CN115040903A - 填料的分离方法 - Google Patents

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CN115040903A CN202210848217.2A CN202210848217A CN115040903A CN 115040903 A CN115040903 A CN 115040903A CN 202210848217 A CN202210848217 A CN 202210848217A CN 115040903 A CN115040903 A CN 115040903A
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Abstract

本发明提供了一种填料的分离方法，包括以下步骤：提供卡波姆凝胶；测定所述卡波姆凝胶的屈服应力值；将待分离填料加入到所述卡波姆凝胶中混合以得到混合样品，所述卡波姆凝胶为所述待分离填料提供屈服力，所述待分离填料的粒径不同；将所述混合样品放入离心机中进行离心，通过设置离心转速为所述待分离填料提供离心力，当所述离心力大于所述屈服力时，所述待分离填料在所述卡波姆凝胶中发生沉降。本发明解决了现有技术中在分离操作时间短时，填料无法进行精准分离的问题，同时所述填料的分离方法具有分辨率高、操作简单和分离效果好的优点。

Description

填料的分离方法
技术领域
本发明涉及填料分离技术领域，尤其涉及一种填料的分离方法。
背景技术
将无机填料和有机填料填充到聚合物基质中是开发具有特定应用的理想性能的新材料的最有效方法之一，已被广泛应用于生物医学、电池、陶瓷、复合材料、磁性、电子封装和粘合剂等领域。不同填料的添加可以显著改善复合材料的性能，复合材料的性能包括机械强度、导热和导电性、热稳定性、磁性、阻燃性、电磁波吸收、电磁波屏蔽、介电性和阻隔性。值得注意的是，填料的形状、尺寸及尺寸分布会影响填料在聚合物基体中的取向、分散和分布，特别是填充水平，并最终影响复合材料的使用性能。因此，采用简便可行的方法实现不同粒径的填料的分离对优化复合材料的性能、实现复合材料的逆向解析和对填料进行筛选的过程中都是至关重要的。
目前关于不同粒径的填料的分离方法的研究比较有限，其中最常用的分离方法是差速离心法及密度梯度离心法。差速离心法是利用不同填料在离心力场中沉降的差别来实现不同粒径的填料的分离，具体步骤为，将待分离的填料悬浮液装入离心管内，在设置的转速下进行离心处理，由于在同一离心条件下不同的粒子沉降速率不同，通过不断提高转速，使悬浮液内大小和形状不同的填料分布沉淀，最初，离心管底部聚集体主要由粒径最大，沉降速率最快的填料沉降聚集体组成，但靠近管底的小粒径填料也会被收集起来，如果离心的时间足够长，所有的填料粒子都将逐渐沉淀在底部，这意味着只有一部分沉降速率最小的填料仍然分散在悬浮液当中，差速离心法的分辨率不高，只适用于分离沉降速率相差至少10倍以上的填料，无法进行精准分离。密度梯度离心法的原理是将填料加入到惰性梯度介质中进行离心沉降或沉降平衡，在一定的离心力下把不同粒径的填料分配到不同位置处的惰性梯度介质中，形成不同区带的分离方法，采用密度梯度离心法可以实现更精准的分离，通过离心作用，不同粒径的填料由于其沉降系数的不同而以离散带的形式迁移，沉降系数相差仅15％的填料就可以被分离，但采用密度梯度离心法进行分离需要较长的离心时间，且需要制备惰性梯度介质溶液，操作复杂，不易掌握，目前密度梯度离心法主要应用于生物技术领域纳米粒子及胶体粒子的分离。
因此，有必要开发一种填料的分离方法以解决现有技术存在的上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种填料的分离方法，解决了现有技术中在分离操作时间短时，填料无法进行精准分离的问题，同时本发明的所述填料的分离方法具有分辨率高、操作简单和分离效果好的优点。
