CN115058919A - 一种松香替代物/阳离子松香施胶剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种松香替代物/阳离子松香施胶剂的制备方法,包括如下步骤:将石油裂解馏分在有效量的阳离子催化剂作用下聚合,反应完毕后加入马来酸酐进行接枝改性,降温后加入石蜡,得到改性石油树脂;将松香和改性石油树脂按(70‑95):(5‑30)的质量比加入反应釜中,加热待松香和改性石油树脂完全熔化后,高速搅拌下加入阳离子高分子乳化剂,得到亚稳定乳液,将此亚稳定乳液高压均质,得到所述松香替代物/阳离子松香施胶剂。本发明将C5、C9馏分经催化聚合后加入马来酸酐进行接枝改性,可以克服石油树脂易起泡的缺点,制得的松香替代物/阳离子松香施胶剂具有优异的抑泡性能,无需额外添加消泡剂,可提高纸浆施胶剂的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及松香类施胶剂制备技术领域,尤其涉及一种松香替代物/阳离子松香施胶剂的制备方法。
背景技术
目前国内的施胶剂大都以松香系列的各种施胶剂为主,但由于松香原料价格时有起伏,直接导致了施胶的成本很难控制,而且松香系列施胶剂多在酸性情况下施胶,对设备腐蚀较大,纸张易泛黄,因此有待开发一种成本较低、制造容易的松香替代物作为新型施胶剂。
另一方面,随着整个世界尤其是中国对石油需求量的不断增加,作为乙烯裂解副产品的C5、C9馏分的产量也在相应的不断增加。作用日渐突出的造纸化学品领域也正在处于从专业化向综合化,从产量大、品种少向产量小、品种多的生产类型转变的阶段。
中国专利CN102995488A公开了一种阳离子松香/C9石油树脂施胶剂的制备方法,在可与水互溶的有机溶剂作用下,以苯乙烯、丙烯酸酯类单体、丙烯酰胺、阳离子单体等乙烯基单体为共聚单体,通过溶液聚合制得阳离子苯丙聚合物;以其作为阳离子高分子表面活性剂,将松香和C9石油树脂的混合物乳化分散,制得具有良好稳定性和施胶性能的阳离子松香/C9石油树脂乳液。然而由于C5、C9石油树脂乳液本身的特点,导致该阳离子松香/C9石油树脂乳液仍然存在易起泡的缺点,需要额外添加消泡剂抑泡。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种抑泡性能优异的松香替代物/阳离子松香施胶剂的制备方法,无需额外添加抑泡剂,以解决现有技术存在的上述技术问题。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种松香替代物/阳离子松香施胶剂的制备方法,包括如下步骤:
S1,将石油裂解馏分在有效量的阳离子催化剂作用下50-70℃聚合,反应时间1-5h,反应完毕后加入马来酸酐在170-210℃进行接枝改性,反应时间为3-6h;降温至130-160℃,加入石蜡,反应时间为0.5-1h,降至室温得到改性石油树脂;
S2,将松香和所述改性石油树脂按(70-95):(5-30)的质量比加入反应釜中,加热升温至120-150℃,待松香和改性石油树脂完全熔化后,高速搅拌下加入90-95℃的阳离子高分子乳化剂,得到亚稳定乳液,将此亚稳定乳液高压均质,降温冷却,得到所述松香替代物/阳离子松香施胶剂。
所述石油裂解馏分是指C5和/或C9馏分。
本发明人意外的发现,将C5、C9馏分经催化聚合后加入马来酸酐进行接枝改性,可以克服C5、C9石油树脂易起泡的缺点,将上述改性石油树脂替代一部分松香,制得的松香替代物/阳离子松香施胶剂具有优异的抑泡性能,无需额外添加消泡剂。基于上述发现,完成本发明。
发明人进一步研究发现,步骤S1中马来酸酐的添加量过低,即接枝量小,无法达到有效的抑泡消泡效果;而马来酸酐的添加量太高,即接枝量太大,会导致产物的施胶效果变差。综合考虑产品本身的施胶性能及抑泡效果,按石油裂解馏分100重量份计,马来酸酐的优选添加量为5-20份,更优选5-10份。
优选的,步骤S1中,各组分的重量用量如下:石油裂解馏分100份、马来酸酐5-10份、石蜡4-10份。
步骤S1中所述阳离子催化剂选自AlCl3、BF3、SnCl4、ZnCl2、TiCl4中的至少一种,添加量优选为石油裂解馏分用量的0.4-1wt%。
