CN115047049A - 一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法及装置 - Google Patents

一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法及装置 Download PDF

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CN115047049A CN202110255558.4A CN202110255558A CN115047049A CN 115047049 A CN115047049 A CN 115047049A CN 202110255558 A CN202110255558 A CN 202110255558A CN 115047049 A CN115047049 A CN 115047049A
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刘乐
陈潇
李富颖
席靖宇
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Abstract

本发明公开了一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法及装置，通过析氢/析氧催化电极表面起始电位来表征析氢/析氧反应催化剂活性大小；电极表面起始电位的在线检测方法包括以下步骤：采用平行光入射的棱镜型全反射***对析氢/析氧催化电极表面进行实时成像；同时采用电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描并进行抽真空处理；根据图像中不同位置光强随电势的变化，获得析氢/析氧催化电极表面不同位置的起始电位；析氢/析氧催化电极包括电极基底，电极基底上设有多个通道，通道之间设有排气流道。本发明允许一次检测多个催化剂样品的活性，大幅度提高了单次催化剂样品的检测数目，消除了由于不同检测批次引起的***误差。

Description

一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法及装置
技术领域
本发明属于成像测量技术领域，尤其涉及一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法及装置。
背景技术
随着环境污染和能源危机的加剧，氢能等可再生清洁能源成为了新一代最具发展潜力的能源。目前制备氢气的方法主要有化石燃料制氢和工业副产物制氢，这两种方法一方面制备的氢气纯度不高，一方面无助于减少对化石燃料的依赖，无助于减少环境的污染。电解水制氢、光解水制氢以及生物质制氢等新型无碳制氢方法受到极大青睐。
由于反应导致的高能垒，电解水析氢反应(Hydrogenevolutionreaction，HER)过程缓慢，需要添加高效、稳定和经济的HER催化剂，例如Pt、MoS2等。催化剂的种类有很多种，不同催化剂的催化活性是不同的。催化剂的负载量对催化效果也起着至关重要的作用，负载的过少催化活性较低，负载量过多会存在催化剂脱落、分布不均匀等问题。
传统对于催化电极的表征方法有SEM、TEM、XRD和X射线谱等方法。电极活性的电化学表征方法主要包括电势扫描法(线性扫描伏安法，循环伏安法)、恒流充放电法和电化学阻抗谱等，此类方法只能给出电极整体反应活性，比如循环伏安法只能采集电极在加电压后的平均电流密度变化，即无法表征改性后电极不同位置处活性的差异性。以上这些检测手段检测效率极低，一次只能检测一个样品，要研究催化剂的种类、负载量以及负载方式等的影响需设计多次实验，大大增加实验次数，而且由于电极钝化等原因而无法保证每次实验条件一致。
发明内容
为了解决上述背景技术中所提出的技术问题，本发明的目的在于提供一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法及装置。本发明允许一次检测多个析氢/析氧反应催化剂样品的活性，大幅度提高了单次催化剂样品的检测数目，相比于传统一次只测一种样品活性，检测效率大大提高，而且消除了由于不同检测批次引起的***误差，具有检测效率高、一致性好等优点。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一方面，本发明提供了一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，通过析氢/析氧催化电极表面起始电位来表征析氢/析氧反应催化剂活性大小；
所述析氢/析氧催化电极表面起始电位的在线检测方法包括以下步骤：
(1)采用平行光入射的棱镜型全反射***对析氢/析氧催化电极表面进行实时成像；所述平行光入射的棱镜型全反射***对析氢/析氧催化电极表面进行实时成像的同时，采用电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描并进行抽真空处理，及时排出生成的气泡；
