CN115028886B - 一种用于检测铅离子的双去甲氧基姜黄素显色薄膜、其制备方法和铅离子快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于检测铅离子的双去甲氧基姜黄素显色薄膜、其制备方法和铅离子快速检测方法，属于重金属离子检测技术领域。双去甲氧基姜黄素显色薄膜制备方法包括以下步骤：配制双去甲氧基姜黄素乙醇溶液；将纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片浸入双去甲氧基姜黄素乙醇溶液中，浸泡1～5min后取出干燥，即得用于检测铅离子的双去甲氧基姜黄素显色薄膜。本发明检测Pb2+的最低检测限度可达0.01mg/L，是一种灵敏、快速的Pb2+的方法，为金属离子的现场快速检测增添了一种新方法。
Description
技术领域
本发明涉及重金属离子检测技术领域，具体涉及一种用于检测铅离子的双去甲氧基姜黄素显色薄膜、其制备方法和铅离子快速检测方法。
背景技术
铅在地表径流具有较高的迁移能力和较长的半衰期，一但摄入人体，会对人的器官组织造成伤害，并长期存在。当饮用水的铅含量达到0.03mg/L就会引起人中毒，使人体的神经和骨骼受到损害，同时破坏免疫***，中毒严重可导致婴儿畸形，且这种伤害是不可逆转的。据报道，当儿童体内铅含量100μg/L，对儿童健康有害，影响儿童智力发育。因此，有必要加强食品安全检测，以避免食品中重金属含量过多而损害人体。然而，我们目前国家实行关于食品中铅含量测定的国家标准有电感耦合等离子体质谱法、火焰原石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法和二硫腙比色法。这些检测方法需要使用分析仪器和试剂耗材，灵敏和精度高，但是需要借助大型仪器，投入成本也高，局限在实验室中进行检测，难以做到现场快速检测。
公开号为CN107151863A的中国发明专利申请公开了一种现场快速检测和去除铅离子的静电纺丝纳米纤维支架，其将高分子聚合物与姜黄素进行物理共混，利用静电纺丝技术制备成静电纺丝纳米纤维膜。在特定pH值等条件下，所制备的静电纺丝纳米纤维膜可以快速吸附Pb2+，纳米纤维膜的颜色从黄色变为棕色，响应时间为30s，肉眼检测限为1mM，对Pb2+的去除能力可以达到462mg/g纳米纤维膜。所制备的静电纺丝纳米纤维膜可实现简单、快速的现场快速检测Pb2+，拓展了重金属的检测与去除方式，弥补了传统大型仪器价格昂贵、仪器尺寸大、检测耗时长、样品前处理复杂等局限性，且制备工艺简单，成本低廉，易于推广。但该方法的检测限为1mM，即0.207g/L，远远大于铅离子的安全含量限度0.03mg/L，实际应用价值不大。因此，有必要研究一种检出限更低的铅离子现场快速检测方法。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种用于检测铅离子的双去甲氧基姜黄素显色薄膜、其制备方法和铅离子快速检测方法，本发明检测Pb2+的最低检测限度可达0.01mg/L，是一种灵敏、快速的Pb2+的方法，为金属离子的现场快速检测增添了一种新方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种用于检测铅离子的双去甲氧基姜黄素显色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制双去甲氧基姜黄素乙醇溶液；
(2)将纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片浸入双去甲氧基姜黄素乙醇溶液中，浸泡1～5min后取出干燥，即得用于检测铅离子的双去甲氧基姜黄素显色薄膜。
优选地，所述双去甲氧基姜黄素乙醇溶液中双去甲氧基姜黄素的浓度为8～10mg/L。
优选地，所述纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片通过以下方法制备：
(1)向醋酸纤维素中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，常温搅拌至醋酸纤维素完全溶解，得到质量分数为15～20％、均一的醋酸纤维素溶液；
(2)向所述醋酸纤维素溶液中加入纳米二氧化硅粉末，纳米二氧化硅粉末与醋酸纤维素的质量比为1～3:100，超声搅拌分散1～2h，静置放置脱泡得到均匀无泡的制膜液；
(3)将制膜液倒在洁净玻璃板上，用刮刀刮出厚度为100～300μm初生态膜；将刮出的初生态膜浸渍到20～30℃的去离子水中，浸渍5～7h，得到纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜，将薄膜分切成块，得到纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片。
优选地，所述纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片为面积为1cm2的圆片或方片，双去甲氧基姜黄素乙醇溶液的体积为8～10mL。
优选地，所述干燥的方式为自然晾干或常温风干。
