为40～50min，再进一步优选为42～48min。
在本发明中，进行回流提取后，过滤，获得山茶花初提液，调节山茶花初提液pH，山茶花初提液的pH优选为5.5～6.5，进一步优选为5.8～6.2，再进一步优选为6，调节山茶花初提液pH所用溶液优选为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的质量分数优选为8～12％，进一步优选为9～11％，再进一步优选为10％。
在本发明中，调节山茶花初提液pH后，进行促色处理，得促色山茶花提取液，所述促色处理的温度优选为70～100℃，进一步优选为80～90℃，再进一步优选为82～88℃，所述促色处理的时间优选为2～8h，进一步优选为3～7h，再进一步优选为4～6h。
在本发明中，促色山茶花提取液进行保温处理，然后过滤，得到山茶花提取液，所述保温处理的温度优选为70～100℃，进一步优选为80～90℃，再进一步优选为82～88℃，所述保温处理的时间优选为12～24h，进一步优选为14～22h，再进一步优选为16～20h。
本发明还提供了所述制备方法制备得到的山茶花提取液。
本发明还提供了所述所述山茶花提取液在制备具有抗氧化功效的化妆品中的应用。
本发明还提供了一种美白清爽化妆水，包括以下重量份组分：
所述制备方法制备得到的山茶花提取液10.0～50.0份、胶原蛋白多肽2.0～5.0份、马齿苋提取物1.0～3.0份、海藻糖2.0～5.0份、透明质酸钠0.01～0.3份、苯氧乙醇0.2～0.5份、乙基己基甘油0.05～0.5份、精油0.05～0.5份。
在本发明所述美白清爽化妆水中，山茶花提取液重量份优选为10.0～50.0份，进一步优选为15.0～45.0份，再进一步优选为20.0～40.0份。
在本发明所述美白清爽化妆水中，胶原蛋白多肽重量份优选为2.0～5.0份，进一步优选为3.0～4.0份，再进一步优选为3.2～3.8份。
在本发明所述美白清爽化妆水中，马齿苋提取物重量份优选为1.0～3.0份，进一步优选为1.5～2.5份，再进一步优选为1.8～2.2份。
在本发明所述美白清爽化妆水中，海藻糖重量份优选为2.0～5.0份，进一步优选为2.5～4.5份，再进一步优选为3～4份。
在本发明所述美白清爽化妆水中，透明质酸钠重量份优选为0.01～0.3份，进一步优选为0.05～0.25份，再进一步优选为0.1～0.2份。
在本发明所述美白清爽化妆水中，苯氧乙醇重量份优选为0.2～0.5份，进一步优选为0.25～0.45份，再进一步优选为0.3～0.4份。
在本发明所述美白清爽化妆水中，乙基己基甘油重量份优选为0.05～0.5份，进一步优选为0.1～0.4份，再进一步优选为0.2～0.3份。
在本发明所述美白清爽化妆水中，精油重量份优选为0.05～0.5份，进一步优选为0.1～0.4份，再进一步优选为0.2～0.3份。
本发明还提供了一种抗衰舒缓乳液，包括以下重量份的组分：
所述制备方法制备得到的山茶花提取液10.0～30.0份、胶原蛋白多肽2.0～5.0份、油茶籽油5.0～15.0份、辛酸癸酸甘油酯1.0～5.0份、马齿苋提取物0.5～1.0份、黄原胶0.1～0.5份、卡波姆0.1～0.5份、透明质酸钠0.01～0.3份、苯氧乙醇0.2～0.5份、乙基己基甘油0.2～0.5份、精油0.05～0.5份、乳化剂2.0～5.0份、维生素E 0.1～0.3份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，山茶花提取液重量份优选为10.0～30.0份，进一步优选为15.0～25.0份，再进一步优选为18.0～22.0份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，胶原蛋白多肽重量份优选为2.0～5.0份，进一步优选为2.5～4.5份，再进一步优选为3～4份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，油茶籽油重量份优选为5.0～15.0份，进一步优选为6.0～14.0份，再进一步优选为8.0～12.0份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，辛酸癸酸甘油酯重量份优选为1.0～5.0份，进一步优选为2.5～4.5份，再进一步优选为3～4份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，马齿苋提取物重量份优选为0.5～1.0份，进一步优选为0.6～0.9份，再进一步优选为0.7～0.8份