CN114993025B - 一种n,n-氰乙基苄基苯胺连续化干燥装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种N,N‑氰乙基苄基苯胺连续化干燥装置和方法。本发明的装置将风流循环利用，避免了外排气体的处理，降低生产成本；将干燥过程产生的废水，通过油水分离器，分别收集有机层氯化苄和水层，回用于N,N‑氰乙基苄基苯胺的生产，在实现资源回收利用的同时，降低了废水的处理成本。本发明的方法可将成品N,N‑氰乙基苄基苯胺的含水量稳定控制在2％以下，从而可使得N,N‑氰乙基苄基苯胺能实现粉体远距离输送、打浆。

Description

一种N,N-氰乙基苄基苯胺连续化干燥装置和方法

技术领域

本发明属于化学工艺领域，具体涉及一种N,N-氰乙基苄基苯胺连续化干燥装置和方法。

背景技术

N,N-氰乙基苄基苯胺是合成分散橙288等分散染料不可或缺的偶合组分。现有生产工艺合成的N,N-氰乙基苄基苯胺含水量在11～20％不等，由于含水量不稳定，导致染料连续化生产中配料难以稳定，难以实现连续化。另外，物料含水量大给远距离输送带来了很大困难。为此，工业上需要在使用前对含水量不稳定的N,N-氰乙基苄基苯胺进行干燥除水。

回转窑干燥机是对物料进行干燥处理的设备，具有生产能力大、可连续操作、结构简单、操作方便、故障少、维修费用低、适用范围广、流体阻力小等诸多优点。

发明内容

发明要解决的问题

现有技术中利用回转窑干燥机对N,N-氰乙基苄基苯胺物料进行干燥时，物料经回转窑干燥后以粉体的形式送入下游料仓。由于回转窑干燥机在滚动运行中具有一定的造粒特性，特别是对于N,N-氰乙基苄基苯胺物料，其容易翻滚成球，从而影响物料的输送与后续打浆。另外，N,N-氰乙基苄基苯胺物料含有一定量的氯化苄，在热风干燥的过程中产生挥发性气体，这些挥发性气体若不回收处理，后续随着废水处理一方面浪费有机资源，另一方面增加废水处理的成本。因此，亟需开发一种既能对N,N-氰乙基苄基苯胺进行连续干燥，又能对干燥产生的废水资源化利用的装置和方法。

用于解决问题的方案

针对现有技术中的上述问题，本发明人设计了一种用于N,N-氰乙基苄基苯胺连续化干燥的装置和利用该装置进行N,N-氰乙基苄基苯胺连续化干燥的方法。

具体地，本发明通过以下方案解决本发明的问题。

[1]一种用于N,N-氰乙基苄基苯胺连续化干燥的装置，其特征在于，包括干燥***、分离回收***和输送***，

其中，所述干燥***包括依次相连的加热器、破碎机和回转窑干燥机，所述破碎机上还配备有加料设备；

所述分离回收***包括气固分离设备、冷却器、油水分离器、有机层收集槽和水收集槽，其中，所述气固分离设备的入口与所述回转窑干燥机的气体出口连接，所述气固分离设备的出口与所述冷却器的入口连接，所述冷却器的气体出口与所述加热器连接，所述冷却器的液体出口与所述油水分离器的入口连接，所述油水分离器的上部出口与所述有机层收集槽连接，所述油水分离器的下部出口与所述水收集槽连接；

所述输送***包括过渡料仓、连接在过渡料仓上部的过渡料仓除尘器、连接在所述过渡料仓下游的成品料仓和与过渡料仓除尘器的气体出口连接的真空机组，所述过渡料仓的入口与所述回转窑干燥机的固体出口和所述气固分离设备的固体出口连接。

[2]根据[1]所述的装置，其特征在于，所述干燥***配备有用于控制回转窑的转动速度和加料设备的加料量的DCS或者PLC控制***。

[3]根据[1]或[2]所述的装置，其特征在于，所述加料设备包括依次连接的加料仓、破拱机和投料绞龙。

[4]根据[1]或[2]所述的装置，其特征在于，所述回转窑干燥机为顺流式；所述回转窑干燥机内部配备有相互错开的挡板；所述破碎机内部配备有破碎刀片；破碎机与回转窑干燥机之间通过气升管连接。

[5]根据[1]或[2]所述的装置，其特征在于，所述气固分离设备与所述冷却器之间还设置有气体输送设备，例如引风机。

[6]根据[1]或[2]所述的装置，其特征在于，所述回转窑干燥机的固体出口经由输送管道与所述过渡料仓的入口连接，并且所述气固分离设备的固体出口连接在所述输送管道上。