本发明还提供一种铅离子快速检测方法，利用本发明上述制备方法制备所得的双去甲氧基姜黄素显色薄膜，具体步骤为：
(1)配制一系列含不同浓度Pb2+、pH＝6～9的铅标准溶液；
(2)取多片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，向每份铅标准溶液中浸入一片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，避光静止反应1～5min后取出，干燥，得干燥膜；
(3)用扫描仪扫描干燥膜得扫描图像，结合Photoshop软件测定扫描图像的灰度值，绘制灰度值与铅离子浓度的关系曲线；
(4)向待测溶液中浸入一片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，避光静止反应1～5min后取出，干燥，得样品干燥膜，用扫描仪扫描样品干燥膜得扫描图像，结合Photoshop软件测定扫描图像的灰度值，根据灰度值与铅标准溶液的关系曲线，得到待测溶液中的铅离子浓度。
优选地，所述铅标准溶液的铅离子浓度分别为0,0.00001g/L,0.00003g/L,0.00005g/L,0.0001g/L,0.001g/L,0.01g/L,0.02g/L,0.04g/L,0.06g/L,0.08g/L,0.1g/L,0.3g/L,0.5g/L,1.0g/L,3.0g/L,5.0g/L,10.0g/L。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明通过将纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片浸入双去甲氧基姜黄素乙醇溶液，干燥后得到显色薄膜，其中双去甲氧基姜黄素与Pb2+进行反应的活性更高，而经过纳米二氧化硅改性的醋酸纤维素薄膜表面微孔数量更多，具有更高的孔隙率，提高了吸附反应性能，且本发明结合灰度值分析技术，从而提高了本发明Pb2+检测的灵敏度和最低检测限。本发明检测Pb2+的最低检测限度可达0.01mg/L，是一种灵敏、快速的Pb2+的方法，为食品中Pb2+离子的现场快速检测增添了一种新方法。
附图说明
图1为实施例2中获得的灰度值与铅离子浓度的关系曲线；
图2为对比例1中获得的灰度值与铅离子浓度的关系曲线；
图3为对比例2中获得的灰度值与铅离子浓度的关系曲线；
图4为不同金属离子溶液的显色情况；
图5为实际样品的检测结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(一)制备纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片
(1)向醋酸纤维素中加入NN-二甲基甲酰胺溶剂，常温搅拌至醋酸纤维素完全溶解，得到质量分数为15％、均一的醋酸纤维素溶液；
(2)向醋酸纤维素溶液中加入纳米二氧化硅粉末，纳米二氧化硅粉末与醋酸纤维素的质量比为1:100，超声搅拌分散1h，静置放置脱泡得到均匀无泡的制膜液；
(3)将制膜液倒在洁净玻璃板上，用刮刀刮出厚度为100μm初生态膜；将刮出的初生态膜浸渍到20℃的去离子水中，浸渍5h，得到纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜，将薄膜分切成面积为1cm2的圆片，得到纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片。
(二)制备双去甲氧基姜黄素显色薄膜：
(1)配制浓度为8mg/L的双去甲氧基姜黄素乙醇溶液；
(2)将纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片浸入双去甲氧基姜黄素乙醇溶液中，浸泡1min后取出干燥，自然晾干或常温风干，即得用于检测铅离子的双去甲氧基姜黄素显色薄膜。
上述制备得到的纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜和显色薄膜均可以制作为商品化产品，在进行铅离子快速检测时直接使用，从而方便携带和使用。
(三)铅离子快速检测方法
该快速检测方法是利用本发明制备的双去甲氧基姜黄素显色薄膜，具体步骤为：
(1)配制一系列含不同浓度Pb2+、pH＝6的铅标准溶液，铅标准溶液的铅离子浓度分别为0,0.00001g/L,0.00003g/L,0.00005g/L,0.0001g/L,0.001g/L,0.01g/L,0.02g/L,0.04g/L,0.06g/L,0.08g/L,0.1g/L,0.3g/L,0.5g/L,1.0g/L,3.0g/L,5.0g/L,10.0g/L；
(2)取多片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，向每份铅标准溶液中浸入一片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，避光静止反应1min后取出，干燥，得干燥膜；
(3)用扫描仪扫描干燥膜得扫描图像，结合Photoshop CS 6软件测定扫描图像的灰度值，绘制灰度值与铅离子浓度的关系曲线；