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，黄原胶重量份优选为0.1～0.5份，进一步优选为0.2～0.4份，再进一步优选为0.25～0.35份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，卡波姆重量份优选为0.1～0.5份，进一步优选难为0.2～0.4份，再进一步优选为0.25～0.35份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，透明质酸钠重量份优选为0.01～0.3份，进一步优选为0.05～0.25份，再进一步优选难为0.1～0.2份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，苯氧乙醇重量份优选为0.2～0.5份，进一步优选为0.25～0.45份，再进一步优选为0.3～0.4份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，乙基己基甘油重量份优选为0.2～0.5份，进一步优选为0.25～0.45份，再进一步优选难为0.3～0.4份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，精油重量份优选为0.05～0.5份，进一步优选为0.1～0.4份，再进一步优选为0.2～0.3份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，乳化剂重量份优选为2.0～5.0份，进一步优选为2.5～4.5份，再进一步优选为3～4份。
在本发明所述抗衰舒缓乳液中，维生素E重量份优选为0.1～0.3份，进一步优选为0.15～0.25份，再进一步优选为0.2份。
本发明还提供了一种美白舒爽面膜，包括以下重量份的组分：
所述制备方法制备得到的山茶花提取液10.0～30.0份、胶原蛋白多肽2.0～5.0份、海藻糖2.0～5.0份、灵芝多糖0.01～0.3份、丙烯酰二甲基牛磺酸胺/VP共聚物0.5～1.0份、黄原胶0.1～0.5份、透明质酸钠0.01～0.5份、EDTA二钠0.1～0.3份、苯氧乙醇0.2～0.5份、乙基己基甘油0.1～0.5份、精油0.05～0.5份、维生素C 0.05～0.2份。
在本发明所述美白舒爽面膜中，山茶花提取液重量份优选为10.0～30.0份，进一步优选为15.0～25.0份，再进一步优选为18.0～22.0份。
在本发明所述美白舒爽面膜中，胶原蛋白多肽重量份优选为2.0～5.0份，进一步优选为3.0～4.0份，再进一步优选为3.5份。
在本发明所述美白舒爽面膜中，海藻糖重量份优选为2.0～5.0份，进一步优选为2.5～4.5份，再进一步优选为3～4份。
在本发明所述美白舒爽面膜中，灵芝多糖重量份优选为0.01～0.3份，进一步优选为0.05～0.25份，再进一步优选为0.1～0.2份。
在本发明所述美白舒爽面膜中，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物重量份优选为0.5～1.0份，进一步优选为0.6～0.9份，再进一步优选为0.7～0.8份。
在本发明所述美白舒爽面膜中，黄原胶重量份优选为0.1～0.5份，进一步优选为0.2～0.4份，再进一步优选为0.25～0.35份。
在本发明所述美白舒爽面膜中，透明质酸钠重量份优选为0.01～0.5份，进一步优选为0.1～0.4份，再进一步优选为0.2～0.3份。
在本发明所述美白舒爽面膜中，EDTA二钠重量份优选为0.1～0.3份，进一步优选为0.15～0.25份，再进一步优选为0.2份。
在本发明所述美白舒爽面膜中，苯氧乙醇重量份优选为0.2～0.5份，进一步优选为0.25～0.45份，再进一步优选为0.3～0.4份。
在本发明所述美白舒爽面膜中，乙基己基甘油重量份优选为0.1～0.5份，进一步优选为0.2～0.4份，再进一步优选为0.25～0.35份。
在本发明所述美白舒爽面膜中，精油重量份优选为0.05～0.5份，进一步优选为0.1～0.4份，再进一步优选为0.2～0.3份。
在本发明所述美白舒爽面膜中，维生素C重量份优选为0.05～0.2份，进一步优选为0.1份。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取1公斤新鲜山茶花，切片后过5毫米孔径筛，加入50L软化水，在60℃下回流提取60分钟，过滤得到山茶花初提液；山茶花初提液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.5，并在70℃下促色反应8小时后得到促色山茶花提取液，促色山茶花提取液在45℃下进行保温处理24小时后，过滤得到山茶花提取液。
