CN115012037B - 一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，将菱镁矿粉先经过高温煅烧得到轻烧矿粉，然后用质量浓度为15‑20％的氯化铵溶液加热处理，得到含镁钙离子的浸出液，将其与表面活性剂混合均匀后用氨水沉淀，得到的滤渣再用质量浓度为5‑8％的氯化铵溶液处理除去钙离子，经过高温煅烧后，得到的粉体与适量水混合均匀，然后加入氢氟酸反应得到高纯度氟化镁晶体材料。本发明的制备工艺简单，制得的氟化镁晶体材料具有高纯度，能够符合光学镀膜用材料的性能要求。

Description

一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及光学材料技术领域，尤其涉及一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法。
背景技术
光学镀膜是指在光学器件，例如镜头、滤光器等的表面上镀膜，从而达到减反射、提高透过率等目的。氟化镁晶体具有很好的光学性能、机械性能及化学稳定性，是一种非常重要的光学镀膜材料，其在光学器件表面形成的氟化镁薄膜不仅具有理想的减反射效果，而且具有良好的耐磨性和稳定的物理化学性能，可以起到提高光学器件耐磨损性能和化学稳定性的作用。为了满足在光学镀膜领域的使用标准，镀膜材料的纯度是一项至关重要的指标，因此也对该领域使用的氟化镁材料的纯度提出了更高的要求。目前氟化镁材料的主流工厂化制备方法是碳酸镁法，即以菱镁矿为原料，经过一定的预处理去除原料中的杂质，然后与氢氟酸反应，从而得到高纯度的氟化镁材料。这种方法虽然具有低成本、工艺简单的优点，但是其很难得到符合光学镀膜性能要求的氟化镁材料。而氧化镁法、溶胶-凝胶法等要么要求高纯度的原料，要么生产工艺复杂仅能应用于实验室或者小规模生产。因此，开发一种工艺较为简单，且产品纯度高的氟化镁晶体材料的制备方法，具有十分重要的现实意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法。
本发明提出的一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将菱镁矿粉高温煅烧，得到轻烧矿粉；
S2、将S1得到的轻烧矿粉加入质量浓度为15-20％的氯化铵溶液中，加热搅拌反应，反应完毕后过滤，收集浸出液；
S3、将S2得到的浸出液与表面活性剂混合均匀，然后加入浓度为3-6mol/L的氨水溶液，加热搅拌反应，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥；
S4、将S3得到的干燥后的滤渣加入质量浓度为5-8％的氯化铵溶液中，常温搅拌反应，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥后高温煅烧，得到粉体；
S5、将S4得到的粉体与适量水混合均匀，然后加入氢氟酸加热搅拌反应，反应完毕后过滤，将得到的滤渣洗涤、干燥，得到高纯度氟化镁晶体材料。
优选地，S1中，高温煅烧的温度为600-800℃，时间为2-4h。
优选地，S2中，加热搅拌反应的温度为80-90℃，时间为3-5h。
优选地，S2中，轻烧矿粉与氯化铵溶液的比例为1g：(30-40)mL。
优选地，S3中，浸出液、表面活性剂与氨水溶液的比例为1mL：(0.01-0.05)g：(0.5-1)mL；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或其组合。
优选地，S3中，加热搅拌反应的温度为40-60℃，时间为1.5-2.5h。
优选地，S4中，干燥后的滤渣与氯化铵溶液的比例为1g：(20-30)mL，常温搅拌反应的时间为2-4h。
优选地，S4中，高温煅烧的温度为400-450℃，时间为0.5-1h。
优选地，S5中，粉体、水与氢氟酸的质量比为1：(0.3-0.5)：(2-3)。
优选地，S5中，加热搅拌反应的温度为80-90℃、时间为4-5h。
本发明的有益效果如下：
本发明以低品位菱镁矿粉为原料，先经过高温煅烧得到轻烧矿粉，形成含镁以及硅、钙、铁、铝等杂质的氧化物，然后与高浓度的氯化铵溶液混合加热发生分解反应，使氧化镁和氧化钙溶出得到含镁离子和钙离子的浸出液，从而初步去除硅、铁、铝等杂质，然后在表面活性剂的辅助下，以氨水在合适的条件下将镁离子和钙离子进一步分离沉淀，形成均匀的沉淀相，并以低浓度的氯化铵溶液将钙离子和其他杂质从沉淀相中充分溶出，再将沉淀相高温煅烧除去残留的表面活性剂，同时形成得到高纯度的MgO，将其与氢氟酸反应得到高纯度氟化镁晶体材料。本发明的制备工艺简单，制得的氟化镁晶体材料具有高纯度，能够符合光学镀膜用材料的性能要求。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