(4)向待测溶液中浸入一片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，避光静止反应1min后取出，干燥，得样品干燥膜，用扫描仪扫描样品干燥膜得扫描图像，结合Photoshop CS 6软件测定扫描图像的灰度值，根据灰度值与铅标准溶液的关系曲线，得到待测溶液中的铅离子浓度。
实施例2
(一)制备纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片
(1)向醋酸纤维素中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，常温搅拌至醋酸纤维素完全溶解，得到质量分数为18％、均一的醋酸纤维素溶液；
(2)向醋酸纤维素溶液中加入纳米二氧化硅粉末，纳米二氧化硅粉末与醋酸纤维素的质量比为2:100，超声搅拌分散1.5h，静置放置脱泡得到均匀无泡的制膜液；
(3)将制膜液倒在洁净玻璃板上，用刮刀刮出厚度为200μm初生态膜；将刮出的初生态膜浸渍到25℃的去离子水中，浸渍6h，得到纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜，将薄膜分切成面积为1cm2的方片，得到纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片。
(二)制备双去甲氧基姜黄素显色薄膜：
(1)配制浓度为9mg/L的双去甲氧基姜黄素乙醇溶液；
(2)将纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片浸入双去甲氧基姜黄素乙醇溶液中，浸泡5min后取出干燥，自然晾干或常温风干，即得用于检测铅离子的双去甲氧基姜黄素显色薄膜。
上述制备得到的纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜和显色薄膜均可以制作为商品化产品，在进行铅离子快速检测时直接使用，从而方便携带和使用。
(三)铅离子快速检测方法
该快速检测方法是利用本发明制备的双去甲氧基姜黄素显色薄膜，具体步骤为：
(1)配制一系列含不同浓度Pb2+、pH＝7的铅标准溶液，铅标准溶液的铅离子浓度分别为0,0.00001g/L,0.00003g/L,0.00005g/L,0.0001g/L,0.001g/L,0.01g/L,0.02g/L,0.04g/L,0.06g/L,0.08g/L,0.1g/L,0.3g/L,0.5g/L,1.0g/L,3.0g/L,5.0g/L,10.0g/L；
(2)取多片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，向每份铅标准溶液中浸入一片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，避光静止反应5min后取出，干燥，得干燥膜；
(3)用扫描仪扫描干燥膜得扫描图像，结合Photoshop CS 6软件测定扫描图像的灰度值，绘制灰度值与铅离子浓度的关系曲线；见图1所示。从图1可以看出Pb2+的最低检测限度可达0.01mg/L。
(4)向待测溶液中浸入一片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，避光静止反应5min后取出，干燥，得样品干燥膜，用扫描仪扫描样品干燥膜得扫描图像，结合Photoshop CS 6软件测定扫描图像的灰度值，根据灰度值与铅标准溶液的关系曲线，得到待测溶液中的铅离子浓度。
实施例3
(一)制备纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片
(1)向醋酸纤维素中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，常温搅拌至醋酸纤维素完全溶解，得到质量分数为20％、均一的醋酸纤维素溶液；
(2)向醋酸纤维素溶液中加入纳米二氧化硅粉末，纳米二氧化硅粉末与醋酸纤维素的质量比为3:100，超声搅拌分散2h，静置放置脱泡得到均匀无泡的制膜液；
(3)将制膜液倒在洁净玻璃板上，用刮刀刮出厚度为300μm初生态膜；将刮出的初生态膜浸渍到30℃的去离子水中，浸渍7h，得到纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜，将薄膜分切成面积为1cm2的圆片，得到纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片。
(二)制备双去甲氧基姜黄素显色薄膜：
(1)配制浓度为10mg/L的双去甲氧基姜黄素乙醇溶液；
(2)将纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片浸入双去甲氧基姜黄素乙醇溶液中，浸泡3min后取出干燥，自然晾干或常温风干，即得用于检测铅离子的双去甲氧基姜黄素显色薄膜。
