CN115055061B - 一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法 - Google Patents

一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于膜制备方法领域，公开了一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法。本发明首先将一种聚多糖分子β‑环糊精修饰的透明质酸钠溶于去离子水中，利用真空抽滤法将其负载于基膜上，然后在支撑基膜上，利用多元酰氯与混合水相单体发生界面聚合反应形成初生聚酰胺功能层，之后进行热处理得到聚酰胺复合纳滤膜。本发明制备的聚酰胺复合纳滤膜具有优异的一价、二价盐分离性能和渗透性能，并且制备方法简单，反应条件温和，在海水淡化预处理方面具有良好的应用前景。

Description

一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于膜制备方法领域，具体涉及一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤膜是一种新型的分离膜，其孔径大小介于超滤膜和反渗透膜之间，范围在1-10nm之间，同时具有渗透通量大、分离系数高、操作压力低、能耗低等特点。纳滤膜能截留大多数的多价离子、重金属及有机物分子，因此在硬水软化、海水淡化预处理、污水处理和清洁生产等领域具有广泛的应用并取得了较好的社会经济效益。
理想的纳滤膜应具有良好的一价盐和二价盐分离选择性，然而目前商业生产的纳滤膜对一/二价盐的分离系数普遍在50-70％左右，分离因子较低，无法满足实际应用的需求，因此如何改善纳滤膜对一价、二价盐的的分离选择性并同时提高渗透性能是解决问题的关键。
基于以上分析，本发明涉及一种对一价、二价盐选择性分离的聚酰胺复合纳滤膜，可以明显改善膜的荷电性质和选择分离性，同时改善膜的亲水性能。本发明操作简单，采用传统的界面聚合过程进行制备，制备得到的功能层牢固有效，具有较窄的孔径分布，能有效改善传统聚酰胺纳滤膜的分离选择性和抗污染性能，对于新型聚酰胺复合纳滤膜在污水处理领域的应用具有重要意义。
发明内容
本发明是针对以上技术分析以及存在的问题，提供一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其分离因子高、渗透通量稳定。首先称取β-环糊精修饰的透明质酸钠(HA-CD)粉末溶于去离子水中得到HA-CD溶液，之后利用量筒量取HA-CD溶液并采用真空抽滤法将HA-CD负载于聚合物基膜上，晾干一段时间。配制含有哌嗪(PIP)单体的水相溶液，油相溶液通过均苯三甲酰氯(TMC)溶于正己烷溶液中获得。将基膜浸入水相溶液一段时间后沥干多余液体，然后将油相溶液倾倒在基膜表面进行界面聚合反应，一段时间后去除多余油相溶液并置入烘箱干燥以进一步交联，即得复合纳滤膜。
为实现上述技术方案：一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，包括中间层和活性层：
步骤一、称取β-环糊精修饰的透明质酸钠(HA-CD)粉末溶于去离子水中，并不断搅拌直至完全溶解。
步骤二、使用量筒量取一定质量体积浓度的HA-CD溶液，其中HA-CD溶液的浓度为1.0％，量取体积为0-10ml。
步骤三、将上述一定体积的HA-CD溶液进行真空抽滤使其负载于聚合物基膜上并晾干。
步骤四、配制一定质量体积浓度的水相溶液，其中PIP的浓度为0.1-1.0％。
步骤五、将基膜浸入PIP水相溶液中，使其表面充满水相溶液，用吸水纸去除其表面多余水相溶液并沥干备用，其中浸渍的时间为5分钟，沥干时间为2分钟。
步骤六、配置多元酰氯油相溶液，其中多元酰氯的质量体积浓度为0.1-0.5％。本发明的实施案例中，油相溶液中多元酰氯的质量分数均为0.1％。
步骤八、界面聚合反应：将多元酰氯油相溶液倾倒在步骤3中处理过的基膜表面，使之发生界面聚合反应，一段时间后，去除基膜表面多余的油相溶液，即得初生复合纳滤膜，聚合反应时间为3分钟。
步骤九、将上述制得的初生复合纳滤膜置入真空干燥箱中进行热处理，热处理温度设置为65℃，热处理时间15分钟，即得复合纳滤膜。
步骤十、将上述复合纳滤膜放入纯水中储存备用。
