CN115043691B - 一种高温裂解反应制备烟草新植二烯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温裂解反应制备烟草新植二烯的方法，采摘成熟的新鲜烤烟烟叶并冲洗干净后，粉碎打浆过滤，得到固体烟叶和混浊液；向固体烟叶中加入乙醇溶液，加热回流提取并过滤浓缩，得到新鲜烟叶叶绿素；将新鲜烟叶叶绿素放入高温反应釜中，再加入新鲜烟叶叶绿素10～50倍质量的甘油，加热并控制温度280℃～320℃进行高温裂解反应，反应4～12h即得裂解产物；将裂解产物放入萃取罐中，加入有机溶剂萃取，收集萃取液，减压浓缩，得到新植二烯含量>60％的新植二烯产品。本发明制备烟草新植二烯的过程操作简便，提取效率高，成本较低，易于实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及烟草化学技术领域，具体涉及一种制备烟草新植二烯的方法。
背景技术
叶绿素是新鲜烟叶有别于烤烟最特殊的一种成分，新鲜烟叶中的叶绿素含量相当丰富，叶绿素主要分布于烟草植株的叶片、叶柄及茎杆等海绵组织和栅栏组织的叶绿体中，占新鲜烟叶的0.1％～0.2％，主要包括叶绿素a和叶绿素b两种色素。植醇属于双萜烯，它不仅是一种良好的定香剂，还具有雅致的花香、膏香香韵，作为烟草中重要的潜香物质之一，它是在烟草成熟和调制等过程中叶绿素的分解产物，在烟草中，它可进一步降解成新植二烯和植物吠喃等对烟草香气具有重要贡献的物质。新植二烯是一种重要的烟草特征香味成分，也是一种重要的高级烟用香料，具有很高的使用价值和经济价值。以新鲜烟叶为原料制备新植二烯，对开发高级烟用香料、提高卷烟品质具有重要价值和意义。
制备新植二烯的相关报道较少。中国专利公开了少量新植二烯提取方法。例如中国专利CN109222213A公开了一种烟草原料中新植二烯的绿色提取富集及分离纯化方法，以烟叶粉末为原料，利用微波萃取仪和硅胶柱色谱制备出相对含量70％～95％的新植二烯。中国专利CN106501420A也公开了一种烟草中新植二烯的提取纯化和检测方法及其应用，向烟草样品中加入分析纯二氯甲烷，超声提取，过硅胶柱进行初步的分离纯化，用制备色谱进一步纯化浓缩得到纯度高达99.42％新植二烯样品。但采用柱色谱成本极其高昂，仅能用于实验室研究和微量样品检测，不适合作为新植二烯的制备工艺。中国专利CN111233611A公开了一种初烤烟叶中新植二烯的分离纯化方法，将初烤烟叶进行超临界CO2萃取，碱化后反萃取获得纯度达到97.99％的新植二烯，但是该方法需要昂贵的超临界设备，还要使用石油醚和烷烃等有机溶剂。因此，以上所述的技术方法都存在不足之处，主要是操作步骤较为复杂，需要多种提取分离设备，例如超声波、微波或者超临界设备，大都需要使用柱色谱和有机溶剂，成本极其高昂，仅能用于实验室研究和微量样品检测，不适合作为新植二烯的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备过程操作简便、提取效率高、成本较低、易于实现产业化的通过高温裂解反应制备烟草新植二烯的方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种高温裂解反应制备烟草新植二烯的方法，步骤如下：
(1)制备新鲜烟叶叶绿素：采摘成熟的新鲜烤烟烟叶并冲洗干净后，粉碎打浆过滤，得到固体烟叶和混浊液；向固体烟叶中加入乙醇溶液，加热回流提取并过滤浓缩，得到新鲜烟叶叶绿素；
(2)高温裂解反应：将新鲜烟叶叶绿素放入高温反应釜中，再加入新鲜烟叶叶绿素10～50倍质量的甘油，加热并控制温度280℃～320℃进行高温裂解反应，反应4～12h即得裂解产物；
(3)萃取浓缩：将裂解产物放入萃取罐中，加入有机溶剂萃取，收集萃取液，减压浓缩，即得到新植二烯含量>60％的烟草新植二烯产品。
进一步地，上述步骤(1)的制备新鲜烟叶叶绿素，向固体烟叶中加10～50倍质量的70％～100％质量浓度乙醇溶液进行加热回流提取。
进一步地，上述步骤(3)的萃取浓缩，是向裂解产物中加入同等体积的有机溶剂，反复萃取3～5次后收集萃取液。
进一步地，上述步骤(3)中，所述有机溶剂为正己烷、石油醚、二氯甲烷中的一种或几种的混合物。
本发明首次采用高温裂解反应技术，以新鲜烟叶叶绿素为原料，进行高温裂解反应，再用萃取法进行富集，直接制备获得新植二烯产品。与现有技术相比，具有制备过程操作简便，提取效率高，制备成本较低等优点，易于实现产业化，所制备的新植二烯纯度可以达到60％以上，满足烟草产品生产实际应用中对新植二烯产品的要求。
附图说明
