CN115041825B - 应用于道路健康检测的焦油应变传感阵列 - Google Patents

应用于道路健康检测的焦油应变传感阵列 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用于道路健康检测的焦油应变传感阵列及其制备方法。道路健康检测是通过检测桥梁或道路上的路面状况以及车辆经过情况，即时排除重大事故隐患的重要手段。利用石油生产副产品焦油，通过由喷涂设备、加热池和CO2激光切割机组成的卷对卷加工设备，以绿色环保的方式将煤焦油和乙烯焦油升级为低电阻且对微小应变有灵敏响应的功能性碳材料，并利用柔性材料进行封装。该应变传感阵列能够对道路上的微小裂痕、破损以及通过车辆的异常情况包括超载、超速等进行即时电信号响应，为智慧道路建设贡献力量。

Description

应用于道路健康检测的焦油应变传感阵列
技术领域
本发明属于焦油处理技术领域，具体涉及一种焦油基薄膜应变传感阵列的制备方法并应用于道路健康检测。
背景技术
道路健康检测是智能道路建设的重要一环，通过传感阵列将公路或桥梁由于环境侵蚀、材料老化以及疲劳等影响产生的破损、裂缝以及车辆通过异常情况(超重、超速)进行即时响应，转换为电学信号，能够及时预警，排除事故隐患。同时，煤焦油和乙烯焦油作为焦炭和乙烯生产过程中的副产物，年产量巨大。全球化的负碳目标需要将多环芳烃升级为功能化碳材料，提高焦油二次化工产品的附加值。因此将焦油加工产品用于道路健康检测既有助于智慧道路建设又能实现碳材料的二次高效利用。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种焦油基薄膜应变传感阵列及其制备方法，以煤焦油和乙烯焦油作为原料，利用卷对卷设备连续加工为应变传感器，可以直接用于道路健康检测。本发明以绿色生产流程大大提高了焦油产品附加值，制得传感阵列能对微小应变产生灵敏响应，助力智能化道路建设。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备焦油基薄膜应变传感阵列的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)焦油用有机溶剂二氯甲烷分散，将焦油溶液喷涂在石英基底上，形成均匀的薄膜；
(2)将焦油薄膜进行分段加热氧化，使有机溶剂分子和有机小分子充分挥发；
(3)设计阵列图案，在加热后的薄膜上激光打印该图案；
(4)利用有机溶剂清洗掉未经过激光碳化的区域，并自然风干；
(5)将传感阵列转移到ecoflex上，并利用这种柔性材料封装阵列，得到应变传感器。
根据本发明实施例的制备焦油基应变传感阵列的方法，先将煤焦油和乙烯焦油与有机溶剂二氯甲烷混合，以一定速度喷涂在石英基底表面，形成均匀的焦油薄膜。再进行分段加热氧化，使薄膜中的有机溶剂分子和芳香有机小分子充分挥发。进而利用CO2激光器对薄膜进行激光加工，首先以较低功率进行预碳化，以避免薄膜在高能量密度下发生破裂。进而利用高功率对薄膜进行充分碳化，根据设计的打印图案，得到焦油基薄膜传感阵列，具有良好的电学性能。为了方便用于道路检测，将薄膜进行基底转移。首先用NMP有机溶剂清洗加工后的薄膜，去除掉未经过碳化的区域。在自然风干后在薄膜两侧粘贴导电胶带，接触部分用导电银浆增强连接，进而用ecoflex涂覆在薄膜表面，待其风干成型后，用无水乙醇溶液清洗，使薄膜脱落于石英基底，在反面继续涂覆ecoflex封装器件，得到焦油基应变传感阵列。这种卷对卷制备流程满足绿色生产需求，实现了焦油的高附加产品开发。
另外，根据本发明上述实施例的制备焦油基应变传感阵列的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述焦油溶液中，煤焦油的浓度为70wt％，乙烯焦油浓度为50wt％。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，煤焦油溶液的喷涂速率为5mL/min，而乙烯焦油溶液的喷涂速率为10mL/min，喷涂后石英基底表面有一层平整的透光薄膜。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述分段加热过程具体为100℃和150℃下分别加热15min，200℃下加热1h，250℃和300℃下分别加热15min。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，采用CO2激光器对经过氧化处理的焦油薄膜进行激光打印，按照设计的图形打印阵列，每个区域激光扫描线间隔为0.5mm。