(2)根据图像中不同位置光强随时间(电势)的变化，获得析氢/析氧催化电极表面不同位置的起始电位，所述起始电位为在光强刚开始变化时的电位；
所述析氢/析氧催化电极包括电极基底，所述电极基底上设有多个通道，所述通道之间设有排气流道。
进一步地，所述析氢/析氧催化电极表面起始电位的在线检测方法具体包括以下步骤：
(1)将平行光入射的棱镜型全反射***调试至能够对析氢/析氧催化电极表面进行清晰成像的状态，保证所使用的通道都在成像范围内；
(2)采用电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描，同时进行抽真空处理；
(3)采用平行光入射的棱镜型全反射***采集电势扫描过程中析氢/析氧催化电极二维图像的实时变化并保存；
(4)通过采集到的二维图像组绘制图像不同位置光强随时间(电势)的变化曲线，获得析氢/析氧催化电极表面不同位置的起始电位，所述起始电位为在光强刚开始变化时的电位。
进一步地，所述平行光入射的棱镜型全反射***包括依次设置的入射平行光模块、TIR模块、成像探测模块。
进一步地，所述入射平行光模块用于提供平行入射光；
所述TIR模块通过平行入射光在TIR模块与析氢/析氧催化电极接触表面全反射改变折射率，进而改变全反射光强的大小；
所述成像探测模块一方面用于采集析氢/析氧催化电极表面的反射光成像，获得位置信息，另一方面用于实时检测光强变化，进而根据光强与折射率的关系得到析氢/析氧催化电极各个通道附近电解液的折射率变化，进而得到析氢/析氧催化电极表面通道处折射率变化时的起始电位。
进一步地，所述电势扫描装置模块通过电势扫描促使析氢/析氧反应生成气泡来驱使析氢/析氧催化电极表面折射率发生变化。
另一方面，本发明提供了一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测装置，包括析氢/析氧催化电极、平行光入射的棱镜型全反射***、电势扫描装置模块；
所述析氢/析氧催化电极包括电极基底，所述电极基底上设有多个通道，所述通道之间设有排气流道；
所述平行光入射的棱镜型全反射***包括依次设置的入射平行光模块、TIR模块、成像探测模块；
所述入射平行光模块用于提供平行入射光；
所述TIR模块通过平行入射光在TIR模块与析氢/析氧催化电极接触表面全反射改变折射率，进而改变全反射光强的大小；
所述成像探测模块一方面用于采集析氢/析氧催化电极表面的反射光成像，获得位置信息，另一方面用于实时检测光强变化，进而根据光强与折射率的关系得到析氢/析氧催化电极各个通道附近电解液的折射率变化，进而得到析氢/析氧催化电极表面通道处折射率变化时的起始电位，通过起始电位来表征析氢/析氧反应催化剂活性大小；
所述电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描促使析氢/析氧反应生成气泡，使得析氢/析氧催化电极处电解液折射率发生变化，进而使得TIR反射光光强变化。
进一步地，所述入射平行光模块包括依次设置的点光源、准直透镜；
优选地，所述TIR模块包括棱镜，所述棱镜与析氢/析氧催化电极保持平行，并保持一定距离的间隔；所述棱镜与析氢/析氧催化电极之间的距离保持在几微米至几百微米范围内，具体距离和气泡与电解液的扩散系数有关；
优选地，所述成像探测模块包括依次设置的成像透镜组和相机；更优选地，所述成像探测模块还包括滤光片，所述滤光片位于TIR模块和成像透镜组之间。
进一步地，所述电势扫描装置模块通过电化学工作站给析氢/析氧催化电极进行电势扫描促使析氢/析氧反应生成气泡来产生析氢/析氧催化电极表面折射率变化。
进一步地，还包括抽真空密封装置，所述TIR模块与析氢/析氧催化电极位于抽真空密封装置中，所述抽真空密封装置使析氢/析氧反应产生的气泡沿着排气流道排出。
进一步地，所述抽真空密封装置包括密封罩、抽真空装置、入射光的窗口和出射光的窗口。
由于析氢/析氧过程中在棱镜与析氢/析氧催化电极表面会生成大量气泡，从而导致电解液折射率发生很大的改变，例如从液相至气相的折射率从1.338附近降至1附近，而TIR折射率测量技术的折射率检测范围大概为0.001到0.01，无法测量水相到气相的折射率变化，很难进行析氢/析氧的在线检测得到析氢/析氧催化电极不同位置反应活性。然而申请人研究发现，在生成大量宏观气泡之前，会存在一个生成微气泡的过程，在这个过程中棱镜表面折射率将发生一个微小的变化，而在这个过程中是可以被TIR技术测量到的，此时对应的电位即为起始电位。
本发明的有益效果是：本发明能够实现同时对大量不同催化剂处理过的电极进行在线原位检测，从而实现对催化剂成分、种类、结构以及负载方式等负载条件的大量筛选，大大降低实验次数，节约人力成本和试验成本。本发明在保证每个通道的实验条件一致的情况下，得到各个通道的电极(不同催化剂处理过的电极)电化学反应活性大小，消除因为不同批次实验而造成的样品测量误差，保证不同通道之间的可比性。
附图说明
图1是本发明实施例中析氢/析氧催化电极的结构示意图；
