CN115025808B - 一种活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛的快速制备方法及其在三氟乙酸降解中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分子筛技术领域，提出了一种活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛的快速制备方法及其在三氟乙酸降解中的应用，其中制备方法包括以下步骤：S1、将二氧化钛、活性炭与水混合搅拌得到活性炭负载二氧化钛；S2、将石墨烯5wt％‑30wt％、分子筛20wt％‑85wt％分散于水中，再加入三聚磷酸钠5wt％‑20wt％，混合均匀后加入所述活性炭负载二氧化钛5wt％‑35wt％；S3、离心、洗涤、烘干即得产品。通过上述技术方案，解决了现有技术中的石墨烯活性炭分子筛的制备工艺复杂、成本高、功能单一的问题。
Description
技术领域
本发明涉及分子筛技术领域，具体的，涉及一种活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛的快速制备方法及其在三氟乙酸降解中的应用。
背景技术
农作物秸秆的普遍采用方式是焚烧，秸秆在农田里直接燃烧，是一个季节性很强的大气污染源。由于秸秆在农田里燃烧的温度较低，因此释放出大量的颗粒物，在农田里每燃烧1吨秸秆，会释放出几百克至几公斤甚至超过10公斤的颗粒物。全国每年产出秸秆几亿吨，有50％的秸秆在农田里焚烧，就会产生超过几十万吨的颗粒物。由于燃烧时间主要集中在夏收和秋收后总共只有几周的较短时间里，因此如果气象条件不好，秸秆燃烧产生的烟气温度低，烟气中的颗粒物较多，就会造成短时间内严重的空气污染。把青稞秸秆用低能耗制备成石墨烯和活性炭，这是一个“变废为宝、一举两得”的处理方式。
随着世界人口数量的不断增长和人们对生活环境的高标准要求、空气污染情况不断加剧。人们在积极寻找空气净化的方法，基于比表面积大、强度高、化学稳定性好、可修饰性强以及导电性好等优点，石墨烯不仅可很好的吸附空气中的有机物，还可作为催化剂载体，催化空气污染物的降解，因而作为空气净化处理材料被人们广泛研究，但是现有设备生产石墨烯活性炭功能单一，能耗大，成本投入高，不利于环保。
发明内容
本发明提出一种活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛的快速制备方法及其在三氟乙酸降解中的应用，解决了相关技术中的石墨烯活性炭分子筛的制备工艺复杂、成本高、功能单一的问题。
本发明的技术方案如下：
一种活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛的快速制备方法，包括以下步骤：
S1、将二氧化钛、活性炭与水混合搅拌得到活性炭负载二氧化钛；
S2、将石墨烯5wt％-30wt％、分子筛20wt％-85wt％分散于水中，再加入三聚磷酸钠5wt％-20wt％，混合均匀后加入所述活性炭负载二氧化钛5wt％-35wt％；
S3、离心、洗涤、烘干即得产品。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，活性炭为青稞秸秆切割粉碎，微波加热之后制备得到的比表面积1900m2/g以上的活性炭，微波加热时间15-30分钟，微波功率350瓦。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，二氧化钛、活性炭与水的比例为1：1-2：15-20。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，搅拌温度为28-32℃，搅拌时间为6-10h，转速为200r/min。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，二氧化钛为水性自分散全光谱二氧化钛，粒径2-10nm。
作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，石墨烯为青稞秸秆烧结制成，烧结时采用熔铜催化器，温度设置为1000℃-1200℃。
作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，石墨烯为一层石墨烯、二层石墨烯、三层石墨烯、多层石墨烯或氧化石墨烯中的一种。
作为进一步的技术方案，加入三聚磷酸钠搅拌1-6h，优选为4-6h。
