CN115007105B - 一种鳞片状铜基吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种鳞片状铜基吸附剂及其制备方法和应用，涉及大气污染控制技术领域。本发明提供的鳞片状铜基吸附剂，包括活性炭载体以及负载在所述活性炭载体表面的鳞片状氧化铜纳米片。本发明利用活性炭丰富的孔隙结构以及特殊的鳞片状氧化铜纳米片结构，能够实现在低温低氧条件下对PH3的高效稳定脱除，且PH3穿透容量较高。本发明提供的鳞片状铜基吸附剂具有优异的吸附活性、吸附选择性和稳定性，可以用于各种***中PH3的稳定高效脱除净化。

Description

一种鳞片状铜基吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及大气污染控制技术领域，具体涉及一种鳞片状铜基吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
PH3是一种易燃易爆同时具有综合生物毒性的有毒有害气体，常常被作为灭鼠剂和杀虫剂。而且由于PH3的生物毒性，也会严重威胁人类健康和生态环境。人类接触PH3会导致一系列不同的非特异性症状，其特点是死亡率高。然而，PH3中毒的综合机制仍不清楚，目前尚未找到有效的解毒剂或治疗方法。黄磷生产排放尾气是PH3的主要排放源之一。沼气、垃圾填埋气、半导体光电工业尾气和密闭电石炉尾气也是PH3的直接来源。然而在过去二十年来，PH3排放问题在一些地区没有引起足够的重视，为了保障人类健康和保护环境，必须对尾气中的PH3进行有效脱除。
催化分解法尽管可以分解PH3获得H2和黄磷，但该方法存在一些限制因素，例如较高的工作温度(>420℃)和较低的空速，而且存在催化剂成本高，杂质易引起催化剂中毒等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种鳞片状铜基吸附剂及其制备方法和应用，本发明提供的鳞片状铜基吸附剂具有优异的吸附活性、吸附选择性和稳定性，可以用于在低温低氧条件下实现对各种***中PH3的稳定高效脱除净化。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种鳞片状铜基吸附剂，包括活性炭载体以及负载在所述活性炭载体表面的鳞片状氧化铜纳米片。
优选地，所述活性炭载体包括煤质活性炭或生物质活性炭。
优选地，所述鳞片状氧化铜纳米片的负载量为1～60％。
优选地，所述鳞片状氧化铜纳米片的宽度为0.2～2μm，厚度为20～200nm。
本发明提供了上述技术方案所述鳞片状铜基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将活性炭、硝酸铜溶液和硝酸溶液混合，进行水热反应，得到吸附剂前驱体；
在保护气氛中，将所述吸附剂前驱体进行焙烧，得到鳞片状铜基吸附剂。
优选地，所述硝酸铜溶液中硝酸铜的质量为活性炭质量的1～5倍。
优选地，所述水热反应的温度为120～200℃；所述水热反应的时间为8～16h。
优选地，所述焙烧的温度为300～500℃；所述焙烧的时间为1～4h。
优选地，所述活性炭在混合前进行破碎和活化处理。
本发明提供了上述技术方案所述鳞片状铜基吸附剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的鳞片状铜基吸附剂在低温低氧条件下吸附-氧化脱除PH3中的应用；所述吸附-氧化脱除PH3的温度≤100℃，氧含量为0～50000ppm。
本发明提供了一种鳞片状铜基吸附剂，包括活性炭载体以及负载在所述活性炭载体表面的鳞片状氧化铜纳米片。本发明利用活性炭丰富的孔隙结构以及特殊的鳞片状氧化铜纳米片结构，能够实现在低温低氧条件下对PH3的高效稳定脱除，且PH3穿透容量较高。实施例的实验结果显示，在氧含量为10000ppm、空速20000h-1、反应温度为90℃条件下，本发明提供的鳞片状铜基吸附剂对PH3维持在97％以上的去除效率时长高达360min，磷容高达181mg(PH3)/g(吸附剂)，说明本发明提供的鳞片状铜基吸附剂在低温低氧条件下对PH3的脱除效率高、穿透时间长、磷容大。