实施例2
称取1公斤新鲜山茶花，切片后过5毫米孔径筛，加入4L的质量百分比含量为1％苹果酸溶液和质量百分比含量为10％丙二醇溶液的混合溶液，在100℃下回流提取30分钟，过滤得到山茶花初提液，山茶花初提液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至5.5，并在100℃下促色反应2小时后得到促色山茶花提取液，促色山茶花提取液在70℃下进行保温处理12小时后过滤得到山茶花提取液。
实施例3
称取1公斤新鲜山茶花，切片后过5毫米孔径筛，加入30L的质量百分比含量为3％苹果酸溶液和质量百分比含量为70％丙二醇溶液的混合溶液，在80℃下回流提取50分钟，过滤得到山茶花初提液，山茶花初提液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.0，并在80℃下促色反应5小时后得到促色山茶花提取液，促色山茶花提取液在60℃下保温处理18小时后过滤得到山茶花提取液。
实施例4
称取1公斤新鲜山茶花，切片后过5毫米孔径筛，加入50L的质量百分比含量为0.5％柠檬酸溶液和质量百分比含量为30％丙三醇溶液的混合溶液，在80℃下回流提取40分钟，过滤得到山茶花初提液，山茶花初提液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.5，并在90℃下促色反应4小时后得到促色山茶花提取液，促色山茶花提取液在50℃下保温处理20小时后过滤得到山茶花提取液。
实施例5
称取1公斤新鲜山茶花，切片后过5毫米孔径筛，加入40L的质量百分比含量为1％柠檬酸溶液和质量百分比含量为40％丁二醇溶液的混合溶液，在70℃下回流提取50分钟，过滤得到山茶花初提液，山茶花初提液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.0，并在90℃下促色反应6小时后得到促色山茶花提取液，促色山茶花提取液在60℃下保温处理24小时后过滤得到山茶花提取液。
对比例1
称取1公斤新鲜山茶花，切片后并过5毫米孔径筛，加入50L软化水，在60℃下回流提取60分钟，过滤得到山茶花初始提取液，山茶花初始提取液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.5，得到山茶花提取液。
对比例2
称取1公斤新鲜山茶花，切片后并过5毫米孔径筛，加入50L软化水，在60℃下回流提取60分钟，过滤得到山茶花初始提取液，山茶花初始提取液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.5，并在70℃下促色反应8小时后得到山茶花提取液。
对比例3
称取1公斤新鲜山茶花，切片后并过5毫米孔径筛，加入50L软化水，在60℃下回流提取60分钟，过滤得到山茶花初始提取液，山茶花初始提取液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.5，并在70℃下促色反应8小时后得到促色山茶花提取液，促色山茶花提取液在45℃下保温处理24小时后得到山茶花提取液(保温处理后不过滤)。
对比例4
称取1公斤新鲜山茶花，切片后并过5毫米孔径筛，加入50L质量百分比含量为50％的乙醇溶液，在60℃下回流提取60分钟，过滤得到山茶花初始提取液，山茶花初始提取液用质量分数10％碳酸钠溶液调节pH至6.5，并在70℃下促色反应8小时后得到促色山茶花提取液，促色山茶花提取液在45℃下保温处理24小时后过滤得到山茶花提取液。
实验例1
检测方法：
(1)总多酚
(a)柱活化
二醇基固相萃取柱依次用10mL色谱纯甲醇和10mL色谱纯正己烷活化，流速为2.0mL/min。
(b)净化
准确移取2mL(精确至0.01mL)试样溶于6mL色谱纯正己烷中，将该溶液以1.0mL/min流速过火化后的二醇基固相萃取柱，然后再用10mL色谱纯正己烷淋洗萃取柱，弃去全部的流出液，最后用10mL色谱纯甲醇洗脱，收集全部的洗脱液，于45℃水浴中弱氮气吹干，残渣溶于2mL甲醇-水溶液中，涡旋振荡1min，-18℃冷冻16h，4℃下10000rpm离心5min，取上清液，待测。
(c)测定
用移液管分别移取没食子酸工作液(标准系列)、水(空白)及样品待测液各1mL于刻度试管中，加入0.5mL福林酚试剂、2mL 7.5％碳酸钠溶液和6.5mL水，涡旋振荡1min，70℃水浴中反应30min，用10mm比色皿，在750nm波长条件下测定吸光度(A)。若吸光度不在0.1～0.8之间时，应适当调整待测样品的称样量或稀释待测溶液，再重新进行测定。
