CN115057632A - 一种锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于异质材料的连接技术领域，具体涉及一种锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接方法，该方法包括以下步骤：对待封接锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢进行净化预处理；将焊料均匀喷洒或放置在在待封接的不锈钢上，将待封接的锂铝硅酸盐玻璃放置于喷洒了焊料的待封接不锈钢上，所述焊料为Cu‑7Al‑XZr粉末或箔片；利用激光以对待封接锂铝硅酸盐玻璃与不锈钢的交界处的焊料进行照射，获得锂铝硅酸盐玻璃与不锈钢的封接体。本发明解决了常规玻璃与金属封接的时候，在温度变化、存在腐蚀介质等苛刻环境下玻璃与金属封接体的会很快失效而不能服役的难题。
Description
技术领域
本发明属于异质材料的连接技术领域，具体涉及一种锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢(含可伐合金)的激光封接方法。
背景技术
玻璃与金属的封接用途广泛，如：手表盖、锂电池盖、5G集成信号盒封装、压力传感器封接、激光器、红外线器件和电光源等方面，都需要用到。金属与玻璃的封接技术要求很高，不仅要求有一定的机械强度，而且要求在高真空的情况下，有极好的气密性和导电性以及一定的抗热冲击的能力，对特殊场合，还有腐蚀等其他苛刻的浸蚀环境的服役。
铝硅酸盐玻璃具有较好的化学稳定性、电绝缘性、机械强度，较低的热膨胀系数，铝硅酸盐玻璃膨胀系数低[(30-60)×10-7/℃]，耐水性好。与其他玻璃相比，软化点非常高，适用于适合于对耐热性和耐腐蚀性要求高的用途。
添加锂元素之后的锂硅酸盐玻璃具有较高的抗化学浸蚀性，即该玻璃在与浸蚀介质相接触的时候，可以长时间使用，即耐浸蚀性能好。这一玻璃是2016年由美国公司推出首款商用锂铝硅盖板玻璃(发明人的迁移可伐合金与玻璃的激光封接申请是在2013年)，随后中国、日本和德国公司相继开发出同类产品。锂铝硅玻璃逐渐应用于高端的场合中。该玻璃的膨胀系数称为零膨胀，零膨胀玻璃在耐热性上具有显著的优势，其零膨胀性能对航空航天结构和电子设备的热几何稳定性具有重要意义。如卫星天线和电子器件等工作环境复杂，不均匀的温度分布和大的温度变化引起大的温度应力，从而造成结构破坏。
由于该合金的热膨胀系数低，又应用于耐热性要求高的场合，与之相匹配的不锈钢(含可伐合金)在服役的时候，同普通的玻璃与不锈钢的封接体相比，就会由于不锈钢与玻璃之间的热膨胀系数差别大，这样在升温和降温的过程中，两者大的热膨胀系数的差异形成不匹配的应力，常常导致早期失效。同时由于该玻璃耐腐蚀性能好，是服役于腐蚀介质中的，如液体Na中。常规的玻璃与金属的封接在该场合中根本不能使用。
故此类合金的性能在优越的同时，也给该玻璃于不锈钢(含可伐合金)的封接和服役均带来了挑战。封接的时候，由于该玻璃的化学稳定性好，耐化学浸蚀，不易与常用的不锈钢(含可伐合金)表面上的氧化膜发生浸润(如发明专利“一种玻璃和可伐合金的激光封接方法”，专利号CN201310155901.3)，这样就需要更长的保温加热时间或更高的温度来实现锂铝硅玻璃之间的封接，带来的后果就是对玻璃和不锈钢(含可伐合金)的性能造成损害，同时高温和长时间的加热，对在中间过程中存在气孔等缺陷。而且，在服役过程中，外界温度的剧变，易在材料中产生热应力，导致材料失效，腐蚀介质的存在，更衣导致封接界面的失效，现实的需求，急需对现有的玻璃与金属的封接工艺进行革新。
功能梯度材料是两种或多种材料复合且成分和结构呈连续梯度变化的一种新型复合材料，是应现代航天航空工业等高技术领域的需要，为满足在极限环境下能反复地正常工作而发展起来的一种新型功能材料。它的设计要求功能、性能随部件内部位置的变化而变化，通过优化构件的整体性能而得以满足。功能梯度材料的问世，解决了很多功能和异种材料的设计问题，在解决材料界面应力和界面形成金属间化合物的问题上发挥出重要作用。但由于锂硅酸盐玻璃同不锈钢(含可伐合金)的热膨胀系数差异大，而且两者的晶体类型也不一致，采用在不锈钢(含可伐合金)上形成氧化层之后，如果在添加一层过渡层，该过渡层如果能够起到对温度变化产生的应力进行缓冲、促进两者的结合并对苛刻环境的浸蚀起抗力，就能改善和解决当前锂硅酸盐玻璃与金属封接的困境。如图2所示，其中图2a表示在玻璃与金属中只有一种单一材料1作为过渡层进行封接的情形，图2b为单一过渡层封接后得到的结果；图2c为采用了梯度过渡的材料进行封接的情形，图2d则为采用梯度材料进行封接后的结果
