CN115029669A - 一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，它涉及一种提高磁控溅射沉积效率的方法。本发明要解决现有磁控溅射沉积效率低的问题。方法：一、将溅射靶材放入靶座中，调整靶座与磁控靶冷却底座之间存在间隙；二、通过高功率脉冲磁控电源形成高功率脉冲磁控溅射放电，直至靶材表面熔化；三、溅射。本发明用于采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高磁控溅射沉积效率的方法。
背景技术
相比于电化学方法，磁控溅射等物理气相沉积方法由于过程没有污染，目前已经在涂层领域得到越来越广泛的应用。但是，与电化学方法相比，物理气相沉积方法的沉积速率每小时只能达到微米量级，比电化学沉积方法大约低一个数量级，导致生产效率比电化学方法低得多。因此即使在环保要求如此严格的今天，对于生产需求量大的零件，电化学沉积方法仍然是一个不可替代的技术。
在磁控溅射过程中，为了防止靶材过热而熔化，需要采用强制水冷的方法将Ar离子轰击靶材的热量带走。因此，磁控溅射过程中大部分能量转化为热量，能量的利用率很低，导致溅射效率很低。
发明内容
本发明要解决现有磁控溅射沉积效率低的问题，进而提供一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法。
一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，它是按以下步骤进行的：
一、将溅射靶材放入靶座中，调整靶座与磁控靶冷却底座之间存在间隙，将基体放置于样品台上并悬挂在溅射靶材正上方100mm～200mm处；
二、将真空室抽真空，通入Ar气，使得真空室内气压为0.1Pa～10Pa，在放电电压幅值为0.5kV～2.0kV、放电功率为0.7kW～2.5kW、频率为0.6kHz～10kHz及脉冲宽度为 10μs～1000μs的条件下，通过高功率脉冲磁控电源形成高功率脉冲磁控溅射放电，靶材表面发生熔化，调节放电电压幅值以维持放电功率为0.7kW～2.5kW，直至靶材熔化 70％～100％，得到液态靶材；
三、在放电功率为0.7kW～2.5kW、频率为0.6kHz～10kHz、脉冲宽度为10μs～1000μs 及液态靶材的条件下进行溅射，即完成采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法。
本发明的有益效果是：
本发明提出了一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法。这种方法不通过水冷将靶材溅射过程产生的热量带走，而是利用溅射加热效应将靶材熔化，且随着放电电压、电流的增大，放电功率增大，靶材表面等离子体电离程度增大，Ar+离子轰击作用增强，在Ar等离子体密度最高的地方最先开始熔化，在这种熔化条件下，由于金属蒸发会产生大量的金属原子，利用高功率脉冲磁控放电将这些金属原子大量离化，然后利用金属原子的自溅射效应维持靶材的局部熔化。这种过程将磁控溅射过程的热效应利用率大幅度提高。此外，由于金属原子的大量蒸发，比单一溅射过程形成的金属原子或离子数量显著增长，可以得到很高的沉积效率。
附图说明
图1为实施例一步骤二中靶材熔化过程照片，a为靶材未熔化，b为靶材开始熔化，c为靶材完全熔化；
图2为820W放电功率下，实施例一中液态Al靶与对比实验中固态Al靶放电电压-电流曲线，(a)为放电电压，(b)为放电电流，1为对比实验中固态Al靶，2为实施例一中液态Al靶；
图3为沉积后实物图，(a)为实施例一液态靶溅射30min纯Al薄膜，(b)为对比实验固态靶溅射30min纯Al薄膜；
图4为实施例一将溅射靶材装入钼坩埚，并与磁控靶冷却底座之间存在间隙示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，它是按以下步骤进行的：
一、将溅射靶材放入靶座中，调整靶座与磁控靶冷却底座之间存在间隙，将基体放置于样品台上并悬挂在溅射靶材正上方100mm～200mm处；
二、将真空室抽真空，通入Ar气，使得真空室内气压为0.1Pa～10Pa，在放电电压幅值为0.5kV～2.0kV、放电功率为0.7kW～2.5kW、频率为0.6kHz～10kHz及脉冲宽度为 10μs～1000μs的条件下，通过高功率脉冲磁控电源形成高功率脉冲磁控溅射放电，靶材表面发生熔化，调节放电电压幅值以维持放电功率为0.7kW～2.5kW，直至靶材熔化 70％～100％，得到液态靶材；
三、在放电功率为0.7kW～2.5kW、频率为0.6kHz～10kHz、脉冲宽度为10μs～1000μs 及液态靶材的条件下进行溅射，即完成采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法。
本具体实施方式将溅射靶放入靶座中，为了保证靶形成的热量不被冷却水带走，靶座与磁控靶冷却底座之间有一定的间隙。
本具体实施方式中当靶材表面发生熔化，此时由于自溅射效应放电电压会明显下降，需要进行调整，维持放电功率不变，以保证靶材表面一直处于熔化状态。
本实施方式的有益效果是：