图2是本发明实施例中析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测装置的模块图；
图3是本发明实施例中析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测装置的结构示意图；
图4a是以1cm边长的石墨板作为电极基底，通量为5×5，负载Pt/C催化剂制备得到的析氢/析氧催化电极的结构示意图，图4b是A～E五个不同浓度的Pt/C催化剂对应的光强与电位的关系曲线图；
图5a是石墨板与棱镜不平行时实验的示意图，图5b是A～E五个点分别对应的反射光强与电位的关系图；
其中，1.入射平行光模块，11.点光源，12.准直透镜，2.TIR模块，21.棱镜，3.成像探测模块，31.滤光片，32.成像透镜组，33.相机，34.电极成像示意图，4.电势扫描装置模块，41.电化学工作站，42.电解池，5.析氢/析氧催化电极，51.电极基底，52.通道，53.排气流道，6.抽真空密封装置，61.密封罩，62.抽真空装置，63.入射光的窗口，64.出射光的窗口。
具体实施方式
本发明实施例表征析氢/析氧催化电极的方法是基于三电极体系结合传统电学方法(线性扫描伏安法LSV)和TIR技术进行成像和实时检测，实现析氢/析氧催化电极各通道活性的测量。随着LSV电位的升高，析氢/析氧催化电极表面电流先经过一段时间的稳定，越过起始电位后电流迅速增加，伴随着析氢/析氧催化电极表面发生电化学反应生成大量气泡，析氢/析氧催化电极附近区域由液相变为气相，折射率大大下降，反射光强也会随之改变，从而被接收装置分辨，即可以根据析氢/析氧催化电极各通道附近的电解液的反射光强变化来判断该析氢/析氧催化电极各通道的电化学活性大小(即析氢/析氧起始电位的大小，起始电位绝对值越小，活性越好)。利用全反射成像技术对不同催化剂负载条件下制备的析氢/析氧催化电极进行起始电位分布的表征，这就实现了对不同催化剂成分、种类、结构以及负载方式等条件下的电极材料进行大量筛选。
本发明实施例包括析氢/析氧催化电极的制备和全反射成像***对棱镜与电极接触处附近的电解液折射率的实时检测。本发明通过综合比较各个通道的析氢/析氧催化电极附近溶液的折射率变化，根据折射率与生成微气泡之间的关系，可以得到电势扫描过程中各个通道电极表面的平均起始电位，从而为比较不同催化剂成分、种类、结构以及负载方式制备的复合电极材料电化学性能提供检测工具。
以下结合附图和优选的一种具体实施方式对本发明进行进一步阐述。
本申请在检测之前需要制备析氢/析氧催化电极5用于电势扫描过程中的析氢/析氧反应，所述析氢/析氧催化电极5的结构示意图如图1所示，包括电极基底51，所述电极基底51上设有多个通道52，所述通道52之间设有排气流道53，在每个通道52之间设计排气流道53，以供在检测时抽真空排除生成的气泡，保证检测时各个通道52生成的气泡互相不会干扰。在检测过程中需通过抽真空密封装置6进行抽真空处理，以保证生成的气泡能及时的排出，所述抽真空密封装置6的结构示意图如图3所示，包括抽真空密封装置包括密封罩61、抽真空装置62、入射光的窗口63和出射光的窗口64，入射光的窗口63和出射光的窗口64的设定保证不影响入射光路和出射光路；TIR模块2与析氢/析氧催化电极5、电解池42位于抽真空密封装置6中。此外气泡排除后无需取下样品即可进行下次测试，进而实现析氢/析氧催化电极5的多次测量。
本申请实施例所采用的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测装置的模块图如图2所示，包括入射平行光模块1、TIR模块2、成像探测模块3、电势扫描装置模块4。入射平行光模块1产生平行入射光。TIR模块2通过平行入射光在TIR模块2与析氢/析氧催化电极5接触表面全反射改变折射率，进而改变全反射光强的大小，从而实现各通道析氢/析氧催化电极5反应活性的同步检测。成像探测模块3一方面采集析氢/析氧催化电极5表面的反射光成像，获得位置信息，另一方面则是实时检测光强变化，进而根据光强与折射率的关系得到析氢/析氧催化电极5各个通道52附近电解液的折射率变化，进而得到析氢/析氧催化电极5各个通道52的起始电位。电势扫描装置模块4对析氢/析氧催化电极5进行电势扫描，一方面获得析氢/析氧催化电极5总体的电压电流密度变化曲线，另一方面通过电势扫描促使析氢/析氧反应生成气泡来产生析氢/析氧催化电极5表面折射率变化，进而使得TIR反射光光强变化。
