CN114988408A - 活化实验装置及炭化活化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工实验设备技术领域，具体涉及一种活化实验装置及炭化活化方法，所述活化实验装置包括反应管和水蒸气供应组件，水蒸气供应组件与反应管相连，水蒸气供应组件用于向反应管内供应水蒸气，本发明提出的活化实验装置，可以使活性焦在水蒸气下进行活化。
Description
技术领域
本发明涉及化工实验设备技术领域，具体涉及一种活化实验装置及炭化活化方法。
背景技术
活性焦具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，可吸附多种污染物，广泛应用于各行各业中，活性焦的炭化和活性对其性能有很大的影响。相关技术中对活性焦进行炭化和活化的装置仅能实现惰性气体下的活化，难以实现水蒸气下的活化。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种活化实验装置，可以使活性焦在水蒸气下进行活化。
本发明实施例还提出了一种炭化活化方法。
本发明实施例的活化实验装置，包括：反应管；水蒸气供应组件，所述水蒸气供应组件与所述反应管相连，所述水蒸气供应组件用于向所述反应管内供应水蒸气。
本发明实施例的活化实验装置，可以使活性焦在水蒸气下进行活化。
在一些实施例中，所述水蒸气供应组件包括喷射部件和加热部件，所述喷射部件设在所述反应管的一端，所述喷射部件适于向所述反应管内喷射水，所述加热部件设在所述反应管的一端，且所述加热部件与所述喷射部件位于所述反应管的同一端，所述加热部件用于加热所述喷射部件喷射的水以产生水蒸气。
在一些实施例中，所述喷射部件包括多个喷射件，多个所述喷射件在所述反应管的长度方向上间隔布置，所述加热部件缠绕布置在所述反应管的外壁面上。
在一些实施例中，所述活化实验装置还包括冷却组件，所述冷却组件设在所述反应管远离所述水蒸气供应组件的一端。
在一些实施例中，所述冷却组件包括冷却件和冷却管，所述冷却件与所述冷却管相连，所述冷却管缠绕在所述反应管的外壁面上。
在一些实施例中，所述反应管在其长度方向依次布置有第一段、第二段和第三段，所述水蒸气供应组件安装在所述第一段，所述冷却组件安装在所述第三段，所述第一段适于与惰性气体源和活化气体源连通。
在一些实施例中，所述活化实验装置还包括混合器，所述混合器的一端与所述第一段相连，且所述混合器的另一端与所述惰性气体源和活化气体源连通。
在一些实施例中，所述活化实验装置还包括加热管和检测部件，所述加热管的一端与所述第三段连通，所述加热管具有第一出口和第二出口，所述第一出口与所述检测部件连通，所述第二出口与外界连通。
在一些实施例中，所述反应管包括加热层、保温层和料盘，所述加热层包覆在所述第二段的外壁面上，所述保温层包覆在所述加热层的外侧，所述料盘位于所述反应管内，且所述料盘在所述反应管的长度方向上可移动。
本发明实施例的炭化活化方法，包括：将反应管温度加热至预设温度后，将实验材料放置在料盘内，并将料盘放置在反应管内；向反应管内通入惰性气体，或，向反应管内通入活化气体和惰性气体；判断所述反应管内的所述惰性气体是否达到预设值，或，判断所述反应管内的所述活化气体和惰性气体是否达到预设值；若所述惰性气体达到预设值，则对所述料盘内的实验材料进行炭化实验，若所述活化气体和惰性气体达到预设值，则对所述料盘内的所述实验材料进行活化实验。
本发明实施例的炭化活化方法，可以使活性焦进行炭化或活化。
附图说明
图1是本发明实施例的活化实验装置的示意图。
图2是本发明实施例的炭化活化方法的流程示意图。
附图标记：
反应管1，第一段11，第二段12，第三段13，加热层14，保温层15，料盘16，温度检测仪17，第一通孔111，第二通孔112，第三通孔131，第四通孔113，
水蒸气供应组件2，喷射部件21，喷射件211，加热部件22，
冷却组件3，冷却件31，冷却件进口311,冷却件出口312，冷却管32，冷却管进口321，冷却管出口322，
惰性气体源4，第一阀门41，
活化气体源5，第二阀门51，
混合器6，加热管7，第一出口71，第二出口72，
