CN115025887A - 一种钼铅分离抑制剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钼铅分离抑制剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及浮选分离技术领域，尤其是涉及一种钼铅分离抑制剂及其制备方法和应用。本发明的钼铅分离抑制剂，包括具有如下所示的结构的化合物中的至少一种：
Figure DDA0003711501390000011
式中，R1、R2各自独立地选自氢、卤素、羟基、羧基、氨基和巯基中的任一种；X为O、NH和S中的任一种。该钼铅分离抑制剂具有选择性强、抑制效果好、用量少和毒性低等优点；将其用于钼铅浮选分离中，可提高钼精矿的回收率和品位。

Description

一种钼铅分离抑制剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及浮选分离技术领域，尤其是涉及一种钼铅分离抑制剂及其制备方法和应用。
背景技术
钼由于具有熔点高、耐高温和热硬性好等优良特性，所以在钢铁、机械、电子、化工、兵器、航天航空以及核工业等众多领域有着广泛的应用，是一种重要的有色金属资源，对我国国民经济有极为重要的作用。钼资源一般是采用浮选的方法从自然界中的辉钼矿中获得的。钼矿山或多或少伴生方铅矿，辉钼矿和方铅矿均具有良好的浮游特性，致使钼精矿中不可避免的含铅。炼钢所用的工业氧化钼含铅小于0.050％，含铅高的氧化钼难以出口，再有钼精矿中的方铅矿在经回转窑焙烧过程中，极易形成不溶性的钼酸铅，造成焙烧的氧化钼中不溶钼高，造成粘窑、结圈严重等现象，既影响了钼的回收率，又对回转窑的寿命产生影响，并且铅在炼钢高温下可能转化为黄丹和铅丹等有毒气体，不但污染生态环境，而且影响人体健康。因此，无论是从生产需求，还是环保要求，钼精矿中含铅的含量都不允许过高。
目前，普通的铅抑制剂很难实现辉钼矿与方铅矿的分离。现有的钼铅分离抑制剂重铬酸盐和磷诺克斯的效果较好，但是这两种药剂均为剧毒产品，不仅成本高，用量大，储量大，而且在使用过程中，会释放出大量难闻的硫化氢气体，吸入后会造成人恶心呕吐，呼吸困难，窒息直至死亡，对工人的身体健康造成巨大影响。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种钼铅分离抑制剂，以全部或部分解决现有技术中存在的钼铅分离效果较差的问题，该钼铅分离抑制剂具有选择性强、抑制效果好、用量少和毒性低等优点。
本发明的第二目的在于提供一种如上所述的钼铅分离抑制剂的制备方法，该制备方法操作简便，原料来源广，产品质量稳定，适合大规模工业化生产。
本发明的第三目的在于提供一种钼铅浮选分离方法，包括使用如上所述的钼铅分离抑制剂，该方法可提高钼精矿的回收率和品位，降低钼精矿中铅的品位，提升矿资源的综合利用率。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种钼铅分离抑制剂，包括具有如下所示的结构的化合物中的至少一种：
Figure BDA0003711501380000021
式中，R1、R2各自独立地选自氢、卤素、羟基、羧基、氨基和巯基中的任一种；
X为O、NH和S中的任一种。
本发明还提供了如上所述的钼铅分离抑制剂的制备方法，包括：巯基化合物和乙醛酸于有机溶剂中反应得到钼铅分离抑制剂；
所述巯基化合物的结构式为：
Figure BDA0003711501380000031
本发明还提供了一种钼铅浮选分离方法，包括使用如上所述的钼铅分离抑制剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的钼铅分离抑制剂，可以选择性的吸附在方铅矿的表面，增加方铅矿的表面的亲水性，增大辉钼矿和方铅矿的表面亲疏水性的差异，从而实现钼铅的有效分离。该钼铅分离抑制剂具有选择性强和抑制效果好的优点，并且具有稳定性好、使用范围广、用量小、环保、毒性低、使用安全等特点，可广泛应用在矿物浮选领域。尤其是将钼铅分离抑制剂用于钼铅的浮选中，能够显著提升钼精矿的品位和回收率，降低钼精矿中铅的品位，提升矿产中资源的综合利用率。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种钼铅分离抑制剂及其制备方法和应用进行具体说明。