所述析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测装置的结构示意图如图3所示，入射平行光模块1包括依次设置的点光源11、准直透镜12，得到平行入射光，并以接近全反射角(即光强型TIR灵敏度最高对应角度)的角度入射到TIR模块2；所述TIR模块2包括折射率为1.75的棱镜21，所述棱镜21与析氢/析氧催化电极5保持平行，并保持几微米至几百微米的间隔，平行入射光直接打在棱镜21表面发生全反射，并且在析氢/析氧催化电极5表面有气泡生成；所述成像探测模块3包括依次设置的滤光片31、成像透镜组32和相机33，为保持光的单色性，不出现干涉条纹以及精度更高，界面反射光需经过窄带滤光片31，再经过成像透镜组32后被相机33接收；由于析氢/析氧催化电极5与棱镜21之间的距离较小，所以平行光反射后经过成像透镜组32被相机33接收后可对析氢/析氧催化电极5表面进行成像，电极成像示意图如图3中34所示。采用三电极体系，电解池42中包括电解液、析氢/析氧催化电极5，电势扫描装置模块4通过电化学工作站41对工作电极(析氢/析氧催化电极5)进行电势扫描促使析氢/析氧反应生成气泡；电势扫描装置模块4对析氢/析氧催化电极5进行电势扫描使得析氢/析氧催化电极5处电解液(0.5MH2SO4溶液)折射率发生变化，这就使得TIR反射光光强变化，也造成二维成像图发生演变，进而通过光学TIR方法对不同催化剂种类、成分、结构以及负载方式制备的析氢/析氧催化电极5电化学性能进行快速的筛选。
采用析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测装置进行析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，包括以下步骤：
(1)制备负载有不同成分、种类、结构以及不同负载方式的析氢/析氧催化电极5；
(2)将平行光入射的棱镜型全反射***调试至能够对析氢/析氧催化电极5表面进行清晰成像的状态，保证所使用的通道52都在成像范围内；
(2)采用电势扫描装置模块4对析氢/析氧催化电极5进行电势扫描，同时进行抽真空处理；
(3)采用平行光入射的棱镜型全反射***采集电势扫描过程中析氢/析氧催化电极5二维图像的实时变化并保存；
(4)通过采集到的二维图像组绘制图像不同位置光强随时间(电势)的变化曲线，获得析氢/析氧催化电极表面不同位置的起始电位，进而得到不同析氢/析氧反应催化剂的活性大小，所述起始电位为在光强刚开始变化时的电位。
以1cm边长的石墨板作为电极基底，通量为5×5，以负载Pt/C催化剂为例，将Pt/C粉末分散在乙醇、水、Nafion混合溶液中，配制出五种不同浓度的Pt/C溶液，并依次负载至石墨板上横向的五个通道中，如图4a所示，从A至E Pt/C催化剂的浓度依次升高，每组浓度Pt/C催化剂重复五次以消除随机误差的影响。在每个通道之间设计了流道，以供在侧试时抽真空排除生成的气泡，保证测试时各个通道生成的气泡互相不会干扰。得到的光强与电位的关系曲线图如图4b所示，如图中所示从A至E催化剂浓度依次升高，起始电位依次降低，活性依次变好。
在测量过程中保持石墨板与棱镜不平行，取五个距离不同的点A、B、C、D、E分别进行全反射测试，如图5a所示，图5b是A～E五个点分别对应的反射光强与电位的关系图，从图中可以看出，距离最近的点A起始电位更接近0V，而距离最远的E点起始电位更远离0V，说明棱镜与电极距离越大，得到的起始电位滞后现象更严重。我们在实验中发现，析氢/析氧催化电极与棱镜表面的距离会影响TIR测得的起始电位。当析氢/析氧催化电极与棱镜距离较小甚至紧紧贴合时，全反射测得的光学信号在进一步处理后得到的起始电位比较接近该点实际的起始电位，但是生成的气泡由于不能及时排出而扩散至其他通道电极材料表面，从而影响其他通道电极材料电化学性能的测量；当复合电极材料与棱镜距离较大时，测得的光学信号计算后得到的起始电位相对于实际值会出现滞后的现象，从而导致电化学活性的测量误差，因此，在实际高通量复合电极材料的电化学活性在线测量过程中，应保证析氢/析氧催化电极与棱镜表面平行，且距离适中，以消除滞后现象引起的误差。当电位绝对值大于某个通道的起始电位时，该通道会生成大量气泡，如果不及时排出，气泡会漂到其他通道位置，造成测量的误差。因此高通量电极材料上不同通道之间设计有排气流道，并在测量过程中通过抽真空的方式将气泡通过流道抽出，以避免气泡的累积，方便后续的测量。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，不是全部的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，其特征在于，通过析氢/析氧催化电极表面起始电位来表征析氢/析氧反应催化剂活性大小；
所述析氢/析氧催化电极表面起始电位的在线检测方法包括以下步骤：
(1)采用平行光入射的棱镜型全反射***对析氢/析氧催化电极表面进行实时成像；所述平行光入射的棱镜型全反射***对析氢/析氧催化电极表面进行实时成像的同时，采用电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描并进行抽真空处理；
(2)根据图像中不同位置光强随时间(电势)的变化，获得析氢/析氧催化电极表面不同位置的起始电位，所述起始电位为在光强刚开始变化时的电位；
所述析氢/析氧催化电极包括电极基底，所述电极基底上设有多个通道，所述通道之间设有排气流道。
2.根据权利要求1所述的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，其特征在于，所述析氢/析氧催化电极表面起始电位的在线检测方法具体包括以下步骤：