本实施方式提出了一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法。这种方法不通过水冷将靶材溅射过程产生的热量带走，而是利用溅射加热效应将靶材熔化，且随着放电电压、电流的增大，放电功率增大，靶材表面等离子体电离程度增大，Ar+离子轰击作用增强，在Ar等离子体密度最高的地方最先开始熔化，在这种熔化条件下，由于金属蒸发会产生大量的金属原子，利用高功率脉冲磁控放电将这些金属原子大量离化，然后利用金属原子的自溅射效应维持靶材的局部熔化。这种过程将磁控溅射过程的热效应利用率大幅度提高。此外，由于金属原子的大量蒸发，比单一溅射过程形成的金属原子或离子数量显著增长，可以得到很高的沉积效率。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的溅射靶材为Al靶、Cu靶或Cr靶。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的间隙宽度为1mm～20mm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中将溅射靶放入靶座，具体是将溅射靶材装入坩埚中，再将装有溅射靶材的坩埚放入靶座中；所述的坩埚内部设有一矩形凹槽用以盛放靶材。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的坩埚材质为钼、石墨或钨。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述的基底为石英玻璃片、硅片或316L不锈钢。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中将真空室抽真空至1×10-2Pa以下。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中通入10sccm～200sccm的Ar气，使得真空室内气压为0.1Pa～10Pa。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中使得真空室内气压为0.5Pa～10Pa，在放电电压幅值为0.5kV～1.2kV、放电功率为0.8kW～1.5kW、频率为0.6kHz～10kHz及脉冲宽度为300μs～1000μs的条件下，通过高功率脉冲磁控电源形成高功率脉冲磁控溅射放电，靶材表面发生熔化。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中在放电功率为0.8kW～1.5kW、频率为0.6kHz～10kHz、脉冲宽度为300μs～1000μs及液态靶材的条件下进行溅射。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一，结合图4具体说明：
一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，它是按以下步骤进行的：
一、将溅射靶材装入钼坩埚中，再将装有溅射靶材的钼坩埚放入靶座中，调整靶座与磁控靶冷却底座之间存在间隙，间隙宽度为3mm，将基体放置于样品台上并悬挂在溅射靶材正上方150mm处；
所述的钼坩埚内部设有一矩形凹槽用以盛放靶材；
二、将真空室抽真空至8×10-3Pa以下，通入100sccm的Ar气，使得真空室内气压为0.5Pa，在放电电压幅值为0.5kV～1.2kV、放电功率为820W、频率为600Hz及脉冲宽度为 300μs的条件下，通过高功率脉冲磁控电源形成高功率脉冲磁控溅射放电，靶材表面发生熔化，调节放电电压幅值以维持放电功率为820W，直至靶材熔化100％，得到液态靶材；
三、在放电功率为820W、频率为600Hz、脉冲宽度为300μs及液态靶材的条件下进行溅射30min，即完成采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法。
步骤一中所述的溅射靶材为Al靶。步骤一中所述的基底为石英玻璃片。
对比实验：
一、将溅射靶直接放入靶座中，取消钼坩埚，调整靶座与磁控靶冷却底座之间不存在间隙，即直接接触，将基体放置于样品台上并悬挂在溅射靶材正上方150mm处；
二、采用高功率脉冲磁控溅射技术溅射固态Al靶，在放电功率为820W、频率为600Hz、脉冲宽度为300μs及固态靶材的条件下进行溅射30min；
步骤一中所述的溅射靶为Al靶。步骤一中所述的基底为石英玻璃片。
由于实施例一中靶材盛放在钼底座中，并通过3mm的不锈钢支架将钼底座与冷却***分隔开，因此在放电过程中施加在靶材表面的热量无法有效传递至冷却***，当热量的积累到一定程度后靶材便开始熔化，并通过调整放电电压幅值以维持放电功率，使得靶材完全熔化，且由于钼的导热系数低、导电性较好，可以较好的隔绝靶材与冷却***之间的热传导，使得施加在靶表面的热量不会通过冷却***散失，最终令靶材熔化；对比实验中，靶材与冷却***是紧密贴合的，且未设置钼坩埚，放电过程中产生的热量可以有效的传递至冷却***，因此热量无法积累，无法使得靶材熔化。
图1为实施例一步骤二中靶材熔化过程照片，a为靶材未熔化，b为靶材开始熔化，c为靶材完全熔化；由图可知，靶材在Ar等离子体密度最高的地方最先开始熔化，如图b 所示。靶表面开始局部熔化后，随着热量不断传导到靶材表面其余位置以及Ar+离子不断溅射靶表面使得热量累积，最终使得靶材表面全部熔化，如图c所示。
图2为820W放电功率下，实施例一中液态Al靶与对比实验中固态Al靶放电电压-电流曲线，(a)为放电电压，(b)为放电电流，1为对比实验中固态Al靶，2为实施例一中液态Al靶；由图可知，溅射固态Al靶时，等离子体中靶材金属离子含量相对较少，主要依靠电离Ar气放电维持溅射，而气体原子的电离能较高，因此需要较高的放电电压才能使Ar气电离并维持放电。溅射液态Al靶时，由于液态金属离子的蒸发和Ar+离子溅射液态金属，使得靶材的自溅射效应显著增强，等离子体中金属粒子的含量显著增高，而金属原子的电离能较低，因此仅需较低的放电电压便能电离大量金属原子，因此在放电功率不变的前提下放电电压会明显下降，如图2(a)所示，并使得放电峰值电流增大，如图2(b) 所示，示波器信号源1检测放电电流，信号源2检测放电电压。
图3为沉积后实物图，(a)为实施例一液态靶溅射30min纯Al薄膜，(b)为对比实验固态靶溅射30min纯Al薄膜；由于靶材熔化后放电波形产生了明显变化，同时伴随着液态金属的蒸发，因此金属薄膜的沉积速率也会得到提高。图3给出了在相同放电功率下液态靶与固态靶溅射沉积纯Al薄膜的实物图，经高精密天平称重测试，将称重后得到的重量与石英片镀膜前的质量相减，并用质量差除以石英片的表面积与Al密度的乘积，即可测算出沉积速率。最终测算出液态靶沉积速率为2.3μm/h，固态靶沉积速率为1.3μm/h。从测量结果可以看出，液态靶沉积速率是固态靶沉积速率的1.77倍。