检测部件8，过滤件81，检测件82，推杆9。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，本发明实施例的活化实验装置包括反应管1和水蒸气供应组件2。
水蒸气供应组件2与反应管1相连，水蒸气供应组件2用于向反应管1内供应水蒸气。
具体地，水蒸气供应组件设在反应管1的左端，且水蒸气供应组件部分伸入反应管1内，以向反应管1内提供水蒸气。
可选地，通过水蒸气供应组件向反应管1内提供水蒸气，使得实验材料可以在水蒸气环境下与实验材料发生氧化还原反应，通过水蒸气供应组件2不断供应水蒸气，实验材料可以与水蒸气充分接触，使实验材料的表面受到侵蚀，使实验材料的孔结构更加发达，提高水蒸气活化的活化效果。
本发明实施例通过水蒸气供应组件向反应管1内供应水蒸气，实现高温下的水蒸气活化。
例如，反应管1可以为石英管，石英管的外径可以设为80mm，石英管的内径设为74mm，使石英管具有一定的厚度，本发明并不限定石英管具体的外径尺寸和内径尺寸，以可以实现本发明实施例的要求即可。
在一些实施例中，水蒸气供应组件2包括喷射部件21和加热部件22，喷射部件21设在反应管1的一端，喷射部件21适于向反应管1内喷射水，加热部件22设在反应管1的一端，且加热部件22与喷射部件21位于反应管1的同一端，加热部件22用于加热喷射部件21喷射的水以产生水蒸气。
具体地，喷射部件21设在反应管1的左端，喷射部件21部分伸入反应管1内，向反应管1内喷射水，加热部件22设在反应管1的左端，且加热部件22可以缠绕在反应管1左端的外壁面上，以提高加热部件22对喷射部件21喷射出的水的加热效果。
可选地，加热部件22的加热范围要大于喷射部件21的喷射范围，以保证加热部件22可以将喷射部件21喷射的水进行加热以产生水蒸气。
例如，加热部件22在左右方向上的长度要大于喷射部件21在左右方向上的长度，以使加热部件22可以对喷射部件21喷射的水充分加热。
在一些实施例中，喷射部件21包括多个喷射件211，多个喷射件211在反应管1的长度方向(如图1所示的左右方向)上间隔布置，加热部件22缠绕布置在反应管1的外壁面上。
具体地，喷射件211的一端适于与水源连通，喷射件211的另一端部分伸入反应管1内，用于将水源内的水通过喷射件211喷射在反应管1内，便于加热部件22对喷射出的水进行加热。
可选地，将喷射件211的数量设为多个，多个喷射件211同时进行喷射，快速提高反应管1内的水含量，通过加热部件22对水加热以产生水蒸气，可以快速提高反应管1内的水蒸气供应效率，缩短活化实验的时间。
可以理解的是，加热部件22的加热温度要高于水变成水蒸气的气化温度，以使喷射件211喷射的水可以快速升温变成水蒸气。
例如，喷射件211伸入反应管1的一端可以设为雾化喷头，雾化喷头可以使水呈雾状散落在反应管1内，雾化散落的水可以使部分雾化水滴在落入反应管1管壁前受热变成水蒸气，而且雾化散落的水便于加热部件22进行加热，可以提高加热部件22的加热效率。
例如，喷射件211喷射水的流量与加热部件22的加热效率相关，可以根据喷射件211喷射水的流量对加热部件22的加热效率进行调整，以实现水蒸气的稳定供应，提高实验装置的稳定性。
本发明实施例通过喷射件211将水喷射至反应管1内，并通过加热部件22对水进行加热，使其变成水蒸气，从而实现高温下的水蒸气活化。
在一些实施例中，活化实验装置还包括冷却组件3，冷却组件3设在反应管1远离水蒸气供应组件2的一端。
具体地，冷却组件3设在反应管1的右端，用于对反应完成的实验材料进行冷却，加快实验材料的冷却，进而缩短活化实验的时间。
可选地，通过冷却组件3的设置，缩短了炭化或活化后的实验材料冷却时间的同时，也减少了炭化或活化后的实验材料被空气氧化的概率，提高了实验装置的准确性。
可选地，冷却组件3也可以设在反应管1的左端，相应的将水蒸气供应组件设在反应管1的右端，以提高活化实验装置的设置多样性，便于更好的布置活化实验装置。