下述实施例和对比例中，采用的菱镁矿粉化学组成如表1所示：
表1菱镁矿粉化学组成
化学组成 MgO SiO2 CaO Fe2O3 Al2O3
含量(wt％) 46.85 1.97 0.86 0.47 0.34
实施例1
一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将菱镁矿粉在600℃下高温煅烧4h，得到轻烧矿粉；
S2、将S1得到的轻烧矿粉加入质量浓度为15％的氯化铵溶液中，其中轻烧矿粉与氯化铵溶液的比例为1g：40mL，在80℃下加热搅拌反应5h，反应完毕后过滤，收集浸出液；
S3、将S2得到的浸出液与十二烷基硫酸钠混合均匀，然后加入浓度为3mol/L的氨水溶液，其中浸出液、十二烷基硫酸钠与氨水溶液的比例为1mL：0.05g：1mL，在40℃下加热搅拌反应2.5h，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥；
S4、将S3得到的干燥后的滤渣加入质量浓度为5％的氯化铵溶液中，其中干燥后的滤渣与氯化铵溶液的比例为1g：30mL，常温搅拌反应2h，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥后在400℃下高温煅烧1h，得到粉体；
S5、将S4得到的粉体与适量水混合均匀，然后加入氢氟酸在80℃下加热搅拌反应5h，其中粉体、水与氢氟酸的质量比为1：0.3：2，反应完毕后过滤，将得到的滤渣洗涤、干燥，得到高纯度氟化镁晶体材料。
实施例2
一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将菱镁矿粉在800℃下高温煅烧2h，得到轻烧矿粉；
S2、将S1得到的轻烧矿粉加入质量浓度为20％的氯化铵溶液中，其中轻烧矿粉与氯化铵溶液的比例为1g：30mL，在90℃下加热搅拌反应3h，反应完毕后过滤，收集浸出液；
S3、将S2得到的浸出液与十二烷基硫酸钠混合均匀，然后加入浓度为6mol/L的氨水溶液，其中浸出液、十二烷基硫酸钠与氨水溶液的比例为1mL：0.01g：0.5mL，在60℃下加热搅拌反应1.5h，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥；
S4、将S3得到的干燥后的滤渣加入质量浓度为8％的氯化铵溶液中，其中干燥后的滤渣与氯化铵溶液的比例为1g：20mL，常温搅拌反应4h，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥后在450℃下高温煅烧0.5h，得到粉体；
S5、将S4得到的粉体与适量水混合均匀，然后加入氢氟酸在90℃下加热搅拌反应4h，其中粉体、水与氢氟酸的质量比为1：0.5：3，反应完毕后过滤，将得到的滤渣洗涤、干燥，得到高纯度氟化镁晶体材料。
实施例3
一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将菱镁矿粉在700℃下高温煅烧3h，得到轻烧矿粉；
S2、将S1得到的轻烧矿粉加入质量浓度为18％的氯化铵溶液中，其中轻烧矿粉与氯化铵溶液的比例为1g：35mL，在85℃下加热搅拌反应4h，反应完毕后过滤，收集浸出液；
S3、将S2得到的浸出液与十二烷基硫酸钠混合均匀，然后加入浓度为5mol/L的氨水溶液，其中浸出液、十二烷基硫酸钠与氨水溶液的比例为1mL：0.04g：0.8mL，在50℃下加热搅拌反应2h，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥；
S4、将S3得到的干燥后的滤渣加入质量浓度为6％的氯化铵溶液中，其中干燥后的滤渣与氯化铵溶液的比例为1g：25mL，常温搅拌反应3h，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥后在420℃下高温煅烧40min，得到粉体；
S5、将S4得到的粉体与适量水混合均匀，然后加入氢氟酸在85℃下加热搅拌反应4.5h，其中粉体、水与氢氟酸的质量比为1：0.4：2.5，反应完毕后过滤，将得到的滤渣洗涤、干燥，得到高纯度氟化镁晶体材料。
对比例1
一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将菱镁矿粉在700℃下高温煅烧3h，得到轻烧矿粉；
