CN115044343B - 一种低粘度液晶封框胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低粘度液晶封框胶及其制备方法和应用，所述低粘度液晶封框胶包括玻璃化转变温度不低于50℃的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、脂环族环氧树脂、光引发剂、热固化剂、二氧化硅填料以及触变剂的组合；通过选择玻璃化转变温度不低于50℃的聚氨酯丙烯酸酯低聚物，搭配添加脂环族环氧树脂，可以使得到的液晶封框胶具有低粘度和高触变的优点，且点胶线宽不高于0.3mm，更加适用于窄边框液晶封边，同时固化后还具有耐候性好以及透湿性低的优势，可有效阻隔水汽以及氧气侵入液晶显示器而导致液晶显示器被污染。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种低粘度液晶封框胶及其制备方法和应用。
背景技术
液晶显示装置的应用范围非常广泛，不仅应用于小型手机，还应用于大型显示面板。液晶显示装置包括两张基板及填充在两张基板之间的液晶，为了在两张基板之间填充液晶，需要在两张基板中的某一张基板边缘部位涂装胶黏剂，将两张基板粘接在一起后，让所述胶黏剂固化。但胶黏剂固化工序中或工序结束后，胶黏剂会与液晶直接接触，因此为了防止胶黏剂或固化物溶析到液晶中产生污染，需要迅速进行所述固化工序，且为了让液晶显示装置不为外力所破坏，所使用的粘结剂还需要有足够强的粘接强度。
常规的液晶封框胶，为了保证固化剂与液晶不发生溶析或反应，往往使用大量高分子量的树脂，导致其粘度通常在250000～400000cPs之间。CN114106742A公开了一种高粘度液晶封框胶，所述封框胶按照重量份数计，包含以下组分的原料：环氧树脂10～20份、丙烯酸树脂40～60份、双马来酰亚胺树脂0.2～2份、光引发剂0.2～2份、有机填料15～30份、偶联剂0.2～2份、二氧化硅0.2～3份、热固化剂10～20份，所述热固化剂采用了丙二酸二酰肼固化剂。该封框胶的粘度有了大幅度提升，且在不影响产品其他性能的情况下，提高了封框胶的附着力。CN114106743A公开了一种低透湿性封框胶及其制备方法，所述封框胶按照重量份数计，包含以下组分的原料：丙烯酸聚合物40～50份、光引发剂0.2～2份、偶联剂0.2～4份、无机硅球1～5份、二氧化硅2～5份、有机填料10～20份、热固化剂10～20份、抗氧化剂0.1～1份。该封框胶的透湿性好，具有超低的透湿性，可以彻底的阻止水汽、氧气的入侵，减少液晶污染的可能性。
但是，随着窄边框(边框不宽于0.3mm)屏幕的普及，这种常规的液晶封框胶水则由于粘度偏高，很难实现点细线化点胶，容易对液晶显示装置造成污染。
因此，开发一种具有高触变、低透湿性以及高粘结力，同时还具有优异细线化能力的低粘度液晶封框胶，是本领域急需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低粘度液晶封框胶及其制备方法和应用，通过选择玻璃化转变温度不低于50℃的聚氨酯丙烯酸酯低聚物搭配脂环族环氧树脂，使得到的液晶封框胶具有低粘度和高触变，点胶线宽不高于0.3mm，更加适合窄边框液晶显示器的封边，且胶水固化后还具有低透湿性和高粘结力的优点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述低粘度液晶封框胶按照重量份包括如下组分：
所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物的玻璃化转变温度不低于50℃(例如52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、62℃、64℃、66℃或68℃等)。
本发明中，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物可以为42重量份、44重量份、46重量份、48重量份、50重量份、52重量份、54重量份、56重量份或58重量份等。
所述脂环族环氧树脂可以为12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份、22重量份、24重量份、26重量份或28重量份等。
所述光引发剂可以为1.2重量份、1.4重量份、1.6重量份、1.8重量份、2重量份、2.2重量份、2.4重量份、2.6重量份或2.8重量份等。
所述热固化剂可以为3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份、5.5重量份、6重量份、6.5重量份、7重量份或7.5重量份等。
所述二氧化硅填料可以为22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份、32重量份、34重量份、36重量份或38重量份等。
所述触变剂可以为2.2重量份、2.4重量份、2.6重量份、2.8重量份、3重量份、3.2重量份、3.4重量份、3.6重量份或3.8重量份等。
本发明提供的低粘度液晶封框胶包括聚氨酯丙烯酸酯低聚物、脂环族环氧树脂、光引发剂、热固化剂、二氧化硅填料和触变剂；。其中，聚氨酯丙烯酸酯低聚物的玻璃化转变温度不低于50℃，且不含稀释剂，因此具有较低(吸水率约为0.5％)的吸水率，搭配脂环族环氧树脂，可以使得到的液晶封框胶具有低粘度和高触变，点胶线宽不高于0.3mm，更加适合窄边框液晶显示装置的封边，且所述液晶封框胶固化后还具有耐候性好以及透湿性低的优势，进而可有效阻隔水汽、氧气等侵入液晶而污染液晶。
本发明所述“低粘度液晶封框胶”中的“低粘度”指的是在采用转子为SpindleCP51，转速为1rpm以及温度为25℃的条件下采用Brookfiled锥板粘度计测试粘度不高于150000mpa·s的液晶封框胶。
作为本发明的优选技术方案，所述二氧化硅填料优选为日本雅都玛、ADMAFINE高纯二氧化硅、Tatsumori usv-5、CAW-1000或泰安大成硅微粉中的其中任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