作为进一步的技术方案，步骤S2中，各原料的加入量分别为：石墨烯15wt％-20wt％、分子筛50wt％-55wt％、三聚磷酸钠5wt％-10wt％，活性炭负载二氧化钛10wt％-20wt％。
作为进一步的技术方案，所述步骤S3中，分子筛为ZSM-5、ZSM-11、SBA-15、MCM、丝光沸石中的一种。
作为进一步的技术方案，所述步骤S3中，分子筛为ZSM-5，微孔孔径0.7±0.1nm，并具有大于10％孔径比例的中孔。
作为进一步的技术方案，所述步骤S3中，离心转速6000rpm，离心时间10min，去离子水抽滤3次，真空干燥箱60℃烘干2h。
本发明还提出根据所述的活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛的快速制备方法制备得到的分子筛在三氟乙酸降解中或在催化剂中的应用。
本发明的有益效果为：
1、本发明中利用活性炭、石墨烯、二氧化钛与分子筛制备得到了一种石墨烯/分子筛/活性炭化物复合催化剂，本发明利用活性炭负载二氧化钛，可参与光催化，把活性炭吸附的有机污染物光催化成CO2和H2O，达到在线吸附、降解的目的。
2、本发明在传统的分子筛领域引入石墨烯，创造性地制备出石墨烯、分子筛和二氧化钛复合活性炭三元复合材料，具有新结构，孔径发生变化，具有微孔和介孔微结构，具有分子筛、石墨烯和光催化的协同催化性能，具有催化分子烷基化、异构化、芳构化、歧化、催化裂化或缩合反应的性能。而且通过在分子筛中加入石墨烯，增加了活性炭的比表面积，起到了指数增大吸附性能的作用，促进对三氟乙酸的降解效果。
3、本发明中制备方法工艺简单，生产成本低，将青稞秸秆回收利用，变废为宝，降低石墨烯生产成本，活性炭产出耗时短，增加功能性石墨烯活性炭产出，拓展石墨烯在空气净化领域的应用空间，尤其可以应用于三氟乙酸的降解中，能够在5-10h内，将降解率提高至45％左右，远超过常规的降解介质活性炭。本发明中的功能性石墨烯活性炭，拓宽了石墨烯和活性炭的应用范围，还能减少处理秸秆对环境的污染。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明制备得到的活性炭负载二氧化钛的电镜照片；
图2为本发明实施例3得到的活性炭负载TiO2石墨烯分子筛的电镜照片；
图3为实施例1的三氟乙酸降解曲线；
图4为实施例2的三氟乙酸降解曲线；
图5为实施例3的三氟乙酸降解曲线；
图6为活性炭的三氟乙酸降解曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
(1)制备活性炭：青稞秸秆切割粉碎，微波功率350瓦，微波加热20分钟之后制备得到的比表面积1900m2/g以上的活性炭。
(2)制备石墨烯：青稞秸秆在熔铜催化器，1100℃烧结而成。
(3)制备活性炭负载二氧化钛：将粒径2-10nm、水性自分散二氧化钛与活性炭放置水中，转速200r/min、30℃搅拌8h。
(4)将石墨烯15wt％、ZSM-11分子筛55wt％超声分散在水中，然后加入三聚磷酸钠10wt％搅拌1h后得到混合液，向混合液中加入活性炭负载二氧化钛20wt％混合均匀后离心，离心转速6000rpm，离心时间10min，去离子水抽滤3次后真空干燥箱60℃烘干2h即得催化剂。
实施例2
(1)制备活性炭：青稞秸秆切割粉碎，微波功率350瓦，微波加热20分钟之后制备得到的比表面积1900m2/g以上的活性炭。
(2)制备石墨烯：青稞秸秆在熔铜催化器，1100℃烧结而成。
(3)制备活性炭负载二氧化钛：将粒径2-10nm、水性自分散二氧化钛与活性炭放置水中，转速200r/min、30℃搅拌8h。
(4)将石墨烯20wt％、分子筛55wt％超声分散在水中，然后加入三聚磷酸钠10wt％搅拌4h后得到混合液，向混合液中加入活性炭负载二氧化钛15wt％混合均匀后离心，离心转速6000rpm，离心时间10min，去离子水抽滤3次后真空干燥箱60℃烘干2h即得催化剂，其中分子筛为ZSM-5，其微孔孔径扩大到0.7±0.1nm，并具有大于10％孔径比例的中孔。
实施例3
(1)制备活性炭：青稞秸秆切割粉碎，微波功率350瓦，微波加热20分钟之后制备得到的比表面积1900m2/g以上的活性炭。
(2)制备石墨烯：青稞秸秆在熔铜催化器，1100℃烧结而成。
(3)制备活性炭负载二氧化钛：将粒径2-10nm、水性自分散二氧化钛与活性炭放置水中，转速200r/min、30℃搅拌8h。