在本发明的一些实施方式中提供了一种钼铅分离抑制剂，包括具有如下所示的结构的化合物中的至少一种：
Figure BDA0003711501380000041
式中，R1、R2各自独立地选自氢、卤素、羟基、羧基、氨基和巯基中的任一种；
X为O、NH和S中的任一种。
由于辉钼矿表面金属位点的前线轨道形状和方铅矿表面金属位点的前线轨道形状不同，本发明提供的具有上述所示结构的钼铅分离抑制剂的前线轨道形状和方铅矿表面金属位点的前线轨道形状匹配，可以做到最大重叠，因此，本发明提供的具有上述所示结构的目前分离抑制剂可以选择性的吸附在方铅矿表面；钼铅分离抑制剂中的亲水基团能够增加方铅矿表面的亲水性；从而增大辉钼矿和方铅矿的表面亲疏水性的差异，实现钼铅的有效分离。该钼铅分离抑制剂具有抑制能力强和选择性好等优点。将其用于钼矿的浮选过程中，能够提高钼精矿的品位和回收率，降低钼精矿中铅的品位，提升矿产中资源的综合利用率。
本发明提供的具有上述所示结构的钼铅分离抑制剂还具有稳定性好、毒性低、使用更加安全等特点，可广泛用于矿物的浮选过程中，不会对人体和环境造成危害。
在本发明的一些实施方式中，钼铅分离抑制剂，包括具有如式(I)～式(IV)所示的结构的化合物中的至少一种；
Figure BDA0003711501380000042
在本发明的一些实施方式中，钼铅分离抑制剂，可以为具有如式(I)～式(IV)所示的结构的化合物中的任意一种或者其中两种或者两种以上的组合。
在本发明的一些实施方式中还提供了上述钼铅分离抑制剂的制备方法，包括：巯基化合物和乙醛酸于有机溶剂中反应得到钼铅分离抑制剂；
上述巯基化合物的结构式为：
Figure BDA0003711501380000051
在本发明的一些实施方式中，巯基化合物为1,2-乙二硫醇、β-巯基乙胺、β-巯基乙醇和半胱氨酸中的任一种。
在本发明的一些实施方式中，巯基化合物与乙醛酸的摩尔比为1：1.1～2；典型但非限制性的，例如，巯基化合物与乙醛酸的摩尔比为1：1.1、1：1.2、1：1.3、1：1.4、1：1.5、1：1.6、1：1.7、1：1.8、1：1.9或者1：2等等。
在本发明的一些实施方式中，有机溶剂与巯基化合物的体积摩尔比为2～50mL/mmol；典型但非限制性的，例如，有机溶剂与巯基化合物的体积摩尔比为2mL/mmol、10mL/mmol、20mL/mmol、30mL/mmol、40mL/mmol或者50mL/mmol等等。
在本发明的一些实施方式中，有机溶剂包括质量比为1：5～5：1的醇和吡啶；典型但非限制性的，例如，醇和吡啶的质量比为1：5、2：5、3：5、4：5、1：1、2：1、3：1、3：2、4：1、4：3、4：5或者5：1等等。
在本发明的一些实施方式中，醇包括C1～C10的饱和醇和/或C1～C10的不饱和醇中的任一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、叔戊醇和己醇中的一种或多种。
在本发明的一些具体的实施方式中，有机溶剂包括乙醇和吡啶。
在本发明的一些具体的实施方式中，反应的温度为5～80℃；反应的时间为1～72h；典型但非限制性的，例如，反应的温度为5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或者80℃等等；典型但非限制性的，例如，反应的时间为5h、10h、10h、15h、20h、25h、30h、35h、40h、45h、50h、55h、60h、65h或者70h等等。
本发明提供的钼铅分离抑制剂的制备方法，操作简单，制备原料来源广泛，反应条件温和，产品质量稳定，产品收率高，适合大规模工业化生产。
在本发明的一些实施方式中还提供了一种钼铅浮选分离方法，包括使用上述钼铅分离抑制剂。
本发明提供的钼铅分离抑制剂由于具有选择性好和抑制能力强等优点，在钼矿浮选过程中，可以有效替代磷诺克斯等常规药剂，能够实现辉钼矿与方铅矿的高效浮选分离。
在本发明的一些实施方式中，上述钼铅浮选分离方法，包括将钼铅分离抑制剂加入钼粗精矿中。