为实现上述目的，本发明的所述填料的分离方法，包括以下步骤：
S0：提供卡波姆凝胶；
S1：测定所述卡波姆凝胶的屈服应力值；
S2：将待分离填料加入到所述卡波姆凝胶中混合以得到混合样品，所述卡波姆凝胶为所述待分离填料提供屈服力，所述待分离填料的粒径不同；
S3：将所述混合样品放入离心机中进行离心，通过设置离心转速为所述待分离填料提供离心力，当所述离心力大于所述屈服力时，所述待分离填料在所述卡波姆凝胶中发生沉降。
本发明的所述填料的分离方法的有益效果在于：通过测定所述卡波姆凝胶的屈服应力值，能够得到所述卡波姆凝胶为所述待分离填料提供的屈服力，为后续分离所述待分离填料提供理论支撑。将待分离填料加入到所述卡波姆凝胶中混合以得到混合样品，所述卡波姆凝胶为所述待分离填料提供屈服力，所述待分离填料的粒径不同，所述卡波姆凝胶为所述待分离填料提供屈服力以使所述待分离填料悬浮于所述卡波姆凝胶中。将所述混合样品放入离心机中进行离心，通过设置离心转速为所述待分离填料提供离心力，当所述离心力大于所述屈服力时，所述待分离填料在所述卡波姆凝胶中发生沉降，使得所述待分离填料会因其粒径大小不同而在所述卡波姆凝胶中发生分离，从而实现了填料分离的目的。所述填料的分离方法解决了现有技术中在分离操作时间短时，填料无法进行精准分离的问题，同时所述填料的分离方法具有分辨率高、操作简单和分离效果好的优点。
可选的，所述步骤S0中提供卡波姆凝胶的步骤包括，将卡波姆粉末溶于去离子水中，搅拌均匀以得到混合液，在搅拌条件下，向所述混合液中加入碱性溶液以得到pH值为6.0～8.0的所述卡波姆凝胶。其有益效果在于：若pH值低于6.0，不会形成结构完善的所述卡波姆凝胶，若pH值高于8.0，形成的所述卡波姆凝胶的结构会重新分解。
可选的，以占所述混合液的质量百分比计，所述卡波姆粉末的含量为0.1～2％，所述去离子水的含量为98～99.9％。其有益效果在于：所述卡波姆粉末低于0.1％，形成的所述卡波姆凝胶的屈服应力过低，不能有效分离所述待分离填料，所述卡波姆粉末高于2％，使得作用于所述待分离填料上的屈服力较大，所述待分离填料较难分散且使得所述待分离填料分离时不易控制所述待分离填料的粒径大小。
可选的，将碱性物质溶于去离子水中以得到所述碱性溶液，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种。
可选的，所述卡波姆粉末选自卡波姆934、卡波姆940、卡波姆941和卡波姆980中的一种或两种以上。
可选的，以占所述混合样品的质量百分比计，所述待分离填料的含量为0.2～5％，所述卡波姆凝胶的含量为95～99.8％。其有益效果在于：所述待分离填料的含量低于0.2％，不能使得所述待分离填料有效分离，所述待分离填料的含量高于5％，所述待分离填料在所述卡波姆凝胶中容易发生团聚，从而使得所述待分离填料不能达到分离的效果。
可选的，所述步骤S1中测定所述卡波姆凝胶的屈服应力值的步骤包括，采用旋转流变仪测得所述卡波姆凝胶的流变曲线，先通过应力扫描测试测得所述卡波姆凝胶的屈服应力值的范围，再通过蠕变测试测得所述卡波姆凝胶的屈服应力值。
可选的，所述步骤S3中将所述混合样品放入离心机中进行离心，通过设置离心转速为所述待分离填料提供离心力，当所述离心力大于所述屈服力时，所述待分离填料在所述卡波姆凝胶中发生沉降的步骤包括，将所述混合样品放入离心管中，将所述离心管对称放入所述离心机中，设置所述离心机的离心转速为所述待分离填料提供离心力，当所述离心力大于所述屈服力时，部分所述待分离填料发生沉降，取出发生沉降的填料，测量所述填料的粒径；通过调整所述离心转速来调整作用于所述待分离填料的离心力，直至所述待分离填料全部发生沉降。
可选的，所述离心转速为1000～15000rpm。
附图说明