本发明还提供了所述鳞片状铜基吸附剂的制备方法，本发明以活性炭作为载体，通过在水热过程中添加硝酸铜溶液和硝酸溶液，使得碱式碳酸铜以鳞片状纳米片的形态规则生长于活性炭载体表面，通过焙烧使碱式碳酸铜纳米片转化为氧化铜纳米片，最终得到鳞片状铜基吸附剂。本发明提供的制备方法操作简单，原料丰富、来源广泛、成本低廉，易实现工业化应用，具有较好的应用前景。与传统浸渍法制备的吸附剂相比，活性组分CuO在活性炭载体表面以鳞片状纳米片规则生长，呈现三维结构，能够使活性组分CuO暴露更加充分，更加有利于对PH3的吸附。
附图说明
图1为实施例1制备的鳞片状铜基吸附剂与对比例1制备的铜基吸附剂的微观形貌对比图；
图2为实施例1中制备的鳞片状铜基吸附剂与对比例1制备的铜基吸附剂的XRD对比图；
图3为实施例1中制备的鳞片状铜基吸附剂与对比例1制备的铜基吸附剂对PH3的去除效果对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种鳞片状铜基吸附剂，包括活性炭载体以及负载在所述活性炭载体表面的鳞片状氧化铜纳米片。
本发明提供的鳞片状铜基吸附剂包括活性炭载体。在本发明中，所述活性炭载体优选包括煤质活性炭或生物质活性炭。在本发明中，所述生物质活性炭的来源优选包括木头、秸秆、核桃壳、椰壳和污泥中的一种或多少。在本发明中，所述活性炭载体的比表面积优选为200～1000m2/g；孔容优选为0.2～0.8cm3/g；平均孔径优选为1～6nm。
本发明提供的鳞片状铜基吸附剂包括负载在所述活性炭载体表面的鳞片状氧化铜纳米片。在本发明中，所述鳞片状氧化铜纳米片的负载量优选为1～60wt％，更优选为35～45wt％。在本发明中，所述鳞片状氧化铜纳米片的负载量指的是鳞片状氧化铜纳米片相对于活性炭载体的质量分数。在本发明的具体实施中，所述鳞片状氧化铜纳米片的宽度为0.2～2μm，厚度为20～200nm。在本发明中，所述鳞片状氧化铜纳米片的片层紧密排列。
本发明提供的鳞片状铜基吸附剂具有较大的比表面积，较高的高氧空穴丰度以及较强的氧化性，因此具有超强的PH3吸附性能。本发明提供的鳞片状铜基吸附剂对PH3维持在97％的去除效率时长为360min，磷容为181mg(PH3)/g(吸附剂)。
本发明还提供了上述技术方案所述鳞片状铜基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将活性炭、硝酸铜溶液和硝酸溶液混合，进行水热反应，得到吸附剂前驱体；
在保护气氛中，将所述吸附剂前驱体进行焙烧，得到鳞片状铜基吸附剂。
本发明将活性炭、硝酸铜溶液和硝酸溶液混合，进行水热反应，得到吸附剂前驱体。在本发明中，所述活性炭在混合前优选进行破碎和活化处理。
本发明对所述破碎的具体方法没有特殊要求，本领域常规的破碎方法均可。本发明优选在所述破碎后，进行筛分。在本发明中，所述活性炭的粒径优选为20～40目。
在本发明中，所述活化处理优选包括依次进行的酸浸、水洗和干燥。在本发明中，所述酸浸采用的酸溶液优选为硝酸溶液；所述硝酸溶液的浓度优选为40vol％；所述酸浸的方法优选包括：将原始活性炭置于酸溶液中浸渍，先静置再超声处理。在本发明中，所述静置的时间优选为12h；所述超声处理的时间优选为30min。本发明通过酸浸对活性炭进行活化处理。在本发明中，所述水洗采用的洗液优选为去离子水；所述水洗的次数优选为4～6次。本发明通过水洗去除活性炭的杂质和灰分。在本发明中，所述干燥的温度优选为100℃；所述干燥的时间优选为12h。
在本发明中，所述硝酸铜溶液的浓度优选为0.1～3mol/L，更优选为1～2mol/L。在本发明中，所述硝酸铜溶液中硝酸铜的质量优选为活性炭质量的1～5倍，更优选为2～3倍。在本发明中，所述硝酸溶液的浓度优选为40～70wt％，更优选为68wt％。在本发明中，所述硝酸溶液的加入量优选为活性炭、硝酸铜溶液和硝酸溶液总体积的0.1～5％，更优选为2～3％。
在本发明中，所述活性炭和硝酸铜溶液以及硝酸溶液混合优选包括：先将活性炭和硝酸铜溶液预混，再加入硝酸溶液。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为120～200℃，更优选为150～170℃；所述水热反应的时间优选为8～16h，更优选为11～13h。在本发明中，所述水热反应优选在水热反应釜中进行。
本发明在所述水热反应过程中，微量碳元素、硝酸和硝酸铜经过一系列反应，生成碱式碳酸铜，碱式碳酸铜定向生长形成纳米片。