Claims (10)
1.一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、将溅射靶材放入靶座中，调整靶座与磁控靶冷却底座之间存在间隙，将基体放置于样品台上并悬挂在溅射靶材正上方100mm～200mm处；
二、将真空室抽真空，通入Ar气，使得真空室内气压为0.1Pa～10Pa，在放电电压幅值为0.5kV～2.0kV、放电功率为0.7kW～2.5kW、频率为0.6kHz～10kHz及脉冲宽度为10μs～1000μs的条件下，通过高功率脉冲磁控电源形成高功率脉冲磁控溅射放电，靶材表面发生熔化，调节放电电压幅值以维持放电功率为0.7kW～2.5kW，直至靶材熔化70％～100％，得到液态靶材；
三、在放电功率为0.7kW～2.5kW、频率为0.6kHz～10kHz、脉冲宽度为10μs～1000μs及液态靶材的条件下进行溅射，即完成采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法。
2.根据权利要求1所述的一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，其特征在于步骤一中所述的溅射靶材为Al靶、Cu靶或Cr靶。
3.根据权利要求1所述的一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，其特征在于步骤一中所述的间隙宽度为1mm～20mm。
4.根据权利要求1所述的一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，其特征在于步骤一中将溅射靶放入靶座，具体是将溅射靶材装入坩埚中，再将装有溅射靶材的坩埚放入靶座中；所述的坩埚内部设有一矩形凹槽用以盛放靶材。
5.根据权利要求4所述的一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，其特征在于所述的坩埚材质为钼、石墨或钨。
6.根据权利要求1所述的一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，其特征在于步骤一中所述的基底为石英玻璃片、硅片或316L不锈钢。
7.根据权利要求1所述的一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，其特征在于步骤二中将真空室抽真空至1×10-2Pa以下。
8.根据权利要求1所述的一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，其特征在于步骤二中通入10sccm～200sccm的Ar气，使得真空室内气压为0.1Pa～10Pa。
9.根据权利要求1所述的一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，其特征在于步骤二中使得真空室内气压为0.5Pa～10Pa，在放电电压幅值为0.5kV～1.2kV、放电功率为0.8kW～1.5kW、频率为0.6kHz～10kHz及脉冲宽度为300μs～1000μs的条件下，通过高功率脉冲磁控电源形成高功率脉冲磁控溅射放电，靶材表面发生熔化。
10.根据权利要求1所述的一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法，其特征在于步骤三中在放电功率为0.8kW～1.5kW、频率为0.6kHz～10kHz、脉冲宽度为300μs～1000μs及液态靶材的条件下进行溅射。
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| CN202210638878.2A CN115029669B (zh) | 2022-06-07 | 2022-06-07 | 一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法 |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JP2010111884A (ja) * | 2008-11-04 | 2010-05-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | スパッタリングカソード及びスパッタリング成膜装置 |
| US20170268122A1 (en) * | 2016-03-18 | 2017-09-21 | Hyun Jung Kim | Molten Target Sputtering (MTS) Deposition for Enhanced Kinetic Energy and Flux of Ionized Atoms |
| CN109996904A (zh) * | 2016-08-03 | 2019-07-09 | 西格玛锂业有限公司 | 形成金属锂涂层的方法 |
-
2022
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Patent Citations (3)
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| Title |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN117418207B (zh) * | 2023-12-19 | 2024-02-20 | 山西农业大学 | 一种三靶高功率脉冲磁控共溅射方法 |
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