上述制备得到的纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜和显色薄膜均可以制作为商品化产品，在进行铅离子快速检测时直接使用，从而方便携带和使用。
(三)铅离子快速检测方法
该快速检测方法是利用本发明制备的双去甲氧基姜黄素显色薄膜，具体步骤为：
(1)配制一系列含不同浓度Pb2+、pH＝9的铅标准溶液，铅标准溶液的铅离子浓度分别为0,0.00001g/L,0.00003g/L,0.00005g/L,0.0001g/L,0.001g/L,0.01g/L,0.02g/L,0.04g/L,0.06g/L,0.08g/L,0.1g/L,0.3g/L,0.5g/L,1.0g/L,3.0g/L,5.0g/L,10.0g/L；
(2)取多片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，向每份铅标准溶液中浸入一片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，避光静止反应3min后取出，干燥，得干燥膜；
(3)用扫描仪扫描干燥膜得扫描图像，结合Photoshop CS 6软件测定扫描图像的灰度值，绘制灰度值与铅离子浓度的关系曲线；
(4)向待测溶液中浸入一片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，避光静止反应5min后取出，干燥，得样品干燥膜，用扫描仪扫描样品干燥膜得扫描图像，结合Photoshop CS 6软件测定扫描图像的灰度值，根据灰度值与铅标准溶液的关系曲线，得到待测溶液中的铅离子浓度。
对比例1
本对比例中，采用未经改性的醋酸纤维素薄膜片代替实施例2中的纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片。
(一)醋酸纤维素薄膜片的制备
(1)向醋酸纤维素中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，常温搅拌至醋酸纤维素完全溶解，得到质量分数为18％、均一的醋酸纤维素溶液；
(2)将醋酸纤维素溶液超声搅拌分散1.5h，静置放置脱泡得到均匀无泡的制膜液；
(3)将制膜液倒在洁净玻璃板上，用刮刀刮出厚度为200μm初生态膜；将刮出的初生态膜浸渍到25℃的去离子水中，浸渍5h，得到醋酸纤维素薄膜，将薄膜分切成面积为1cm2的方片，得到醋酸纤维素薄膜片。
(二)制备显色薄膜的方法与实施例2相同
(三)灵敏度和检测限
考察本对比例制备的显色薄膜对Pb2+检测的灵敏度和检测限，具体步骤为：
(1)配制一系列含不同浓度Pb2+、pH＝7的铅标准溶液，铅标准溶液的铅离子浓度分别为0,0.00001g/L,0.00003g/L,0.00005g/L,0.0001g/L,0.001g/L,0.01g/L,0.02g/L；
(2)取多片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，向每份铅标准溶液中浸入一片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，避光静止反应1～5min后取出，干燥，得干燥膜；
(3)用扫描仪扫描干燥膜得扫描图像，结合Photoshop CS 6软件测定扫描图像的灰度值，绘制灰度值与铅离子浓度的关系曲线，见图2所示。
从图2可以看出，本对比例中对Pb2+快速检测的检出限为0.00003g/L。
对比例2
本对比例中，采用姜黄素代替实施例2中的双去甲氧基姜黄素。
(一)制备纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片的方法与实施例2相同。
(二)制备姜黄素显色薄膜：
(1)配制浓度为9mg/L的姜黄素乙醇溶液；
(2)将纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片浸入姜黄素乙醇溶液中，浸泡5min后取出干燥，自然晾干或常温风干，即得用于检测铅离子的姜黄素显色薄膜。
(三)灵敏度和检测限
考察本对比例制备的显色薄膜对Pb2+检测的灵敏度和检测限，具体步骤为：
(1)配制一系列含不同浓度Pb2+、pH＝7的铅标准溶液，铅标准溶液的铅离子浓度分别为0,0.00002g/L,0.00003g/L,0.00005g/L,0.0001g/L,0.001g/L,0.01g/L；
(2)取多片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，向每份铅标准溶液中浸入一片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，避光静止反应5min后取出，干燥，得干燥膜；
(3)用扫描仪扫描干燥膜得扫描图像，结合Photoshop CS 6软件测定扫描图像的灰度值，绘制灰度值与铅离子浓度的关系曲线；见图3所示。
从图3可以看出，本对比例中对Pb2+快速检测的检出限为0.00003g/L。
其他实验：本发明的薄膜对金属离子Pb2+的选择性
