CN115058143A - 一种电磁波吸收剂及其制备方法和利用该电磁波吸收剂制备吸波涂料的方法 - Google Patents

一种电磁波吸收剂及其制备方法和利用该电磁波吸收剂制备吸波涂料的方法 Download PDF

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Abstract

一种电磁波吸收剂及其制备方法和利用该电磁波吸收剂制备吸波涂料的方法，它涉及电磁波吸收剂及其制备方法和应用。它是要解决现有的电磁波吸收剂的在X波段吸波效率低的技术问题。本发明的电磁波吸收剂是石墨烯负载钴基化合物，其中钴基化合物为Co3O4与Co2(OH)3Cl的混合物。制法：用将石墨烯与钴系物制备前驱液，再投入高压反应釜反应，清洗、干燥后得到电磁波吸收剂。利用该电磁波吸收剂制备吸波涂料，涂制的膜在膜厚3mm范围内对电磁波X波段中的7.5GHz～9GHz有效吸收达‑10dB，涂层附着力为0级，吸波涂料在常温下放置10天以上不分层，涂料在‑40℃的环境中不凝固保持良好的流动状态，可用于吸波领域。

Description

一种电磁波吸收剂及其制备方法和利用该电磁波吸收剂制备 吸波涂料的方法
技术领域
本发明涉及电磁波吸收剂及其制备方法和应用。
背景技术
吸波涂料的应用最早可追溯至二战时期，当时主要应用在战斗机机身上。隐身战机就 是利用表面的吸波涂层达到隐身。吸波涂料是把具有特定介电参数的粉末(吸收剂)分散 在基体(粘结剂)中形成的。一般来说，基体起粘结、强度和抗环境的作用，吸收剂起电磁损耗作用。
吸收剂的吸波性能与它本身的一些参数密切相关，如粒径、形貌、微观结构以及化学 组成。复合纳米材料微观结构具有多层次、多维度、多组分的特点，这些特点之间产生的独特的效应使得其设计合成受到广泛关注。
现有的申请号为201310562605.5的中国专利公开了一种石墨烯/聚苯胺/钴复合吸波材 料，该材料是该吸波材料由成膜材料和电磁波吸收剂组成，其中，成膜材料采用石蜡，电 磁波吸收剂采用石墨烯/聚苯胺/钴三元复合物，石墨烯/聚苯胺/钴复合物与石蜡的质量比为1:1。该电磁波吸收剂的吸波范围及吸波效率较低，尤其是在X波段吸波效率低。
发明内容
本申请是要解决现有的电磁波吸收剂的在X波段吸波效率低的技术问题，而提供一种 电磁波吸收剂及其制备方法和利用该电磁波吸收剂制备吸收特种涂料的方法。
本发明的电磁波吸收剂，是石墨烯负载钴基化合物，其中钴基化合物为Co3O4与Co2(OH)3Cl的混合物；
更进一步地，Co3O4的负载量是石墨烯质量的0.5％～3％。
更进一步地，Co2(OH)3Cl的负载量是石墨烯质量的1％～1.5％。
上述的电磁波吸收剂的制备方法，按以下步骤进行：
一、将溶剂与水先在温度为50～60℃的条件下混合均匀，然后再加入多元醇并混合均 匀，最后加入pH调节剂使溶液的pH达到7.5～8.5，得到混合溶液；
二、将石墨烯加入到混合溶液中，超声处理30～60min，再搅拌30～40min；然后加入 钴系物，在温度为50～60℃的条件下搅拌100～120min，得到前驱液；
三、将前驱液转入高压反应釜中，以4～5℃/min的升温速率升温至180～220℃并保持 8～15小时，降至常温，得到产物混合液；
四、将产物混合液中的上清液倒掉，用无水乙醇清洗，然后离心分离出固相物，再真 空干燥，得到电磁波吸收剂。
更进一步地，其中步骤一中所述的溶剂为乙醇(EtOH)、乙二醇、季戊四醇、乙二醇(EG)1，2-丙二醇(1,2-PG)、1，4-丁二醇(BDO)、1，6-己二醇(HD)、新戊二醇(NPG)、二 缩二乙二醇(EG·)、一缩二丙二醇(I)(PG)或三羟甲基丙烷(TMP)。
更进一步地，步骤一中所述的多元醇为聚乙二醇(PEG)、新戊二醇(NPG)、一缩二丙二醇(I)(PG)。
更进一步地，步骤一中所述的pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
更进一步地，步骤一中所述的溶剂与水的体积比为1：(1～1.2)。
更进一步地，步骤一中所述的水与多元醇的质量比为(10～12)：1。
更进一步地，步骤二中所述的钴系物为六水合氯化钴、三氧化二钴、硫酸钴、四水合 乙酸钴、氯化钴、氢氧化钴或硝酸钴。
