CN115057459B - 一种复合纳米氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合纳米氧化铝的制备方法，本发明将铝盐通过醇水解反应并加入分散剂分散得到水合氧化铝浆料，将复合物质溶于水中制得复合物质溶液；将水合氧化铝浆料与复合物质溶液、碱液通过水热反应得到水合复合氧化铝浆料，再通过高温高压水热细化得到纳米水合复合氧化铝浆料；将纳米水合复合氧化铝浆料陈化后进行固液分离，再经超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤、水洗和固液分离得到提纯后的复合纳米氧化铝湿胶；将复合纳米氧化铝湿胶进行干燥，将干燥粉末进行旋喷粉碎和自由落体焙烧，得到复合纳米氧化铝成品。本发明制备的复合纳米氧化铝的粒度均一，颗粒感好，粒度小，复合性好，相容性更高，应用更加稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合纳米氧化铝的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米氧化铝具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大等优异的特性，广泛应用于催化、陶瓷、刀具、航天航空以及功能材料等领域。将纳米氧化铝与其他材料复合，利用纳米氧化铝掺杂不同元素的各种特性，可以极大地提高材料的性能和应用效果，在许多领域得到广泛应用。
现有工艺制备的复合纳米氧化铝材料的复合性差，性能不稳定，限制了其应用效果，所以需要一种新的复合纳米氧化铝的制备方法。
发明内容
针对上述不足，本发明提供一种复合纳米氧化铝的制备方法，本发明所采用的技术方案为：
一种复合纳米氧化铝的制备方法，所述复合纳米氧化铝至少复合有硅、锆、铈、钛中的一种或几种元素，其制备方法为：
将铝盐通过醇水解反应并加入分散剂分散得到水合氧化铝浆料，铝盐∶水∶醇＝1∶(5～20)∶(0～50)，分散剂的量为铝盐的1～10％。
将复合物质溶于水中制得复合物质溶液，复合物质的使用量为铝盐的2～30％，复合物质∶水＝1∶(6～30)。
将氨水、乙醇胺、环己胺、丙醇胺的一种或者几种制备成质量分数10～30％的碱液。
将水合氧化铝浆料与复合物质溶液、碱液通过水热反应得到水合复合氧化铝浆料，再通过高温高压水热细化得到纳米水合复合氧化铝浆料。
将纳米水合复合氧化铝浆料陈化后进行固液分离，再经超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤、水洗和固液分离得到提纯后的复合纳米氧化铝湿胶。
将复合纳米氧化铝湿胶进行干燥，将干燥粉末进行旋喷粉碎和自由落体焙烧，得到复合纳米氧化铝成品。
所述铝盐为硝酸铝、醋酸铝、乙醇铝、氯化铝、甲醇铝、异丙醇铝、丙醇铝、乙酸铝、己醇铝、二戊醇铝中的一种或者几种；
所述分散剂为聚丙烯酮、月桂酸聚氧乙烯羟酸钠、聚乙二醇、聚乙烯氧化物中的一种或者几种。
所述复合物质为偏硅酸、四氯化硅、硝酸锆、醋酸锆、乙醇锆、异丙醇锆、硝酸铈、醋酸铈、钛酸丁脂、乙醇钛、异丙醇钛中的一种或者几种。
所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、二戊醇、己醇中的一种或者几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明制备的复合纳米氧化铝的粒度均一，颗粒感好，粒度小，复合性好，相容性更高，应用更加稳定。
附图说明
图1为本发明的复合纳米氧化铝SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
一种复合纳米氧化铝的制备方法，所述复合纳米氧化铝至少复合有硅、锆、铈、钛中的一种或几种元素，其制备方法具体包括如下步骤：
水合氧化铝浆料制备：将铝盐中的一种或几种缓慢加入已加入去离子水和醇类的反应釜中，搅拌均匀，并加入分散剂充分混合均匀，得到水合氧化铝浆料；铝盐∶水∶醇＝1∶(5～20)∶(0～50)，分散剂的量为铝盐的1～10％。
复合物质溶液制备：将复合物质中的一种或几种溶于水中制得复合物质溶液；复合物质的使用量为铝盐的2～30％，复合物质∶水＝1∶(6～30)。
碱液制备：将氨水、乙醇胺、环己胺、丙醇胺的一种或者几种制备成质量分数10～30％的碱液。
水热反应：将碱液缓慢加入水合氧化铝浆料反应釜中，调节PH为7～10，搅拌均匀，再升温到50～100℃，缓慢加入复合物质溶液，并同时加入碱液使反应液保持PH为7-10，保持温度和搅拌状态充分反应1～50小时，得到水合复合氧化铝浆料。
高温高压水热细化：待水热反应结束后，再缓慢加入碱液调节PH为8～11，再升温到150～200℃，釜内压力为0.7～1MPa，保持温度、压力和搅拌状态充分反应1～70小时，得到纳米水合复合氧化铝浆料。