根据没食子酸工作液的吸光度(A)与各工作溶液的没食子酸浓度，绘制标准曲线。
(d)结果表示
式中：
X——植物油中多酚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
C——由标准曲线查得多酚浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
D——样品定容后的稀释倍数，如未进行稀释，则D＝1；
2——洗脱液蒸干后定容体积，单位为毫升(mL)；
m——试样质量，单位为克(g)。
结果保留小数点后两位。
(2)耐热性能
(40±1)℃保持5天，恢复至室温后性状描述。
(3)耐寒性能
(5±1)℃保持5天，恢复至室温后性状描述。
(4)多次皮肤刺激试验
将受试物(山茶花提取液)0.5mL涂在新西兰兔一侧皮肤上，另一侧涂溶剂作为对照，在涂抹后4小时，用水或无刺激的适宜溶剂清洗，除去残余物。每天涂抹一次，连续涂抹14天。在每次涂抹后24小时观察结果，按表1评分。
表1皮肤刺激反应的评分标准
按下列公式计算每天每只动物平均积分(刺激指数)，并以表2判定皮肤刺激强度。
表2皮肤刺激强度分级
(5)DPPH抗氧化能力测试
DPPH自由基(二苯代苦味肼基自由基)是一种稳定的以氮为中心的质子自由基其乙醇溶液呈紫色并在517nm处有强烈吸收在有自由基清除剂存在时自由基清除剂提供一个电子与DPPH的孤对电子配对而使其褪色褪色程度与其接受的电子呈定量关系在517nm处的吸光度变小其变化程度与自由基清除程度呈线形关系即自由基清除剂的清除自由基能力越强吸光度越小。
DPPH自由基清除实验的具体实验步骤为：
取等体积(0.5mL)的待测液与2×10-4mol/L的DPPH溶液混匀(A1)；取等体积的与实施例和对比例对应的提取溶剂与2×10-4mol/L的DPPH溶液混匀(A2)；取等体积的与实施例和对比例对应的提取溶剂与待测液混匀(A3)；(4)反应40min后，在517nm下测A1、A2、A3管吸光度值。
清除率计算公式为：清除率(％)＝[1－(A1－A3)/A2]×100％
实施例1～5和对比例1～4山茶花提取液总多酚和澄清度对比，结果见表3。
表3实施例1～5与对比例1～4产品的成分指标含量检测
由表3中实施例1～5和对比例1～4总多酚的结果可知，水、苹果酸、柠檬酸、丙二醇、丙三醇或丁二醇的水溶液以及50％乙醇溶液均能提取山茶花中多酚类物质；由实施例1和对比例4可知，水提取山茶花中多酚物质的能力与50％乙醇溶液相当，说明山茶花中多酚物质易溶于水；由实施例1和对比例1、2可知，通过促色和固色反应后，耐热试验后山茶花提取液颜色与原溶液无明显差异，说明促色和保温处理有利于山茶花提取液颜色稳定，另外促色和固色放映有利于山茶花提取物中多糖和粗蛋白等大分子物质析出，从而通过过滤去除不稳定的大分子物质后使得山茶花提取液更稳定。
实施例6～8：含有山茶花提取液的美白清爽化妆水的制备
含有山茶花提取液的美白清爽化妆水配方表4所示：
表4含有山茶花提取液的美白清爽化妆水配方
对表4所示的含有山茶花提取液的美白清爽化妆水配方进行多次皮肤刺激试验和DPPH抗氧化能力测试，结果见表5。
表5山茶花提取液的美白清爽化妆水配方试验测试结果
| 指标 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
| 多次皮肤刺激试验评分 | 0 | 0 | 0 |
| DPPH自由基清除率/％(40微升样品) | 38.9 | 78.7 | 95.8 |
由表5可知，以上三种含有山茶花提取液的美白清爽化妆水配方产品对皮肤无刺激性，且均有一定的DPPH自由基清除能力(抗氧化能力)。
实施例9～11：含有山茶花提取液的抗衰舒缓乳液的制备
含有山茶花提取液的抗衰舒缓乳液配方表6所示：
表6含有山茶花提取液的抗衰舒缓乳液配方
对表6所示的含有山茶花提取液的抗衰舒缓乳液配方进行多次皮肤刺激试验和DPPH抗氧化能力测试，结果见表7。
表7山茶花提取液的抗衰舒缓乳液配方试验测试结果
| 指标 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
| 多次皮肤刺激试验评分 | 0 | 0 | 0 |
| DPPH自由基清除率/％(50微克样品) | 53.2 | 58.6 | 64.8 |
由表7可知，以上三种含有山茶花提取液的抗衰舒缓乳液配方产品对皮肤无刺激性，且均有一定的DPPH自由基清除能力(抗氧化能力)。
实施例12～14：含有山茶花提取液的美白舒爽面膜的制备
含有山茶花提取液的美白舒爽面膜配方表8所示：