在本发明的一些实施例中，激光加工过程分成预碳化和碳化两部分，对于煤焦油薄膜，先以5W低功率加工，扫描速度25mm/s，再以8.5W碳化，扫描速度仍为25mm/s。而对于芳香含量更高的乙烯焦油薄膜，同样先以5W，25mm/s加工参数预碳化，再进行6次8.5W，25mm/s激光碳化加工。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述具有图案的碳化层的厚度为20～30μm。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，采用有机溶剂NMP去除步骤(3)激光碳化后焦油薄膜上未经过碳化的区域。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，在碳化后的区域两端粘贴导电胶带，并根据测试需要连接导电银线，在胶带与焦油膜之间用导电银浆连接。
在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，将真空脱泡后的ecoflex浆料均匀涂覆在风干的焦油薄膜表面，待ecoflex定型后，用无水乙醇冲刷薄膜使其脱离石英基底，在反面再次利用ecoflex涂覆封装。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种焦油基应变传感阵列。根据本发明的实施例，所述焦油基应变传感阵列采用上述的方法制备得到，能对微小应变做出高灵敏电信号响应，可以用于检测道路健康，助力智慧道路建设。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明的一个实施例的卷对卷制备焦油基薄膜应变传感器的方法流程示意图；
图2是实施例1制得的煤焦油经过喷涂后、氧化后以及激光碳化后的薄膜的拉曼图像；
图3是实施例1制得的煤焦油基应变传感器的照片；
图4是实施例1制得的煤焦油基应变传感器拉伸夹具照片；
图5是实施例1制得的煤焦油基应变传感器拉伸性能测试图像；
图6是实施例2制得的乙烯焦油经过喷涂后、氧化后以及激光碳化后的薄膜的拉曼图像；
图7是实施例2制得的乙烯焦油基应变传感器的拉伸性能测试图像；
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的第一个方面，本发明提出了一种制备焦油基应变传感阵列的方法。根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
1：将焦油与有机溶剂混合，焦油溶液喷涂在石英基底上
通过将焦油用有机溶剂二氯甲烷分散，能够制备焦油溶液。发明人发现，对于流动性相对较强的煤焦油，浓度为70wt％较为合适。浓度过高会导致溶液难以分散，流动性差，喷涂困难；而浓度过低会导致后续激光加工形成的碳化层太薄，极易发生破碎断裂。而对于更加粘稠的乙烯焦油，浓度为50wt％较适宜。浓度过高会导致后续激光加工碳化困难。由此，采用本申请的焦油浓度，既能保证高效的激光碳化，又能得到具有优异电学性能的应变传感器。
该步骤中，通过将煤焦油溶液和乙烯焦油溶液喷涂在石英基底上，能够得到均匀且透光的焦油薄膜。对于流动性较强的煤焦油溶液，喷涂速率为5ml/min，而乙烯焦油分散液以10mL/min喷涂。发明人观察到若喷涂速率低，焦油分散液难以连续喷出，造成不均匀不平整薄膜；而喷涂速率高又会引起溶液堆积在表面，对后续氧化和激光加工造成负面影响。
2：将焦油薄膜进行加热氧化
该步骤中，通过将煤焦油薄膜和乙烯焦油薄膜在空气中进行加热氧化，将使有机溶剂分子和芳香小分子充分挥发，同时交联和桥接脂肪烃与多环芳烃(PAHs)中的芳烃，从而可以提高激光退火焦油的连通性和导电性，改善其激光加工工艺性能。通过分段加热氧化薄膜，具体的，100℃和150℃下分别加热15min，200℃下加热1h，250℃和300℃下分别加热15min。发明人发现，若加热氧化的温度过低，氧化不充分，激光碳化困难，多次激光处理后仍不导电；若加热氧化的温度过高，会使得稠环芳香分子在桥连之前挥发，导致质量损失增加，薄膜激光加工后产生缺陷孔洞，致密度不够，电学性能差。同时，若加热氧化的时间过短，氧化不充分，所得氧化后焦油薄膜不均匀；若加热氧化的时间过长，会增加热裂纹的产生。由此，采用本申请的分段加热氧化条件，得到的氧化后焦油薄膜均匀且致密，无热裂纹产生。