陈化：待高温高压水热细化反应结束后，将温度降到20～35℃静置陈化10～70h。
湿胶制备：将陈化后的纳米水合复合氧化铝浆料进行固液分离，再加入水进行超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤，再水洗和固液分离，重复上述操作多次得到提纯后的复合纳米氧化铝湿胶。
复合纳米氧化铝成品制备：将复合纳米氧化铝湿胶采用超临界或冷冻或者喷雾干燥中的一种或者几种方式进行干燥，将干燥粉末进行旋喷粉碎和自由落体焙烧，焙烧温度为500～1400℃，制得复合纳米氧化铝成品。
实施例1：
在反应釜中加入水和乙醇，再缓慢加入乙醇铝搅拌均匀，再加入聚丙烯酮和月桂酸聚氧乙烯羟酸钠，充分混合均匀，得到水合氧化铝浆料；乙醇铝∶水∶乙醇＝1∶8∶1；聚丙烯酮∶月桂酸聚氧乙烯羟酸钠＝2∶1，加入总量为乙醇铝的2％。将偏硅酸、醋酸锆与水配置成复合物质溶液；偏硅酸、醋酸锆与水的质量比为0.5∶0.5∶6，偏硅酸和醋酸锆的总量与乙醇铝的配比为1∶15。将氨水配制成质量分数为10％的碱液。
将碱液以1.5kg/min的速度加入水合氧化铝浆料反应釜中，调节PH＝8，搅拌均匀，再以2℃/min升温到80℃，然后以1.5kg/min的速度加入复合物质溶液，并同时加入碱液使PH保持为8，保持80℃，持续搅拌，充分反应20h。反应结束后再缓慢加入碱液调节PH＝9，再以2.5℃/min升温到170℃，维持釜内压力在0.7MPa，持续搅拌，此状态下保持50h。
反应结束后将温度降到20℃，静置陈化30h。陈化后进行固液分离，再加入水采用超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤，再水洗和固液分离，重复操作多次，制得复合纳米氧化铝湿胶。
将复合纳米氧化铝湿胶进行超临界干燥，干燥后采用旋喷式气流粉碎设备进行粉碎，粉碎后采用自由落体焙烧炉进行自由落体焙烧，焙烧温度800℃，焙烧后得到复合纳米氧化铝成品。
自由落体焙烧炉为立式焙烧炉，自由落体焙烧是指粉体以自由落体的运动方式在焙烧炉内快速完成焙烧。
实施例2：
在反应釜中加入水和丙醇，再缓慢加入硝酸铝搅拌均匀，再加入月桂酸聚氧乙烯羟酸钠和聚乙二醇，充分混合均匀，得到水合氧化铝浆料；硝酸铝∶水∶丙醇＝1∶9∶2；月桂酸聚氧乙烯羟酸钠∶聚乙二醇＝1∶3，加入总量为硝酸铝的4％。将硝酸铈、乙醇钛与水配置成复合物质溶液；硝酸铈、乙醇钛与水的质量比为1∶0.5∶4，硝酸铈和乙醇钛的总量与硝酸铝的配比为1∶16。将乙醇胺配制成质量分数为15％的碱液。
将碱液以1.5kg/min的速度加入水合氧化铝浆料反应釜中，调节PH＝8.5，搅拌均匀，再以2℃/min升温到90℃，然后以1.5kg/min的速度加入复合物质溶液，并同时加入碱液使PH保持为8.5，保持90℃，持续搅拌，充分反应30h。反应结束后再缓慢加入碱液调节PH＝9，再以2.5℃/min升温到180℃，维持釜内压力在0.8MPa，持续搅拌，此状态下保持40h。
反应结束后将温度降到20℃，静置陈化20h。陈化后进行固液分离，再加入水采用超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤，再水洗和固液分离，重复操作多次，制得复合纳米氧化铝湿胶。
将复合纳米氧化铝湿胶进行超临界干燥，干燥后采用旋喷式气流粉碎设备进行粉碎，粉碎后采用自由落体焙烧炉进行自由落体焙烧，焙烧温度900℃，焙烧后得到复合纳米氧化铝成品。
实施例3：
在反应釜中加入水和己醇，再缓慢加入氯化铝搅拌均匀，再加入月桂酸聚氧乙烯羟酸钠、聚乙二醇和聚乙烯氧化硅，充分混合均匀，得到水合氧化铝浆料；氯化铝∶水∶己醇＝1∶7∶3；月桂酸聚氧乙烯羟酸钠∶聚乙二醇∶聚乙烯氧化硅＝1∶1∶1，加入总量为氯化铝的5％。将四氯化硅、醋酸锆与水配置成复合物质溶液；四氯化硅、醋酸锆与水的质量比为1∶1∶6.5，四氯化硅和醋酸锆的总量与氯化铝的配比为1∶17。将氨水配制成质量分数为15％的碱液。
将碱液以1.5kg/min的速度加入水合氧化铝浆料反应釜中，调节PH＝8，搅拌均匀，再以2℃/min升温到70℃，然后以1.5kg/min的速度加入复合物质溶液，并同时加入碱液使PH保持为7，保持70℃，持续搅拌，充分反应50h。反应结束后再缓慢加入碱液调节PH＝9，再以2.5℃/min升温到170℃，维持釜内压力在0.8MPa，持续搅拌，此状态下保持60h。
反应结束后将温度降到20℃，静置陈化40h。陈化后进行固液分离，再加入水采用超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤，再水洗和固液分离，重复操作多次，制得复合纳米氧化铝湿胶。
