CN115058039B - 一种生物质基透明超疏水复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合膜技术领域，具体为一种生物质基透明超疏水复合膜及其制备方法，包括：生物质基透明超疏水复合膜，所述生物质基透明超疏水复合膜由两部分组成，分别为海藻酸钠纤维素基超疏水层和热固性环氧树脂层，热固性环氧树脂层上设有海藻酸钠纤维素基超疏水层。所述制备方法包括以下步骤：S1、海藻酸钠纤维素基超疏水层的制备；S2、热固性环氧树脂层的制备；S3、生物质基透明超疏水复合膜的制备。本发明设计了一种具有良好超疏水性能、透明，还具有良好稳定性的生物质复合膜。复合膜生产工艺简单，能耗低，将纤维网络与海藻酸钠螯合作用巧妙的结合起来，极大增强了复合膜的力学性能。

Description

一种生物质基透明超疏水复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合膜技术领域，具体为一种生物质基透明超疏水复合膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着社会科学的进步，导电基体材料，柔性电子技术已经成为全球电子产业界以及学术界的关注焦点。但目前常用的电子器件主要构建在硅片、玻璃以及塑料薄膜上，这些基材在自然环境中很难降解，给生态环境带来了将极大的负担，并且用于制备这种基材的原材料石油，成本也越来越高，为防止资源的过度浪费，开发利用低成本的绿色生物质资源制备各种基材已经成为一种新的发展方向。纤维素作为自然界中大量存在的天然高分子材料，由其制备而成的新型纳米薄膜在包装材料、导电基体材料、生物医药载体材料等领域广泛利用。但纤维素与空隙内部较大的折射率差异造成材料的不透明性较高，并且薄膜完全由氢键结合，在条复杂等地易吸水破坏结构，降低性能，严重制约和影响着其使用寿命和广泛应用。不仅如此，这些薄膜碍于生产工艺以及性能无法突破，很难进行其大规模尺度的推广。超疏水性由于其对水的强烈排斥，引起了科研人员的广泛关注，将其与超疏水性能相结合，从而减少吸水是有一定的研究价值。并且对材料透明度、力学性能以及稳定性大幅度提升，也是具有极大的现实意义和应用前景，为此，我们提出一种生物质基透明超疏水复合膜及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物质基透明超疏水复合膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出纤维素与空隙内部较大的折射率差异造成材料的不透明性较高，并且薄膜完全由氢键结合，在条复杂等地易吸水破坏结构，降低性能，严重制约和影响着其使用寿命和广泛应用的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种生物质基透明超疏水复合膜及其制备方法，包括：生物质基透明超疏水复合膜，所述生物质基透明超疏水复合膜由两部分组成，分别为海藻酸钠纤维素基超疏水层和热固性环氧树脂层，热固性环氧树脂层上设有海藻酸钠纤维素基超疏水层。
优选的，所述制备方法包括以下步骤：
S1、海藻酸钠纤维素基超疏水层的制备；
S2、热固性环氧树脂层的制备；
S3、生物质基透明超疏水复合膜的制备。
优选的，所述步骤1中：取一定量的水性纳米纤维素粉体按质量比1:5与去离子水混合，在40℃，600rpm条件下高速搅拌，超声振荡20min后，继续搅拌10min，得到透明的水性纳米纤维悬浮液；向透明水性纳米纤维悬浮液中加入质量分数为0.2％的海藻酸钠，并充分搅拌，20min后向体系中加入质量分数为1％的全氟癸基三氯硅烷(FDTS)，反应1h后得到具有超疏水性能的溶液；将分散均匀的具有超疏水性能的溶液在抽滤***中滤去水分，压力为0.8MPa，体系中的纤维素以及海藻酸钠会很快失水，形成胶体状湿膜，最后进行真空冷冻干燥，冻干温度为-50℃，真空压力为0.01MPa，干燥时间为24h，得到干燥的生物质超疏水薄膜。
优选的，所述步骤2中：取双酚A型环氧树脂2g，加入10mL无水乙醇，常温条件下超声30min后，得到乳白色溶液，加入0.3g氯化钙，在60℃下反应1h后，加入0.8mL二乙烯三胺(DETA)，继续反应10min后，得到透明的环氧树脂薄膜液。
