CN115044943B - 一种金属合金层叠体制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属合金层叠体制造方法,属于材料涂层领域。提供一种金属合金层叠体制造方法,包括:通过电沉积制备第一层叠体子单元,所述第一层叠体子单元电极电位较正,形成于基体或电极电势较负子单元之上;通过电沉积制备第二层叠体子单元,所述第二层叠体子单元电极电位较负,形成于电极电势较正子单元之上。第一和第二层叠体子单元之间具有明显电极电位差异,厚度为纳米量级,层叠体提升了抗磨损和抗腐蚀性能,简化工艺流程,提升生产效率。
Description
技术领域
本发明属于材料涂层技术领域,涉及一种金属合金层叠体制造方法。
背景技术
近年来,随着材料制造水平和加工水平的提升,各种材料开始在更为恶劣的环境中服役,或者说对于传统服役环境的材料性能要求更为严格和苛刻,比方说高压高盐的深海环境、高温变高负荷的航空环境、以及高温高辐射的核工业环境等。在这些环境中服役的材料,不可避免的会因为上述各种环境条件,带来材料的劣化和失效,而这其中最主要的失效形式,就是材料的磨损和腐蚀。
目前,采取的预防材料磨损腐蚀失效的手段之一是采用电沉积耐磨防腐涂层来对基体材料进行保护从而延长其服役寿命。例如,电沉积六价铬用于冶金结晶器、电沉积镉用于航空器以及电沉积锌镍合金用于汽车零部件。然而,六价铬、金属镉具有污染性和毒害性;电沉积锌镍相对环保,但现有工艺下耐磨性能不佳,综合性能有待进一步提升。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种金属合金层叠体制造方法,改善现有预防材料磨损腐蚀失效的问题。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种金属合金层叠体制造方法,包括:
通过电沉积制备第一层叠体子单元,所述第一层叠体子单元电极电位较正,形成于基体或电极电势较负子单元之上;
通过电沉积制备第二层叠体子单元,所述第二层叠体子单元电极电位较负,形成于电极电势较正子单元之上。
可选的,电沉积所用电介质溶液中不同金属离子拥有显著的电极电位差。
可选的,电沉积所用电介质溶液中陶瓷颗粒的体积分数为0~25%。
可选的,所述陶瓷颗粒至少包括以下之一:氧化物、碳化物、氮化物。
可选的,通过电沉积制备的步骤包括:输出周期性的变化电流,电沉积制备过程中的电流密度控制在0.5~15A/dm2。
可选的,通过电沉积制备第二层叠体子单元,并将所述第二层叠体子单元至于所述第一层叠体子单元之上,形成金属合金层叠体单元的步骤之后,还包括:
对所述金属合金层叠体进行封闭和钝化处理。
可选的,通过电沉积制备的步骤还包括:控制溶液顺逆旋转周期时长和强度的搅拌装置,变向周期为40~100秒。
可选的,所述层叠体的构成材料包含Ni、Cu、Co、P、Cr、Fe或者Zn中的两种或以上。
可选的,通过电沉积制备第二叠体子单元,并将所述第二叠体子单元至于所述第一叠体子单元之上,形成金属合金层叠体单元的步骤之后,还包括:
自下而上堆叠,形成多个金属合金层叠体单元。
可选的,金属合金层叠体单元的数量为3~100个。
本发明的有益效果在于:
通过电沉积制备出相邻子单元之间具有明显电极电位差异的金属层叠体,提升了抗磨损和抗腐蚀性能,简化了工艺流程,提升了生产效率。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述,并且在某种程度上,基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的,或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作优选的详细描述,其中:
图1为金属合金层叠体制造方法的流程示意图;
图2为金属合金层叠体的结构示意图;
图3为金属合金层叠体的成分分布示意图;
图4为试样的硬度对比图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是,以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,在不冲突的情况下,以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
