CN114990505B - 一种基于光波导效应的氧化镓薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于光波导效应的氧化镓薄膜及其制备方法，该制备方法通过限定薄膜中晶体的形态来提升氧化镓薄膜在特定入射光频段透射率的方法。包括如下步骤：第一步，采用磁控溅射的射频模式，保持本底真空、工作压力、溅射功率、时长、气氛工艺参数为特定值，利用薄膜结构与溅射温度之间的强烈依赖关系，设定最优溅射温度，溅射制备出截面有明显纳米柱结构的氧化镓薄膜。

Description

一种基于光波导效应的氧化镓薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种基于光波导效应的氧化镓薄膜及其制备方法。
背景技术
氧化镓(Ga2O3)因具有超大禁带宽度(4.9eV)、高化学稳定性和物理稳定性而正得到极广泛的讨论和研究。Ga2O3对应的吸收波长为253nm，在可见光波段有良好透光性，因此，应用Ga2O3薄膜作为发光二极管顶层的高透光钝化层，具有突出的产业化潜能。
制备高质量Ga2O3薄膜主要可采用化学气相沉积(CVD)、激光脉冲沉积(PLD)、分子束外延(MBE)、金属有机物化学气相外延(MOCVD)和磁控溅射(MS)等方法。在沉积氧化物薄膜的不同制备方法中，磁控溅射技术成熟、速度快、成本低、无污染，且适用于大面积成膜制备，是工业过程首选方法之一。溅射沉积的Ga2O3薄膜为非晶态，现有技术的核心思路是：溅射之后，须再经由退火工艺，力求找到较佳的退火温度、退火时间、退火气氛，目的在于将非晶态氧化镓薄膜最大程度地转化为单晶β-Ga2O3薄膜，以增大其透射率。而由非晶至单晶的转变通常需要高温800℃～1100℃，且需要退火保持高温的时间一般为60分钟至90分钟。高温有利于氧化镓由非晶转化为单晶，但与之相矛盾的另一个同时发生的变化是：长时间的高温又使得氧化镓里面的氧原子丢失，导致薄膜中氧空位增加，致使对应薄膜光学穿透率下降。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种基于光波导效应的氧化镓薄膜及其制备方法，以解决现有技术中氧化镓薄膜制备过程中由于长时间高温易于使得薄膜光学穿透率下降的问题。本发明基于射频磁控溅射***，利用氧化镓薄膜在温度调制作用下的“成膜化”过程中所堆叠成的纳米柱结构，对于长波、中波紫外线(uv-a、uv-b)和蓝光波段的入射光产生了光波导效应，以此来获得更高的光透射率。溅射制备后，再配合快速热退火工艺参数的调整，对于氧化镓纳米柱光波导结构进行固化和优化，实现进一步提升透光性的目标。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种基于光波导效应的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，通过磁控溅射方法在衬底上制备氧化镓过程薄膜，磁控溅射过程中溅射温度为200～400℃；溅射过程中使用氩气和氧气的混合气体作为工作气氛；
步骤2，将制备出的氧化镓过程薄膜进行退火处理，退火温度为100～200℃，退火时间为2s～30s，退火气氛为氮气和一氧化二氮混合气，退火后制得氧化镓薄膜；所述氧化镓薄膜由二维排列的纳米柱组成。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤1中，磁控溅射前对衬底依次通过水、丙酮、水、无水乙醇和水进行超声波清洗；所述衬底位为双抛(0001)面蓝宝石衬底。
优选的，步骤1中，磁控溅射温度为350℃。
优选的，步骤1中，磁控溅射工作压力为0.8Pa，溅射时长为20min；磁控溅射的功率为200W。