本发明优选在所述水热反应后，将所得固体物质依次进行水洗和干燥，得到吸附剂前驱体。在本发明中，所述水洗优选为超纯水洗；所述干燥的温度优选为100℃，时间优选为12h。
得到吸附剂前驱体后，本发明在保护气氛中，将所述吸附剂前驱体进行焙烧，得到鳞片状铜基吸附剂。在本发明中，所述保护气氛优选为氮气气氛。在本发明中，所述焙烧的温度优选为300～500℃，更优选为350～400℃；所述焙烧的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。在本发明中，所述焙烧优选在管式炉中进行。在本发明中，由室温升温至所述焙烧的温度的升温速率优选为2～4℃/min。
本发明在所述焙烧过程中，碱式碳酸铜分解为鳞片状氧化铜纳米片，并负载在活性炭载体表面。
本发明还提供了上述技术方案所述鳞片状铜基吸附剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的鳞片状铜基吸附剂在吸附-氧化脱除PH3中的应用，优选应用于工厂尾气中PH3净化。具体的，优选将所述鳞片状铜基吸附剂用于对黄磷尾气、半导体工厂尾气或有色金属冶炼烟气***中的PH3进行吸附-氧化脱除。在本发明中，所述有色金属冶炼烟气优选包括铜冶炼烟气。
在本发明中，所述吸附-氧化脱除PH3的温度优选≤100℃，更优选为90℃；氧含量优选为0～50000ppm，更优选为10000～20000ppm。
本发明提供的鳞片状铜基吸附剂在低温低氧条件下能够较好的吸附-氧化脱除PH3。PH3被鳞片状氧化铜纳米片捕获并发生反应生成Cu3P、H2O和H3PO4；同时PH3和O2可以在鳞片状氧化铜纳米片的活化后反应生成H3PO4。
本发明提供的鳞片状铜基吸附剂具有较高的机械强度以及良好的耐热性，且能够较好的适应复杂的环境，有利于在实际工厂尾气净化过程中实现较好的PH3净化效果。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将20～40目的煤质活性炭用40vol％的硝酸溶液浸渍12h，再用超声振荡处理0.5h，最后使用超纯水清洗5～6次。随后转移至鼓风干燥箱中以100℃干燥12h，得到煤质活性炭载体，标记为CBAC。所述煤质活性炭载体的比表面积为1017m2/g，孔容为0.42cm3/g，平均孔径为2nm。
配制1mol/L的硝酸铜溶液，量取20mL硝酸铜溶液和2g上述煤质活性炭载体加入聚四氟乙烯内胆，并滴加0.5mL浓硝酸(浓度为68wt％)，转移到水热反应釜中进行密封，并在160℃条件下水热反应9h。将水热反应所得固体取出并用超纯水清洗三次，在鼓风干燥箱中100℃干燥12h，得到吸附剂前驱体。
在氮气气氛保护下，使用管式炉将所述吸附剂前驱体在350℃焙烧2h，得到鳞片状铜基吸附剂，标记为3DCu/CBAC。
对比例1传统浸渍法制备铜基吸附剂
将20mL浓度为1mol/L的硝酸铜溶液和2g煤质活性炭载体混合，超声处理30min。将所得混合物在鼓风干燥箱中100℃干燥12h，得到前驱体。在氮气气氛保护下，使用管式炉将所述前驱体在350℃焙烧2h，得到铜基吸附剂，记为Cu/CBAC。
测试例1
对实施例1制备的3DCu/CBAC和对比例1制备的Cu/AC吸附剂进行物化表征分析，其中，通过扫描电子显微镜(Gemini300，Zeiss，德国)和能谱仪(Oxford X-MAX，英国)来获得不同铜基吸附剂的微观形貌和元素分布信息。每次称取5～10mg待测吸附剂颗粒粘在导电胶进行制样，在进行测试之前所有样品都进行Pt喷金处理，以增强其表面导电性，操作电压为3.00kV。通过D/MAX-2200型X射线衍射仪测定相关晶型物质的结构。CuKa射线(λ＝0.15406nm)，电压36kV，电流30mA，扫描范围20°～80°，扫描速度5°/min。
图1为实施例1制备的鳞片状铜基吸附剂与普通浸渍法制备铜基吸附剂的微观形貌对比图；图1的上方为实施例1制备的鳞片状铜基吸附剂，下方为普通浸渍法制备铜基吸附剂。由图1可知，3DCu/CBAC的表面存在大量有序排列的鳞片状纳米片，这些CuO纳米片规则排列，并且表面具有大量的介孔通道，这种特殊的3D结构有利于PH3分子的捕获和传输；同时可以暴露更多的活性位点和增大吸附剂的比表面积，从而提升吸附剂的性能。和3DCu/CBAC相比，Cu/CBAC中CuO以大颗粒球体的形态存在于Cu/CBAC的表面，并且不具有鳞片状结构，球形CuO颗粒暴露的比表面积相对较少，暴露的活性位点也更少；产物容易在球体表面累积，阻止PH3分子进一步与球体内部的CuO组分接触，从而降低了活性组分的利用效率。