[7]根据[6]所述的装置，其特征在于，所述回转窑干燥机的固体出口和所述气固分离设备的固体出口均通过旋转下料阀连接到所述输送管道上；所述过渡料仓通与所述成品料仓之间配备有搅拌器和旋转下料阀。

[8]根据[1]或[2]所述的装置，其特征在于，所述有机层收集槽和水收集槽分别与N,N-氰乙基苄基苯胺的生产装置相连。

[9]一种N,N-氰乙基苄基苯胺连续干燥方法，其特征在于，利用[1]～[7]中任一项所述的装置进行。

[10]根据[8]或[9]所述的方法，其特征在于，由加热器进入主机的气体温度为50～100℃，加热器的进气温度为10～30℃，回转窑内温度40～90℃，回转窑转速0.5～2r/min。

发明的效果

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、可将成品N,N-氰乙基苄基苯胺的含水量稳定控制在2％以下，从而可使得N,N-氰乙基苄基苯胺能实现粉体远距离输送、打浆。

2、将风流循环利用，避免了外排气体的处理，降低生产成本。

3、将干燥过程产生的废水，通过油水分离器，分别收集有机层氯化苄和水层，回用于N,N-氰乙基苄基苯胺的生产，在实现资源回收利用的同时，降低了废水的处理成本。

附图说明

图1是本发明装置的一个具体实施方案的示意图。

附图标记说明

A-加热器；B-投料设备；C-破碎机；D-破碎刀片；E-油水分离器；F-冷却器；G-回转窑干燥机；H-脉冲除尘器；J-有机层收集槽；K-水收集槽；V1-过渡料仓；V2-成品料仓；M-过渡料仓除尘器；P1-引风机；P2-真空机组；P3-泵；1-回转窑旋转下料阀；2-除尘器旋转下料阀；3-过渡料仓旋转下料阀；4-过渡料仓出料搅拌器；5-蒸汽调节阀；6-冷却水调节阀。

具体实施方式

为了便于本领域普通技术人员理解和实施本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，应当理解，此处所描述的实施示例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

<术语及定义>

本说明书中，对于两个设备所描述的“连接”、“相连”或类似述语是指物料可以从一个设备进入另一个设备，包括直接连接以及通过管道或经由其他设备等各种方式连接。

本说明书中，使用“数值A～数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。

本说明书中，使用“以上”或“以下”表示的数值范围是指包含本数的数值范围。

本说明书中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。

本说明书中，使用“任选地”或“任选的”表示某些物质、组分、执行步骤、施加条件等因素使用或者不使用。

本说明书中，所使用的单位名称均为国际标准单位名称，并且如果没有特别声明，所使用的“％”均表示重量或质量百分含量。

本说明书中，所提及的“优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如，特征、结构、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中，并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。

<装置>

本发明的一个目的是提供一种用于N,N-氰乙基苄基苯胺连续化干燥的装置，其包括干燥***、分离回收***和输送***。以下分别对各个***进行详细描述。

<干燥***>

本发明的装置中，干燥***用于对N,N-氰乙基苄基苯胺进行热风干燥。干燥***包括依次相连的加热器、破碎机和回转窑干燥机，所述破碎机上还配备有加料设备。

加热器用于对作为干燥介质的空气进行加热。本发明对于加热器的具体类型没有特别限制，其可以为本领域已知的任何合适的气体加热设备，包括但不限于管道式加热器、再沸器、风道式加热器等。

破碎机上配备有加料设备，在装置运行时，N,N-氰乙基苄基苯胺固体物料通过加料设备进入破碎机中。在具体的实施方案中，加料设备包括依次连接的加料仓、破拱机和投料绞龙。

破碎机用于对N,N-氰乙基苄基苯胺固体物料进行破碎，防止其团聚成球。在破碎的同时，N,N-氰乙基苄基苯胺固体物料与来自加热器的热空气接触，发生初步的干燥。

本发明对于破碎机没有特别限制，其可以为本领域已知的任何适用于N,N-氰乙基苄基苯胺固体物料的破碎机，例如在腔体内配备有破碎刀片的破碎机等。

实验表明，在不对N,N-氰乙基苄基苯胺固体物料进行破碎的情况下，潮湿的物料成块状进料，往往来不及干燥即滚动成球，使得干燥后的球状物料的含水量达不到2％以下。而通过破碎，可以增加物料与热空气的接触面积，从而提高干燥效果。