优选的，步骤1中，溅射的工作气氛中，氧气含量的体积占比为2.5％，其余为氩气。
优选的，所述退火温度为140℃，退火时间为3～5s。
优选的，步骤2中，退火气氛中氮气体积占比为95％，一氧化二氮体积占比为5％。
一种通过上述任意一项制备方法制得的基于光波导效应的氧化镓薄膜，所述氧化镓薄膜由二维排列的纳米柱组成，所述纳米柱的长度方向垂直于二维排列平面。
优选的，所述氧化镓薄膜的厚度为237～257nm。
优选的，所述氧化镓薄膜在400nm～500nm蓝光波段范围内的平均光透射率＞97％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种基于光波导效应的氧化镓薄膜的制备方法，该制备方法通过限定薄膜中晶体的形态来提升氧化镓薄膜在特定入射光频段透射率的方法。包括如下步骤：第一步，采用磁控溅射的射频模式，保持本底真空、工作压力、溅射功率、时长、气氛工艺参数为特定值，利用薄膜结构与溅射温度之间的强烈依赖关系，设定最优溅射温度，溅射制备出截面有明显纳米柱结构的氧化镓薄膜。第二步，再经由退火处理步骤：使用快速热处理炉对制备好的截面有纳米柱结构的氧化镓薄膜进行快速热退火处理，使得纳米柱结构更紧实固化，退火后得到最终的高透光氧化镓薄膜。本发明利用氧化镓“成膜化”之前出现的纳米柱结构，用最利于纳米柱结构生长的温度进行溅射，再采用快速热退火对纳米柱进行固化和优化，提升纳米柱腔内对于特定入射光的光波导效应，实现了对特定入射光的高透射率的氧化镓薄膜的制备。本发明的工艺实现方法简易、稳定。还可通过改变退火参数(温度、时间、气氛)来调整对于入射光的高透射频段，具备灵活性。
本发明不以生成单晶氧化镓薄膜来作为提升透光率的手段，而是创新地利用在射频溅射过程中氧化镓薄膜结构变化与溅射温度之间的强烈关系，基于特定溅射温度下，在氧化镓“成膜化”过程中，由氧化镓颗粒纵向堆叠所形成的“纳米柱”结构对于特定波段入射光产生光波导效应来实现增强特定频段入射光的透射率的目的。溅射之后，再有目的地在结合快速热退火，仅保需几十秒的较低温度，并非实现由非晶向单晶的转化，而是将溅射生成的氧化镓纳米柱结构进行固化和优化，使得柱结构更致密，柱腔内光波导效应更强，进一步提升对于特定波段入射光的透射率。
本发明还公开了一种基于光波导效应的氧化镓薄膜，该氮化镓薄膜由紧密结合的柱状晶组成，柱和柱之间结合致密，柱腔内的缺陷和悬挂键少，晶粒在纵向垒积成致密柱状，对于入射光波段为400nm～500nm的蓝光波段，透射率高。
附图说明
图1不同溅射温度下Ga2O3薄膜SEM截面形貌(快速热退火前)；
其中，(a)图为室温溅射；(b)图为100℃溅射；(c)图为200℃溅射；(d)图为250℃溅射；(e)图为300℃溅射；(f)图为350℃溅射；(g)图为400℃溅射；(h)图为500℃溅射；(i)图为600℃溅射。
图2两种溅射温度下柱状结构在退火前和退火后变化的SEM截面形貌对比；
其中，(a)图为250℃溅射未退火；(b)图为250℃溅射并退火；(c)图为350℃溅射未退火；(d)350℃溅射并退火；
图3Ga2O3薄膜截面柱状生长变化模型分析图；
图4薄膜生长机制模型；
其中，(a)图为三维岛状生长模式来沉积生长；(b)图为二维层状生长模式来沉积；(c)图二维层状生长加三维岛状生长模式；
图5Ga2O3薄膜介质光波导模型图；
图6本发明的实施步骤图；
图7不同溅射温度下400nm～500nm波段Ga2O3薄膜透射率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述。
参见图6，本发明公开了一种基于光波导效应的氧化镓薄膜及其制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：