由于本发明中的锂硅酸盐玻璃为低热膨胀系数的材料，比常用的玻璃的膨胀系数要小，同时该玻璃本身就具备服役在环境苛刻，温度变化剧烈的场合的能力，不锈钢(含可伐合金)与玻璃之间的膨胀系数差异大，这样在温度变化的同时就更易产生应力而导致封接体失效。Cu基钎料和Ag基钎料材料是经常用来作为钎焊的基体材料，如常用的Cu-Sn、Cu-Zn、Ag-Cu、Ag-Ti、Ag-Cu-Ti等等钎料，存在的问题一是耐热冲击性能不佳，二是不耐浸蚀环境，前面提到的工作的场合不适宜采用上述钎料来，急需研究发展出新的材料体系来。
发明内容
本发明旨在提供一种锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢(含可伐合金)的激光封接方法。
按照本发明的技术方案，所述锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接方法，包括如下步骤，
S1：对锂铝硅酸盐玻璃洁净化处理，得到待封接的锂铝硅酸盐玻璃；
对不锈钢进行脱脂、去油处理后，再进行氧化处理，得到待封接的不锈钢；
S2：将焊料均匀喷洒或放置在在待封接的不锈钢上，将待封接的锂铝硅酸盐玻璃放置于喷洒了焊料的待封接不锈钢上，并保证待封接的锂铝硅酸盐玻璃与不锈钢紧密接触；
所述焊料为Cu-7Al-XZr粉末或箔片，其中，7和X分别代表焊料中Al和Zr的质量百分数，1≤X≤6；
S3：利用激光以对待封接锂铝硅酸盐玻璃与不锈钢的交界处的焊料进行照射，获得锂铝硅酸盐玻璃与不锈钢的封接体。
Cu中添加Al之后，可以降低Cu的熔点，如Cu的熔点1083.4摄氏度(单质1357.77K)，对于钎料的钎焊来说，熔化温度越低，越容易操作而且在激光焊接的时候对封接体材料的损伤就越小，当然前提是服役性能不能减退。添加Al之后，同样具有钎料的作用效果，有利于钎焊的进行，添加Zr后，反应的活性进一步的得到增强，形成Zr-O氧化物，有利于同玻璃进行反应形成强结合物。经过实验验证，本发明中选择Cu-7Al-XZr(1≤X≤6)。可以解决前述发明专利不适宜且效果不佳的针对不锈钢(含可伐合金)与锂硅酸盐玻璃封接的难题。
具体的，焊料中各物质的纯度要求为大于99.99％。
进一步的，进一步的，所述步骤S1中，氧化处理温度为700-800℃，时间为10-20min，形成的氧化层的厚度为3-7μm。
进一步的，所述Cu-7Al-XZr粉末的粒度为10-40μm。
进一步的，由于粉末会吸收潮气，烘干里面的潮气，避免形成气孔；同时，粉末在一定温度下，活性更好，容易吸收激光，在低温下(常温)，在开始与激光作用的时候粉末吸收率低，导致刚开始扫描的区域，激光与粉末的最用不稳定，从而导致封接性能不好；
因此，所述步骤S2中，焊料为Cu-7Al-XZr粉末时，还包括将焊料控模型混合研磨，并在180-220℃的真空烘箱中保温至少2h后冷却的操作。
进一步的，所述焊料的厚度10-80μm，厚度太薄，起不到使用效果，太厚，对封接体的结构和应用受到限制。
进一步的，所述步骤S3在保护气氛下进行，所述保护气氛为氦气或氩气。
进一步的，所述步骤S3中，利用激光器发射激光，所述激光器的功率为80-160W，脉宽为1.5-3.0ms，频率为5-10Hz，扫描速度为80-160mm/min，扫描次数为1-3道。
进一步的，所述激光器为Nd-YAG激光器或光纤激光器。
本发明的另一方面提供了上述激光封接方法制得的锂铝硅酸盐玻璃与不锈钢的封接体。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：采用Cu-7Al-XZr粉末或箔片作为焊料对锂硅酸盐玻璃与不锈钢进行激光封接，解决了高端应用场合下，如温度变化、存在腐蚀介质等，现有技术锂硅酸盐玻璃与不锈钢(含可伐合金)不易焊接且服役较易提前失效的问题。
附图说明
图1为本发明封接方法的流程示意图。
图2为现有技术及本发明的激光封接体结构对比图：其中图a和b分别代表采用单一过渡层进行封接前后的示意图，图c和d分别代表采用多层过渡层进行封接前后的示意图。
附图标记说明：1-金属合金，2-中间过渡层，3-锂铝硅酸盐玻璃，4-金属合金表面上的氧化膜，5-梯度过渡层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接
将尺寸为8×20×4mm(长×宽×厚)的视窗玻璃样品进行洁净化处理，将尺寸为10×25×1.5mm(长×宽×厚)的不锈钢钢板进行脱脂去油处理。再对不锈钢(含可伐合金)板进行氧化处理。氧化处理时，氧化处理温度控制在700℃，并保温10min，形成的氧化层的厚度控制在3μm。