可选地，将加热部件22与冷却组件3分别设在反应管1的两端，可以提高各自的工作效率，避免加热部件22和冷却组件3之间的相互影响，提高加热部件22的加热效率，避免加热部件22与冷却组件3设在同一端时，冷却组件3需要对加热部件22的加热余温进行冷却，提高了加热部件22的加热效率和冷却组件3的冷却效率，进而提高了活化实验装置的制备效率。
在一些实施例中，冷却组件3包括冷却件31和冷却管32，冷却件31与冷却管32相连，冷却管32缠绕在反应管1的外壁面上。
具体地，冷却管32包括冷却管进口321和冷却管出口322，冷却件31包括冷却件进口311和冷却件出口312，冷却管进口321与冷却件出口312连通，冷却管出口322与冷却件进口311连通，以使液体在冷却管32和冷却件31之间流通。
可选地，冷却件31对液体进行冷却提供冷却液体，冷却件31内冷却后的液体通过冷却件出口312传输至冷却管进口321，通过在冷却管32内的流动对反应管1进行降温，再经冷却管出口322流出，并通过冷却件进口311流入冷却件31内，冷却件31再对液体进行冷却，实现冷却液体的循环，提高冷却管32对反应管1的冷却效率。
例如，流入冷却管32内的冷却液体的温度与冷却管32在第三段13上的长度相关，通过调整冷却液体的温度或冷却管32在第三段13上的长度，可以调整反应管1的冷却时间，以实现更好的冷却效果。
可选地，将冷却管32缠绕在反应管1的右端，缠绕的设置方式可以使被冷却管32缠绕的部分反应管1内的各处温差在一定范围内，且使反应管1内的温度降幅均衡，提高冷却管32的冷却效率，进而缩短活化实验装置的时间。
在一些实施例中，反应管1在其长度方向依次布置有第一段11、第二段12和第三段13，水蒸气供应组件2安装在第一段11，冷却组件3安装在第三段13，第一段11适于与惰性气体源4和活化气体源5连通。
具体地，第一段11位于反应管1的左端，第二段12位于第一段11和第二段12之间，第三段13位于反应管1的右端，第一段11的左端开设有第一通孔111，第一通孔111适于与惰性气体源4和活性气体源连通，以将惰性气体和活性气体通入反应管1内，满足实验需求。
可选地，第一段11为水蒸气、惰性气体和活性气体供应阶段，第二段12为发生反应阶段，第三段13为反应后的实验材料冷却阶段。
可选地，第一段11的上端开设有第二通孔112，喷射部件21部分穿过第二通孔112进入到反应管1内，以对反应管1内喷射水。加热部件22缠绕在第一段11上，通过缠绕的方式，可以提高加热部件22对喷射部件21喷射的水的加热效率。
例如，在左右方向上，第一段11的长度为20cm，第二段12的长度为120cm，第三段13的长度为20cm，且冷却管32的左端与第二段12之间的距离为8cm，冷却管32的长度可以设置10cm，冷却管32在第三段13上的缠绕长度可以根据实际需要进行设定，第一段11的长度和加热部件22的长度以可以实现将水转变成水蒸气的状态进行调整，本发明实施例并不限定具体的长度数值，以实际实验实施为准。
例如，惰性气体可以为氩气，也可以为氮气。活化气体源5可以为二氧化碳气体。
在一些实施例中，活化实验装置还包括混合器6，混合器6的一端与第一段11相连，且混合器6的另一端与惰性气体源4和活化气体源5连通。
具体地，混合器6的上端与惰性气体源4和活性气体源连通，混合器6的下端与第二通孔112的周壁面密封连接，以将混合器6内的气体传输至反应管1内。
可选地，活化实验装置还可以包括第一阀门41和第二阀门51，第一阀门41的一端与惰性气体源4连通，第一阀门41的另一端与混合器6连通，第二阀门51的一端与活性气体源连通，第二阀门51的另一端与混合器6连通。
可选地，混合器6用于将惰性气体源4和活性气体源传输至混合器6内的气体进行混合，并按一定流速传输至反应管1内，以使反应管1内的各气体含量符合实验要求。
在一些实施例中，活化实验装置还包括加热管7和检测部件8，加热管7的一端与第三段13连通，加热管7具有第一出口71和第二出口72，第一出口71与检测部件8连通，第二出口72与外界连通。
具体地，第三段13的右端开设有第三通孔131，加热管7的左端与第三通孔131的周壁面连接，以将反应管1内部的气体传输至加热管7内，加热管7的第一出口71与外界连通，以将反应管1内部的气体传输至外界，加热管7的第二出口72与检测部件8连通，以将反应管1内部的部分气体传输至检测部件8进行检测。