其中,附图仅用于示例性说明,表示的仅是示意图,而非实物图,不能理解为对本发明的限制;为了更好地说明本发明的实施例,附图某些部件会有省略、放大或缩小,并不代表实际产品的尺寸;对本领域技术人员来说,附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件;在本发明的描述中,需要理解的是,若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明,不能理解为对本发明的限制,对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
实施例1
请参考图1,本发明提供一种金属合金层叠体制造方法,包括:
S1:通过电沉积制备第一层叠体子单元,所述第一层叠体子单元电极电位较正,形成于基体或电极电势较负子单元之上;
S2:通过电沉积制备第二层叠体子单元,所述第二层叠体子单元电极电位较负,形成于电极电势较正子单元之上。
通过电沉积制备出相邻子单元之间具有明显电极电位差异的金属层叠体,提升了抗磨损和抗腐蚀性能,简化了工艺流程,提升了生产效率。
在一些实施例中,电沉积所用电介质溶液包括含有对应金属离子的金属盐,纳米级尺寸的陶瓷颗粒,增强溶液中离子导电性的导电盐,维持溶液中金属离子稳定分散的配位剂,以及改善层叠体表面质量的各种添加剂等。还可通过添加具有调整PH值功效的酸或者碱液来对溶液PH进行调整,同时也可加入诸如硼酸等PH缓冲剂来使层叠体制备时溶液环境更加稳定。可加入纳米级尺寸的陶瓷颗粒,其综合添加量为5~50g/L。优选的,添加量为15~25g/L。当加入陶瓷颗粒后,为保证陶瓷颗粒在溶液中均匀分散,在制备前需使用聚能式超声破碎仪对溶液中的陶瓷颗粒进行超声分散。功率约为20~100W,时间约为1~5h。优选的,功率为30~60W,时间为1.5~2h。
在一些实施例中,所述陶瓷颗粒至少包括以下之一:氧化物、碳化物、氮化物。可选择氧化铝,碳化硅,碳化钛,氮化硅,氮化硼。
可选的,通过电沉积制备的步骤包括:输出周期性的变化电流,电沉积制备过程中的电流密度控制在0.5~15A/dm2。优选的,电流密度为1~7A/dm2。
可选的,通过电沉积制备第二叠体子单元,并将所述第二叠体子单元至于所述第一叠体子单元之上,形成金属合金层叠体单元的步骤之后,还包括:
对所述第一叠体子单元和所述第二叠体子单元进行封闭和钝化处理。
可选的,通过电沉积制备的步骤还包括:控制溶液顺逆旋转周期时长和强度的搅拌装置,变向周期为40~100秒,优选为50~60秒。
可选的,通过电沉积制备第二叠体子单元,并将所述第二叠体子单元至于所述第一叠体子单元之上,形成金属合金层叠体单元的步骤之后,还包括:
自下而上堆叠,形成多个金属合金层叠体单元。
可选的,金属合金层叠体单元的数量为3~100个。多个金属合金层叠体单元中,其不同子单元厚度可相同也可不同。在相同的场合为20~2000nm,优选为50~500nm;在不同的场合,其中电极电位更正,也就是更不活泼的子单元厚度更厚,其为活泼子单元层厚度的1.5~5倍,优选为2~3倍。
实施例2
本实施例使用Q-235钢作为承载层叠体构造物的基材。尺寸大小为25×25mm,厚度为3mm。
本实施例中的具体操作如下:
1.为使层叠体在基体上平整沉积,采用磨抛装置对基体的沉积面进行磨抛。磨抛分别采用180目、400目、800目碳化硅砂纸,保证磨抛后基体表面平整度小于Ra0.05μm。
2.为去除Q-235基体的油污与氧化膜,分别在乙醇、碱液和酸液中进行除油。其中乙醇用于清除磨抛后残存于基体的磨粒,搭配超声清洗机一起使用,处理时间为10min。碱液由氢氧化钠溶液15g/L,碳酸钠溶液15g/L组成,温度为80℃,处理时间为10min。酸液由5%稀硫酸组成,温度为室温,处理时间为10s。在碱液和酸液中处理后,基体均使用去离子水进行充分清洗。
3.使用绝缘胶带和铜导带对基体背部进行封装,使除基体沉积面以外所有面均被绝缘包覆。
4.封装除油完后,使用表1中的成分以及工艺参数对基体表面进行相应时间的电沉积。
表1
本实施例中,通过周期性地改变施加给电解质溶液的电流密度,来达到沉积出成分与电极电位差异明显的不同子单元结构。具体来讲,具有明显差异性的子层有两个,它们呈现周期交替排列。
制备方法为:使用表1中的电介质体系和参数,通电后,在2A/dm2电流密度下电沉积180s,完成子单元1的沉积;再切换到4A/dm2电流密度下电沉积90s,完成子单元2的沉积。
通过程序对输出电源进行控制,使其重复进行上述操作,直至达到目标厚度。实施例中,沉积时间为225min,得到了子单元1和子单元2结构各50个,每个厚度约680nm,总厚合计约34μm的层叠体结构铜镍合金涂层。