优选的，所述步骤3中：将经过干燥的生物质超疏水薄膜单面涂上环氧树脂薄膜液，在常温下固化40min，使超疏水薄膜中的海藻酸钠粒子与环氧树脂薄膜液中的Ca2+充分反应，使用冷压机在10kg/cm2以及20℃下固化30min后，使用热压机10kg/cm2以及100℃下，热压处理180s，即得到一种生物质基透明超疏水复合薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明设计了一种具有良好超疏水性能、透明，还具有良好稳定性的生物质复合膜。复合膜生产工艺简单，能耗低，将纤维网络与海藻酸钠螯合作用巧妙的结合起来，极大增强了复合膜的力学性能。海藻酸钠纤维素基超疏水层通过去除水分后，相邻纤维通过氢键及机械互锁作用形成致密的半透明的层状网络结构薄膜，并且海藻酸钠可以与环氧树脂层的氯化钙粒子可以产生螯合作用，从而极大增强了复合膜的力学性能，拉伸强度更达到340MPa，并且透明度极高，可达到92.8％，可以适用于对透明度要求较高的电子产品，光电玻璃等领域。并且复合膜的机械稳定性十分优异，在经过700个Taber摩擦循环后，依旧具有良好的超疏水性能，可极大提高复合膜的使用寿命，在高湿等极端环境下，复合膜也可以正常使用，且二氧化碳、氧气等小分子物质也不容易渗透。在柔性电子技术等领域也具有较高的应用前景。
附图说明
图1为本发明生物质基透明超疏水复合膜的SEM侧视图；
图2为本发明氯化钙粒子加入量与弹性模量之间的关系图；
图3为本发明热压时间与透明度之间的关系图；
图4为本发明复合膜透明度测试图；
图5为本发明复合膜机械稳定性探究图；
图6为本发明复合膜应力应变曲线图。
图中：1、生物质基透明超疏水复合膜；101、海藻酸钠纤维素基超疏水层；102、热固性环氧树脂层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1，一种生物质基透明超疏水复合膜，包括：生物质基透明超疏水复合膜1，所述生物质基透明超疏水复合膜1由两部分组成，分别为海藻酸钠纤维素基超疏水层101和热固性环氧树脂层102，热固性环氧树脂层102上设有海藻酸钠纤维素基超疏水层101，该种生物质复合膜具有良好超疏水性能、透明，还具有良好的稳定性。
请参阅图1-图6，一种生物质基透明超疏水复合膜的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、海藻酸钠纤维素基超疏水层101的制备：取一定量的水性纳米纤维素粉体按质量比1:5与去离子水混合，在40℃，600rpm条件下高速搅拌，超声振荡20min后，继续搅拌10min，得到透明的水性纳米纤维悬浮液；向透明水性纳米纤维悬浮液中加入质量分数为0.2％的海藻酸钠，并充分搅拌，20min后向体系中加入质量分数为1％的全氟癸基三氯硅烷(FDTS)，反应1h后得到具有超疏水性能的溶液；将分散均匀的具有超疏水性能的溶液在抽滤***中滤去水分，压力为0.8MPa，体系中的纤维素以及海藻酸钠会很快失水，形成胶体状湿膜，最后进行真空冷冻干燥，冻干温度为-50℃，真空压力为0.01MPa，干燥时间为24h，得到干燥的生物质超疏水薄膜。S2、热固性环氧树脂层102的制备：取双酚A型环氧树脂2g，加入10mL无水乙醇，常温条件下超声30min后，得到乳白色溶液，加入0.3g氯化钙，在60℃下反应1h后，加入0.8mL二乙烯三胺(DETA)，继续反应10min后，得到透明的环氧树脂薄膜液。S3、生物质基透明超疏水复合膜1的制备：将经过干燥的生物质超疏水薄膜单面涂上环氧树脂薄膜液，在常温下固化40min，使超疏水薄膜中的海藻酸钠粒子与环氧树脂薄膜液中的Ca2+充分反应，使用冷压机在10kg/cm2以及20℃下固化30min后，使用热压机10kg/cm2以及100℃下，热压处理180s，即得到一种生物质基透明超疏水复合薄膜。该种生物质超疏水薄膜具有机械稳定性，力学性能优异还具有极高透明度，引入海藻酸钠螯合机制，使复合膜具有极佳的应力，且超疏水性能促使复合膜可以应用在各种高湿等复杂的环境中，与传统纳米纤维膜相比其性能更加优异且寿命更长，应用范围更广，具有极大的现实意义和应用前景。
如图1，从SEM侧视图可以明显看出生物质基超疏水复合膜由两部分组成，在SEM扫描电镜中可以明显的看到分层结构。利用海藻酸钠与氯化钙的螯合作用进一步增加两个功能层之间的复合效果，海藻酸钠作为一种螯合剂可以络合环氧树脂层中的二价离子，使得海藻酸钠能稳定于体系中，从而明显提高复合膜的力学性能；利用氯化钙的加入量对薄膜力学性能的影响来探究螯合作用在整个体系中的必要性。