(4)将石墨烯25wt％、分子筛55wt％超声分散在水中，然后加入三聚磷酸钠10wt％搅拌6h后得到混合液，向混合液中加入活性炭负载二氧化钛10wt％混合均匀后离心，离心转速6000rpm，离心时间10min，去离子水抽滤3次后真空干燥箱60℃烘干2h即得催化剂，所得催化剂的电镜照片如图2所示。其中分子筛为ZSM-5，其微孔孔径扩大到0.7±0.1nm，并具有大于10％孔径比例的中孔。
将实施例1-3制备好的分子筛催化剂用于降解三氟乙酸。配置质量分数为25％的三氟乙酸溶液，取100g，放入5g制备好的分子筛催化剂，用250w的高压汞灯照射，对照组采用同样的实验方法，将分子筛催化剂替换为活性炭，得到三氟乙酸降解曲线。
图3为实施例1中的催化剂的三氟乙酸降解曲线，在反应6小时后，三氟乙酸的降解率达到最大值为32.7％，随着反应时间的延长，反应时间40小时后，降解率仅为17.5％，且从图中可以发现，当时间延长至40小时后，降解率依然呈下降趋势。图4为实施例2中的催化剂的三氟乙酸降解曲线，在反应6小时后三氟乙酸的降解率为42.4％，达到最大值，随着反应时间的延长，降解率基本呈现下降趋势，40小时降解率为29.9％。图5为实施例3中的催化剂的三氟乙酸降解曲线，反应6小时时，降解率最大为47.4％，随后开始缓慢下降，到40小时后，三氟乙酸的降解率为35％左右。图6为活性炭作为催化剂降解三氟乙酸的降解曲线，从图中可以看出在反应3h后三氟乙酸的降解率达到最大值15.2％，随后开始下降，到10h后，三氟乙酸的降解率为7.5％。
本发明的制备方法得到的石墨烯/分子筛/活性炭化物复合催化剂，能够应用于降解三氟乙酸中，并且对三氟乙酸的降解效果远高于活性炭的降解效果。而且本发明发现，当活性炭负载二氧化钛的添加量大于石墨烯的添加量时，对三氟乙酸的降解效果最好。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛复合催化剂在三氟乙酸降解中的应用，其特征在于，所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将二氧化钛、活性炭与水混合搅拌得到活性炭负载二氧化钛；
二氧化钛、活性炭与水的比例为1:1-2:15-20；
S2、石墨烯20wt%-25wt%、分子筛55wt%分散于水中，再加入三聚磷酸钠10wt%，混合均匀后加入10wt%-15wt%所述活性炭负载二氧化钛；
S3、离心、洗涤、烘干即得产品。
2.根据权利要求1所述的活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛复合催化剂在三氟乙酸降解中的应用，其特征在于，所述步骤S1中，活性炭为青稞秸秆切割粉碎、微波加热之后制备得到的比表面积1900m2/g以上的活性炭，微波加热时间15-30分钟，微波功率350瓦。
3.根据权利要求1所述的活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛复合催化剂在三氟乙酸降解中的应用，其特征在于，所述步骤S1中，搅拌温度为28-32℃，搅拌时间为6-10h，转速为200r/min。
4.根据权利要求1所述的活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛复合催化剂在三氟乙酸降解中的应用，其特征在于，所述步骤S1中，二氧化钛为水性自分散全光谱二氧化钛，粒径2-10nm。
5.根据权利要求1所述的活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛复合催化剂在三氟乙酸降解中的应用，其特征在于，所述步骤S2中，石墨烯为青稞秸秆烧结制成，烧结时采用熔铜催化器，温度设置为1000℃-1200℃。
6.根据权利要求1所述的活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛复合催化剂在三氟乙酸降解中的应用，其特征在于，所述步骤S2中，石墨烯为单层石墨烯、多层石墨烯或氧化石墨烯中的一种。
7.根据权利要求1所述的活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛复合催化剂在三氟乙酸降解中的应用，其特征在于，所述步骤S3中，分子筛为ZSM-5、ZSM-11、SBA-15、MCM、丝光沸石中的一种。
8.根据权利要求1所述的活性炭负载TiO2/石墨烯分子筛复合催化剂在三氟乙酸降解中的应用，其特征在于，所述步骤S3中，分子筛为ZSM-5，微孔孔径0.7±0.1nm，并具有大于10%孔径比例的中孔。
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