3：对氧化后焦油薄膜进行激光加工
该步骤中，利用CO2激光器对氧化后的焦油薄膜进行激光加工，根据设计的打印图案形成传感阵列，具有良好电学性能。离焦量为-0.5～0.5mm，填充线距为0.5mm。发明人发现填充线距小会导致薄膜碳化程度过大，在基底转移过程极易发生破碎，线距过大导致与激光器光斑大小不匹配，难以有效碳化。首先以较低功率进行预碳化，以避免薄膜在高能量密度下发生破裂，再用高功率碳化焦油薄膜。对于煤焦油薄膜，先以5W低功率加工，扫描速度25mm/s，再以8.5W碳化，扫描速度仍为25mm/s。而对于芳香含量更高的乙烯焦油薄膜，同样先以5W，25mm/s加工参数预碳化，再进行6次8.5W，25mm/s激光碳化加工。发明人发现扫描速率过低会导致过度碳化、热效应加剧、薄膜裂纹增多且降低加工效率，而扫描速率过高会导致激光碳化不完全，导致薄膜电学性能差。此外，碳化功率过低会导致薄膜电学性能差，过高会加剧热效应，增加薄膜裂纹。本发明通过预碳化使薄膜表面定型，再进行碳化处理，能够得到电学性能好、裂纹少的焦油薄膜。
4：清洗焦油薄膜上的未碳化区域
该步骤中，为了方便用于道路检测，将薄膜进行基底转移。利用有机溶剂NMP溶解未碳化的焦油薄膜，形成根据图案打印的传感阵列。并在薄膜两端粘贴导电胶带，用银浆在连接处进行粘连，增强焦油薄膜与导电胶带的连接。根据本发明的一些具体实施例，上述具有图案的碳化层的厚度为20～30μm。发明人发现，若碳化层的厚度过小，碳化缺陷将极大影响其电学性能，转移过程中容易破坏碳碳键与层状结构，大大降低产品导电性能；而若碳化层的厚度过大，厚度方向碳化质量分布不均，影响产品的综合性能，且碳化层外表面部分容易脱落，破坏碳化层表面形貌。由此，采用本申请的碳化层质量分布均匀，表面形貌较好，且制得的产品具有高电导率。
5：将传感阵列转移到柔性基底ecoflex上
该步骤中，将真空脱泡后的ecoflex浆料均匀涂覆在风干的焦油薄膜表面，待ecoflex定型后，用无水乙醇冲刷薄膜使其脱离石英基底，在反面再次利用ecoflex涂覆封装，即可得到焦油基柔性应变传感阵列。
本发明利用卷对卷设备，如图1所示，以绿色高效生产方式实现焦油基应变传感阵列的大规模生产。这种由煤焦油和乙烯焦油生产的应变传感器能够响应微小应变，可以应用于道路健康检测，助力智慧道路建设。
发明人发现，通过先将煤焦油和乙烯焦油与有机溶剂二氯甲烷混合，喷涂在石英基底上，能够得到均匀的焦油薄膜。对该薄膜进行分段加热氧化使有机溶剂分子和有机芳香小分子充分挥发，同时交联和桥接脂肪烃与PAHs中的芳烃。进而对焦油薄膜进行激光加工，根据设计的阵列图案，利用高能量密度光束对焦油薄膜进行碳化，获得优异的电学性能。随后利用有机溶剂NMP去除未碳化的焦油，获得应变传感阵列，在两端连接导电胶带并用导电银浆增强连接处接触强度。最后用真空脱泡的ecoflex材料对薄膜进行基底转移和封装，得到焦油基应变传感阵列。综上，采用本申请的方法将煤焦油和乙烯焦油作为原料，利用卷对卷设备，以绿色高效的生产方式直接加工为具有良好电学性能的薄膜应变传感器，提高了焦油产品的附加值，且制得的焦油基应变传感阵列能够响应微小应变，传感性能优异。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种焦油基应变传感阵列可以用于道路健康检测。根据本发明的实施例，该煤焦油基和乙烯焦油基薄膜应变传感阵列采用上述的方法制备得到。通过传感阵列将公路或桥梁由于环境侵蚀、材料老化以及疲劳等影响产生的破损、裂缝以及车辆通过异常情况(超重、超速)进行即时响应，转换为电学信号，能够及时预警，排除事故隐患，助力智慧道路建设。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
步骤1：将煤焦油与二氯甲烷混合，得到煤焦油溶液(煤焦油的浓度为70wt％)；
步骤2：将煤焦油溶液喷涂在石英基底上形成均匀的焦油薄膜(喷涂速率为5mL/min)；
步骤3：将煤焦油薄膜进行分段加热氧化(100℃和150℃下分别加热15min，200℃下加热1h，250℃和300℃下分别加热15min)；