步骤S2中所述阳离子高分子乳化剂可以采用本领域常用的乳化剂,例如CN102995488A公开的阳离子苯丙聚合物。为了获得更好的抑泡效果,优选聚酰胺多胺环氧氯丙烷。其用量优选为松香和改性石油树脂总重量的6-16%。
优选的,步骤S2中高压均质的压力为20-30Mpa。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明将C5、C9馏分经催化聚合后加入马来酸酐进行接枝改性,可以克服C5、C9石油树脂易起泡的缺点,将上述改性石油树脂替代一部分松香,制得的松香替代物/阳离子松香施胶剂具有优异的抑泡性能,无需额外添加消泡剂,可提高纸浆施胶剂的经济效益。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,但不用来限制本发明的范围,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。在以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。
本发明中的仪器或原料未注明生产厂商的,均为常规商业化仪器或原料。
本发明实施例中涉及的检测指标如未提及,均采用本领域常规检测方法进行检测。
实施例1
1)松香替代物的制备:
称取500gC5馏分和5g AlCl3投入干燥的反应釜中,设定温度70℃,反应时间1h,反应完毕后调节温度升至210℃,加入50g马来酸酐进行接枝改性,反应时间为3h;反应结束后降温,温度降至160℃加入50g石蜡,反应1h,在整个反应过程中,搅拌速度控制在400rpm。反应结束后停止搅拌,降至室温得到改性C5石油树脂;
2)阳离子松香与松香替代物施胶剂的制备:
取乳化剂聚酰胺多胺环氧氯丙烷200g,固含6-7%之间,升温95℃左右,备用。
将松香70g和改性石油树脂30g加入反应釜中,加热升温至120℃,待松香和改性石油树脂完全熔化后,高速搅拌下加入乳化剂,得到亚稳定乳液,将此亚稳定乳液在30Mpa高压均质,降温冷却,调节固含量至30~40%,得到松香替代物/阳离子松香施胶剂乳液。
实施例2
1)松香替代物的制备:
称取500gC9馏分和2g BF3投入干燥的反应釜中,设定温度50℃,反应时间5h,反应完毕后调节温度升至170℃,加入25g马来酸酐进行接枝改性,反应时间为6h;反应结束后降温,温度降至130℃加入25g石蜡,反应0.5h,在整个反应过程中,搅拌速度控制在200rpm。反应结束后停止搅拌,降至室温得到的改性C9石油树脂;
2)阳离子松香与松香替代物施胶剂的制备:
取乳化剂聚酰胺多胺环氧氯丙烷75g,固含16-17%之间,升温90℃左右,备用。
将松香95g和改性石油树脂5g加入反应釜中,加热升温至150℃,待松香和改性石油树脂完全熔化后,高速搅拌下加入乳化剂,得到亚稳定乳液,将此亚稳定乳液在25Mpa高压均质,降温冷却,调节固含量至30~40%,得到松香替代物/阳离子松香施胶剂乳液。
实施例3
1)松香替代物的制备:
称取500gC5、C9馏分的混合物和3g TiCl4投入干燥的反应釜中,设定温度60℃,反应时间3h,反应完毕后加入调节温度升至200℃,加入30g马来酸酐进行接枝改性,反应时间为4h;反应结束后降温,温度降至150℃加入20g石蜡,反应0.5h,在整个反应过程中,搅拌速度控制在300rpm。反应结束后停止搅拌,降至室温得到改性C5、C9共聚石油树脂;
2)阳离子松香与松香替代物施胶剂的制备:
取聚酰胺多胺环氧氯丙烷75g,固含16-17%之间,升温90℃左右,备用。
将松香80g和改性石油树脂20g加入反应釜中,加热升温至150℃,待松香和改性石油树脂完全熔化后,高速搅拌下加入乳化剂,得到亚稳定乳液,将此亚稳定乳液在20Mpa高压均质,降温冷却,调节固含量至30-40%,得到松香替代物/阳离子松香施胶剂乳液。
对比例
1)C5石油树脂的制备:
称取500gC5馏分和5g AlCl3投入干燥的反应釜中,设定温度70℃,反应时间1h,反应完毕后降至室温得到C5石油树脂;
2)阳离子松香与C5石油树脂施胶剂的制备:
取聚酰胺多胺环氧氯丙烷200g,固含6-7%之间,升温95℃左右,备用。
将松香70g和C5石油树脂30g加入反应釜中,加热升温至120℃,待松香和石油树脂完全熔化后,高速搅拌下加入乳化剂,得到亚稳定乳液,将此亚稳定乳液在30Mpa高压均质,降温冷却,调节固含量至30~40%,得到C5石油树脂/阳离子松香施胶剂乳液。