表8含有山茶花提取液的美白舒爽面膜配方
对表8所示的含有山茶花提取液的美白舒爽面膜配方进行多次皮肤刺激试验和DPPH抗氧化能力测试，结果见表9。
表9山茶花提取液的美白舒爽面膜配方试验测试结果
| 指标 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
| 多次皮肤刺激试验评分 | 0 | 0 | 0 |
| DPPH自由基清除率/％(40微克样品) | 98.2 | 97.7 | 96.4 |
由表9可知，以上三种含有山茶花提取液的美白舒爽面膜配方产品对皮肤无刺激性，且均有很强的DPPH自由基清除能力(抗氧化能力)。
实验例2
一、样品制备：
A1样品：称取100g新鲜山茶花，切片后并过5毫米孔径筛，加入50mL软化水，在60℃下回流提取60分钟，过滤得到山茶花初始提取液，山茶花初始提取液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.5后，得到山茶花提取液。
A2样品：称取100g新鲜山茶花，切片后并过5毫米孔径筛，加入50mL软化水，在60℃下回流提取60分钟，过滤得到山茶花初始提取液，山茶花初始提取液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.5后，在40℃保持5天，恢复至室温过滤得到山茶花提取液。
A3样品：称取100g新鲜山茶花，切片后并过5毫米孔径筛，加入50mL软化水，在60℃下回流提取60分钟，过滤得到山茶花初始提取液，山茶花初始提取液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.5，并在70℃下促色反应8小时后得到山茶花提取液。
A4样品：称取100g新鲜山茶花，切片后并过5毫米孔径筛，加入50mL软化水，在60℃下回流提取60分钟，过滤得到山茶花初始提取液，山茶花初始提取液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.5，并在70℃下促色反应8小时后，在40℃保持5天，恢复至室温过滤得到山茶花提取液。
A5样品：称取100g新鲜山茶花，切片后并过5毫米孔径筛，加入50mL软化水，在60℃下回流提取60分钟，过滤得到山茶花初始提取液，山茶花初始提取液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.5，并在70℃下促色反应8小时后得到促色山茶花提取液，促色山茶花提取液在45℃下保温处理24小时后过滤得到山茶花提取液。
A6样品：称取100g新鲜山茶花，切片后并过5毫米孔径筛，加入50mL软化水，在60℃下回流提取60分钟，过滤得到山茶花初始提取液，山茶花初始提取液用质量分数为10％碳酸钠溶液调节pH至6.5，并在70℃下促色反应8小时后得到促色山茶花提取液，促色山茶花提取液在45℃下保温处理24小时后，在40℃保持5天，恢复至室温过滤得到山茶花提取液。
二、紫外-可见分光光度光谱扫描：
将A1、A2、A3、A4、A5、A6个样品用蒸馏水稀释20倍，并采用紫外-可见分光光度计在200～800nm波长区间进行光谱扫描。
三、清除DPPH自由基能力的测定：
吸光度A0值的测量：取2mL 1mg/mL DPPH溶液置于小试管中，加入1mL无水乙醇，充分混合，测A值(519nm)，此A值为A0(A0多在0.7-0.9之间)。
吸光度A值的测量：取2mL DPPH溶液置于小试管中，加XiμL样品液，再加(1000-Xi)μL无水乙醇，混合，静置30分钟后，测Ai值(519nm)。
(Xi--样品液量，μL；i(实验序号)为1、2、3、4、5时所对应的Xi分别为10、20、30、40、50)
DPPH自由基清除率计算公式为：
清除率/％＝(A0-Ai)/A0×100％
由图1、图2和图3可知，提取得到的山茶花提取液需经促色和固色两步处理后溶液颜色稳定，这可能是促色和保温处理后使得带有颜色的花青素往更稳定的晶型变化，同时加快了溶液中组分间相互作用(氢键缔合)形成稳定的结合体，从而使得溶液颜色稳定。
由图4、图6、图8、图10、图12和图14可知，各山茶花提取液吸收波长主要集中在200～300nm之间，在波长区间300～800nm几乎无吸收；由图5、图7、图9、图11、图13和图15可知，各山茶花提取液在波长200～290nm之间扫描光谱吸收值(波形图)无明显差异，更加说明促色和保温处理加快了溶液中组分间相互作用(氢键缔合)形成稳定的结合体，从而使得溶液颜色稳定，并未明显破坏山茶花提取液组分的分子结构。
由图16～18可知，各山茶花提取液清除DPPH自由基能力相当，说明促色和保温处理对山茶花提取液清除DPPH自由基能力影响较小。