在本发明的一些实施方式中，钼粗精矿中钼的含量为10wt％～20wt％，铅的含量为0.24wt％～1.00wt％。
在本发明的一些实施方式中，钼粗精矿为钼粗精矿矿浆，矿浆中钼粗精矿的质量百分数为10％～40％。
在本发明的一些实施方式中，矿浆的pH为6～10。
在本发明的一些实施方式中，以固体的质量计，钼铅分离抑制剂与矿浆的质量比为0.0008～0.0012：1。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的钼铅分离抑制剂的制备方法，包括如下步骤：
将25mmol 1,2-乙二硫醇溶解于100mL质量比为3：2的乙醇和吡啶的混合溶剂中，在20℃的条件下，向其中加入28mmol的乙醛酸，搅拌2h，然后通过过滤分离出灰白色沉淀物，用乙醇进行洗涤，最终获得白色粉末YZJ-01。
实施例2
本实施例提供的钼铅分离抑制剂的制备方法，包括如下步骤：
将25mmolβ-巯基乙胺溶解于100mL质量比为5：2的乙醇和吡啶的混合溶剂中，在20℃的条件下，向其中加入28mmol的乙醛酸，搅拌12h，然后通过过滤分离出灰白色沉淀物，用乙醇进行洗涤，最终获得白色粉末YZJ-02。
实施例3
本实施例提供的钼铅分离抑制剂的制备方法，包括如下步骤：
将25mmolβ-巯基乙醇溶解于100mL质量比为5：2的乙醇和吡啶的混合溶剂中，在20℃的条件下，向其中加入28mmol的乙醛酸，搅拌12h，然后通过过滤分离出灰白色沉淀物，用乙醇进行洗涤，最终获得白色粉末YZJ-03。
实施例4
本实施例提供的钼铅分离抑制剂的制备方法，包括如下步骤：
将50mmol 1,2-乙二硫醇溶解于100mL质量比为5：2的乙醇和吡啶的混合溶剂中，在20℃的条件下，向其中加入62mmol的乙醛酸，搅拌18h，然后通过过滤分离出灰白色沉淀物，用乙醇进行洗涤，最终获得白色粉末YZJ-04。
实施例5
本实施例提供的钼铅分离抑制剂的制备方法，包括如下步骤：
将5mmol 1,2-乙二硫醇溶解于100mL质量比为5：2的乙醇和吡啶的混合溶剂中，在20℃的条件下，向其中加入6mmol的乙醛酸，搅拌70h，然后通过过滤分离出灰白色沉淀物，用乙醇进行洗涤，最终获得白色粉末YZJ-05。
实施例6
本实施例提供的钼铅分离抑制剂的制备方法，包括如下步骤：
将25mmol 1,2-乙二硫醇溶解于100mL质量比为1：5的乙醇和吡啶的混合溶剂中，在20℃的条件下，向其中加入28mmol的乙醛酸，搅拌15h，然后通过过滤分离出灰白色沉淀物，用乙醇进行洗涤，最终获得白色粉末YZJ-06。
实施例7
本实施例提供的钼铅分离抑制剂的制备方法，包括如下步骤：
将25mmol 1,2-乙二硫醇溶解于100mL质量比为5：2的乙醇和吡啶的混合溶剂中，在5℃的条件下，向其中加入28mmol的乙醛酸，搅拌48h，然后通过过滤分离处灰白色沉淀物，用乙醇进行洗涤，最终获得白色粉末YZJ-07。
实施例8
本实施例提供的钼铅分离抑制剂的制备方法，包括如下步骤：
将25mmol 1,2-乙二硫醇溶解于100mL质量比为5：2的乙醇和吡啶的混合溶剂中，在80℃的条件下，向其中加入28mmol的乙醛酸，搅拌1h，然后通过过滤分离出灰白色沉淀物，用乙醇进行洗涤，最终获得白色粉末YZJ-08。
实施例9
本实施例提供的钼铅分离抑制剂的制备方法，包括如下步骤：
将25mmol半胱氨酸溶解于100mL质量比为5：2的乙醇和吡啶的混合溶剂中，在80℃的条件下，向其中加入28mmol的乙醛酸，搅拌1h，然后通过过滤分离出灰白色沉淀物，用乙醇进行洗涤，最终获得白色粉末YZJ-09。
对比例1
本对比例提供的钼铅分离抑制剂为巯基乙酸钠，通过市售购买得到。生产厂家为阿拉丁，含量为95％。
对比例2
本对比例提供的钼铅分离抑制剂为磷诺克斯，磷诺克斯配置方法如下：
取8g的NaOH溶于92g水中，得到8％的NaOH水溶液；取5.7g P2S5溶于上述8％的NaOH水溶液中，得到105.7g的质量百分数为5.39％的P2S5溶液；向上述105.7g的质量百分数为5.39％的P2S5溶液中添加402g水，得到质量百分数为1.07％的P2S5水溶液。
试验例1