回转窑干燥机用于对破碎后的N,N-氰乙基苄基苯胺固体物料进行热风干燥。装置运行时，在回转窑干燥机中，N,N-氰乙基苄基苯胺固体物料与来自加热器的热空气接触，N,N-氰乙基苄基苯胺固体物料被加热，其表面上的水分汽化，并通过表面的气膜向热空气中扩散，与此同时，由于物料表面水分汽化，使物料内部和表面之间产生水分梯度差，物料内部的水分因此以汽态或液态的形式向表面扩散，最终N,N-氰乙基苄基苯胺固体物料中的水分进入热空气中，N,N-氰乙基苄基苯胺固体物料被干燥。

本发明对于回转窑干燥机的具体构造没有特别限制，其可以是本领域已知的任何能够实现上述干燥过程的回转窑干燥机，例如通径回转窑、变径回转窑等。

在一个实施方案中，回转窑干燥机内部配备有相互错开的挡板，以增加物料在回转窑干燥机中的停留时间，同时增加物料翻滚效果，使物料能够更充分地被干燥。

在具体的实施方案中，回转窑干燥机为顺流式，即热空气的运动方向与固体物料的运动方向相同。

在一个实施方案中，破碎机的出口与回转窑干燥机的入口之间通过气升管连接，物料在离开破碎机后经由气升管进入回转窑干燥机。在更具体的实施方案中，气升管包括一段倒U型的管道，即依次包括上升段直管、弯管和下降段直管。

在具体的实施方案中，干燥***还配备有DCS或者PLC控制***，以对回转窑的转动速度以及加料设备的加料量(例如加料频率和/或加料速度)进行精确控制，从而控制产品出料量。

<分离回收***>

在回转窑干燥机中，N,N-氰乙基苄基苯胺固体物料中的水分和其他挥发性物质(例如氯化苄)进入热空气中。分离回收***用于对来自回转窑干燥机的包括空气、水分及其他挥发性物质的气体进行分离和回收，从而达到资源的充分利用。

分离回收***包括气固分离设备、冷却器、油水分离器、有机层收集槽和水收集槽，其中，所述气固分离设备的入口与所述回转窑干燥机的气体出口连接，所述气固分离设备的出口与所述冷却器的入口连接，所述冷却器的气体出口与所述加热器连接，所述冷却器的液体出口与所述油水分离器的入口连接，所述油水分离器的上部出口与所述有机层收集槽连接，所述油水分离器的下部出口与所述水收集槽连接。

在装置运行时，从回转窑干燥机的气体出口离开的气体中往往还夹杂一定量的固体物料，因此首先使其通过气固分离设备进行气固分离。本发明对于气固分离设备没有特别限制，其可以为本领域任何合适的气固分离设备，例如脉冲除尘器、布袋除尘器、旋风分离器等。

从气固分离设备的气体出口离开的气体被输送到冷却器，在冷却器中，气体中的水分和其他低沸点组分(例如氯化苄等)冷凝成为冷凝液，冷凝液经冷却器的液体出口离开，进入油水分离器。未冷凝的气体主要是空气，经由冷却器的气体出口离开，返回到干燥***的加热器，重新用作干燥介质。

本发明对于冷却器没有特别限制，其可以为任何本领域合适的冷却器，例如列管式冷却器、翅片式冷却器、板式换热器等。

在一个实施方案中，气固分离设备与冷却器之间还设置有气体输送设备，用于将从气固分离设备的气体出口离开的气体输送到冷却器，本发明对于该气体输送设备没有特别限制，例如可以为引风机等。

油水分离器用于使冷凝液分层，在装置运行时，上层的有机物经油水分离器上部出口进入有机层收集槽。在具体的实施方案中，有机层收集槽与N,N-氰乙基苄基苯胺生产装置(例如苄基化反应器)连接，以将有机层收集槽中的有机物(例如氯化苄)回用于N,N-氰乙基苄基苯胺的生产。在更具体的实施方案中，有机层收集槽中的有机物通过泵经由管道输送至N,N-氰乙基苄基苯胺的生产中的苄基化车间。

在装置运行时，油水分离器下层的水层经油水分离器下部出口进入水收集槽中。在具体的实施方案中，水收集槽与N,N-氰乙基苄基苯胺生产装置中的水储罐(例如稀释结晶用水储罐或洗涤用水储罐等)连接，以将回收的水再利用。

<输送***>

本发明的装置中，回转窑干燥机中干燥后的N,N-氰乙基苄基苯胺物料通过真空输送的方式输送至过渡料仓。通过真空输送，可避免N,N-氰乙基苄基苯胺在输送过程因为快速运动，与管壁摩擦生热导致物料熔化粘壁的问题。