图1为本发明实施例中填料的分离方法的流程图；
图2为本发明实施例中离心管和离心机的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另外定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本文中使用的“包括”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
图1为本发明实施例中填料的分离方法的流程图。
针对现有技术存在的问题，本发明实施例提供了一种填料的分离方法，参照图1，包括以下步骤：
S0：提供卡波姆凝胶；
S1：测定所述卡波姆凝胶的屈服应力值；
S2：将待分离填料加入到所述卡波姆凝胶中混合以得到混合样品，所述卡波姆凝胶为所述待分离填料提供屈服力，所述待分离填料的粒径不同；
S3：将所述混合样品放入离心机中进行离心，通过设置离心转速为所述待分离填料提供离心力，当所述离心力大于所述屈服力时，所述待分离填料在所述卡波姆凝胶中发生沉降。通过测定所述卡波姆凝胶的屈服应力值，能够得到所述卡波姆凝胶为所述待分离填料提供的屈服力，为后续分离所述待分离填料提供理论支撑。将待分离填料加入到所述卡波姆凝胶中混合以得到混合样品，所述卡波姆凝胶为所述待分离填料提供屈服力，所述待分离填料的粒径不同，所述卡波姆凝胶为所述待分离填料提供屈服力以使所述待分离填料悬浮于所述卡波姆凝胶中。将所述混合样品放入离心机中进行离心，通过设置离心转速为所述待分离填料提供离心力，当所述离心力大于所述屈服力时，所述待分离填料在所述卡波姆凝胶中发生沉降，使得所述待分离填料会因其粒径大小不同而在所述卡波姆凝胶中发生分离，从而实现了填料分离的目的。所述填料的分离方法解决了现有技术中在分离操作时间短时，填料无法进行精准分离的问题，同时所述填料的分离方法具有分辨率高、操作简单和分离效果好的优点
本发明一些实施例中，在所述卡波姆凝胶中，所述卡波姆凝胶为所述待分离填料提供的屈服力可以使所述待分离填料稳定地悬浮于所述卡波姆凝胶内，在离心情况下，当所述离心转速足够大时，所述待分离填料受到的离心力大于屈服力时，这种稳定的结构会被破坏，所述待分离填料发生沉降。粒径较大的所述待分离填料在较小的离心转速下即可发生沉降，随着所述离心转速的提高，发生离心沉降的所述待分离填料的粒径依次降低，从而实现所述待分离填料逐步分离的目的。
图2为本发明实施例中离心管和离心机的结构示意图。
本发明一些可能实施例中，参照图2，所述离心管2置于所述离心机1内，所述离心机1的中轴线3与所述离心管2的中线4之间的夹角为α，所述离心管2到所述中轴线3的最短距离为所述最小旋转半径，即为rmin，所述离心管2到所述中轴线3的最远距离为最大旋转半径，即为rmax，所述离心管2到所述中轴线3的平均旋转半径为所述最小旋转半径和所述最大旋转半径的算数平均值，即为rav。
本发明一些实施例中，所述离心机1的中轴线3与所述离心管2的中线4之间的夹角α能够对所述待分离填料是否发生沉降产生影响。
本发明另一些具体实施例中，所述离心机1的中轴线3与所述离心管2的中线4之间的夹角α的范围为25°～45°。
本发明又一些具体实施例中，所述离心机1的中轴线3与所述离心管2的中线4之间的夹角α为25°、27°、29°、30°、33°、35°、37°、39°、41°、43°和45°中的任意一种。
本发明一些更具体实施例中，所述离心机1的中轴线3与所述离心管2的中线4之间的夹角α为30°。
本发明一些实施例中，所述离心力为：
Figure BDA0003753839160000071
Figure BDA0003753839160000072
Figure BDA0003753839160000073
其中，所述Fs为离心力，所述ρ为混合样品的密度，所述g为重力加速度，所述R为所述待分离填料的半径，所述N为离心转速，所述rav为平均旋转半径，所述rmin为最小旋转半径，所述rmax为最大旋转半径。