优选地，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物包括沙多玛CN9001NS、沙多玛CN983NS或沙多玛CN989NS中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述脂环族环氧树脂的粘度为5～500mPa·s，例如10mPa·s、50mPa·s、100mPa·s、150mPa·s、200mPa·s、250mPa·s、300mPa·s、350mPa·s、400mPa·s或450mPa·s等。
优选地，所述脂环族环氧树脂包括CELLOXIDE 2021P、CELLOXIDE TTA22或CELLOXIDE TTA28中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述光引发剂包括肟酯类光引发剂。
优选地，所述肟酯类光引发剂包括OXE-01、OXE-E12或OXPI-405中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述固化剂包括日本富士化成FXR1020、日本富士化成FXR1081或味之素PN23J中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述二氧化硅填料的粒径为0.2～2μm，例如0.4μm、0.6μm、0.8μm、1μm、1.2μm、1.4μm、1.6μm或1.8μm等。
优选地，所述触变剂包括气相二氧化硅。
优选地，所述低粘度液晶封框胶中还包括助剂。
优选地，所述低粘度液晶封框胶中助剂的含量为0～3重量份且不等于0，例如0.2重量份、0.4重量份、0.6重量份、0.8重量份、1重量份、1.2重量份、1.4重量份、1.6重量份、1.8重量份、2重量份、2.3重量份、2.6重量份或2.9重量份等。
优选地，所述助剂包括偶联剂和/或抗氧剂。
优选地，所述偶联剂包括KH550、KH560或KH570中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述抗氧剂包括抗氧剂1076。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述低粘度液晶封框胶的制备方法，所述制备方法包括：将聚氨酯丙烯酸酯低聚物、脂环族环氧树脂和光引发剂进行第一次混合，加入二氧化硅填料、触变剂和任选地抗氧剂进行第二次混合，最后加入热固化剂和任选地偶联剂进行第三次混合，得到所述低粘度液晶封框胶。
优选地，所述第一次混合的在搅拌的条件下进行，进一步优选为在转速为90～120rpm(例如93rpm、96rpm、99rpm、102rpm、105rpm、108rpm、111rpm、114rpm或117rpm等)的搅拌条件下进行。
优选地，所述第一次混合的时间为10～20min，例如11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min或19min等。
优选地，所述第二次混合在搅拌的条件下进行，进一步优选为在转速为100～120rpm(例如102rpm、104rpm、106rpm、108rpm、110rpm、112rpm、114rpm、116rpm或118rpm等)的搅拌条件下进行。
优选地，所述第二次混的时间为20～40min，例如22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min或38min等。
优选地，所述第三次混合在搅拌的条件下进行，进一步优选为在转速为120～150rpm(例如123rpm、126rpm、129rpm、132rpm、135rpm、138rpm、141rpm、144rpm或147rpm等)的搅拌条件下进行。
优选地，所述第三次混合的时间为20～40min，例如22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min或38min等。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的低粘度液晶封框胶在窄边框液晶显示装置中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的低粘度液晶封框胶通过选择玻璃化转变温度(Tg)不低于50℃的聚氨酯丙烯酸酯低聚物，搭配脂环族环氧树脂，使得到的液晶封框胶具有高Tg及优异的耐温性，还具有低粘度和高触变，可以满足点胶线宽不高于0.3mm的要求，更加适合窄边框液晶封边；且所述液晶封框胶固化后还具有耐候性好以及透湿性低的优势，进而可以有效阻隔水汽以及氧气等气体侵入液晶而污染液晶。
(2)本发明通过进一步限定二氧化硅填料的种类，可以使得到的低粘度液晶封框胶的粘度为112000～138000mpa·s，触变指数为2.5～3.0，附着力为7.1～7.2MPa，透湿率为61.85～64.64g/cm2，12h和24h的耐候性测试均合格，点胶线宽测试均合格。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种低粘度液晶封框胶，所述低粘度液晶封框胶按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的低粘度液晶封框胶的制备方法包括：将聚氨酯丙烯酸酯低聚物(沙多玛CN9001NS，Tg为54℃)、脂环族环氧树脂(CELLOXIDE 2021P)和光引发剂OXE-01在转速为100rpm的搅拌条件下混合15min，再加入二氧化硅填料(日本雅都玛、ADMAFINE)、气相二氧化硅和抗氧剂1076(BASF Irganox 1076)在转速为110rpm的条件下混合30min，最后加入热固化剂(日本富士化成、FXR1020)和偶联剂KH550在转速为130rpm的条件下混合30min，得到所述低粘度液晶封框胶。