应用实施例1
各实施例和对比例进行手抄片添加对比应用实验。具体实验过程如下:
抄造定量100g/m2;浆(85%)+松香胶18kg/t+滑石粉15%+CPAM(100ppm)+微粒子200ppm;按上述工艺,称取浆料,依次加入松香胶、滑石粉、CPAM各搅拌1min混合均匀,取下配好的浆料,用半自动纸页成型器抄片,并用标准纸页压榨机压榨后,上光机烘干后,检测纸样1minCobb值。
试验结果如表1所示:
表1不同样品抄纸施胶后的抗水性能比较
从手抄片纸样吸水值来看,石油树脂替代部分松香制备的施胶剂,比添加未接枝改性的石油树脂/阳离子松香施胶剂的抗水效果要好。石油树脂接枝后引入活泼基团更有利于与纤维结合,使疏水的非极性部分转向纤维的外侧,从而降低纸张的表面张力,提高纸张的憎液性能。
应用实施例2
各实施例和对比例进行起泡消泡验证实验,验证方法:取5L白水置于25L容器中,加入75g实施例1-3和对比例制备的施胶剂样品,搅拌均匀,利用鼓泡机进行鼓泡30min,测量鼓泡后泡沫高度,静置5min后测量消泡后泡沫高度。试验结果如表2所示:
样品 | 鼓泡后高度/cm | 消泡后高度/cm |
实施例1 | 11 | 0 |
实施例2 | 23 | 2 |
实施例3 | 17 | 0 |
对比例 | 30 | 10 |
从起泡消泡的测试结果来看,本发明改性石油树脂替代部分松香制备的施胶剂的起泡较少,并且消泡速率更快,能有效节省消泡剂的使用。
本领域的技术人员应理解,上述实施例只作为举例而并不限制本发明。本发明的目的已经完整并有效地实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中展示和说明,在没有背离所述原理下,本发明的实施方式可以有任何变形或修改。
Claims (10)
1.一种松香替代物/阳离子松香施胶剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,将石油裂解馏分在有效量的阳离子催化剂作用下50-70℃聚合,反应时间1-5h,反应完毕后加入马来酸酐在170-210℃进行接枝改性,反应时间为3-6h;降温至130-160℃,加入石蜡,反应时间为0.5-1h,降至室温得到改性石油树脂;
S2,将松香和所述改性石油树脂按(70-95):(5-30)的质量比加入反应釜中,加热升温至120-150℃,待松香和改性石油树脂完全熔化后,高速搅拌下加入90-95℃的阳离子高分子乳化剂,得到亚稳定乳液,将此亚稳定乳液高压均质,降温冷却,得到所述松香替代物/阳离子松香施胶剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述石油裂解馏分是C5和/或C9馏分。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,按石油裂解馏分100重量份计,马来酸酐的添加量为5-20份。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,马来酸酐的添加量为5-10份。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中,各组分的重量用量如下:石油裂解馏分100份、马来酸酐5-10份、石蜡4-10份。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中所述阳离子催化剂选自AlCl3、BF3、SnCl4、ZnCl2、TiCl4中的至少一种。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述阳离子催化剂的添加量为石油裂解馏分用量的0.4-1wt%。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中所述阳离子高分子乳化剂为聚酰胺多胺环氧氯丙烷。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中高压均质的压力为20-30Mpa。
10.权利要求1-9任一项所述方法制备的松香替代物/阳离子松香施胶剂。
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