将质量分数为1％Zr的Cu-7Al-1Zr混合，并在球磨机中混合4小时。取出来后在真空烘箱中于200℃温度下保温2小时，随炉冷却形成焊料，取出后待用。粒度为10μm。
在氩气气氛下，将焊料均匀的喷洒在不锈钢上待封接的一侧，厚度为11μm，将视窗玻璃样品置于经过处理的不锈钢钢板上，并用夹具将两者夹紧。
在距离焊料2mm处利用波长为1064nm的光纤激光器发射激光对视窗玻璃样品与不锈钢(含可伐合金)钢板界面处进行扫描，扫描过程中激光头不动，工作台做直线运动，扫描长度为78mm(X方向)和18mm(Y方向)，完成封接过程，获得封接体。其中，激光器功率为110W，脉宽为1.5ms，频率为7Hz，扫描速率为100mm/min。
经实验测试，采用本实施例的方法封接后获得的封装体的抗剪强度可达22MPa。同时，相比于没有采用Cu-7Al-1Zr进行封接的样品，在封接强度同样为22MPa的条件下，放置在温度为350℃液体Na的溶液中，保温10分钟后取出，自然冷却，本实施例得到的封接体，封接界面无肉眼可见的变化，而没有添加Cu-7Al-1Zr的激光封接样品，仅有少量的中间界面层存在，如果按照面积比进行估算的话，原封接界面仅剩下不到30％。
实施例2锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接
将尺寸为8×20×4mm(长×宽×厚)的视窗玻璃样品进行洁净化处理，将尺寸为10×25×1.5mm(长×宽×厚)的不锈钢钢板进行脱脂去油处理。再对不锈钢钢板氧化处理。氧化处理时，氧化处理温度控制在800℃，并保温20min，形成的氧化层的厚度控制在7μm。
将质量分数为2.4％的Zr的Cu-7Al-2.4Zr箔片，箔片的厚度为22μm。
在氩气气氛下，将焊料均匀的喷洒在金属四周边缘，厚度为22μm，将玻璃样品置于经过处理的不锈钢(含可伐合金)钢板上，并用夹具将两者夹紧。
在距离焊料1mm处利用波长为1064nm的Nd-YAG型激光器发射激光对视窗玻璃样品与不锈钢钢板界面处进行扫描，扫描过程中激光头不动，工作台做直线运动，扫描长度为76mm(X方向)和16mm(Y方向)，完成封接过程，获得封接体。其中，激光器功率为130W，脉宽为2.5ms，频率为10Hz，扫描速率为80mm/min。
经实验测试，采用本实施例的方法封接后获得的封装体的抗剪强度可达37MPa。相比于没有采用Cu-7Al-1Zr进行封接的样品，在封接强度同样大致为37MPa的条件下，放置在温度为350℃液体Na的溶液中，保温10分钟后取出，自然冷却，本发明得到的封接体，封接界面无肉眼可见的变化，而没有添加Cu-7Al-1Zr的激光封接样品，仅有少量的中间界面层存在，如果按照面积比进行估算的话，原封接界面仅剩下不到22％。
实施例3锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接
将尺寸为8×20×4mm(长×宽×厚)的视窗玻璃样品进行洁净化处理，将尺寸为10×25×1.5mm(长×宽×厚)的不锈钢(含可伐合金)钢板进行脱脂去油处理。再对不锈钢(含可伐合金)钢板氧化处理。氧化处理时，氧化处理温度控制在780℃，并保温18min，形成的氧化层的厚度控制在5.5μm。
将质量分数为3.5％的Zr的Cu-7Al-3.5Zr粉混合，并在球磨机中混合7小时。取出来后在真空烘箱中于200℃温度下保温5小时，随炉冷却形成焊料，取出后待用。其中粉末的粒度为36μm。
在氩气气氛下，将焊料均匀的喷洒在金属四周边缘，厚度为38μm，将玻璃样品置于经过处理的不锈钢钢板上，并用夹具将两者夹紧。
在距离焊料3mm处利用波长为940nm的Nd-YAG型激光器发射激光对视窗玻璃样品与不锈钢(含可伐合金)钢板界面处进行扫描，扫描过程中激光头不动，工作台做直线运动，扫描长度为78mm(X方向)和18mm(Y方向)，完成封接过程，获得封接体。其中，激光器功率为160W，脉宽为1.8ms，频率为8Hz，扫描速率为160mm/min。
经实验测试，采用本实施例的方法封接后获得的封装体的抗剪强度可达39MPa。相比于没有采用Cu-7Al-1Zr进行封接的样品，在封接强度同样大致为39MPa的条件下，放置在温度为350℃液体Na的溶液中，保温10分钟后取出，自然冷却，本发明得到的封接体，封接界面无肉眼可见的变化，而没有添加Cu-7Al-1Zr的激光封接样品，仅有少量的中间界面层存在，如果按照面积比进行估算的话，原封接界面仅剩下不到16％。