所述的多元酰氯优选为均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯或对苯二甲酰氯中的一种；基膜材质优选为聚醚砜(PES)、聚砜(PSF)、聚偏二氟乙烯(PVDF)中的一种；所述的复合纳滤膜为平板膜，或管式膜，或中空纤维膜。
本发明具有以下突出性的技术优势：
在本发明中，通过在基膜表面负载HA-CD聚合物，使PIP分子在基膜表面均匀扩散的同时减缓向油相扩散的速率，之后与多元酰氯油相溶液进行界面聚合反应可获得表面呈荷负电效果、孔径均一的聚酰胺复合纳滤膜，对二价及多价盐具有较高的截留率，同时对氯化钠截留率低。所述的复合纳滤膜对硫酸钠、硫酸镁、柠檬酸钠等多价盐截留率可达90％以上，而对氯化钠截留率低于15％，并且最优水通量可达10L/(m2·h·bar)。
附图说明：
图1是本发明实施例9-10的聚酰胺复合纳滤膜的孔径分布图。
图2是本发明实施例9-10的聚酰胺复合纳滤膜对不同盐的截留性能图。
图3是本发明实施例11的聚酰胺复合纳滤膜的混盐分离因子变化图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例进一步详细介绍本发明，应理解具体实例只用于解释和介绍本发明，并不能限制本发明的应用范围，对本发明所做的任何修改和变动，在不脱离本发明的目的和范围内的均落入本发明的保护范围。
复合纳滤膜的分离性能评价主要包括溶质的截留率、水渗透率和分离因子。通过错流过滤试验，对聚酰胺复合纳滤膜的氯化钠、氯化镁、硫酸钠、硫酸镁和柠檬酸钠的截留率以及水渗透率进行了测定和评价。
溶质的截留率(R)定义为在一定的操作条件下，进料液溶质浓度(Cf)与渗透液溶质浓度(Cp)之差除以进料液溶质浓度。计算公式为：
水渗透率(P)定义为在单位操作压力(Δp)条件下，单位时间(t)内透过单位面积(A)的水的体积(V)，其单位为L/(m2·h·bar)。计算公式为：
分离因子(α)定义为在一定的操作条件下，渗透液中的氯离子浓度和硫酸根离子浓度之比除以进料液中的氯离子浓度和硫酸根离子浓度之比。计算公式为：
实施例1-4：
本实施例的一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法采用以下步骤进行：
步骤一、配置HA-CD溶液，并用量筒量取5-10ml的HA-CD溶液，并用真空抽滤法使其负载于基膜上，其中HA-CD的浓度为1.0％。
步骤二、配置一定质量体积浓度的水相溶液，其中PIP的含量为0.4％。
步骤三、将基膜浸入PIP水相溶液中，使其表面充满水相溶液，用吸水纸去除其表面多余水相溶液并沥干备用，其中浸渍的时间为5分钟，沥干时间为2分钟。
步骤四、配置均苯三甲酰氯油相溶液，其中均苯三甲酰氯的质量分数为0.1％。
步骤五、界面聚合反应：将均苯三甲酰氯油相溶液倾倒在步骤二中处理过的基膜表面，使之发生界面聚合反应，一段时间后，去除基膜表面多余的油相溶液，即得初生复合纳滤膜，聚合反应时间为3分钟。
步骤六、将上述制得的初生复合纳滤膜置入真空干燥箱中进行热处理，热处理温度设置为65℃，热处理时间15分钟，即得复合纳滤膜。
步骤七、制备的聚酰胺复合纳滤膜，分别用2g/L的氯化钠和硫酸钠溶液，在5bar、25℃、中性条件下，测试膜的盐截留率和水渗透率。
这几个实施例主要考察水相添加剂HA-CD的负载量对聚酰胺复合纳滤膜分离性能的影响，结果如表所示。
上表可以看出，随着HA-CD负载量的增加，聚酰胺复合纳滤膜的水渗透率稳步提升，对于二价盐硫酸钠的截留率始终保持在95％以上，而对氯化钠的截留率在10％左右。HA-CD作为中间层对一价盐和二价盐的选择性分离以及水渗透率的提升具有意想不到的效果。
实施例5-8：
步骤一、配置HA-CD溶液，并用量筒量取7ml的HA-CD溶液，并用真空抽滤法使其负载于基膜上，其中HA-CD的浓度为1.0％。
步骤二、配置一定质量体积浓度的水相溶液，其中PIP的含量为0.4％。
步骤三、将基膜浸入PIP水相溶液中，使其表面充满水相溶液，用吸水纸去除其表面多余水相溶液并沥干备用，其中浸渍的时间为5分钟，沥干时间为2分钟。
步骤四、配置多元酰氯油相溶液，其中多元酰氯的质量分数为0.1％。
步骤五、界面聚合反应：将油相溶液倾倒在步骤一中处理过的基膜表面，使之发生界面聚合反应，一段时间后，去除基膜表面多余的油相溶液，即得初生复合纳滤膜，聚合反应时间为3分钟。
步骤六、将上述制得的初生复合纳滤膜置入真空干燥箱中进行热处理，热处理温度设置为65℃，热处理时间15分钟，即得复合纳滤膜。