输送***包括过渡料仓、连接在过渡料仓上部的过渡料仓除尘器、连接在所述过渡料仓下游的成品料仓和与过渡料仓除尘器的气体出口连接的真空机组，所述过渡料仓的入口与所述回转窑干燥机的固体出口和所述气固分离设备的固体出口连接。

在一个实施方案中，回转窑干燥机的固体出口经由输送管道与过渡料仓的入口连接，并且所述气固分离设备的固体出口通过设置在该输送管道上的三通部件与该输送管道相连。在更具体的实施方案中，回转窑干燥机的固体出口和气固分离设备的固体出口均连接有旋转下料阀，旋转下料阀的出口与输送管道连接。

在一个实施方案中，过渡料仓通的底部配备有依次连接的搅拌器和旋转下料阀，旋转下料阀的出口与成品料仓相连。

真空机组用于维持输送***的真空状态。真空机组与连接在过渡料仓上部的过渡料仓除尘器的气体出口相连，将输送***中的空气抽出，从而使从回转窑干燥机的固体出口和气固分离设备的固体出口离开的物料被真空拉送至过渡料仓。本发明对于真空机组没有特别限制，其可以是本领域任何已知的合适设备，例如水环式真空泵、罗茨真空泵、螺杆式真空泵等。

过渡料仓除尘器用于分离被真空机组抽出的空气中夹带的固体物料，以避免物料损失和真空机组的损坏。本发明对于过渡料仓除尘器没有特别限制，其可以是本领域任何合适的料仓除尘设备，例如脉冲除尘器、布袋除尘器、旋风分离器等。

以下结合附图描述本发明装置的一个具体实施方案。图如1所示，本发明的装置的干燥***包括依次相连的加热器A、破碎机C和回转窑干燥机G，其中破碎机C的入口连接有投料设备B，破碎机C内部配备有破碎刀片D；分离回收***包括脉冲除尘器H、冷却器F和油水分离器E，其中脉冲除尘器H的入口与回转窑干燥机G的气体出口连接，脉冲除尘器H的固体出口与过渡料仓V1连接，冷却器F的入口通过引风机P1与脉冲除尘器H的气体出口连接，冷却器F的气体出口与加热器A连接，冷却器F的液体出口与油水分离器E的入口连接，油水分离器E的上部出口与有机层收集槽J连接，下部出口与水收集槽连接；输送***包括与回转窑干燥机G的固体物料出口连接的过渡料仓V1和连接在过渡料仓V1下游的成品料仓V2，其中过渡料仓V1的上部连接有过渡料仓除尘器M，过渡料仓除尘器M的气体出口连接有真空机组P2。

本发明的另一个目的是提供一种N,N-氰乙基苄基苯胺连续干燥方法，其利用本发明的装置进行。

在一个实施方案中，破碎机和回转窑干燥机中气体与固体物料的运动方向相同。

在一个实施方案中，由加热器进入破碎机的气体温度为50～100℃，优选50～90℃，加热器的进气温度为10～30℃。

在一个实施方案中，破碎机中破碎刀片的转速为50～300r/min，优选100～200r/min。

在具体的实施方案中，使空气通过加热器进入破碎机中，将N,N-氰乙基苄基苯胺物料经投料设备加入破碎机中；经过破碎的N,N-氰乙基苄基苯胺物料与热空气一起进入回转窑干燥机中；从回转窑的气体出口离开的气体进入气固分离设备中进行气固分离；分离出的气体任选地经气体输送设备进入冷却器中进行冷凝；冷凝得到的冷凝液进入油水分离器中进行油水分层，冷却器中的气体从冷却器气体出口离开，被送回至加热器中；油水分离器中的上层物料(即油层)经油水分离器的上部出口进入有机物收集槽，油水分离器中的下层物料(即水层)经油水分离器的下部出口进入有水集槽，有机物收集槽和水收集槽中的物料分别任选地被输送至N,N-氰乙基苄基苯胺生产装置；回转窑干燥机中经过干燥的N,N-氰乙基苄基苯胺物料和气固分离设备中分离出的固体物料被真空输送至过渡料仓，然后进入成品料仓；过渡料仓中的气体经由过渡料仓除尘器进行气固分离后，被真空机组抽出装置至装置外。