本发明一些实施例中，所述屈服力为：
Fc＝σ·4πR2
其中，所述Fc为屈服力，所述σ为所述待分离填料受到的屈服应力值，所述R为所述待分离填料的半径。
本发明一些实施例中，所述步骤S0中提供卡波姆凝胶的步骤包括，将卡波姆粉末溶于去离子水中，搅拌均匀以得到混合液，在搅拌条件下，向所述混合液中加入碱性溶液以得到pH值为6.0～8.0的所述卡波姆凝胶。若pH值低于6.0，不会形成结构完善的所述卡波姆凝胶，若pH值高于8.0，形成的所述卡波姆凝胶的结构会重新分解。
本发明一些实施例中，卡波姆凝胶是以季戊四醇等与丙烯酸交联得到的丙烯酸交联树脂，分子链中含有大量羧基，亲水性良好，在碱性条件下，羧基被中和成为羧基离子，这时聚合物大分子链上带有大量的负电荷，由于电荷间的排斥作用，使得聚合物分子链舒展、膨胀，形成微凝胶颗粒，当微凝胶颗粒浓度超过一定值的时候，微凝胶颗粒之间紧密无序堆积在一起，在外力低于一定值时能够保持稳定。
本发明一些实施例中，以占所述混合液的质量百分比计，所述卡波姆粉末的含量为0.1～2％，所述去离子水的含量为98～99.9％。所述卡波姆粉末低于0.1％，形成的所述卡波姆凝胶的屈服应力过低，不能有效分离所述待分离填料，所述卡波姆粉末高于2％，使得作用于所述待分离填料上的屈服力较大，所述待分离填料较难分散且使得所述待分离填料分离时不易控制所述待分离填料的粒径大小。
本发明一些实施例中，将碱性物质溶于去离子水中以得到所述碱性溶液，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种。
本发明一些实施例中，所述卡波姆粉末选自卡波姆934、卡波姆940、卡波姆941和卡波姆980中的一种或两种以上。
本发明一些实施例中，以占所述混合样品的质量百分比计，所述待分离填料的含量为0.2～5％，所述卡波姆凝胶的含量为95～99.8％。所述待分离填料的含量低于0.2％，不能使得所述待分离填料有效分离，所述待分离填料的含量高于5％，所述待分离填料在所述卡波姆凝胶中容易发生团聚，从而使得所述待分离填料不能达到分离的效果。
本发明一些实施例中，所述步骤S1中测定所述卡波姆凝胶的屈服应力值的步骤包括，采用旋转流变仪测得所述卡波姆凝胶的流变曲线，先通过应力扫描测试测得所述卡波姆凝胶的屈服应力值的范围，再通过蠕变测试测得所述卡波姆凝胶的屈服应力值。
本发明一些实施例中，所述步骤S3中将所述混合样品放入离心机中进行离心，通过设置离心转速为所述待分离填料提供离心力，当所述离心力大于所述屈服力时，所述待分离填料在所述卡波姆凝胶中发生沉降的步骤包括，将所述混合样品放入离心管中，将所述离心管对称放入所述离心机中，设置所述离心机的离心转速为所述待分离填料提供离心力，当所述离心力大于所述屈服力时，部分所述待分离填料发生沉降，取出发生沉降的填料，测量所述填料的粒径；通过调整所述离心转速来调整作用于所述待分离填料的离心力，直至所述待分离填料全部发生沉降。
本发明一些实施例中，所述离心转速为1000～15000rpm。
实施例1-2中采用的仪器的生产厂家及其型号或者牌号如表1所示。
表1仪器的生产厂家及其型号或者牌号
仪器名称 生产厂家 型号或者牌号
搅拌机 上海沪析实业有限公司 JB300-D
混样机 FlackTek Inc公司 DAC 300-100 SE
旋转流变仪 美国TA仪器(沃特世科技(上海)有限公司) DHR-20
离心机 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司 H1850
实施例1-2中采用的所述卡波姆粉末的生产厂家为上海麦克林生化科技有限公司，所述卡波姆粉末为卡波姆940粉末，所述卡波姆940粉末的CAS号为9007-20-9；所述氢氧化钠的生产厂家为上海麦克林生化科技有限公司，所述氢氧化钠的CAS号为1310-73-2；所述待分离填料的生产厂家为上海百图高新材料科技有限公司，所述待分离填料的型号为BAK-40和BAK-5。
