CN115047055B - 一种传感器检测铅离子方法及*** - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种传感器检测铅离子方法及***，其中，方法包括以下步骤：S1、制备用于检测电流强度的传感器，传感器由量子点、酶和酶底物混合而成；S2、用氧化铝膜电极将电解池分隔为参照区和检测区，将工作电极置于参照区中，将参比电极置于检测区中，工作电极、参比电极与电化学工作站电连，组装成检测***；S3、在参照区和检测区中均加入电解质溶液，在电化学工作站施加检测电位，然后向参照区中加入铅离子水溶液，根据传感器中量子点的荧光强度变化测定参比电极和工作电极之间的光电流强度变化，采用差分脉冲伏安法分析光电流强度的变化，获得铅离子浓度的测定值，实现对铅离子的检测。本发明的检测铅离子方法，准确、快速检测铅离子含量。
Description
技术领域
本发明属于电化学检测技术领域，特别是涉及一种N传感器检测铅离子方法及***。
背景技术
重金属是指相对密度在5g/cm3以上的金属，其中铅离子是典型代表。饮用水中铅离子含量的超标对人身体健康具有重要的危害，会导致大脑和神经***不同程度的损伤。世界卫生组织建议将在饮用水中铅离子浓度的安全水平为48nM。因此，探索灵敏检测铅离子浓度的方法至关重要。
现有的检测方法主要有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、表面增强拉曼光谱法，但这些方法都不能快速检测到铅离子的含量，并且容易受到外界干扰，试验结果波动性大。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种传感器检测铅离子方法及***，采用量子点、酶和酶底物制成传感器，是基于铅离子对酶活性的抑制作用，从而使量子点猝灭程度降低，电流强度增强，从而准确、快速的检测铅离子含量。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种传感器检测铅离子方法，包括以下步骤：
S1、制备用于检测电流强度的传感器，所述传感器由量子点、酶和酶底物混合而成；
S2、将所述传感器置于电解池中，用氧化铝膜电极将所述电解池分隔为参照区和检测区，所述参照区与所述检测区通过所述传感器连通；将工作电极置于参照区中，将参比电极置于检测区中，所述工作电极、所述参比电极与电化学工作站电连，组装成检测***；
S3、在所述参照区和所述检测区中均加入电解质溶液，在所述电化学工作站施加检测电位，然后向所述参照区中加入铅离子水溶液，根据所述传感器中量子点的荧光强度变化测定参比电极和工作电极之间的光电流强度变化，采用差分脉冲伏安法分析光电流强度的变化，获得铅离子浓度的测定值，实现对铅离子的检测。
进一步地说，所述铅离子的检测限为0.035nM。
进一步地说，所述传感器由量子点、酶和酶底物制成，其中，所述量子点的浓度为10-6～10-4mol/L，所述酶的浓度为1～8U/mL，所述酶底物的浓度为0.5～1mol/L。
进一步地说，所述传感器中各组分的添加体积比为1:0.1:1。
进一步地说，所述量子点为CdSe、CdS或PbS中的一种。
进一步地说，所述酶为乙醇氧化酶、胆碱氧化酶或谷胱甘肽氧化酶中的一种。
进一步地说，所述酶底物为葡萄糖、胆碱或谷胱甘肽中的一种。
进一步地说，所述电解质溶液为1mmol/L BaSO4溶液或1mmol/L NaCl溶液。
进一步地说，所述工作电极为Ag/AgCl电极。
进一步地说，所述参比电极为铂电极。
进一步地说，传感器检测铅离子方法，还包括：
S4、构建对应于所述传感器的误差修正库，基于所述误差修正库，对铅离子浓度的测定值进行修正；
其中，构建对应于所述传感器的误差修正库，包括：
获取混合制成所述传感器的各组份的多个不同的第一搭配方案，所述第一搭配方案包括：各组份的体积比、类型和浓度；
获取所述第一搭配方案对应的多个历史误差记录；
提取所述历史误差记录中的误差量；
建立时间轴，将所述误差量，基于所述误差量对应的所述历史误差记录的记录产生时间在所述时间轴上表示；
获取预设的触发框，将所述触发框在所述时间轴上进行平移，在平移过程中，计算每次落在所述触发框中的所述误差量的两两相减的差值；
基于所述误差，计算触发指数，计算公式如下：
其中，为所述触发指数，Di为落在所述触发框中的所述误差量的两两相减的第i个差值，D0为预设的差值阈值，n为所述差值的总数目，Hi为中间变量；
若所述触发指数大于等于预设的触发指数阈值时，计算落在所述触发框中的所述误差量的平均值；
当所述触发框在所述时间轴上平移结束后，基于各所述平均值计算第一误差修正系数，计算公式如下：
其中，σ1为所述第一误差修正系数，Jt为第t个所述平均值，Z为所述平均值的总数目；
将所述第一误差修正系数与对应所述第一搭配方案进行配对，获得配对项；
基于各所述配对项，构建对应于所述传感器的误差修正库；