如图2，可以明显看出，当只存在海藻酸钠粒子而没有氯化钙既未发生螯合作用时，复合膜的弹性模量仅为25GPa，随着氯化钙粒子的加入，弹性模量逐渐增加，当加入量为0.3g时，弹性模量达到了48GPa，较无氯化钙粒子加入时膜的强度提高了90％以上，但随着氯化钙粒子的增多，复合膜的力学性能逐渐下降，因此海藻酸钠已经与足量的氯化钙粒子产生了螯合作用，过量的氯化钙粒子会以游离态存在于复合膜中，从而对复合膜的力学性能造成一定的影响。
如图3，将海藻酸钠纤维素基超疏水层101与热固性环氧树脂层102在进行复合处理时，随着热压处理时间的增加，复合膜的透明度有所变化，以800nm可见光为测试标准，可以看出随着热压时间的增加复合膜的透光度逐渐增加，当热压时间为180s时，此时透明度最高，达到了92.8％，但随着热压时间继续增加，透明度逐渐降低，最终确定热压时间为180s。
如图4，对复合膜在400-800nm可见光下进行了透明度检测，可以看出复合膜具有极高的透明度，可以广泛应用于各种光学器件以及对透明有较高要求的环境中。
如图5，对复合膜的机械稳定性以及力学性能进行检测，首先是机械稳定性测试，利用taber砂轮机进行摩擦循环测试以此来检测复合膜的机械稳定性，其上负载250g载重，砂轮机平台每转一圈定义为一个摩擦循环，利用接触角来衡量复合膜的稳定性，可以看出，随着摩擦循环次数的增加，复合膜的水滴接触角逐渐降低，但在经历700个摩擦循环后，复合膜依旧具有超疏水性能，水滴接触角依旧在150°以上，可以看出复合膜具有优异的机械稳定性。
如图6，对材料的力学性能进行测试，可以看出复合膜具有优异的力学性能，其拉伸强度可以达到340MPa，力学性能突出，具有极大的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种生物质基透明超疏水复合膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、海藻酸钠纤维素基超疏水层(101)的制备；
S2、热固性环氧树脂层(102)的制备， 所述热固性环氧树脂层(102)中含有氯化钙；
S3、生物质基透明超疏水复合膜(1)的制备；
所述步骤1 中：取一定量的水性纳米纤维素粉体按质量比1:5与去离子水混合，在40°C，600rpm条件下高速搅拌，超声振荡20min后，继续搅拌10min，得到透明的水性纳米纤维悬浮液；向透明水性纳米纤维悬浮液中加入质量分数为0.2％的海藻酸钠，并充分搅拌，20min后向体系中加入质量分数为1％的全氟癸基三氯硅烷(FDTS)，反应1h后得到具有超疏水性能的溶液；将分散均匀的具有超疏水性能的溶液在抽滤***中滤去水分，压力为0.8MPa，体系中的纤维素以及海藻酸钠会很快失水，形成胶体状湿膜，最后进行真空冷冻干燥，冻干温度为-50°C，真空压力为0.01MPa，干燥时间为24h，得到干燥的生物质超疏水薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种生物质基透明超疏水复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中：取双酚A型环氧树脂2g，加入10mL无水乙醇，常温条件下超声30min后，得到乳白色溶液，加入0.3g氯化钙，在60℃下反应1h后，加入0.8mL二乙烯三胺(DETA)，继续反应10min后，得到透明的环氧树脂薄膜液。
3.根据权利要求1所述的一种生物质基透明超疏水复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中：将经过干燥的生物质超疏水薄膜单面涂上环氧树脂薄膜液，在常温下固化40min，使超疏水薄膜中的海藻酸钠粒子与环氧树脂薄膜液中的Ca2+充分反应，使用冷压机在10kg/cm2以及20°C下固化30min后，使用热压机10kg/cm2以及100°C下，热压处理180s，即得到一种生物质基透明超疏水复合薄膜。
4.一种如权利要求1-3中任意一项所述的制备方法制备的一种生物质基透明超疏水复合膜，其特征在于，包括：生物质基透明超疏水复合膜(1)，所述生物质基透明超疏水复合膜(1)由两部分组成，分别为海藻酸钠纤维素基超疏水层(101)和热固性环氧树脂层(102)，热固性环氧树脂层(102)上设有海藻酸钠纤维素基超疏水层(101)。
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