实施例1
卡波姆凝胶1的制备
准确量取0.25克所述卡波姆940粉末并加入盛有99.75克去离子水的烧杯中，用塑料搅拌棒在1000转/分的转速下搅拌15分钟至粉末完全溶解以得到混合液，在搅拌条件下，向所述混合液中缓慢滴入氢氧化钠溶液，直到制得pH值为7.3的卡波姆凝胶1，以占所述混合液的质量百分比计，所述卡波姆940粉末的含量为0.25％。
卡波姆凝胶2的制备
准确量取1.0克所述卡波姆940粉末并加入盛有99.0克去离子水的烧杯中，用塑料搅拌棒在1000转/分的转速下搅拌15分钟至粉末完全溶解以得到混合液，在搅拌条件下，向所述混合液中缓慢滴入氢氧化钠溶液以得到pH值为7.3的卡波姆凝胶2，以占所述混合液的质量百分比计，所述卡波姆940粉末的含量为1.0％。
采用旋转流变仪测得所述卡波姆凝胶1的流变曲线和所述卡波姆凝胶2的流变曲线，所述卡波姆凝胶1和所述卡波姆凝胶2均为屈服应力流体，因屈服应力值具有时间依赖性，可先根据不同扫描时间的应力扫描测试分别测得所述卡波姆凝胶1的屈服应力值的范围和所述卡波姆凝胶2的屈服应力值的范围，再根据蠕变测试分别测得所述卡波姆凝胶1的屈服应力值和所述卡波姆凝胶2的屈服应力值，并将上述测试结果记录下来，具体值见表2。
表2流变测试结果
Figure BDA0003753839160000101
通过表2可知，所述卡波姆凝胶1的屈服应力值为18Pa，所述卡波姆凝胶2的屈服应力值为78Pa。因此可以判定，通过改变所述卡波姆凝胶中的所述卡波姆粉末的含量来调控所述卡波姆凝胶的屈服应力值，从而制备出符合所述待分离填料所需的所述卡波姆凝胶。
实施例2
混合样品1的制备
称取2克BAK-5，将其加入盛有98克所述卡波姆凝胶1的离心管中，将离心管放入混匀机内，在转速为2000rpm的条件下混合8分钟以得到混合样品1。
混合样品2的制备
称取2克BAK-40，将其加入盛有98克所述卡波姆凝胶2的离心管中，将离心管放入混匀机内，在转速为2000rpm的条件下混合8分钟以得到混合样品2。
称取50克所述混合样品1并将其放入第一离心管内，称取50克所述混合样品2并将其放入第二离心管内，旋紧所述第一离心管和所述第二离心管的管盖，并将第一离心管和第二离心管对称放入离心机套管中。设置离心机的离心转速为1000rpm，离心机的离心时间为30min，离心结束后，取出第一离心管和第二离心管，观察第一离心管和第二离心管是否有填料沉降，若填料发生沉降，取出发生沉降的填料，并测量填料的粒径；依次提高离心机的离心转速，使第一离心管和第二离心管分别在离心转速为2000rpm和离心转速为3000rpm的条件下进行离心，每次离心结束后都取出第一离心管和第二离心管，观察第一离心管和第二离心管是否有填料沉降，若填料发生沉降，取出发生沉降的填料，并测量填料的粒径。所述混合样品1的最大旋转半径rmax为19.5cm，所述混合样品1的最小旋转半径rmin为7.5cm，所述混合样品1的平均旋转半径rav为13.5cm，所述混合样品1的密度ρ为1.0×103kg/m3；所述混合样品2的最大旋转半径rmax为19.5cm，所述混合样品2的最小旋转半径rmin为8.5cm，所述混合样品2的平均旋转半径rav为14.0cm，所述混合样品2的密度ρ为1.0×103kg/m3。
根据所述离心力及所述屈服力的计算公式计算所述混合样品1和所述混合样品2在不同转速下的发生沉降的填料粒径的范围，具体数值见表3。
表3离心条件对应的发生沉降的填料粒径
Figure BDA0003753839160000121