其中，基于所述误差修正库，对铅离子浓度的测定值进行修正，包括：
获取所述传感器当前的第二搭配方案，基于所述误差修正库，确定所述第二搭配方案对应的第二误差修正系数；
基于所述第二误差修正系数，对铅离子浓度的测定值进行修正，修正公式如下：
O′＝O+σ2
其中，O′为修正后的铅离子浓度的测定值，O为修正前的铅离子浓度的测定值，σ2为所述第二误差修正系数。
一种传感器检测铅离子***，由上述传感器、氧化铝膜电极、电解池、工作电极、参比电极和电化学工作站组成。
本发明的有益效果至少具有以下几点：
1、本发明采用量子点、酶和酶底物制成传感器，是基于铅离子对酶活性的抑制作用，从而使量子点猝灭程度降低，电流强度增强，从而准确、快速的检测铅离子含量。
2、本发明提供的检测方法，在环境综合防治，特别是在铅离子污染物应急监测及突发性事件方面可以发挥重要的作用，在环境监测技术领域应用前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
在一个实施例中，一种传感器检测铅离子方法，包括以下步骤：
S1、制备用于检测电流强度的传感器，所述传感器由量子点、酶和酶底物混合而成；
S2、将所述传感器置于电解池中，用氧化铝膜电极将所述电解池分隔为参照区和检测区，所述参照区与所述检测区通过所述传感器连通；将工作电极置于参照区中，将参比电极置于检测区中，所述工作电极、所述参比电极与电化学工作站电连，组装成检测***；
S3、在所述参照区和所述检测区中均加入电解质溶液，在所述电化学工作站施加检测电位，然后向所述参照区中加入铅离子水溶液，根据所述传感器中量子点的荧光强度变化测定参比电极和工作电极之间的光电流强度变化，采用差分脉冲伏安法分析光电流强度的变化，获得铅离子浓度的测定值，实现对铅离子的检测。
所述铅离子的检测限为0.035nM。
所述传感器由量子点、酶和酶底物制成，其中，所述量子点的浓度为10-6～10- 4mol/L，所述酶的浓度为1～8U/mL，所述酶底物的浓度为0.5～1mol/L。
所述传感器中各组分的添加体积比为1:0.1:1。
所述量子点为CdSe、CdS或PbS中的一种。
所述酶为乙醇氧化酶、胆碱氧化酶或谷胱甘肽氧化酶中的一种。
所述酶底物为葡萄糖、胆碱或谷胱甘肽中的一种。
所述电解质溶液为1mmol/L BaSO4溶液或1mmol/L NaCl溶液。
所述工作电极为Ag/AgCl电极。
所述参比电极为铂电极。
实施例1-实施例3为本发明传感器的组成成分，具体如下表：
| 量子点(mol/L) | 酶(U/mL) | 酶底物(mol/L) | |
| 实施例1 | CdSe 10-6 | 乙醇氧化酶1 | 胆碱0.5 |
| 实施例2 | PbS 10-5 | 胆碱氧化酶4 | 葡萄糖0.7 |
| 实施例3 | CdS 10-4 | 谷胱甘肽氧化酶8 | 谷胱甘肽1 |
将本发明的传感器与现有技术的传感器(EG传感器)进行相关性能测试，测试结果如下表：
| 传感器 | 检出限(nM) | 检测对象 |
| 实施例1 | 0.035 | 铅离子 |
| 实施例2 | 0.035 | 铅离子 |
| 实施例3 | 0.035 | 铅离子 |
| EG | 0.053 | 铅离子 |
由此可知，本发明传感器的检出限相对较低，优于现有技术的EG传感器。
在一个实施例中，一种传感器检测铅离子方法，还包括：
S4、构建对应于所述传感器的误差修正库，基于所述误差修正库，对铅离子浓度的测定值进行修正；
其中，构建对应于所述传感器的误差修正库，包括：
获取混合制成所述传感器的各组份的多个不同的第一搭配方案，所述第一搭配方案包括：各组份的体积比、类型和浓度；
获取所述第一搭配方案对应的多个历史误差记录；
提取所述历史误差记录中的误差量；
建立时间轴，将所述误差量，基于所述误差量对应的所述历史误差记录的记录产生时间在所述时间轴上表示；
获取预设的触发框，将所述触发框在所述时间轴上进行平移，在平移过程中，计算每次落在所述触发框中的所述误差量的两两相减的差值；
基于所述误差，计算触发指数，计算公式如下：
其中，为所述触发指数，Di为落在所述触发框中的所述误差量的两两相减的第i个差值，D0为预设的差值阈值，n为所述差值的总数目，Hi为中间变量；
若所述触发指数大于等于预设的触发指数阈值时，计算落在所述触发框中的所述误差量的平均值；
当所述触发框在所述时间轴上平移结束后，基于各所述平均值计算第一误差修正系数，计算公式如下：
其中，σ1为所述第一误差修正系数，Jt为第t个所述平均值，Z为所述平均值的总数目；
将所述第一误差修正系数与对应所述第一搭配方案进行配对，获得配对项；
基于各所述配对项，构建对应于所述传感器的误差修正库；
其中，基于所述误差修正库，对铅离子浓度的测定值进行修正，包括：
获取所述传感器当前的第二搭配方案，基于所述误差修正库，确定所述第二搭配方案对应的第二误差修正系数；
基于所述第二误差修正系数，对铅离子浓度的测定值进行修正，修正公式如下：
O′＝O+σ2