步骤4：采用Synrad48-1 CO2激光器对氧化后煤焦油薄膜进行激光打印(离焦0mm，填充线距0.5mm。第一次扫描：功率5W，扫描速度25mm/s；第二次扫描：功率8.5W，扫描速度25mm/s。)，充分碳化打印区域，图2为激光碳化后的煤焦油基薄膜与原始和氧化后薄膜的Raman光谱对比；
步骤5：使用有机溶剂NMP去除激光加工后的煤焦油薄膜上未碳化的区域，得到具有图案的碳化层(厚度～30μm)；
步骤6：将具有图案的碳化层转移至ecoflex上，得到煤焦油基应变传感器(图3)。对该煤焦油基应变传感器件进行拉伸测试，拉伸夹具如图4所示，测试结果见图5，具有优异传感能力。
实施例2
步骤1：将乙烯焦油与二氯甲烷混合，得到焦油溶液(乙烯焦油浓度为50wt％)；
步骤2：将乙烯焦油溶液喷涂在石英基底上形成均匀的焦油薄膜(喷涂速率为10mL/min)；
步骤3：将乙烯焦油薄膜进行分段加热氧化(100℃和150℃下分别加热15min，200℃下加热1h，250℃和300℃下分别加热15min)；
步骤4：采用Synrad48-1 CO2激光器对氧化后乙烯焦油薄膜进行激光打印(离焦0mm，填充线距0.5mm。第一次扫描：功率5W，扫描速度25mm/s；第二至六次扫描：功率8.5W，扫描速度25mm/s。)，充分碳化打印区域，图6为激光碳化后的乙烯焦油基薄膜与原始和氧化后薄膜的Raman光谱对比；
步骤5：使用有机溶剂NMP去除激光加工后的薄膜上未碳化的区域，得到具有图案的碳化层(厚度～30μm)；
步骤6：将具有图案的碳化层转移至ecoflex上，得到乙烯焦油基应变传感器。对该煤焦油基应变传感器件进行拉伸测试，测试结果见图7，对微小应变具有显著电信号响应，能够灵敏检测道路健康情况。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种应用于道路健康检测的焦油应变传感阵列的制备方法，其特征在于，包括：
（1）焦油用有机溶剂二氯甲烷分散，将焦油溶液喷涂在石英基底上，形成均匀的薄膜；
（2）将焦油薄膜进行分段加热氧化，使有机溶剂分子和有机小分子充分挥发；该分段加热过程具体为100℃和150℃下分别加热15 min，200℃下加热1 h，250℃和300℃下分别加热15 min；
（3）设计阵列图案，在加热后的薄膜上激光打印该图案；采用CO2激光器对经过氧化处理的焦油薄膜进行激光打印，按照设计的图形打印阵列，每个区域激光扫描线间隔为0.5mm；
（4）利用有机溶剂清洗掉未经过激光碳化的区域，并自然风干，该具有图案的碳化层的厚度为20~30 µm；
（5）将传感阵列转移到ecoflex上，并利用这种柔性材料封装阵列，得到应变传感器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述焦油溶液中，煤焦油的浓度为70 wt%，乙烯焦油浓度为50 wt%；煤焦油溶液的喷涂速率为5 mL/min，而乙烯焦油溶液的喷涂速率为10mL/min，喷涂后石英基底表面有一层平整的透光焦油薄膜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，对于焦油薄膜，先以低激光功率预碳化，再以高功率碳化；对于煤焦油薄膜，先以5 W低功率加工，扫描速度25mm/s，再以8.5 W碳化，扫描速度仍为25mm/s；而对于芳香含量更高的乙烯焦油薄膜，同样先以5 W，25 mm/s加工参数预碳化，再进行6次8.5 W， 25mm/s激光碳化加工。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，采用有机溶剂N-甲基吡咯烷酮（NMP）去除步骤（3）激光碳化后焦油薄膜上未经过碳化的区域，并在碳化后的区域两端粘贴导电胶带，并根据测试需要连接导电银线，在胶带与焦油薄膜之间用导电银浆连接。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（5）中，将真空脱泡后的ecoflex浆料均匀涂覆在风干的焦油薄膜表面，待ecoflex定型后，用无水乙醇冲刷薄膜使其脱离石英基底，在反面再次利用ecoflex涂覆封装。
6.一种应变传感阵列，其特征在于，材料用权利要求1~5中任一项所述的方法制备得到。
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