注：离心转速设置为1000rpm时，当离心转速为1000rpm时对应的离心力大于或等于屈服力的所述待分离填料会发生沉降；离心转速设置为2000rpm时，当离心转速为1000～2000rpm范围内对应的离心力大于或等于屈服力的所述待分离填料会发生沉降；离心转速设置为3000rpm时，当离心转速为2000～3000rpm范围内对应的离心力大于或等于屈服力的所述待分离填料会发生沉降；通过所述离心力及所述屈服力的计算公式计算出发生沉降的填料粒径的范围。
通过表3可知，所述填料的分离方法的计算值和实际值几乎相同，由此可以认定本发明所述填料的分离方法可以准确的分离不同粒径的填料，具有操作简单，分辨率高且分离范围广的优点，同时可以根据提供的所述卡波姆凝胶的屈服应力值及离心转速的设置任意调节待分离填料的粒径范围及分离梯度。
虽然在上文中详细说明了本发明的实施方式，但是对于本领域的技术人员来说显而易见的是，能够对这些实施方式进行各种修改和变化。但是，应理解，这种修改和变化都属于权利要求书中所述的本发明的范围和精神之内。而且，在此说明的本发明可有其它的实施方式，并且可通过多种方式实施或实现。

Claims (9)

1.一种填料的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
S0：提供卡波姆凝胶；
S1：测定所述卡波姆凝胶的屈服应力值；
S2：将待分离填料加入到所述卡波姆凝胶中混合以得到混合样品，所述卡波姆凝胶为所述待分离填料提供屈服力，所述待分离填料的粒径不同；
S3：将所述混合样品放入离心机中进行离心，通过设置离心转速为所述待分离填料提供离心力，当所述离心力大于所述屈服力时，所述待分离填料在所述卡波姆凝胶中发生沉降。
2.根据权利要求1所述的填料的分离方法，其特征在于，所述步骤S0中提供卡波姆凝胶的步骤包括，将卡波姆粉末溶于去离子水中，搅拌均匀以得到混合液，在搅拌条件下，向所述混合液中加入碱性溶液以得到pH值为6.0～8.0的所述卡波姆凝胶。
3.根据权利要求2所述的填料的分离方法，其特征在于，以占所述混合液的质量百分比计，所述卡波姆粉末的含量为0.1～2％，所述去离子水的含量为98～99.9％。
4.根据权利要求2所述的填料的分离方法，其特征在于，将碱性物质溶于去离子水中以得到所述碱性溶液，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的填料的分离方法，其特征在于，所述卡波姆粉末选自卡波姆934、卡波姆940、卡波姆941和卡波姆980中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的填料的分离方法，其特征在于，以占所述混合样品的质量百分比计，所述待分离填料的含量为0.2～5％，所述卡波姆凝胶的含量为95～99.8％。
7.根据权利要求1所述的填料的分离方法，其特征在于，所述步骤S1中测定所述卡波姆凝胶的屈服应力值的步骤包括，采用旋转流变仪测得所述卡波姆凝胶的流变曲线，先通过应力扫描测试测得所述卡波姆凝胶的屈服应力值的范围，再通过蠕变测试测得所述卡波姆凝胶的屈服应力值。
8.根据权利要求1所述的填料的分离方法，其特征在于，所述步骤S3中将所述混合样品放入离心机中进行离心，通过设置离心转速为所述待分离填料提供离心力，当所述离心力大于所述屈服力时，所述待分离填料在所述卡波姆凝胶中发生沉降的步骤包括，将所述混合样品放入离心管中，将所述离心管对称放入所述离心机中，设置所述离心机的离心转速为所述待分离填料提供离心力，当所述离心力大于所述屈服力时，部分所述待分离填料发生沉降，取出发生沉降的填料，测量所述填料的粒径；通过调整所述离心转速来调整作用于所述待分离填料的离心力，直至所述待分离填料全部发生沉降。
9.根据权利要求8所述的填料的分离方法，其特征在于，所述离心转速为1000～15000rpm。
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