在一个实施方案中，回转窑干燥机中经过干燥的N,N-氰乙基苄基苯胺物料和气固分离设备中分离出的固体物料经过输送管道被真空输送至过渡料仓。

以下结合附图描述本发明方法的一个具体实施方案，其中部分设备在图中未标注或者未示出。首先，依次开启引风机P1、冷却器F、破碎机C、回转窑干燥机G、真空机组P2、回转窑旋转下料阀1和除尘器旋转下料阀2的电机以及脉冲除尘器H；将引风机P1变频设定为35Hz，破碎机C电机设定为30Hz，真空机组P2电机设定为30Hz；开启加热器A，通过蒸汽调节阀5逐步将进风温度升至80℃，通过冷却水调节阀6控制冷却器F的出口气体温度在20～25℃。当破碎机C内部温度达到65～70℃时，开启加料设备B，通过调节加料设备的变频来控制N,N-氰乙基苄基苯胺加料速率。N,N-氰乙基苄基苯胺进料至破碎机C内，在破碎机C及热风作用下被粉碎，沿着气升管向上运动，到达顶部后再旋流向下进至回转窑干燥机G，回转窑干燥机G缓慢转动对物料进行干燥，干燥后的物料缓慢移动至出料口，再通过回转窑旋转下料阀1下料至真空输送管道，回转窑干燥机G中的气体则通过位于顶部的出口出料至脉冲除尘器H进行气固分离，分离出的微量固体通过除尘器旋转下料阀2下料至真空输送管道。在真空输送管道中的物料则被真空拉送至过渡料仓V1，过渡料仓V1中的物料到达一定重量后再通过过渡料仓出料搅拌器4、过渡料仓旋转下料阀3出料至成品料仓V2。脉冲除尘器H分离产生的气体通过引风机P1输送至冷却器F进行冷却，冷却产生的冷凝液出料至油水分离器E进行连续分层，上层油层被收集至有机层收集槽J，然后被泵P3泵送至N,N-氰乙基苄基苯胺生产车间用于苄基化反应；下层水层被收集至水收集槽K，然后输送至N,N-氰乙基苄基苯胺生产车间作为N,N-氰乙基苄基苯胺生产过程的稀释结晶用水或者洗涤水。经冷却器F冷却除水后的气体再送回至加热器A进行加热。通过检测，连续干燥出来的N,N-氰乙基苄基苯胺含水量为1％以下(干燥前N,N-氰乙基苄基苯胺含水量为12～20％)。

产业上的可利用性

本发明的装置和方法可广泛用于工业上N,N-氰乙基苄基苯胺的干燥。

Claims (11)

1.一种用于N,N-氰乙基苄基苯胺连续化干燥的装置，其特征在于，包括干燥***、分离回收***和输送***，

其中，所述干燥***包括依次相连的加热器、破碎机和回转窑干燥机，所述破碎机上还配备有加料设备，破碎机与回转窑干燥机之间通过气升管连接，气升管依次包括上升段直管、弯管和下降段直管；

所述分离回收***包括气固分离设备、冷却器、油水分离器、有机层收集槽和水收集槽，其中，所述气固分离设备的入口与所述回转窑干燥机的气体出口连接，所述气固分离设备的气体出口与所述冷却器的入口连接，所述冷却器的气体出口与所述加热器连接，所述冷却器的液体出口与所述油水分离器的入口连接，所述油水分离器的上部出口与所述有机层收集槽连接，所述油水分离器的下部出口与所述水收集槽连接；

所述输送***包括过渡料仓、连接在过渡料仓上部的过渡料仓除尘器、连接在所述过渡料仓下游的成品料仓和与过渡料仓除尘器的气体出口连接的真空机组，所述过渡料仓的入口与所述回转窑干燥机的固体出口和所述气固分离设备的固体出口连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述干燥***配备有用于控制回转窑的转动速度和加料设备的加料量的DCS或者PLC控制***。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述加料设备包括依次连接的加料仓、破拱机和投料绞龙。

4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述回转窑干燥机为顺流式；所述回转窑干燥机内部配备有相互错开的挡板；所述破碎机内部配备有破碎刀片。

5.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述气固分离设备与所述冷却器之间还设置有气体输送设备。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，气体输送设备为引风机。

7.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述回转窑干燥机的固体出口经由输送管道与所述过渡料仓的入口连接，并且所述气固分离设备的固体出口连接在所述输送管道上。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述回转窑干燥机的固体出口和所述气固分离设备的固体出口均通过旋转下料阀连接到所述输送管道上；所述过渡料仓通与所述成品料仓之间配备有搅拌器和旋转下料阀。

9.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述有机层收集槽和水收集槽分别与N,N-氰乙基苄基苯胺的生产装置相连。

10.一种N,N-氰乙基苄基苯胺连续干燥方法，其特征在于，利用权利要求1～9中任一项所述的装置进行。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，由加热器进入主机的气体温度为50～100℃，加热器的进气温度为10～30℃，回转窑内温度40～90℃，回转窑转速0.5～2r/min。