更进一步地，步骤二中所述的石墨烯与钴系物的质量比为1：(5～10)。
更进一步地，步骤二中所述的石墨烯的质量与混合溶液的体积的比为1g：(10～15)mL。
更进一步地，步骤四中所述的离心分离的转速为8000r/min，离心时间为10～15min。
更进一步地，步骤四中所述的真空干燥，是在温度为50～60℃的真空干燥箱中真空干 燥12～14h。
利用上述的电磁波吸收剂制备吸波涂料的方法，按以下步骤进行：
一、制备环氧高强度树脂；
二、称取环氧高强度树脂、防流挂树脂、流平剂、消泡剂、附着促进剂、分散剂、溶剂Ⅰ和电磁波吸收剂并加入到砂磨机中，加入石英砂，在搅拌速度为1000～3000转/分钟 的条件下分散3～5小时；取出后过滤去掉石英砂，得到特种液体吸波介质材料；
三、向高密度黑体液中间体中加入溶剂Ⅱ，再加入固化剂，放在振荡混合机上，室温 摇动混合6～8小时，得到特种液体吸波介质材料；
四、将工质材料加入到减压蒸馏***中蒸馏，除去低沸点溶剂，蒸馏至粘度为 500～1000mPa·s，得到吸波涂料。
更进一步地，步骤一中环氧高强度树脂的制备方法如下：搭建一套带有冷凝回流、油 水分离器和搅拌装置的反应器，依次加入苯甲酸、三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸酐、催化剂和溶剂，在搅拌条件下升温至150～200℃回流反应3～5小时，得到环氧高强度树脂；其中催化剂为二甲基硒、双(4-甲氧苯基)氧化硒或硒酸钾；溶剂为甲苯、二甲苯或四氢呋喃。甲酸、三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸酐、催化剂的摩尔比为3：3：3：2；苯甲酸的物质的量 与溶剂的质量的比为1mol:(300～400)g。
更进一步地，步骤二中所述的防流挂树脂是瓦克SILRES HP 2000或蓝柯路L-6310。
更进一步地，步骤二中所述的流平剂是BYK-333、BYK-350或BYK-323。
更进一步地，步骤二中所述的消泡剂是BYK-060N、BYK-037或BYK-055。
更进一步地，步骤二中所述的附着促进剂是道康宁6040、赢创德固赛LTW或巴斯夫Loxanol MI 6735。
更进一步地，步骤二中所述的分散剂是巴斯夫Dispex CX4 240、BYK163或BYK110；
更进一步地，步骤二中所述的溶剂Ⅰ为二丙二醇丁醚、新戊二醇(NPG)或二缩二乙二醇(EG·)。
更进一步地，步骤二中环氧高强度树脂、防流挂树脂、流平剂、消泡剂、附着促进剂、 分散剂、溶剂Ⅰ和电磁波吸收剂的质量比是1：(10～50)：(1～5)：(1～10)：(1～10)：(1～10)： (1～10)：(30～80)。
更进一步地，步骤二中所述的石英砂的粒径为100微米～500微米。
更进一步地，步骤二中所述的石英砂的加入量是液体质量的20％～80％。
更进一步地，步骤三中所述的溶剂Ⅱ为丙二单苯基醚、二乙二醇丁醚或二乙二醇***。
更进一步地，步骤三中所述的固化剂为CYD-593、CYD-594或T31固化剂。
更进一步地，步骤三中高密度黑体液与溶剂Ⅱ的体积比为1：(3～10)。
更进一步地，步骤三中高密度黑体液与固化剂的体积比为(2.8～3.2)：1。
更进一步地，步骤四中所述的蒸馏时的温度为150～220℃，真空度为1000～50Pa；在这 种条件下能够除去低沸点分子，同时又能保证吸波涂料粘度适宜，利于涂料涂覆后的干燥 过程。
本发明的有益效果：
本发明的电磁波吸收剂，是石墨烯负载钴基化合物，其中钴基化合物为Co3O4、 Co2(OH)3Cl。以该电磁波吸收剂制备的吸波涂料涂制备的膜在膜厚3mm范围内对电磁波 X波段中的7.5GHz～9GHz有效吸收(-10dB)。
利用该电磁波吸收剂制备的吸波涂料，涂层的附着力为0等级，而且吸波涂料在常温 下放置10d以上都不会发生分层现象，稳定性好。在-40℃的环境中不凝固，流动状态良好。
本发明制备的电磁波吸收剂及吸波涂料可用于吸波领域。
附图说明
图1是实施例1制备的电磁波吸收剂的照片；
图2是实施例1制备的电磁波吸收剂的XRD谱图；
图3是实施例1制备的电磁波吸收剂的透射电镜照片；
图4是实施例1制备的电磁波吸收剂的高倍率的透射电镜照片；