用镊子将实施例2制备的显色薄膜浸入pH＝6、浓度为1g/L各种金属离子溶液(Al3 +,Cu2+,Ag+,Zn2+,Cr3+,Cd2+,Pb2+)和超纯水的培养皿，反应5min后取出，干燥。用扫描仪扫描成像后记录薄膜变色情况，结合Photoshop CS 6软件测定其灰度值，计算平均灰度差值以确定薄膜对Pb2+较好的选择性。平行测定三次，其结果见图4所示。可以看出，薄膜扫描的灰度平均差值也是Pb2+的最大。所以，薄膜对Pb2+具有良好的选择性。
其他实验：实际样品的检测
验证本发明检测方法的实用性，对实际样品中铅离子含量进行了检测，具体方法如下：
(1)称取2.5g未经任何处理的小白菜，剪碎，放入样品处理杯中，再加入10mL磷酸缓冲溶液(pH＝6.0)，浸提10min后使样品中Pb2+溶解到缓冲溶液中，吸取澄清液作为待测液备用，标记为1号，做三组平行实验。
(2)白菜叶片掰开分别处理标记叶片2,3,4，然后分别对应喷酒10mL浓度为各0.03mg/L、0.1mg/L、0.01g/L(pH＝6.0)的铅溶液，放置于通风处24h。分别称取2.5g白菜叶，剪碎，分别放入对应的样品处理杯中并加入10mL磷酸缓冲溶液(pH＝6.0)，浸提10min后使样品中Pb2+溶解到缓冲溶液中，吸取澄清液作为待测液备用，标记2,3,4号。做三组平行实验。
检测结果如图5所示，随着实际样品所含Pb2+浓度增大，灰度平均值也随之升高，说明该检测方法准确度高，能够用于实际样品中Pb2+的检测。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (6)
1.一种用于检测铅离子的双去甲氧基姜黄素显色薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
配制双去甲氧基姜黄素乙醇溶液；所述双去甲氧基姜黄素乙醇溶液中双去甲氧基姜黄素的浓度为8～10mg/L；
将纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片浸入双去甲氧基姜黄素乙醇溶液中，浸泡1～5min后取出干燥，即得用于检测铅离子的双去甲氧基姜黄素显色薄膜；
所述纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片通过以下方法制备：
（1）向醋酸纤维素中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，常温搅拌至醋酸纤维素完全溶解，得到质量分数为15～20%、均一的醋酸纤维素溶液；
（2）向所述醋酸纤维素溶液中加入纳米二氧化硅粉末，纳米二氧化硅粉末与醋酸纤维素的质量比为1～3:100，超声搅拌分散1～2h，静置放置脱泡得到均匀无泡的制膜液；
（3）将制膜液倒在洁净玻璃板上，用刮刀刮出厚度为100～300μm初生态膜；将刮出的初生态膜浸渍到20～30℃的去离子水中，浸渍5～7h，得到纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜，将薄膜分切成块，得到纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅改性醋酸纤维素薄膜片为面积为1cm2的圆片或方片，双去甲氧基姜黄素乙醇溶液的体积为8～10mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的方式为自然晾干或常温风干。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法制备所得的双去甲氧基姜黄素显色薄膜。
5.一种铅离子快速检测方法，其特征在于：利用权利要求1～3任一项所述的制备方法制备所得的双去甲氧基姜黄素显色薄膜，具体步骤为：
（1）配制一系列含不同浓度Pb2+、pH=6～9的铅标准溶液；
（2） 取多片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，向每份铅标准溶液中浸入一片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，避光静止反应1～5min后取出，干燥，得干燥膜；
（3）用扫描仪扫描干燥膜得扫描图像，结合Photoshop软件测定扫描图像的灰度值，绘制灰度值与铅离子浓度的关系曲线；
（4）向待测溶液中浸入一片双去甲氧基姜黄素显色薄膜，避光静止反应1～5min后取出，干燥，得样品干燥膜，用扫描仪扫描样品干燥膜得扫描图像，结合Photoshop软件测定扫描图像的灰度值，根据灰度值与铅标准溶液的关系曲线，得到待测溶液中的铅离子浓度。
6.根据权利要求5所述的铅离子快速检测方法，其特征在于：所述铅标准溶液的铅离子浓度分别为0, 0.00001g/L, 0.00003g/L, 0.00005g/L, 0.0001g/L, 0.001g/L, 0.01g/L, 0.02g/L, 0.04g/L, 0.06g/L, 0.08g/L, 0.1g/L, 0.3g/L, 0.5g/L, 1.0g/L, 3.0g/L, 5.0g/L, 10.0 g/L。
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