对沉积所得的层叠体做截面显微扫面,图2为使用三氯化铁溶液进行轻微腐蚀后的截面形貌图,图3为未腐蚀时对截面进行EDS能谱扫面呈现的成分分布结果。可以显著看到,沉积形成的构造物由Cu含量呈现出显著差异的两个不同子单元层交叠而成。
比较例1~3
同时,使用表1中的电介质体系和参数,分别采用2A/dm2、3A/dm2、4A/dm2的电流密度并维持不变,电沉积时间分别为300min、225min、150min,制得总厚度约为34μm的单一结构构造物,分别为比较例1、比较例2、比较例3。
性能评价
对实施例与比较例进行硬度与耐磨性测试。
使用维氏硬度计检测构造体硬度,载荷为50N,同一试样分别在左、中、右各取上、中、下三点,累计测9个点取平均值进行对比。
由此得到不同试样的硬度对比,如图4所示,其中横坐标代表不同试样,纵坐标代表硬度。
使用往复摩擦试验机与摩擦磨损检测机进行检测。在无润滑条件下,使用碳化硅陶瓷球载荷15N,移动距离为5mm,温度为25℃,进行60min的滑动摩擦。之后使用摩擦磨损检测仪,对磨损量进行检测,检测5次取平均值。
由此得到不同试样的耐磨性对比,如表2所示。
表2
试样 | 基材 | 摩擦系数 | 磨损量,mm3 |
实施例1 | Q-235 | 0.423 | 0.0092±0.0023 |
比较例1 | Q-235 | 0.612 | 0.0303±0.0069 |
比较例2 | Q-235 | 0.643 | 0.0282±0.0076 |
比较例3 | Q-235 | 0.598 | 0.0259±0.0036 |
硬度与磨损量反映了材料耐磨性好坏,一般来说,硬度越大,磨损量越小的材料耐磨性能越优秀。根据实施例与比较例的对比可知,采用层叠体构造设计能够显著提升构造物耐磨性能。
对实施例与比较例进行电化学测试。
使用石蜡和松香1:1混合而成的密封胶对试样进行密封,每个试样留下正中1cm×1cm区域用于测试。测试按照开路电位-极化阻抗-自腐蚀电位-腐蚀电流密度的顺序依次进行测量。测量体系为三电极体系,其中参比电极为饱和氯化钾甘汞电极,工作电极为相应试样。
表3
极化阻抗与腐蚀电流密度可相对地评价材料抵抗腐蚀的能力。极化阻抗越高,腐蚀电流密度越小,说明材料抵抗腐蚀的能力越强,发生腐蚀时的腐蚀速率越低,因而具有更好的腐蚀性。
从表3结果来看,实施例所代表的层叠体,无论是极化电阻还是腐蚀电流密度,相较于单一结构构造物,都表现出1~2倍的明显优势。意味着层叠体构造拥有更为良好的抗腐蚀性能。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种金属合金层叠体制造方法,其特征在于,包括:
通过电沉积制备第一层叠体子单元,所述第一层叠体子单元电极电位较正,形成于基体或电极电势较负子单元之上;
通过电沉积制备第二层叠体子单元,所述第二层叠体子单元电极电位较负,形成于电极电势较正子单元之上;
在同一溶液中通过周期性地改变施加给电解质溶液的电流密度,来达到沉积出成分与电极电位差异不同子单元结构;
所述层叠体的组成材料包含Ni、Cu、Co、P、Cr、Fe或者Zn中的两种或以上。
2.根据权利要求1所述的金属合金层叠体制造方法,其特征在于,电沉积所用电介质溶液中陶瓷颗粒的体积分数为0~25%,所述陶瓷颗粒至少包括以下之一:氧化物、碳化物、氮化物。
3.根据权利要求1所述的金属合金层叠体制造方法,其特征在于,通过电沉积制备的步骤包括:输出周期性的变化电流,电沉积制备过程中的电流密度控制在0.5~15A/dm2。
4.根据权利要求1所述的金属合金层叠体制造方法,其特征在于,通过电沉积制备第二层叠体子单元,并将所述第二层叠体子单元置于所述第一层叠体子单元之上,形成金属合金层叠体单元的步骤之后,还包括:
对所述第一层叠体子单元和所述第二层叠体子单元进行封闭和钝化处理。
5.根据权利要求1所述的金属合金层叠体制造方法,其特征在于,通过电沉积制备的步骤还包括:控制溶液顺逆旋转周期时长和强度的搅拌装置,变向周期为40~100秒。
6.根据权利要求1所述的金属合金层叠体制造方法,其特征在于,通过电沉积制备第二层叠体子单元,并将所述第二层叠体子单元置于所述第一层叠体子单元之上,形成金属合金层叠体单元的步骤之后,还包括:
自下而上堆叠,形成多个金属合金层叠体单元。
7.根据权利要求6所述的金属合金层叠体制造方法,其特征在于,金属合金层叠体单元的数量为3~100个。
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