S2、将S1得到的轻烧矿粉加入质量浓度为18％的氯化铵溶液中，其中轻烧矿粉与氯化铵溶液的比例为1g：35mL，在85℃下加热搅拌反应4h，反应完毕后过滤，收集浸出液；
S3、向S2得到的浸出液中加入浓度为5mol/L的氨水溶液，其中浸出液与氨水溶液的比例为1mL：0.8mL，在50℃下加热搅拌反应2h，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥；
S4、将S3得到的干燥后的滤渣加入质量浓度为6％的氯化铵溶液中，其中干燥后的滤渣与氯化铵溶液的比例为1g：25mL，常温搅拌反应3h，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥后在420℃下高温煅烧40min，得到粉体；
S5、将S4得到的粉体与适量水混合均匀，然后加入氢氟酸在85℃下加热搅拌反应4.5h，其中粉体、水与氢氟酸的质量比为1：0.4：2.5，反应完毕后过滤，将得到的滤渣洗涤、干燥，得到高纯度氟化镁晶体材料。
将实施例1-3和对比例1制备的氟化镁晶体材料按照标准：《GB/T31860-2015镀膜用氟化镁》进行纯度和杂质检测，检测结果显示，实施例1-3制得的氟化镁晶体材料均能满足氟化镁含量≥99.90％、同时Ca含量≤0.015％的技术要求，其杂质含量低，具有高纯度，能够符合镀膜用氟化镁材料的性能要求；而对比例1制得的氟化镁晶体材料中Ca含量为0.018％，其Ca含量超标，不能满足镀膜材料的使用性能要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将菱镁矿粉高温煅烧，得到轻烧矿粉；
S2、将S1得到的轻烧矿粉加入质量浓度为15-20％的氯化铵溶液中，加热搅拌反应，反应完毕后过滤，收集浸出液；
S3、将S2得到的浸出液与表面活性剂混合均匀，然后加入浓度为3-6mol/L的氨水溶液，加热搅拌反应，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥；
S4、将S3得到的干燥后的滤渣加入质量浓度为5-8％的氯化铵溶液中，常温搅拌反应，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥后高温煅烧，得到粉体；
S5、将S4得到的粉体与适量水混合均匀，然后加入氢氟酸加热搅拌反应，反应完毕后过滤，将得到的滤渣洗涤、干燥，得到高纯度氟化镁晶体材料。
2.根据权利要求1所述的高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，S1中，高温煅烧的温度为600-800℃，时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，S2中，加热搅拌反应的温度为80-90℃，时间为3-5h。
4.根据权利要求1所述的高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，S2中，轻烧矿粉与氯化铵溶液的比例为1g：(30-40)mL。
5.根据权利要求1所述的高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，S3中，浸出液、表面活性剂与氨水溶液的比例为1mL：(0.01-0.05)g：(0.5-1)mL；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或其组合。
6.根据权利要求1所述的高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，S3中，加热搅拌反应的温度为40-60℃，时间为1.5-2.5h。
7.根据权利要求1所述的高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，S4中，干燥后的滤渣与氯化铵溶液的比例为1g：(20-30)mL，常温搅拌反应的时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，S4中，高温煅烧的温度为400-450℃，时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，S5中，粉体、水与氢氟酸的质量比为1：(0.3-0.5)：(2-3)。
10.根据权利要求1所述的高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，S5中，加热搅拌反应的温度为80-90℃、时间为4-5h。
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