步骤1，溅射阶段，以温度控制生成氧化镓纳米柱
衬底清洗过程：将(0001)面的双抛蓝宝石衬底依次用去离子水(10min)、丙酮(15min)、去离子水(10min)、无水乙醇(15min)和去离子水(10min)中进行超声波清洗，以去除蓝宝石衬底表面的各种杂质，其后用氮***把超声清洗后的衬底吹扫干净。然后，将洗净的蓝宝石衬底放在衬底盘上并迅速放入溅射腔室中。关闭腔室，将溅射腔室的本底真空抽至低于4.0×10-4Pa后，通入工作气体：高纯度(≥99.999％)Ar2(流量为39sccm)和O2(流量为1sccm)，即氧含量体积比为2.5％。
溅射时工作压力设置为0.8Pa，溅射时长为20min。溅射采用射频模式，功率200W。溅射温度(衬底温度)设置为200～400℃，最为优选的溅射温度为350℃。在正式溅射前，打开加热程序把温度升至相应溅射温度值，关闭靶材遮挡板进行预溅射，以除去Ga2O3陶瓷靶表面的污染杂质。在最优的溅射温度下制备出薄膜截面具有最明显纳米柱结构的Ga2O3薄膜，薄膜厚度为256nm。
本发明确定350℃为薄膜截面具有最明显纳米柱结构的温度，是通过以下三个步骤确定的：
(第一步)溅射温度(衬底温度)分别设置为室温(RT)、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃和600℃——合计12种温度情况。
(第二步)测量膜厚，得出结论，在此溅射条件下(仅改变溅射温度)，温度不同对于所生成膜厚度的影响作用很小，12种溅射温度下，膜的厚度为247(±10)nm。
(第三步)制备好的薄膜进行扫描电子显微镜(SEM)测试分析，来观察薄膜的表面形貌及横截面形貌。
未经过快速热退火的，不同溅射温度下Ga2O3薄膜的横截面(侧面)形貌变化图如图1所示。
经过140℃快速热退火4s之后，再列出两种温度下柱状结构在退火前和退火后变化的SEM截面形貌对比如图2中的四个图所示所示。随着溅射温度升高，膜截面结构变化呈现四个阶段的变化，如图3Ga2O3薄膜截面柱状生长变化模型图所示。
阶段一：非晶、晶粒无规则堆积；→
阶段二：疏松柱状结构；→
阶段三：致密柱状结构；→
阶段四：连续的薄膜结构。
在图1中，在室温下溅射制备的Ga2O3薄膜为非晶态，处于上述四阶段之阶段一，颗粒之间彼此无序地堆积，无结晶且存在较多缺陷。溅射温度升为100℃和150℃也属于阶段一，具体的如下图中(a)图和(b)图所示。
参见图1中的(c)图和(d)图，当溅射温度升高至200℃，可较清楚观察到，Ga2O3薄膜从低温下颗粒之无规律堆积，演变为大团簇和颗粒在纵向垒积形成较明显的柱状结构，即：出现了氧化镓纳米柱，进入上述四阶段之阶段二。200℃时，柱径较粗，柱内的团簇颗粒较多，颗粒间彼此边界较分明，排列松散，柱内整体杂乱。且各柱状结构之间的间隙也较宽，柱-柱之间排列也不紧密。溅射温度升为250℃时。纳米柱结构的内外仍比较松散，依旧归为阶段二。
参见图1中的(e)图和(f)图，随溅射温度再升至300℃，相较于200℃和250℃时的柱状结构，此时的氧化镓纳米柱结构较致密，柱径减小，柱内的大颗粒团簇发生融合，颗粒间彼此分离的状态趋于不明显，柱内的晶粒排列趋向较紧密。柱-柱之间的空隙也减小，柱与柱排列也较致密，由阶段二进入阶段三。随温度再升至350℃，相较于300℃时的柱状结构，此时的氧化镓纳米柱结构更明显也更致密，柱径进一步减小(柱径约为十几纳米数量级)，柱腔内的晶粒排列趋向更进一步紧密。柱-柱之间的空隙也进一步减小，柱与柱排列也最致密，是阶段三的柱状最优阶段。进一步的，柱径的范围为10～20nm。