图5是实施例2制备的吸波涂料的电磁波吸收性能曲线图；
图6是实施例3制备的吸波涂料的电磁波吸收性能曲线图；
图7是实施例4制备的吸波涂料的电磁波吸收性能曲线图；
图8是实施例5制备的吸波涂料的电磁波吸收性能曲线图；
图9是实施例6制备的吸波涂料的电磁波吸收性能曲线图；
图10是实施例7制备的吸波涂料的电磁波吸收性能曲线图；
图11是实施例2制备的吸波涂料的附着力测试照片图；
图12是实施例2、3、4制备的吸波涂料静置时间到10天照片；
图13是实施例2制备的吸波涂料在-40℃条件下的流动状态照片。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的电磁波吸收剂的制备方法，按以下步骤进行：
一、将36mL乙醇(EtOH)与6mL水先在温度为60℃的条件下混合均匀，然后再加 入3g聚乙二醇(PEG)并混合均匀，最后加入NaOH调节使溶液的pH达到8，得到混合 溶液；
二、将0.3g石墨烯加入到混合溶液中，超声处理40min，再搅拌30min；然后加入0.3625g CoCl2·6H2O，在温度为60℃的条件下搅拌120min，得到前驱液；
三、将前驱液转入高压反应釜中，以4℃/min的升温速率升温至180℃并保持8小时， 降至常温，得到产物混合液；
四、将产物混合液中的上清液倒掉，用30mL无水乙醇清洗，然后在8000r/min的条件下离心15min，分离出的固相物放入真空干燥箱中，在60℃条件下真空干燥12h，得到 电磁波吸收剂。
本实施例得到的电磁波吸收剂的实物照片如图1所示，为黑色的块状材料。
本实施例得到的电磁波吸收剂的XRD谱图如图2所示，从图2可以看出，是石墨烯负载的钴基化合物为Co3O4、Co2(OH)3Cl两者的混合物。
本实施例得到的电磁波吸收剂的透射电镜照片如图3和图4所示，从图3和图4可以看出，Co3O4、Co2(OH)3Cl粒子负载在石墨烯上，通过计算得Co3O4的负载量是0.3％；Co2(OH)3Cl的负载量是0.5％。
实施例2：利用实施例1制备的电磁波吸收剂制备吸波涂料的方法，按以下步骤进行：
一、环氧高强度树脂的制备：搭建一套带有冷凝回流、油水分离器和搅拌装置的三口 烧瓶，依次加0.3mol苯甲酸、0.3mol三羟甲基丙烷、0.3mol邻苯二甲酸酐、0.2mol催化剂二甲基硒和100g溶剂甲苯，缓慢升温并搅拌，升温至180℃进行回流反应，在回流反 应过程中反应物渐渐溶解且反应溶液从黑色(催化剂的颜色)变为黄棕色，回流反应4 小时后，降至常温，得到环氧高强度树脂；
二、称取100克环氧高强度树脂、1克防流挂树脂瓦克SILRES HP 2000、2克流平 剂BYK-333、2克消泡剂BYK-060N、1.5克附着促进剂道康宁6040、3克分散剂巴斯夫 DispexCX4 240、10克二丙二醇丁醚和15克实施例1制备的电磁波吸收剂并加入到砂磨 机中，加入50克粒径为1mm的石英砂，在搅拌速度为3000转/分钟的条件下分散4小时； 取出后过滤去掉石英砂，得到特种液体吸波介质材料；
三、向100mL特种液体吸波介质材料中加入200mL溶剂丙二单苯基醚，再加入30mL固化剂CYD-593，放在振荡混合机上，室温摇动混合8小时，得到特种液体吸波介质材 料；
四、将工质材料加入到减压蒸馏***中蒸馏，在真空度为100Pa、温度为160℃的条件 下减压蒸馏，除去低沸点溶剂，蒸馏至动力粘度为870mPa·s，得到吸波涂料。本实施例的 吸波涂料中电磁波吸收剂的质量百分数为20％。
实施例3：本实施例与实施例2不同的是步骤二中加入30克实施例1制备的电磁波吸 收剂，其它与实施例2相同，本实施例的吸波涂料中电磁波吸收剂的质量百分数为15％。
实施例4：本实施例与实施例2不同的是步骤二中加入25克实施例1制备的电磁波吸 收剂，其它与实施例2相同，本实施例的吸波涂料中电磁波吸收剂的质量百分数为10％。
实施例5：本实施例与实施例2不同的是步骤二中加入20克实施例1制备的电磁波吸 收剂，其它与实施例2相同，本实施例的吸波涂料中电磁波吸收剂的质量百分数为5％。
实施例6：本实施例与实施例2不同的是步骤二中加入50克实施例1制备的电磁波吸 收剂，其它与实施例2相同，本实施例的吸波涂料中电磁波吸收剂的质量百分数为25％。