实施例4锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接
将尺寸为8×20×4mm(长×宽×厚)的视窗玻璃样品进行洁净化处理，将尺寸为10×25×1.5mm(长×宽×厚)的不锈钢(含可伐合金)钢板进行脱脂去油处理。再对不锈钢(含可伐合金)钢板氧化处理。氧化处理时，氧化处理温度控制在780℃，并保温18min，形成的氧化层的厚度控制在5.5μm。
质量分数为5.7％的Zr的Cu-7Al-5.7Zr箔片作为焊料，待用。其中箔片的厚度为72μm。
在氩气气氛下，将焊料均匀的喷洒在可伐和节能待封接的一侧，厚度为72μm，将玻璃样品置于经过处理的可伐合金上，并用夹具将两者夹紧。
在距离焊料3mm处利用波长为940nm的Nd-YAG型激光器发射激光对视窗玻璃样品与可伐合金钢板界面处进行扫描，扫描过程中激光头不动，工作台做直线运动，扫描长度为78mm(X方向)和18mm(Y方向)，完成封接过程，获得封接体。其中，激光器功率为160W，脉宽为1.8ms，频率为8Hz，扫描速率为160mm/min。
经实验测试，采用本实施例的方法封接后获得的封装体的抗剪强度可达42MPa。相比于没有采用Cu-7Al-1Zr进行封接的样品，在封接强度同样大致为37MPa的条件下，放置在温度为350℃液体Na的溶液中，保温10分钟后取出，自然冷却，本发明得到的封接体，封接界面无肉眼可见的变化，而没有添加Cu-7Al-1Zr的激光封接样品，仅有少量的中间界面层存在，如果按照面积比进行估算的话，原封接界面仅剩下不到5％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接方法，其特征在于，包括如下步骤，
S1：对锂铝硅酸盐玻璃洁净化处理，得到待封接的锂铝硅酸盐玻璃；
对不锈钢进行脱脂、去油处理后，再进行氧化处理，得到待封接的不锈钢；
S2：将焊料均匀喷洒或放置在在待封接的不锈钢上，将待封接的锂铝硅酸盐玻璃放置于喷洒了焊料的待封接不锈钢上，并保证待封接的锂铝硅酸盐玻璃与不锈钢紧密接触；
所述焊料为Cu-7Al-XZr粉末或箔片，其中，7和X分别代表焊料中Al和Zr的质量百分数，1≤X≤6；
S3：利用激光以对待封接锂铝硅酸盐玻璃与不锈钢的交界处的焊料进行照射，获得锂铝硅酸盐玻璃与不锈钢的封接体。
2.如权利要求1所述的锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接方法，其特征在于，所述步骤S1中，氧化处理温度为700-800℃，时间为10-20min。
3.如权利要求2所述的锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接方法，其特征在于，所述步骤S1中，氧化处理形成的氧化层的厚度为3-7μm。
4.如权利要求1所述的锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接方法，其特征在于，所述Cu-7Al-XZr粉末的粒度为10-40μm。
5.如权利要求1所述的锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接方法，其特征在于，所述步骤S2中，焊料为Cu-7Al-XZr粉末时，还包括将焊料控模型混合研磨，并在180-220℃的真空烘箱中保温至少2h后冷却的操作。
6.如权利要求1所述的锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接方法，其特征在于，所述焊料的厚度10-80μm。
7.如权利要求1所述的锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接方法，其特征在于，所述步骤S3在保护气氛下进行。
8.如权利要求1所述的锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接方法，其特征在于，所述步骤S3中，利用激光器发射激光，所述激光器的功率为80-160W，脉宽为1.5-3.0ms，频率为5-10Hz，扫描速度为80-160mm/min，扫描次数为1-3道。
9.如权利要求8所述的锂铝硅酸盐玻璃和不锈钢的激光封接方法，其特征在于，所述激光器为Nd-YAG激光器或光纤激光器。
10.一种权利要求1-9中任一项所述的激光封接方法制得的锂铝硅酸盐玻璃与不锈钢的封接体。
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