参见图1中的(g)图、(h)图和(i)图，当温度升为400℃，原本明显的柱状结构开始消失，开始进入“成膜化”阶段。这是由于温度进一步升高，溅射原子在蓝宝石衬底表面的迁移率增大，柱状结构内、外之间隙均减小至消失，晶粒开始聚集成连续的薄膜结构，开始进入阶段四。当温度从400℃经由450℃、500℃、550℃，升至600℃，连续的薄膜结构逐渐更明显也更致密。在膜内可看到清晰的小晶粒及其间之晶界，膜内由多晶向单晶转化的程度也增大，继续保持在阶段四。
图3为对应膜截面结构四阶段变化：“非晶、晶粒无规则堆积→疏松柱状结构→致密柱状结构→连续的薄膜结构”所绘制出对应的截面图。区域一对应的是溅射温度为室温时沉积的Ga2O3薄膜结构，不规则堆积且有较多孔洞，对应着溅射温度从室温至150℃。区域二对应溅射温度为200℃及250℃时的薄膜结构，团簇与颗粒在纵向堆叠形成粗疏柱状。区域三表示溅射温度到达300℃和350℃时形成的致密柱状结构。溅射温度400℃、450℃、500℃、550℃、600℃时展现出的连续薄膜结构则是对应区域四。
由图3表征的薄膜截面形貌呈现的“非晶、晶粒无规则堆积→疏松柱状结构→致密柱状结构→连续的薄膜结构”这四个阶段的模型分析图与图1对应的SEM测量得到的截面形貌转变过程相符。
氧化镓薄膜截面在特定溅射温度下呈现的柱状结构，由图4薄膜生长机制模型图来解释。在蓝宝石衬底上溅射制备Ga2O3薄膜的形核过程以非自发形核为主，形成原子团的相变自由能是薄膜形核的驱动力，单位体积相变自由能、临界形核自由能、及非自发形核势垒高度的变化会引起生长模式为图4的三种模式。图4(a)是三维岛状生长模式(VW模式，Volmer-Weber growth mode)，生长粒子间的相互作用能越大，非自发形核的势垒高度大，临界形核自由能大。粒子扩散需要克服的势垒高，导致粒子在衬底表面的扩散能力弱，容易聚集成分形岛，分形岛继续增大，形成岛状生长结构。在较低溅射温度情况下，由于沉积过程中原子扩散能力有限，还存在大量晶核竞争生长，Ga2O3薄膜主要是以图4(a)三维岛状生长模式来沉积生长(VW模式)，且生成的薄膜有较多的缺陷。三维岛状生长模式应用于Ga2O3薄膜截面变化之阶段一。图4(b)是二维层状生长模式(FM模式，Frank-van der Merwegrowth mode)，在该生长模式下，非自发形核的势垒高度最低，临界形核自由能最小，形核率高。整个衬底表面第一层被待生长材料覆盖，第二层在第一层上生长，随后逐层覆盖。当溅射温度升至400℃及以上时，柱状结构开始消失，开始逐渐形成孔洞少的薄膜组织，进入阶段四。溅射温度增加，使得沉积粒子的扩散速度增大，易于形成尺寸较大的致密岛，生长模式由岛状逐渐趋于层层生长，即此时薄膜主要是以图4(b)二维层状生长模式来沉积(FM模式)。图4(c)是二维层状生长加三维岛状生长模式(SK模式，Stranski-Krastanow growthmode)，在这一模式中，发生从层状生长到岛状生长的变化，也就是从二维生长到三维生长的转变。溅射温度升至200℃以上(未至400℃)，需要形成的临界核心的尺寸越大，形核的临界自由能仍不低，非自发形核的势垒也不低，所以高温时沉积的薄膜首先会形成粗大的岛状组织。而同时，薄膜生长过程中吸附粒子的聚并以及位错数量的增加，造成纳米晶粒沿纵向堆迭出柱状晶形态。因此，在温度升至200℃以上(未至400℃)，形成了明显的柱状结构。柱状结构的晶粒边界处密度较低，结合强度较弱。即：温度升高使生长模型从岛状生长变为层状-岛状生长，Ga2O3薄膜主要以图4(c)二维层状生长加三维岛状生长模式来沉积(SK模式)，对应于Ga2O3薄膜截面变化之阶段二和阶段三。本发明经过实验验证得出：在此制备条件下，溅射温度350℃是生成阶段三的最致密纳米柱的优选温度。
步骤2，快速热退火对氧化镓纳米柱结构进行固化和优化
