CN114986402A - 一种高性能低温陶瓷结合剂砂轮及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，将正硅酸乙酯作为引入SiO2的前驱体溶于乙醇中，将硼酸作为引入B2O3的前驱体溶于乙二醇甲醚溶液中，将金属钠作为引入Na2O的前驱体溶于乙醇溶液中制取乙醇钠，将上述三种溶胶加入到LiNO3和Al(NO3)3混合溶液中得到液相陶瓷结合剂；将金刚石加入到液相结合剂中混合均匀后制得混合料浆；经喷雾干燥、压制成型、烧结后制得陶瓷结合剂砂轮。本发明液相陶瓷结合剂中，SiO2、B2O3、Na2O都以溶胶的形式引入，凝胶过程中，胶粒聚合，三种胶粒互相交联，形成三维网络结构的凝胶，避免了硼的析出，提高了砂轮组织的均匀性，保证了砂轮的加工精度。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷结合剂砂轮的制备技术领域，具体涉及一种高性能低温陶瓷结合剂砂轮及其制备方法。
背景技术
陶瓷结合剂金刚石砂轮因高强度，耐热性能好，切削锋利，磨削效率高，磨削过程中不易发热和堵塞，热膨胀量小，易控制加工精度等优势，广泛应用于半导体硅片、金刚石复合片、新型工程结构陶瓷等高硬脆材料的高效精密加工中。随着高新技术的不断发展，对加工要求也不断提高，既要求工件表面达到亚纳米级的加工精度，又要求表面及亚表面没有损伤，同时要兼顾加工效率和成本。当前对硬脆材料的超精密加工砂轮多采用液相混料，以实现细粒度金刚石均匀分散。但是液相混料过程中氧化硼是常以硼酸水溶液的形式引入，砂轮毛坯在干燥过程成随着水分蒸发，硼酸会在其表面析出，严重影响砂轮的组织均匀性，同时氧化硼作为有效的助熔剂和网络形成体，其析出会使砂轮烧结温度提高（传统陶瓷结合剂砂轮烧结温度一般在700-900℃），使得细粒度金刚石碳化，严重影响磨削性能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种高性能低温陶瓷结合剂砂轮及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，包括如下步骤：
（1）液相陶瓷结合剂的制备：将正硅酸乙酯作为引入SiO2 的前驱体溶于乙醇中，然后搅拌后加入适量的稀硝酸促使正硅酸乙酯充分水解得到溶胶A；将硼酸作为引入B2O3的前驱体溶于乙二醇甲醚溶液中得到溶胶B，将金属钠作为引入Na2O的前驱体溶于乙醇溶液中制取乙醇钠得到溶胶C，将上述A、B、C三种溶胶加入到LiNO3和Al(NO3)3混合溶液中得到液相陶瓷结合剂；
（2）砂轮混合料浆制备：将金刚石微粉加入到步骤（1）制备的液相结合剂中混合均匀后制得混合料浆；
（3）砂轮制备：混合料浆经喷雾干燥、压制成型、烧结后制得陶瓷结合剂砂轮。
进一步，所述步骤（1）液相陶瓷结合剂中以氧化物摩尔百分比计，各原料配比为：Al2O3 13%～17%、B2O3 15%～20%、Li2O 5%～8%、Na2O15%～18%、SiO2 37%～48%。
进一步，所述步骤（1）溶液A中正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1:1，稀硝酸的PH=2，硼酸与乙二醇甲醚溶液的质量比为1:3，
进一步，所述步骤（1）中LiNO3和Al(NO3)3混合溶液中， LiNO3和Al(NO3)3均以饱和水溶液形式加入，其他组分要确保能够充分水解。
进一步，所述步骤（2）中混合料浆中金刚石微粉和液相陶瓷结合剂成分质量百分比为：金刚石微粉25～35%、陶瓷结合剂65-75%。
进一步，所述步骤（2）中金刚石微粉的粒度为w0.5-w20。
进一步，所述步骤（3）中喷雾干燥压力为1-4Mpa，喷雾干燥温度为180-240℃。
进一步，所述步骤（3）中压制成型压力为180-220Mpa。
进一步，所述步骤（3）中烧结温度为550-650℃，升温速率为5℃/min，保温时间1h。
利用所述的制备方法制得的高性能低温陶瓷结合剂砂轮。
本发明提供了一种烧结温度低，组织均匀的陶瓷结合剂砂轮，提高了砂轮的加工质量和效率，同时大幅降低烧结温度实现了节能减排。
本发明的有益效果在于：1）液相陶瓷结合剂中，SiO2、B2O3、Na2O都以溶胶的形式引入，凝胶过程中，胶粒聚合，三种胶粒互相交联，形成三维网络结构的凝胶，这种紧密的结构避免了硼的析出，提高了砂轮组织的均匀性，保证了砂轮的加工精度；2）硼含量的增加，降低了砂轮的烧结温度，抑制了金刚石碳化，保证了切刃的锋利性，提高了砂轮的加工效率和加工质量；3）陶瓷结合剂都是以溶胶形式引入，可以有效包裹磨料，提高结合剂对磨料的把持力，且溶胶粒径小，可以有效细化砂轮组织，提高加工精度，降低加工损伤。
附图说明
图1为试样条抗弯强度对比图。