可选地，加热管7与检测部件8的连通，以使加热管7可以将反应管1内部的气体传输至检测部件8的内部，而加热管7的设置，可以保证反应管1内的水蒸气在传输至检测件82时的气化状态，提高检测件82对反应管1内气体的检测准确性，进而提高检测实验装置的准确性。
可以理解的是，加热管7的加热温度要高于水变成水蒸气所需要的温度，以保证通过加热管7传输至检测件82的水均为气化状态。
可选地，检测部件8包括检测件82和过滤件81，过滤件81的上端与第二出口72连通，过滤件81的下端与检测件82连通，用于对通过过滤件81的气体进行过滤，避免气体对检测件82造成损耗，检测件82接收过滤件81过滤后的气体进行各个气体的含量的检测，通过检测件82对反应管1内的气体含量的检测，调整惰性气体、活性气体、水蒸气供应组件2的参数，以提高活化实验装置的准确度。
在一些实施例中，反应管1包括加热层14、保温层15和料盘16，加热层14包覆在第二段12的外壁面上，保温层15包覆在加热层14的外侧，料盘16位于反应管1内，且料盘16在反应管1的长度方向上可移动。
具体地，加热层14包覆在第二段12的外壁面，提高加热层14对第二段12的加热效果，而且通过设置保温层15可以减小热量的流失，以提高第二段12的加热效率。
可选地，第二段12内部还可以设温度检测仪17，用于对第二段12内的温度进行实时采集，以对加热层14的加热功率进行调整，提高实验装置的精度。
可选地，料盘16位于反应管1内，并根据实验的不同阶段对料盘16的位置进行调整。
可选地，加热层14包覆在第二段12的外壁面以对第二段12进行加热，使其第二段12的温度可以达到反应要求的温度。
例如，加热层14可以通过程序进行准确的温度控制，加热温度可以在600-1100℃之间调整。
例如，料盘16在反应管1左右方向上的移动时，可以通过在反应管1的内壁面上设置导轨，将料盘16设在导轨上，通过导轨实现料盘16在左右方向上的移动，以提高实验装置的运动精度。
例如，还可以在第一段11的左端设置第四通孔113，并设置推杆9，推杆9穿过第四通孔113可与料盘16接触，通过推杆9在左右方向上的推动，实现料盘16在左右方向上的运动，而且通过导轨或推杆9的方式设置，避免了反应管1的频繁打开和关闭，减少了热量的损耗，提高了实验装置的效率。
例如，料盘16可以设为石英舟。
如图2所示，本发明实施例的炭化活化方法，包括：
将反应管温度加热至预设温度后，将实验材料放置在料盘内，并将料盘放置在反应管内；
向反应管内通入惰性气体，或，向反应管内通入活化气体和惰性气体；
判断反应管内的惰性气体是否达到预设值，或，判断反应管内的活化气体和惰性气体是否达到预设值；
若惰性气体达到预设值，则对料盘内的实验材料进行炭化实验，若活化气体和惰性气体达到预设值，则对料盘内的实验材料进行活化实验。
当需要对实验材料进行炭化时，将反应管温度加热至预设温度后，将实验材料放置在料盘内，并将料盘放置在第一段；向反应管内通入惰性气体，直至检测部件检测到的反应管内的氧气含量为零时，降低惰性气体的流量同时将实验材料从第一段移动至第二段进行炭化；将炭化后的实验材料移动至第三段，打开冷却件和冷却管对第三段进行冷却，直至冷却完成时，取出冷却后的实验材料同时停止惰性气体的通入。
可选地，通过惰性气体持续通入反应管内部，可以使反应管内部达到气体密封的效果，提高炭化实验的准确性。
可选地，降低惰性气体的流量，可以在达到气体密封的效果的同时减少惰性气体的消耗，提高实验装置的经济性。
例如，炭化温度可以为800℃，实验材料可以为10g，向反应管内通入的惰性气体的流量可以为3L/min，降低惰性气体的流量时，可以将惰性气体的流量降至1L/min，炭化时间可以选择10min，本发明实施例并不限定具体的温度、流量、反应时间，以根据实验需求的不同设定为准。
当需要对实验材料进行二氧气体活化时，将反应管温度加热至预设温度后，将实验材料放置在料盘内，并将料盘放置在第一段；向反应管内通入惰性气体和二氧化碳气体，直至检测件检测到的惰性气体和二氧化碳气体的含量达到预设要求时，将实验材料从第一段移动至第二段进行活化；将活化后的实验材料移动至第三段，打开冷却件和冷却管对第三段进行冷却，直至冷却完成时，取出冷却后的实验材料同时停止惰性气体和二氧化碳气体的通入。