采用快速热退火的目的不是以长时间高温来最大程度地转化为单晶薄膜，而是在于把柱状结构保留并优化，使得柱-柱之间更致密、柱内径更细、柱腔内颗粒间彼此间更融合、柱腔内的缺陷和悬挂键更少。
快速热退火的保持时间长度、保持温度、退火气氛的选取步骤也是以扫描电子显微镜(SEM)横截面形貌、X射线衍射(XRD)、分光光度计透射率测量来判断。经不同时长(快速热退火保持时间范围2秒～30秒)和温度(快速热退火保持温度100℃～200℃)相结合的对比优选之后，本发明使用快速热退火炉的温度设定为140℃，保持时间小于5秒。本发明选择此不甚高温且退火极短时间的意义在于：若退火温度进一步增高，若退火时间进一步延长至以分钟为单位的话，则会使薄膜中氧化镓分子获得更大能量和更充足时间，向单晶之晶格有序排列的趋势移动增强，即从非晶到单晶转化趋势的比例加大。而本发明退火温度不甚高，退火时间极其短促，使得氧化镓分子仅获得有限能量和时间做更短距离地移动。短距离移动的结果使现有的柱状结构依然存在，只是柱腔内的晶粒排列更有序，柱径更细，柱间距更小，而不是需要发生单晶膜化，柱消失的变化。对于快速热退火的气氛的设定，本发明在对比了：(a)真空；(b)高纯氩气(≥99.999％)；(c)高纯氧气(≥99.999％)；(d)高纯氮气与高纯氧气的混合气、(e)高纯氮气与高纯氢气的混合气、(f)高纯氮气与高纯一氧化二氮的混合气——这几种气氛之后，结合扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、分光光度计透射率测量之结果，确定高纯氮气与高纯一氧化二氮的混合气为最佳的快速热退火气氛，其中高纯氮气体积占比95％，高纯一氧化二氮体积占比5％。氮气起到保护性气体的作用，而一氧化二氮气体在退火中的作用主要是：一氧化二氮分子的“N-O”键为单键，键能比较小(在一个标准大气压下，键能为201kJ/mol)。氧分子的“O＝O”键为双键，键能(在一个标准大气压下，键能为498kJ/mol)是“N-O”键的约2.5倍。在相同的大气压下(快速热退火过程始终保持为一个标准大气压)，同样在100℃～200℃的温度区间，相比从氧气分子中分解出氧原子而言，氧原子更容易从一氧化二氮中分子中分解出来。更多分解出的自由的氧原子能在这个不甚高的温度范围下，对从氧化镓薄膜中溢出氧原子造成的氧空位进行更有效地补充。
本发明最终确定快速热退火的最佳参数为：温度140℃，保持时间小于5秒，退火气氛为高纯氮气(纯度≥99.999％，体积占比95％)与高纯一氧化二氮(纯度≥99.999％，体积占比5％)的混合气。在此退火条件下，对于入射蓝光(400nm～450nm)将产生高透射率。微调整退火参数会带来纳米柱直径的微变化(稍微增加几秒钟的退火时间，会使得纳米柱内径稍微变更细之变化量相对大。反之，稍微减少几秒钟的退火时间，会使得纳米柱内径变细之变化量相对小。)使得长波紫外线和中波紫外线范围的入射光也获得更佳透射率。
5.3氧化镓薄膜截面纳米柱的光波导模型
入射光在柱腔内多次折射的传播路径用图5光波导模型表示，在薄膜溅射制备阶段，当膜截面结构为阶段三，Ga2O3薄膜的结晶质量得到改善，薄膜截面纳米柱状结构的柱内径和柱-柱边缘间隙均最小，晶粒在纵向垒积成致密柱状，且柱腔内的折射率高于柱边缘，入射光在柱腔内多次折射的传播路径用图5光波导模型表示。在350℃时，柱结构最致密，柱径最细，在柱腔内多次折射汇聚带来的柱尾输出端的光透射率最优。而在阶段二，柱结构松散，柱径大，在柱腔内多次折射汇聚带来的柱尾输出端的光透射率次之。进入阶段四时，柱结构趋于消失而转化为膜，光波导消失。
薄膜在350℃溅射后再经过快速热退火，纳米柱径较未退火前更细，柱状结构更致密，在柱腔内更多次折射汇聚带来的柱尾输出端的光透射率更佳，光波导效应对于投射率的提升更显著。