步骤七、制备的聚酰胺复合纳滤膜，分别用2g/L的氯化钠和硫酸钠溶液，在5bar、25℃、中性条件下，测试膜的盐截留率和水渗透率。
这几个实施例主要考察油相多元酰氯的类型对聚酰胺复合纳滤膜分离性能的影响，结果如表所示。
从上表可以看出，各个实例中的复合纳滤膜的盐截留率和水渗透率没有发生明显变化，说明油相多元酰氯的类型对聚酰胺复合纳滤膜的分离性能影响较小。
实施例9-10：
步骤一、配置HA-CD溶液，并用量筒量取7ml的HA-CD溶液，并用真空抽滤法使其负载于基膜上，其中HA-CD的浓度为1.0％。
步骤二、配置一定质量体积浓度的水相溶液，其中PIP的浓度为0.4％。
步骤三、将基膜浸入PIP水相溶液中，使其表面充满水相溶液，用吸水纸去除其表面多余水相溶液并沥干备用，其中浸渍的时间为5分钟，沥干时间为2分钟。
步骤四、配置TMC油相溶液，其中TMC的质量分数为0.1％。
步骤五、界面聚合反应：将TMC油相溶液倾倒在步骤一中处理过的基膜表面，使之发生界面聚合反应，一段时间后，去除基膜表面多余的油相溶液，即得初生复合纳滤膜，聚合反应时间为3分钟。
步骤六、将上述制得的初生复合纳滤膜置入真空干燥箱中进行热处理，热处理温度设置为65℃，热处理时间15分钟，即得复合纳滤膜。
步骤七、制备的聚酰胺复合纳滤膜，分别用2g/L的氯化钠和硫酸钠溶液，在5bar、25℃、中性条件下，测试膜的盐截留率和水渗透率。用2g/L的聚乙烯二醇溶液，在5bar、25℃、中性条件下，测定膜的孔径分布。聚乙烯二醇的相对分子质量为200～1000g/mol。
这个实施例主要考察聚酰胺复合纳滤膜的孔径分布对不同盐的截留率的影响，结果如图1和图2所示。
实施例11：
步骤一、配置HA-CD溶液，并用量筒量取7ml的HA-CD溶液，并用真空抽滤法使其负载于基膜上，其中HA-CD的浓度为1.0％。
步骤二、配置一定质量体积浓度的水相溶液，其中PIP的含量为0.4％。
步骤三、将基膜浸入PIP水相溶液中，使其表面充满水相溶液，用吸水纸去除其表面多余水相溶液并沥干备用，其中浸渍的时间为5分钟，沥干时间为2分钟。
步骤四、配置TMC油相溶液，其中TMC的质量分数为0.1％。
步骤五、界面聚合反应：将TMC油相溶液倾倒在步骤一中处理过的基膜表面，使之发生界面聚合反应，一段时间后，去除基膜表面多余的油相溶液，即得初生复合纳滤膜，聚合反应时间为3分钟。
步骤六、将上述制得的初生复合纳滤膜置入真空干燥箱中进行热处理，热处理温度设置为65℃，热处理时间15分钟，即得复合纳滤膜。
步骤七、制备的聚酰胺复合纳滤膜，分别用1g/L、2g/L的氯化钠和硫酸钠的混合溶液，在5bar、25℃、中性条件下，测试膜的一价盐和二价盐的分离效率。
这个实施例主要考察聚酰胺复合纳滤膜对混合盐的分离效率，结果如图3所示。

Claims (5)

1.一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于中间层和活性层：
所述的中间层包括将β-环糊精修饰的透明质酸钠溶液经过真空抽滤使其负载于基膜上；所述的活性层包括将哌嗪水相溶液倾倒在基膜上，浸渍时间为5分钟，沥干时间为2分钟；将油相溶液倾倒在已浸渍水相溶液的基膜上，处理时间为3分钟；将膜置于真空干燥箱中进行热处理即得聚酰胺复合纳滤膜，其中热处理温度为65℃，热处理温度为5分钟；所述的哌嗪水相溶液的质量体积浓度为0.4％；所述的油相多元酰氯的质量体积浓度为0.1％。
2.根据权利要求1所述一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于所述的基膜材质为聚醚砜。
3.根据权利要求1所述一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于所述的β-环糊精修饰的透明质酸钠溶液浓度为1.0％，负载量为5-10ml。
4.根据权利要求1所述一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于所述的油相多元酰氯为均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯或对苯二甲酰氯中的一种。
5.根据权利要求1所述一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于所述聚酰胺复合纳滤膜为平板膜、管式膜或中空纤维膜中的一种。
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