图2为实施例1中制备的鳞片状铜基吸附剂与普通浸渍法制备铜基吸附剂的XRD对比图。由图2可以看出，3DCu/CBAC和Cu/CBAC的活性组分主要物相为高结晶度的CuO，但是在Cu/CBAC的XRD图上观察到了Cu2O的特征峰，而Cu2O的氧化性要低于CuO，因此导致Cu/CBAC的吸附活性低于3DCu/CBAC。
测试例2
对实施例1制备的鳞片状铜基吸附剂与普通浸渍法制备铜基吸附剂进行性能测试，其中，测试条件为：PH3浓度为1000ppm，以氮气作为载气气体，气体中含有浓度为10000ppm的O2，将所制得的吸附剂置于固定床反应器中，空速为20000h-1，反应温度为90℃；通过气相色谱检测反应器进出口浓度。
图3为3DCu/CBAC和Cu/CBAC吸附-氧化脱除PH3的去除效率图。由图3可知，3DCu/CBAC和Cu/CBAC对PH3的去除效率维持97％以上的时间分别为360min和180min，穿透磷容分别为181mg(PH3)·gsorbent-1，90mg(PH3)·gsorbent-1。其中具有鳞片状微观结构的3DCu/CBAC性能要远远高于Cu/CBAC。
由以上测试结果可知，本发明提供的鳞片状铜基吸附剂的吸附活性较好，能够在低温低氧条件下实现对PH3高效稳定脱除，有利于解决各种工厂尾气中PH3的排放问题。同时，本发明提供的制备方法操作简单、吸附剂的制备时间相对较短，原材料廉价易得，不受时间和地域的限制，不会产生副反应；而且，本发明提供的鳞片状铜基吸附剂的应用条件温和，工作温度≤100℃，易于实现工业化应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种鳞片状铜基吸附剂在低温低氧条件下吸附-氧化脱除PH3中的应用；所述吸附-氧化脱除PH3的温度为90~100℃，氧含量为10000~50000ppm；空速为20000h-1；
所述鳞片状铜基吸附剂包括活性炭载体以及负载在所述活性炭载体表面的鳞片状氧化铜纳米片；
所述鳞片状铜基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将活性炭、硝酸铜溶液和硝酸溶液混合，进行水热反应，得到吸附剂前驱体；所述水热反应的温度为120~200℃；所述水热反应的时间为8~16h；
在保护气氛中，将所述吸附剂前驱体进行焙烧，得到鳞片状铜基吸附剂；所述焙烧的温度为300~500℃；所述焙烧的时间为1~4h。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述活性炭载体包括煤质活性炭或生物质活性炭。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述鳞片状氧化铜纳米片的宽度为0.2~2μm，厚度为20~200nm。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述硝酸铜溶液中硝酸铜的质量为活性炭质量的1~5倍。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述活性炭在混合前进行破碎和活化处理。
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Shuoyang Liang, et al.Low-temperature highly efficient and selective removal of H2S over three-dimensional Zn-Cu-based materials in an anaerobic environment.Environmental Science & Technology.2020,第54卷(第10期),文章摘要，第5965页左栏第2-3段、第2节，第5966页Fig.2，附加信息第S21页Table S3. *

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