其中，O′为修正后的铅离子浓度的测定值，O为修正前的铅离子浓度的测定值，σ2为所述第二误差修正系数。
上述技术方案的工作原理及有益效果为：
由于混合制成所述传感器的各组份的搭配不同，制成的传感器在用于检测铅离子浓度时，存在不同程度的误差，为了进一步提升传感器用于检测铅离子浓度的精准度以及在使用传感器检测铅离子浓度时的便捷性，需要对误差情况事先构库即构建对应于所述传感器的误差修正库。在构库时，将混合制成所述传感器的各组份随机进行搭配，获得第一搭配方案，获取第一搭配方案的历史误差数据，基于历史误差数据，确定第一误差修正系数，并与对应第一搭配方案配对入库；历史误差数据可由实验人员历史测定，第一误差修正系数为，例如：+0.015。历史误差数据包含误差量，计算触发指数的目的是判断触发框内的数据是否呈稳定趋势，即误差情况是否温度，若稳定，其中的误差量可以用于计算第一误差修正系数；触发框为一时间长度的虚拟框。在使用构建好的误差修正库时，获取传感器当前的第二搭配方案，确定对应第二误差修正系数，对铅离子浓度的测定值进行相应修正。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种传感器检测铅离子方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备用于检测电流强度的传感器，所述传感器由量子点、酶和酶底物混合而成，添加体积比为1:0.1:1，所述量子点的浓度为10-6～10-4 mol/L，所述酶的浓度为1～8U/mL，所述酶底物的浓度为0.5～1 mol/L；
S2、将所述传感器置于电解池中，用氧化铝膜电极将所述电解池分隔为参照区和检测区，所述参照区与所述检测区通过所述传感器连通；将工作电极置于参照区中，将参比电极置于检测区中，所述工作电极、所述参比电极与电化学工作站电连，组装成检测***；
S3、在所述参照区和所述检测区中均加入电解质溶液，在所述电化学工作站施加检测电位，然后向所述参照区中加入铅离子水溶液，根据所述传感器中量子点的荧光强度变化测定参比电极和工作电极之间的光电流强度变化，采用差分脉冲伏安法分析光电流强度的变化，获得铅离子浓度的测定值，实现对铅离子的检测；
S4、构建对应于所述传感器的误差修正库，基于所述误差修正库，对铅离子浓度的测定值进行修正；
其中，构建对应于所述传感器的误差修正库，包括：
获取混合制成所述传感器的各组份的多个不同的第一搭配方案，所述第一搭配方案包括：各组份的体积比、类型和浓度；
获取所述第一搭配方案对应的多个历史误差记录；
提取所述历史误差记录中的误差量；
建立时间轴，将所述误差量，基于所述误差量对应的所述历史误差记录的记录产生时间在所述时间轴上表示；
获取预设的触发框，将所述触发框在所述时间轴上进行平移，在平移过程中，计算每次落在所述触发框中的所述误差量的两两相减的差值；
基于所述误差，计算触发指数，计算公式如下：
；
；
其中，为所述触发指数，/>为落在所述触发框中的所述误差量的两两相减的第/>个差值，/>为预设的差值阈值，/>为所述差值的总数目，/>为中间变量；
若所述触发指数大于等于预设的触发指数阈值时，计算落在所述触发框中的所述误差量的平均值；
当所述触发框在所述时间轴上平移结束后，基于各所述平均值计算第一误差修正系数，计算公式如下：
；
其中，为所述第一误差修正系数，/>为第/>个所述平均值，/>为所述平均值的总数目；
将所述第一误差修正系数与对应所述第一搭配方案进行配对，获得配对项；
基于各所述配对项，构建对应于所述传感器的误差修正库；
其中，基于所述误差修正库，对铅离子浓度的测定值进行修正，包括：
获取所述传感器当前的第二搭配方案，基于所述误差修正库，确定所述第二搭配方案对应的第二误差修正系数；
基于所述第二误差修正系数，对铅离子浓度的测定值进行修正，修正公式如下：
；
其中，为修正后的铅离子浓度的测定值，/>为修正前的铅离子浓度的测定值，/>为所述第二误差修正系数；
所述量子点为CdSe、CdS或PbS中的一种；
所述酶为谷胱甘肽氧化酶；
所述酶底物为谷胱甘肽。
2.根据权利要求1所述的一种传感器检测铅离子方法，其特征在于：所述铅离子的检测限为0.035nM。
3.根据权利要求1所述的一种传感器检测铅离子方法，其特征在于：所述电解质溶液为1mmol/L NaCl溶液。
4.根据权利要求1所述的一种传感器检测铅离子方法，其特征在于：所述工作电极为Ag/AgCl电极。
5.根据权利要求1所述的一种传感器检测铅离子方法，其特征在于：所述参比电极为铂电极。
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2022
- 2022-05-27 CN CN202210591752.4A patent/CN115047055B/zh active Active
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