图7对比不同溅射温度下，基于同样的快速热退火参数工序后，入射光波段为400nm～500nm，Ga2O3薄膜透射率对比图。制备出的Ga2O3薄膜在400nm～500nm蓝光波段范围内的平均光透射率均在97％以上，属于高透光性的氧化物薄膜。由图7观察到：薄膜的光透射率在有柱状结构时会提高，致密柱状结构的光透射率会优于疏松柱状结构，疏松柱状结构的光透射率又好于膜结构。溅射温度为350℃时，Ga2O3薄膜的结晶质量得到改善，柱状结构的柱径和边缘间隙均减小，晶粒垒积成致密柱状，柱状结构最明显，柱腔壁结构也最致密。柱腔之内壁的折射率高于柱边缘，也高于柱与柱之间。使得蓝光波段入射光被耦合进入氧化镓柱腔内，在柱腔内发生全发射，即：柱腔构成了有效的圆柱形光波导结构。入射光从薄膜一侧表面入射，沿着柱状结构的内径，在柱腔内壁进行多次折射的传播路径用图5光波导模型表示。在350℃时，柱结构最致密，柱腔内壁结构也最致密，柱腔内壁折射率最高。柱径更细，光沿柱状光波导发生折射的次数最多。高折射率和更多折射次数汇聚带来的柱尾输出端的光透射率最优。在250℃时，柱结构松散，柱腔内壁结构也松散，柱腔内壁折射率比350℃时低。柱径增大，光沿柱状光波导发生折射的次数也比350℃时减少。较低折射率和变少的折射次数使得入射光在柱腔内发生数次折射汇聚带来的柱尾输出端的光透射率也减少。在400℃及以上时，柱结构趋于消失而转化为膜，光波导消失。
氧化镓薄膜的性能在很大程度上取决于其结构。本发明基于射频磁控溅射的方法，利用氧化镓薄膜结构与溅射温度之间的强烈关系，有目的地进行温度控制使得氧化镓薄膜生成特殊光波导结构。结合后续快速热退火工艺中气氛、温度、时间的有效控制，优化光波导结构，实现进一步提升氧化镓在特定频段入射光(长波、中波紫外线和蓝光波段)透射率的效果，为Ga2O3薄膜作为特定波段LED高透光钝化层提供创新的方法。
实施例1
衬底清洗过程：将(0001)面的双抛蓝宝石衬底依次用去离子水(10min)、丙酮(15min)、去离子水(10min)、无水乙醇(15min)和去离子水(10min)中进行超声波清洗，以去除蓝宝石衬底表面的各种杂质，其后用氮***把超声清洗后的衬底吹扫干净。然后，将洗净的蓝宝石衬底放在衬底盘上并迅速放入溅射腔室中。关闭腔室，将溅射腔室的本底真空抽至低于4.0×10-4Pa后，通入工作气体：高纯度(≥99.999％)Ar2(流量为39sccm)和O2(流量为1sccm)，即氧含量体积比为2.5％。
溅射时工作压力设置为0.8Pa，溅射时长为20min。溅射采用射频模式，功率200W。溅射温度(衬底温度)设置为350℃，磁控溅射后获得氧化镓过程薄膜。
将氧化镓过程薄膜进行退火，退火过程中气氛为高纯氮气占比95％，高纯一氧化二氮占比5％，退火温度为140℃，退火时间＜4s。制备出的薄膜厚度约为247nm。
实施例2
相对于实施例1，本实施例的溅射温度(衬底温度)设置为200℃，制备出膜的厚度约为249nm。
实施例3
相对于实施例1，本实施例的溅射温度(衬底温度)设置为250℃，制备出膜的厚度约为250nm。
实施例4
相对于实施例1，本实施例的溅射温度(衬底温度)设置为300℃，制备出膜的厚度约为255nm。
实施例5
相对于实施例1，本实施例的溅射温度(衬底温度)设置为400℃，制备出膜的厚度约为257nm。
实施例6
相对于实施例1，本实施例的退火温度为100℃，退火时间为5s，制备出膜的厚度约为253nm。
实施例7
相对于实施例1，本实施例的退火温度为120℃，退火时间为5s，制备出膜的厚度约为240nm。
实施例8
相对于实施例1，本实施例的退火温度为150℃，退火时间为5s，制备出膜的厚度约为238nm。