将复合纳米氧化铝湿胶进行超临界干燥，干燥后采用旋喷式气流粉碎设备进行粉碎，粉碎后采用自由落体焙烧炉进行自由落体焙烧，焙烧温度1100℃，焙烧后得到复合纳米氧化铝成品。
附图1为本发明的复合纳米氧化铝SEM图，从图中可见本发明制备的复合纳米氧化铝具有颗粒小、颗粒均一等特点；图中可观的粉末为类圆颗粒，粒径大小在20nm左右，粒径分布比较均匀。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种复合纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，所述复合纳米氧化铝至少复合有硅、锆、铈、钛中的一种或几种元素，其制备方法为：
将铝盐中的一种或几种缓慢加入已加入去离子水和醇类的反应釜中，搅拌均匀，并加入分散剂充分混合均匀，得到水合氧化铝浆料；铝盐∶水∶醇＝1∶(5～20)∶(0～50)，分散剂的量为铝盐的1～10％；将复合物质溶于水中制得复合物质溶液，复合物质的使用量为铝盐的2～30％，复合物质∶水＝1∶(6～30)；将氨水、乙醇胺、环己胺、丙醇胺的一种或者几种制备成质量分数10～30％的碱液；
将碱液缓慢加入水合氧化铝浆料反应釜中，调节PH为7～10，搅拌均匀，再升温到50～100℃，缓慢加入复合物质溶液，并同时加入碱液使反应液保持PH为7-10，保持温度和搅拌状态充分反应1～50小时，得到水合复合氧化铝浆料；待水热反应结束后，再缓慢加入碱液调节PH为8～11，再升温到150～200℃，釜内压力为0.7～1MPa，保持温度、压力和搅拌状态充分反应1～70小时，得到纳米水合复合氧化铝浆料；
将纳米水合复合氧化铝浆料陈化后进行固液分离，再经超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤、水洗和固液分离得到提纯后的复合纳米氧化铝湿胶；
将复合纳米氧化铝湿胶进行干燥，将干燥粉末进行旋喷粉碎和自由落体焙烧，得到复合纳米氧化铝成品；
所述铝盐为硝酸铝、醋酸铝、乙醇铝、氯化铝、甲醇铝、丙醇铝、己醇铝、二戊醇铝中的一种或者几种；
所述复合物质为偏硅酸、四氯化硅、硝酸锆、醋酸锆、乙醇锆、异丙醇锆、硝酸铈、醋酸铈、钛酸丁脂、乙醇钛、异丙醇钛中的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述的复合纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，其制备方法具体包括如下步骤：
水合氧化铝浆料制备：将铝盐中的一种或几种缓慢加入已加入去离子水和醇类的反应釜中，搅拌均匀，并加入分散剂充分混合均匀，得到水合氧化铝浆料；铝盐∶水∶醇＝1∶(5～20)∶(0～50)，分散剂的量为铝盐的1～10％；
复合物质溶液制备：将复合物质中的一种或几种溶于水中制得复合物质溶液；复合物质的使用量为铝盐的2～30％，复合物质∶水＝1∶(6～30)；
碱液制备：将氨水、乙醇胺、环己胺、丙醇胺的一种或者几种制备成质量分数10～30％的碱液；
水热反应：将碱液缓慢加入水合氧化铝浆料反应釜中，调节PH为7～10，搅拌均匀，再升温到50～100℃，缓慢加入复合物质溶液，并同时加入碱液使反应液保持PH为7-10，保持温度和搅拌状态充分反应1～50小时，得到水合复合氧化铝浆料；
高温高压水热细化：待水热反应结束后，再缓慢加入碱液调节PH为8～11，再升温到150～200℃，釜内压力为0.7～1MPa，保持温度、压力和搅拌状态充分反应1～70小时，得到纳米水合复合氧化铝浆料；
陈化：待高温高压水热细化反应结束后，将温度降到20～35℃静置陈化10～70h；
湿胶制备：将陈化后的纳米水合复合氧化铝浆料进行固液分离，再加入水进行超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤，再水洗和固液分离，重复上述操作多次得到提纯后的复合纳米氧化铝湿胶；
复合纳米氧化铝成品制备：将复合纳米氧化铝湿胶采用超临界或冷冻或者喷雾干燥中的一种或者几种方式进行干燥，将干燥粉末进行旋喷粉碎和自由落体焙烧，焙烧温度为500～1400℃，制得复合纳米氧化铝成品。
3.根据权利要求1或2所述的复合纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酮、月桂酸聚氧乙烯羟酸钠、聚乙二醇、聚乙烯氧化物中的一种或者几种。
4.根据权利要求1或2所述的复合纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、二戊醇、己醇中的一种或者几种。
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