图1为实施例1制备得到的新植二烯产品中挥发性成分GC-MS总离子流图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例及试验数据，对本发明做进一步详细说明。所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
高温裂解反应制备烟草新植二烯的方法，采摘成熟的云烟85新鲜烤烟烟叶，将烟叶表面的杂草、泥土等杂质冲洗干净后，以粉碎机打浆过滤后，得到固体烟叶和混浊液。将固体烟叶置于提取罐中，再加入25倍质量的质量浓度80％的乙醇溶液，加热回流提取并过滤浓缩即得新鲜烟叶叶绿素。将新鲜烟叶叶绿素放入高温反应釜中，再加入10倍质量甘油，加热并控制温度300℃进行高温裂解反应，反应8h即得裂解产物。裂解温度必须严格控制在280℃～320℃，否则后续难以富集得到新植二烯含量大于60％的新植二烯产品，而新植二烯含量小于60％的新植二烯产品不符合烟草产品生产中对新植二烯的要求。将裂解产物放入萃取罐中，加入同等体积的石油醚，反复萃取4次，收集萃取液，减压浓缩即得到新植二烯含量61.09％的烟草新植二烯产品。图1为本实施例制备得到的烟草新植二烯产品中挥发性成分GC-MS总离子流图，表1为本实施例制备得到的烟草新植二烯产品中挥发性成分GC-MS分析结果。
表1实施例1的烟草新植二烯产品中挥发性成分GC-MS分析结果
对比例1
采摘成熟的新鲜烤烟烟叶，将烟叶表面的杂草、泥土等杂质冲洗干净后，以粉碎机打浆过滤后，得到固体烟叶和混浊液。将固体烟叶置于提取罐中，在加入25倍质量的质量浓度80％的乙醇溶液，加热回流提取并过滤浓缩得到新鲜烟叶叶绿素。将该新鲜烟叶叶绿素放入高温反应釜中，再加入25倍质量的甘油，加热并控制温度220℃进行高温裂解反应，反应8h得到裂解产物。将该裂解产物放入萃取罐中，加入同等体积的石油醚，反复萃取4次，收集萃取液，减压浓缩得到新植二烯产品，经检测，新植二烯含量仅为50.36％，明显低于实施例1得到的新植二烯产品。表2为本对比例得到的烟草新植二烯产品中挥发性成分GC-MS分析结果。
表2对比例1的烟草新植二烯产品中挥发性成分GC-MS分析结果
实施例2
高温裂解反应制备烟草新植二烯的方法，采摘成熟的NC82新鲜烤烟烟叶，将烟叶表面的杂草、泥土等杂质冲洗干净后，以粉碎机打浆过滤后，得到固体烟叶和混浊液。将固体烟叶置于提取罐中，再加入10倍质量的质量浓度100％的乙醇溶液，加热回流提取并过滤浓缩得到新鲜烟叶叶绿素。将新鲜烟叶叶绿素放入高温反应釜中，再加入50倍质量的甘油，加热并控制温度280℃进行高温裂解反应，反应12h得到裂解产物。将裂解产物放入萃取罐中，加入同等体积的正己烷，反复萃取3次，收集萃取液，减压浓缩即得到新植二烯含量>60％的烟草新植二烯产品。
实施例3
高温裂解反应制备烟草新植二烯的方法，采摘成熟的红花大金元新鲜烤烟烟叶，将烟叶表面的杂草、泥土等杂质冲洗干净后，以粉碎机打浆过滤后，得到固体烟叶和混浊液。将固体烟叶置于提取罐中，再加入50倍质量的质量浓度70％的乙醇溶液，加热回流提取并过滤浓缩即得新鲜烟叶叶绿素。将新鲜烟叶叶绿素放入高温反应釜中，再加入35倍质量的甘油，加热并控制温度320℃进行高温裂解反应，反应4h即得裂解产物。将裂解产物放入萃取罐中，加入正己烷和二氯甲烷，正己烷和二氯甲烷的总体积总与裂解产物的体积相同，反复萃取5次，收集萃取液，减压浓缩即可得到新植二烯含量>60％的烟草新植二烯产品。
除非另有说明，本发明所述的百分比均为质量百分比。
Claims (3)
1.一种高温裂解反应制备烟草新植二烯的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）制备新鲜烟叶叶绿素：采摘成熟的新鲜烤烟烟叶并冲洗干净后，粉碎打浆过滤，得到固体烟叶和混浊液；向固体烟叶中加10～50倍质量的70%～100%质量浓度乙醇溶液进行加热回流提取并过滤浓缩，得到新鲜烟叶叶绿素；
（2）高温裂解反应：将新鲜烟叶叶绿素放入高温反应釜中，再加入新鲜烟叶叶绿素10～50倍质量的甘油，加热并控制温度280℃～320℃进行高温裂解反应，反应4～12h即得裂解产物；
（3）萃取浓缩：将裂解产物放入萃取罐中，加入有机溶剂萃取，收集萃取液，减压浓缩，即得到新植二烯质量含量>60%的烟草新植二烯产品。
2.根据权利要求1所述的一种高温裂解反应制备烟草新植二烯的方法，其特征在于，上述步骤（3）的萃取浓缩，是向裂解产物中加入同等体积的有机溶剂，反复萃取3～5次后收集萃取液。
3.根据权利要求1或2所述的一种高温裂解反应制备烟草新植二烯的方法，其特征在于，上述步骤（3）中，所述有机溶剂为正己烷、石油醚、二氯甲烷中的一种或几种的混合物。
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