(1)将平行光入射的棱镜型全反射***调试至能够对析氢/析氧催化电极表面进行清晰成像的状态，保证所使用的通道都在成像范围内；
(2)采用电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描，同时进行抽真空处理；
(3)采用平行光入射的棱镜型全反射***采集电势扫描过程中析氢/析氧催化电极二维图像的实时变化并保存；
(4)通过采集到的二维图像组绘制图像不同位置光强随时间(电势)的变化曲线，获得析氢/析氧催化电极表面不同位置的起始电位，所述起始电位为在光强刚开始变化时的电位。
3.根据权利要求1或2所述的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，其特征在于，所述平行光入射的棱镜型全反射***包括依次设置的入射平行光模块、TIR模块、成像探测模块。
4.根据权利要求3所述的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，其特征在于，所述入射平行光模块用于提供平行入射光；
所述TIR模块通过平行入射光在TIR模块与析氢/析氧催化电极接触表面全反射改变折射率，进而改变全反射光强的大小；
所述成像探测模块一方面用于采集析氢/析氧催化电极表面的反射光成像，获得位置信息，另一方面用于实时检测光强变化，进而根据光强与折射率的关系得到析氢/析氧催化电极各个通道附近电解液的折射率变化，进而得到析氢/析氧催化电极表面通道处折射率变化时的起始电位。
5.根据权利要求1或2所述的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，其特征在于，所述电势扫描装置模块通过电势扫描促使析氢/析氧反应生成气泡来驱使析氢/析氧催化电极表面折射率发生变化。
6.一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测装置，其特征在于，包括析氢/析氧催化电极、平行光入射的棱镜型全反射***、电势扫描装置模块；
所述析氢/析氧催化电极包括电极基底，所述电极基底上设有多个通道，所述通道之间设有排气流道；
所述平行光入射的棱镜型全反射***包括依次设置的入射平行光模块、TIR模块、成像探测模块；
所述入射平行光模块用于提供平行入射光；
所述TIR模块通过平行入射光在TIR模块与析氢/析氧催化电极接触表面全反射改变折射率，进而改变全反射光强的大小；
所述成像探测模块一方面用于采集析氢/析氧催化电极表面的反射光成像，获得位置信息，另一方面用于实时检测光强变化，进而根据光强与折射率的关系得到析氢/析氧催化电极各个通道附近电解液的折射率变化，进而得到析氢/析氧催化电极表面通道处折射率变化时的起始电位，通过起始电位来表征析氢/析氧反应催化剂活性大小；
所述电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描促使析氢/析氧反应生成气泡，使得析氢/析氧催化电极处电解液折射率发生变化，进而使得TIR反射光光强变化。
7.根据权利要求6所述的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测装置，其特征在于，所述入射平行光模块包括依次设置的点光源、准直透镜；
优选地，所述TIR模块包括棱镜，所述棱镜与析氢/析氧催化电极保持平行，并保持几微米至几百微米的间隔；
优选地，所述成像探测模块包括依次设置的成像透镜组和相机；更优选地，所述成像探测模块还包括滤光片，所述滤光片位于TIR模块和成像透镜组之间。
8.根据权利要求6所述的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测装置，其特征在于，所述电势扫描装置模块通过电化学工作站给析氢/析氧催化电极进行电势扫描促使析氢/析氧反应生成气泡来产生析氢/析氧催化电极表面折射率变化。
9.根据权利要求6-8任一项所述的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测装置，其特征在于，还包括抽真空密封装置，所述TIR模块与析氢/析氧催化电极位于抽真空密封装置中，所述抽真空密封装置使析氢/析氧反应产生的气泡沿着排气流道排出。
10.根据权利要求9所述的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测装置，其特征在于，所述抽真空密封装置包括密封罩、抽真空装置、入射光的窗口和出射光的窗口。
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CN116593551A (zh) * 2023-07-17 2023-08-15 四川赛科检测技术有限公司 一种基于xps的电催化剂的准原位测试方法及其***

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