实施例7：本实施例与实施例2不同的是步骤二中加入70克实施例1制备的电磁波吸 收剂，其它与实施例2相同，本实施例的吸波涂料中电磁波吸收剂的质量百分数为30％。
测试实施例2制备的吸波涂料的密度。根据密度的定义式：ρ＝m/V，采用医用带有精 确刻度的注射器，抽取定量体积的特种工质材料，先在天平上称出该注射器和特种工质材 料的总质量m1，然后推出定量体积的特种工质材料V1，再称出该注射器和特种工质材料的 总质量m2，即可计算出特种工质材料密度：ρ＝(m1-m2)/V1。通过多次测量，取平均值。得实施例2制备的吸波涂料的密度为1.0401g/cm3，接近于1g/cm3。
将实施例2～7制备的吸波涂料制成厚度为4.0mm、3.5mm、3.0mm、2.5mm、2.0mm、1.5mm、1.0mm、0.5mm的膜，然后利用矢量网络分析仪对膜材料进行介电性能和电磁性能 的分析，得到的电磁波吸收性能曲线图如图5～10所示，进而探讨其相关的吸波性能。从图 5～10可以看出，电磁波吸收剂含量为5％、10％、15％、20％、25％、30％时对应的电磁波 吸收性能曲线中可以得到如下规律：随着吸收剂含量增加，吸收峰左移趋势明显；吸收剂 含量大小对于吸收电磁波强度影响不大；对于同一吸收剂含量情况下不同膜厚时，随着膜 厚增加，吸收峰左移明显。吸收剂含量在15％、20％、25％、30％时，都可以在膜厚3mm 范围内对电磁波X波段中的7.5GHz～9GHz有效吸收(-10dB)，也可以说明，在吸波涂料 中电磁波吸收剂含量大于15％质量分数时可以满足吸收电磁波的要求。
用实施例2制备的吸波涂料涂在平整的玻璃板上，固化，测试实施例2制备的吸波涂 料的表面附着性能，测试采用百格刀附着力法划格器进行涂膜表面附着性能测试。百格刀 以一定规格的工具，将涂层做格阵图形切割并穿透，通过评定方格内涂膜的完整程度来评 定涂膜对基材附着程度，以“级”表示，划格完成的图形按六级分类，评定涂层从底材分离 的抗性。“级”别分类如下：
1)ISO等级：0，切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落。
2)ISO等级：1，在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5％。
3)ISO等级：2，切口的边缘和/或相交处有被剥落，其面积大于5％，但不到15％。
4)ISO等级：3，沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落或者部分格子被整片剥落。被剥落的面积超过15％，但不到35％。
5)ISO等级：4，切口边缘大片剥落/或者一些方格部分部分或全部剥落，其面积大于划格区的35％，但不超过65％。
6)ISO等级：5，ASTM等级：0B超过上一等级。
划格器及未划格之前的膜如图11的(a)所示，划格之后的膜如图11的(b)所示，从图11 的(b)可以看出经过百格刀测试后，口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落，是0等级， 属于附着力最好的一类涂层材料。
将实施例2、3、4制备的吸波涂料分别放置在玻璃试管中，通过静置观察涂料在试管 中的均匀情况(主要观察是否分层)。静置时间到10天后的照片如图12所示，图中，a 为实施例4制备的电磁波吸收剂质量百分含量为10％的吸波涂料，b为实施例3制备的电 磁波吸收剂质量百分含量为15％的吸波涂料，c为实施例2制备的电磁波吸收剂质量百分 含量为20％的吸波涂料，从图12可以看出，电磁波吸收剂分散性能良好，并且静置时间到 10天以上都不发生分层现象，混合非常均匀，可以保持较长时间稳定状态。这是由于采用 二丙二醇丁醚为稀释性溶剂，搅拌6小时以上时，电磁波吸收剂在分散初期分散的彻底并 且有效。
将实施例2制备的吸波涂料进行超低温流动态检验，具体方法是将吸波涂料装入玻璃 瓶，再将玻璃瓶放入冰柜中，通过调节温度到-40℃保持100分钟时间，观察吸波涂料在10 分钟时间后是否凝固或者流动状态，现场图13所示，其中a为玻璃瓶竖直放置的照片，b 玻璃瓶倾斜放置的照片。从图13可以看出，在低温-40℃时，没有发生凝固现象，这与溶剂的物性有关，溶剂二丙二醇丁醚的凝固点为-70℃，虽然高密度黑体材料中采用的树脂材料在低温下粘度很大，但是通过溶剂二丙二醇丁醚的“稀释”，将特种工质材料的整体凝固点降低。