采用实施例1～8和对比例1～2的钼铅分离抑制剂对钼粗精矿进行提质降杂钼实验，其中钼粗精矿中主要含钼14.59wt％，铅含量为0.56wt％。在磨矿细度小于0.074mm的矿粒占60％，矿浆中钼粗精矿的含量为20wt％的条件下，取10份250g钼粗精矿矿浆，向每份上述矿浆中分别加入钼铅分离抑制剂YZJ-01、YZJ-02、YZJ-03、YZJ-04、YZJ-05、YZJ-06、YZJ-07、YZJ-08、巯基乙酸钠和磷诺克斯进行浮选性能比较，上述各抑制剂相对于钼粗精矿的用量为1000g/t，得到的浮选结果如表1所示。
表1
抑制剂种类 钼品位/％ 钼回收率/％ 铅品位/％
YZJ-01 30.10 98.15 0.27
YZJ-02 30.29 98.42 0.23
YZJ-03 30.14 98.28 0.32
YZJ-04 31.33 98.58 0.30
YZJ-05 29.93 99.00 0.22
YZJ-06 31.08 97.47 0.30
YZJ-07 30.53 97.89 0.28
YZJ-08 30.46 98.55 0.26
巯基乙酸钠 26.72 98.49 0.48
磷诺克斯 28.56 96.74 0.39
由表1结果可看出，相较于使用传统的钼铅分离抑制剂巯基乙酸钠和磷诺克斯，本发明实施例1～8的钼铅分离抑制剂在钼铅浮选分离过程中具有良好的效果。浮选过程中明显降低了铅的含量，粗选得到精矿中铅品位可以低到0.22％，钼回收率高达99.00％。由此可见，本发明提供的铅抑制剂具有选择性好，抑制能力强的优点，在钼矿浮选过程中，可以有效替代磷诺克斯等常规药剂，广泛应用于硫化矿浮选分离过程中，提升矿石资源综合利用率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种钼铅分离抑制剂，其特征在于，包括具有如下所示的结构的化合物中的至少一种：
Figure FDA0003711501370000011
式中，R1、R2各自独立地选自氢、卤素、羟基、羧基、氨基和巯基中的任一种；
X为O、NH和S中的任一种。
2.根据权利要求1所述的钼铅分离抑制剂，其特征在于，包括具有如式(I)～式(IV)所示的结构的化合物中的至少一种；
Figure FDA0003711501370000012
3.如权利要求1或2所述的钼铅分离抑制剂的制备方法，其特征在于，包括：巯基化合物和乙醛酸于有机溶剂中反应得到钼铅分离抑制剂；
所述巯基化合物的结构式为：
Figure FDA0003711501370000013
4.根据权利要求3所述的钼铅分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述巯基化合物为1,2-乙二硫醇、β-巯基乙胺、β-巯基乙醇和半胱氨酸中的任一种。
5.根据权利要求4所述的钼铅分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述巯基化合物与所述乙醛酸的摩尔比为1：1.1～2。
6.根据权利要求4所述的钼铅分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述巯基化合物的体积摩尔比为2～50mL/mmol。
7.根据权利要求4所述的钼铅分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括质量比为1：5～5：1的醇和吡啶。
8.根据权利要求7所述的钼铅分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述醇包括C1～C10的饱和醇和/或C1～C10的不饱和醇中的任一种或多种。
9.根据权利要求4所述的钼铅分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为5～80℃；所述反应的时间为1～72h。
10.一种钼铅浮选分离方法，其特征在于，包括使用权利要求1～3任一项所述的钼铅分离抑制剂或权利要求4～9任一项所述的制备方法制备得到的钼铅分离抑制剂。
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