实施例2
一种低粘度液晶封框胶，所述低粘度液晶封框胶按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的低粘度液晶封框胶的制备方法包括：将聚氨酯丙烯酸酯低聚物(沙多玛CN983NS，Tg为92℃)、脂环族环氧树脂(CELLOXIDE、TTA22)和光引发剂OXE-E12在转速为90rpm的搅拌条件下混合20min，再加入二氧化硅填料(日本雅都玛、ADMAFINE)、气相二氧化硅和抗氧剂(BASF Irganox 1076)在转速为100rpm的条件下混合40min，最后加入热固化剂(日本富士化成FXR1081)和偶联剂KH560在转速为120rpm的条件下混合40min，得到所述低粘度液晶封框胶。
实施例3
一种低粘度液晶封框胶，所述低粘度液晶封框胶按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的低粘度液晶封框胶的制备方法包括：将聚氨酯丙烯酸酯低聚物(沙多玛CN989NS，Tg为72℃)、脂环族环氧树脂(CELLOXIDE、TTA28)和光引发剂OXPI-405在转速为120rpm的搅拌条件下混合10min，再加入二氧化硅填料(日本雅都玛、ADMAFINE)、气相二氧化硅和抗氧剂(BASF Irganox 1076)在转速为120rpm的条件下混合20min，最后加入热固化剂(味之素PN23J)和偶联剂KH560在转速为140rpm的条件下混合20min，得到所述低粘度液晶封框胶。
实施例4
一种低粘度液晶封框胶，其与实施例2的区别仅在于，采用沙多玛CN9001NS替换沙多玛CN983NS，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
实施例5
一种低粘度液晶封框胶，其与实施例2的区别仅在于，采用沙多玛CN989NS替换沙多玛CN983NS，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
实施例6
一种低粘度液晶封框胶，其与实施例2的区别仅在于，采用山东大成粉体的二氧化硅填料替换日本雅都玛、ADMAFINE的高纯二氧化硅，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
对比例1
一种低粘度液晶封框胶，其与实施例1的区别仅在于，聚氨酯丙烯酸酯低聚物的添加量为60重量份，脂环族环氧树脂的添加量为5重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例2
一种低粘度液晶封框胶，其与实施例2的区别仅在于，聚氨酯丙烯酸酯低聚物的添加量为35重量份，脂环族环氧树脂的添加量为30重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例3
一种低粘度液晶封框胶，其与实施例2的区别仅在于，不添加二氧化硅填料，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
对比例4
一种低粘度液晶封框胶，其与实施例2的区别仅在于，不添加脂肪族环氧树脂，聚氨酯丙烯酸酯低聚物的添加量为65重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
对比例5
一种低粘度液晶封框胶，其与实施例2的区别仅在于，采用聚氨酯丙烯酸酯低聚物(Tg为-3℃、沙多玛CN8881)替换沙多玛CN983NS，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
性能测试：
(1)粘度：采用Brookfiled锥板粘度计进行测试，采用的转子为Spindle CP51，转速为1rpm，温度为25℃，取样量为0.5mL；
(2)触变指数：采用Brookfiled锥板粘度计进行测试，采用的转子为SpindleCP51，测定转速为0.2rpm下的粘度与转速为2rpm下粘度的比值为触变指数；
(3)附着力：采用低粘度液晶封框胶将ITO玻璃和PI玻璃进行粘结，在3000mJ/cm2以及120℃/60min的固化条件下固化后，裁剪成40×20×1mm的测试样品，采用SY-500微电脑拉力试验机(东莞金顿试验设备有限公司)进行测试；
(4)透湿率：将固化后的胶膜放入在透湿杯，再加入氯化钙，在60℃以及90％湿度环境下放置24h，计算氯化钙吸水量除以胶膜面积即为透湿率；
(5)耐候性：在121℃、2atm的条件下水煮12h以及24h，测试其附着力数值与原始附着力数值，若数值一致，则OK，若数值出现偏差，则NG；
(6)点胶细线化：采用诺信EDF 794-TC螺杆阀***，若胶宽能点到小于0.3mm，则OK，若胶宽大于0.3mm，则NG。
按照上述测试方法对实施例1～6和对比例1～5得到的低粘度液晶封框胶进行测试，测试结果如表1所示：
表1
根据表1数据可以看出：本发明提供的低粘度液晶封框胶具有较高的附着力，优异的耐候性和透湿性，可以有效阻隔水汽以及氧气等气体侵入液晶而污染液晶，且适合窄边框液晶封边。
具体观察实施例1～5的数据可以看出，通过进一步限定二氧化硅填料的种类，可以使得到的低粘度液晶封框胶的粘度为112000～138000mpa·s，触变指数为2.5～3.0，附着力为7.1～7.2MPa，透湿率为61.85～64.64g/cm2，12h和24h的耐候性测试均OK，点胶线宽测试均OK。
比较实施例2和对比例1～2、4可以发现，聚氨酯丙烯酸酯低聚物和/或聚氨酯丙烯酸酯低聚物的用量不在本发明限定的范围内，会导致得到的液晶封框胶的透湿率较高，隔绝水汽性能较差，且耐候性能测试NG，不合格。
再比较实施例2和对比例3可以发现，不添加二氧化硅填料得到的液晶封框胶同样透湿率非常高，隔绝水汽能力较差，且耐候性测试NG，不合格。
进一步比较实施例2和对比例5可以发现，采用Tg为-3℃的聚氨酯丙烯酸酯低聚物得到的液晶封框胶的附着力较低，透湿率很高，耐候性测试NC，不合格。