Claims (10)

1.一种电磁波吸收剂，其特征在于该电磁波吸收剂是石墨烯负载钴基化合物，其中钴基化合物为Co3O4与Co2(OH)3Cl的混合物。
2.制备权利要求1所述的一种电磁波吸收剂的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将溶剂与水先在温度为50～60℃的条件下混合均匀，然后再加入多元醇并混合均匀，最后加入pH调节剂使溶液的pH达到7.5～8.5，得到混合溶液；
二、将石墨烯加入到混合溶液中，超声处理30～60min，再搅拌30～40min；然后加入钴系物，在温度为50～60℃的条件下搅拌100～120min，得到前驱液；
三、将前驱液转入高压反应釜中，以4～5℃/min的升温速率升温至180～220℃并保持8～15小时，降至常温，得到产物混合液；
四、将产物混合液中的上清液倒掉，用无水乙醇清洗，然后离心分离出固相物，再真空干燥，得到电磁波吸收剂。
3.根据权利要求2所述的一种电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的溶剂为乙醇、乙二醇、季戊四醇、乙二醇，2-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇或三羟甲基丙烷。
4.根据权利要求2或3所述的一种电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的多元醇为聚乙二醇、新戊二醇或一缩二丙二醇。
5.根据权利要求2或3所述的一种电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的钴系物为六水合氯化钴、三氧化二钴、硫酸钴、四水合乙酸钴、氯化钴、氢氧化钴或硝酸钴。
6.利用权利要求1所述的一种电磁波吸收剂制备吸波涂料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、制备环氧高强度树脂；
二、称取环氧高强度树脂、防流挂树脂、流平剂、消泡剂、附着促进剂、分散剂、溶剂Ⅰ和电磁波吸收剂并加入到砂磨机中，加入石英砂，在搅拌速度为1000～3000转/分钟的条件下分散3～5小时；取出后过滤去掉石英砂，得到特种液体吸波介质材料；
三、向高密度黑体液中间体中加入溶剂Ⅱ，再加入固化剂，放在振荡混合机上，室温摇动混合6～8小时，得到特种液体吸波介质材料；
四、将工质材料加入到减压蒸馏***中蒸馏，除去低沸点溶剂，蒸馏至粘度为500～1000mPa·s，得到吸波涂料。
7.根据权利要求6所述的一种吸波涂料的制备方法，其特征在于步骤一中环氧高强度树脂的制备方法如下：搭建一套带有冷凝回流、油水分离器和搅拌装置的反应器，依次加入苯甲酸、三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸酐、催化剂和溶剂，在搅拌条件下升温至150～200℃回流反应3～5小时，得到环氧高强度树脂；其中催化剂为二甲基硒、双(4-甲氧苯基)氧化硒或硒酸钾；溶剂为甲苯、二甲苯或四氢呋喃。
8.根据权利要求6或7所述的一种吸波涂料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的溶剂Ⅰ为二丙二醇丁醚、新戊二醇或二缩二乙二醇。
9.根据权利要求6或7所述的一种吸波涂料的制备方法，其特征在于步骤二中环氧高强度树脂、防流挂树脂、流平剂、消泡剂、附着促进剂、分散剂、溶剂Ⅰ和电磁波吸收剂的质量比是1：(10～50)：(1～5)：(1～10)：(1～10)：(1～10)：(1～10)：(30～80)。
10.根据权利要求6或7所述的一种吸波涂料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的溶剂Ⅱ为丙二单苯基醚、二乙二醇丁醚或二乙二醇***。
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