实施例9
相对于实施例1，本实施例的退火温度为160℃，退火时间为5s，制备出膜的厚度约为237nm。
实施例10
相对于实施例1，本实施例的退火温度为180℃，退火时间为5s，制备出膜的厚度约为245nm。
实施例11
相对于实施例1，本实施例的退火温度为200℃，退火时间为5s，制备出膜的厚度约为237nm。
实施例12
相对于实施例1，本实施例的退火温度为160℃，退火时间为5s，制备出膜的厚度约为245nm。
实施例13
相对于实施例1，本实施例的退火温度为180℃，退火时间为5s，制备出膜的厚度约为247nm。
实施例14
相对于实施例1，本实施例的退火温度为200℃，退火时间为5s，制备出膜的厚度约为242nm。
实施例15
相对于实施例1，退火时间为5s。
实施例16
相对于实施例1，退火时间为8s。
实施例17
相对于实施例1，退火时间为10s。
实施例18
相对于实施例1，退火时间为15s。
实施例19
相对于实施例1，退火时间为20s。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于光波导效应的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，通过磁控溅射方法在衬底上制备氧化镓过程薄膜，磁控溅射过程中溅射温度为200～400℃；溅射过程中使用氩气和氧气的混合气体作为工作气氛；磁控溅射工作压力为0.8Pa，溅射时长为20min；磁控溅射的功率为200W；
步骤2，将制备出的氧化镓过程薄膜进行退火处理，退火温度为100～200℃，退火时间为2s～30s，退火气氛为氮气和一氧化二氮混合气，退火后制得氧化镓薄膜；所述氧化镓薄膜由二维排列的纳米柱组成。
2.根据权利要求1所述的一种基于光波导效应的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，磁控溅射前对衬底依次通过水、丙酮、水、无水乙醇和水进行超声波清洗；所述衬底位为双抛(0001)面蓝宝石衬底。
3.根据权利要求1所述的一种基于光波导效应的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，磁控溅射温度为350℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于光波导效应的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，溅射的工作气氛中，氧气含量的体积占比为2.5％，其余为氩气。
5.根据权利要求1所述的一种基于光波导效应的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，所述退火温度为140℃，退火时间为3～5s。
6.根据权利要求1所述的一种基于光波导效应的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，退火气氛中氮气体积占比为95％，一氧化二氮体积占比为5％。
7.一种通过权利要求1-6任意一项制备方法制得的基于光波导效应的氧化镓薄膜，其特征在于，所述氧化镓薄膜由二维排列的纳米柱组成，所述纳米柱的长度方向垂直于二维排列平面。
8.根据权利要求7所述的一种基于光波导效应的氧化镓薄膜，其特征在于，所述氧化镓薄膜的厚度为237～257nm。
9.根据权利要求7所述的一种基于光波导效应的氧化镓薄膜，其特征在于，所述氧化镓薄膜在400nm～500nm蓝光波段范围内的平均光透射率＞97％。
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