例如，二氧化碳活化时，活化温度可以为800℃，实验材料可以为10g，向反应管内通入的惰性气体的流量可以为2.7L/min，二氧化碳气体流量可以为0.3L/min，直至检测件检测到的氧气含量为零，二氧化碳含量为10％时，稳定十分钟后再将实验材料移动至第二段进行活化，活化时间也可以设为10min，本发明实施例并不限定具体的温度、流量、反应时间，以根据实验需求的不同设定为准。
当需要对材料进行水蒸气活化时，将反应管温度加热至预设温度后，将实验材料放置在料盘内，并将料盘放置在第一段；打开水蒸气供应组件，并向反应管内通入惰性气体，直至检测件检测到的惰性气体与水蒸气含量达到预设要求时，将实验材料从第一段移动至第二段进行活化；将活化后的实验材料移动至第三段，关闭水蒸气供应组件并打开冷却件和冷却管对第三段进行冷却，直至冷却完成时，取出冷却后的实验材料同时惰性气体的通入。
例如，水蒸气活化时，活化温度可以为800℃，实验材料可以为10g，向反应管内通入的惰性气体的流量可以为2.7L/min，直至检测件检测到的氧气含量为零，水蒸气含量为10％时，稳定十分钟后再将实验材料移动至第二段进行活化，活化时间也可以设为10min，本发明实施例并不限定具体的温度、流量、反应时间，以根据实验需求的不同设定为准。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种活化实验装置，其特征在于，包括：
反应管；
水蒸气供应组件，所述水蒸气供应组件与所述反应管相连，所述水蒸气供应组件用于向所述反应管内供应水蒸气。
2.根据权利要求1所述的活化实验装置，其特征在于，所述水蒸气供应组件包括喷射部件和加热部件，所述喷射部件设在所述反应管的一端，所述喷射部件适于向所述反应管内喷射水，所述加热部件设在所述反应管的一端，且所述加热部件与所述喷射部件位于所述反应管的同一端，所述加热部件用于加热所述喷射部件喷射的水以产生水蒸气。
3.根据权利要求2所述的活化实验装置，其特征在于，所述喷射部件包括多个喷射件，多个所述喷射件在所述反应管的长度方向上间隔布置，所述加热部件缠绕布置在所述反应管的外壁面上。
4.根据权利要求1所述的活化实验装置，其特征在于，还包括冷却组件，所述冷却组件设在所述反应管远离所述水蒸气供应组件的一端。
5.根据权利要求4所述的活化实验装置，其特征在于，所述冷却组件包括冷却件和冷却管，所述冷却件与所述冷却管相连，所述冷却管缠绕在所述反应管的外壁面上。
6.根据权利要求4所述的活化实验装置，其特征在于，所述反应管在其长度方向依次布置有第一段、第二段和第三段，所述水蒸气供应组件安装在所述第一段，所述冷却组件安装在所述第三段，所述第一段适于与惰性气体源和活化气体源连通。
7.根据权利要求6所述的活化实验装置，其特征在于，还包括混合器，所述混合器的一端与所述第一段相连，且所述混合器的另一端与所述惰性气体源和活化气体源连通。
8.根据权利要求7所述的活化实验装置，其特征在于，还包括加热管和检测部件，所述加热管的一端与所述第三段连通，所述加热管具有第一出口和第二出口，所述第一出口与所述检测部件连通，所述第二出口与外界连通。
9.根据权利要求8所述的活化实验装置，其特征在于，所述反应管包括加热层、保温层和料盘，所述加热层包覆在所述第二段的外壁面上，所述保温层包覆在所述加热层的外侧，所述料盘位于所述反应管内，且所述料盘在所述反应管的长度方向上可移动。
10.一种炭化活化方法，其特征在于，包括：
将反应管温度加热至预设温度后，将实验材料放置在料盘内，并将料盘放置在反应管内；
向反应管内通入惰性气体，或，向反应管内通入活化气体和惰性气体；
判断所述反应管内的所述惰性气体是否达到预设值，或，判断所述反应管内的所述活化气体和惰性气体是否达到预设值；
若所述惰性气体达到预设值，则对所述料盘内的实验材料进行炭化实验，若所述活化气体和惰性气体达到预设值，则对所述料盘内的所述实验材料进行活化实验。
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