最后比较实施例2和实施例6还可以发现，不采用本发明优选的二氧化硅填料得到的液晶封框胶的附着力有所降低，透湿率也有所升高，24h耐候性测试NG，不合格。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种低粘度液晶封框胶及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (23)
1.一种低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述低粘度液晶封框胶按照重量份由如下组分组成：
所述助剂的重量份不等于0；所述助剂包括偶联剂和/或抗氧剂；
所述二氧化硅填料为日本雅都玛、ADMAFINE高纯二氧化硅、Tatsumori usv-5、CAW-1000或泰安大成硅微粉中的任意一种或至少两种的组合；
所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物的玻璃化转变温度为50～92℃；
所述低粘度指的是在采用转子为Spindle CP51，转速为1rpm以及温度为25℃的条件下采用Brookfiled锥板粘度计测试粘度不高于150000mpa·s的液晶封框胶；
所述低粘度液晶封框胶的点胶线宽不高于0.3mm。
2.根据权利要求1所述的低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
3.根据权利要求2所述的低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物包括沙多玛CN9001NS、沙多玛CN983NS或沙多玛CN989NS中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述脂环族环氧树脂的粘度为5～500mPa·s。
5.根据权利要求4所述的低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述脂环族环氧树脂包括CELLOXIDE 2021P、CELLOXIDE TTA22或CELLOXIDE TTA28中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述光引发剂包括肟酯类光引发剂。
7.根据权利要求6所述的低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述肟酯类光引发剂包括OXE-01、OXE-E12或OXPI-405中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1所述的低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述热固化剂包括日本富士化成FXR1020、日本富士化成FXR1081或味之素PN23J中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述二氧化硅填料的粒径为0.2～2μm。
10.根据权利要求1所述的低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述触变剂包括气相二氧化硅。
11.根据权利要求1所述的低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述偶联剂包括KH550、KH560或KH570中的任意一种或至少两种的组合。
12.根据权利要求1所述的低粘度液晶封框胶，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂1076。
13.一种如权利要求1～12任一项所述低粘度液晶封框胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将聚氨酯丙烯酸酯低聚物、脂环族环氧树脂和光引发剂进行第一次混合，加入二氧化硅填料、触变剂和任选地抗氧剂进行第二次混合，再加入热固化剂和任选地偶联剂进行第三次混合，得到所述低粘度液晶封框胶。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述第一次混合在搅拌的条件下进行。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述第一次混合在转速为90～120rpm的搅拌条件下进行。
16.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述第一次混合的时间为10～20min。
17.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述第二次混合在搅拌的条件下进行。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述第二次混合在转速为100～120rpm的搅拌条件下进行。
19.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述第二次混合的时间为20～40min。
20.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述第三次混合在搅拌的条件下进行。
21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述第三次混合在转速为120～150rpm的搅拌条件下进行。
22.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述第三次混合的时间为20～40min。
23.一种如权利要求1～12任一项所述的低粘度液晶封框胶在窄边框液晶显示装置中的应用。
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