由以上实施例可知，本发明提供了一种山茶花提取液的制备方法，采用化妆品常用水性溶剂进行提取，安全性高，有效物提取可靠性强；采用加热促色和保温处理的物理工艺，使得花青素往更稳定的结构转变，因而促使山茶花提取液色素颜色稳定，其安全性和质量稳定性得到保障；本发明所述山茶花提取液制备工艺条件温和，工艺简单，环境友好，适宜于产业化生产；本发明所述制备方法的到的山茶花提取液制备的化妆品安全、无副作用，具有优异的抗氧化功效，能够有效地延缓肌肤衰老。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种山茶花提取液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将山茶花切片后与提取溶剂按照质量比1:4～1:50混合，回流提取，过滤，得山茶花初提液；
(2)调节山茶花初提液pH至5.5～6.5，进行促色处理，得促色山茶花提取液；
(3)将所述促色山茶花提取液在70～100℃下保温处理12～24h，得山茶花提取液。
2.如权利要求1所述山茶花提取液的制备方法，其特征在于，山茶花切片后的长宽均≤5mm。
3.如权利要求1所述山茶花提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中回流提取的提取溶剂为水、苹果酸水溶液、柠檬酸水溶液、丙二醇水溶液、丙三醇水溶液或丁二醇水溶液中的一种或多种；
所述苹果酸水溶液中苹果酸的质量百分比含量为0.1～3％；所述柠檬酸水溶液中柠檬酸的质量百分比含量为0.1～3％；所述丙二醇水溶液中丙二醇的质量百分比含量为10～70％；所述丙三醇水溶液中丙三醇的质量百分比含量为10～70％；所述丁二醇水溶液中丁二醇的质量百分比含量为10～70％。
4.如权利要求3所述山茶花提取液的制备方法，其特征在于，所述回流提取温度为60～100℃，所述回流提取时间为30～60min。
5.如权利要求1所述山茶花提取液的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述促色处理的温度为70～100℃，所述促色处理的时间为2～8h；所述调节pH的溶液为质量分数8～12％的碳酸钠溶液。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的山茶花提取液。
7.权利要求6所述山茶花提取液在制备具有抗氧化功效的化妆品中的应用。
8.一种美白清爽化妆水，其特征在于，包括以下重量份组分：
权利要求1～5任意一项所述制备方法制备得到的山茶花提取液10.0～50.0份、胶原蛋白多肽2.0～5.0份、马齿苋提取物1.0～3.0份、海藻糖2.0～5.0份、透明质酸钠0.01～0.3份、苯氧乙醇0.2～0.5份、乙基己基甘油0.05～0.5份、精油0.05～0.5份。
9.一种抗衰舒缓乳液，其特征在于，包括以下重量份的组分：
权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的山茶花提取液10.0～30.0份、胶原蛋白多肽2.0～5.0份、油茶籽油5.0～15.0份、辛酸癸酸甘油酯1.0～5.0份、马齿苋提取物0.5～1.0份、黄原胶0.1～0.5份、卡波姆0.1～0.5份、透明质酸钠0.01～0.3份、苯氧乙醇0.2～0.5份、乙基己基甘油0.2～0.5份、精油0.05～0.5份、乳化剂2.0～5.0份、维生素E 0.1～0.3份。
10.一种美白舒爽面膜，其特征在于，包括以下重量份的组分：
权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的山茶花提取液10.0～30.0份、胶原蛋白多肽2.0～5.0份、海藻糖2.0～5.0份、灵芝多糖0.01～0.3份、丙烯酰二甲基牛磺酸胺/VP共聚物0.5～1.0份、黄原胶0.1～0.5份、透明质酸钠0.01～0.5份、EDTA二钠0.1～0.3份、苯氧乙醇0.2～0.5份、乙基己基甘油0.1～0.5份、精油0.05～0.5份、维生素C0.05～0.2份。
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|---|---|---|---|---|
| CN115569096A (zh) * | 2022-09-30 | 2023-01-06 | 广州优科生物科技有限公司 | 一种山茶花发酵滤液及发酵工艺 |
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