图2为试样条断面形貌；（a）实施例3；（b）对比例1。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
本发明所用试剂正硅酸乙酯、乙醇、乙二醇甲醚溶液均为普通市售试剂，试剂纯度为化学纯。
实施例1
一种高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，步骤如下：
（1）液相陶瓷结合剂的制备：将正硅酸乙酯做为引入SiO2 的前驱体溶于乙醇中，其中正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1:1，然后搅拌后加入适量的稀硝酸（PH=2）促使其充分水解得到溶胶A；将硼酸做为引入B2O3的前驱体溶于乙二醇甲醚溶液中得到溶胶B，其中硼酸与乙二醇甲醚溶液的质量比为1:3；将金属钠做为引入Na2O的前驱体溶于乙醇溶液中制取乙醇钠得到溶胶C。将上述3种溶胶加入到LiNO3和Al(NO3)3混合溶液中得到液相陶瓷结合剂。以氧化物摩尔百分比计，各原料配比为：Al2O3 17％、B2O3 15％、Li2O 5％、Na2O 15％、SiO2 48％，LiNO3和Al(NO3)3以饱和水溶液形式加入，其他组分要确保能够充分水解；
（2）砂轮混合料浆制备：将粒度为w20的金刚石微粉加入到步骤（1）制备的液相结合剂中混合均匀后制得混合料浆，其中金刚石微粉的质量百分比为20%、陶瓷结合剂的质量百分比为80%；
（3）砂轮制备：混合料浆经喷雾干燥、压制、烧结后制得陶瓷结合剂砂轮。其中喷雾喷雾造粒压力为1Mpa，喷雾干燥温度为200℃，压制压力为180 Mpa，升温速率为5℃/min，烧结温度为650℃，保温时间1h。
实施例2
一种高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，步骤如下：
（1）液相陶瓷结合剂的制备：将正硅酸乙酯做为引入SiO2 的前驱体溶于乙醇中，其中正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1:1，然后搅拌后加入适量的稀硝酸（PH=2）促使其充分水解得到溶胶A；将硼酸做为引入B2O3的前驱体溶于乙二醇甲醚溶液中得到溶胶B，其中硼酸与乙二醇甲醚溶液的质量比为1:3；将金属钠做为引入Na2O的前驱体溶于乙醇溶液中制取乙醇钠得到溶胶C。将上述3种溶胶加入到LiNO3和Al(NO3)3混合溶液中得到液相陶瓷结合剂。以氧化物摩尔百分比计，各原料配比为：Al2O3 17％、B2O3 17％、Li2O 5％、Na2O 15％、SiO2 46％，LiNO3和Al(NO3)3以饱和溶液形式加入，其他组分要确保能够充分水解；
（2）砂轮混合料浆制备：将粒度为w20的金刚石微粉加入到步骤（1）制备的液相结合剂中混合均匀后制得混合料浆；其中金刚石微粉的质量百分比为20%、陶瓷结合剂的质量百分比为80%；
（3）砂轮制备：混合料浆经喷雾干燥、压制、烧结后制得陶瓷结合剂砂轮。其中喷雾喷雾造粒压力为1Mpa，喷雾干燥温度为200℃，压制压力为180 Mpa，升温速率为5℃/min，烧结温度为610℃，保温时间1h。
实施例3
一种高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，步骤如下：
（1）液相陶瓷结合剂的制备：将正硅酸乙酯做为引入SiO2 的前驱体溶于乙醇中，其中正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1:1，然后搅拌后加入适量的稀硝酸（PH=2）促使其充分水解得到溶胶A；将硼酸做为引入B2O3的前驱体溶于乙二醇甲醚溶液中得到溶胶B，其中硼酸与乙二醇甲醚溶液的质量比为1:3；将金属钠做为引入Na2O的前驱体溶于乙醇溶液中制取乙醇钠得到溶胶C。将上述3种溶胶加入到LiNO3和Al(NO3)3混合溶液中得到液相陶瓷结合剂。以氧化物摩尔百分比计，各原料配比为：Al2O3 17％、B2O3 20％、Li2O 5％、Na2O 15％、SiO2 43％，LiNO3和Al(NO3)3以饱和溶液形式加入，其他组分要确保能够充分水解；
（2）砂轮混合料浆制备：将粒度为w5的金刚石微粉加入到步骤（1）制备的液相结合剂中混合均匀后制得混合料浆；其中金刚石微粉的质量百分比为20%、陶瓷结合剂的质量百分比为80%；
（3）砂轮制备：混合料浆经喷雾干燥、压制、烧结后制得陶瓷结合剂砂轮。其中喷雾喷雾造粒压力为1Mpa，喷雾干燥温度为200℃，压制压力为180 Mpa，升温速率为5℃/min，烧结温度为550℃，保温时间1h。
对比例1
一种陶瓷结合剂砂轮的制备方法，步骤如下：
（1）液相陶瓷结合剂的制备：将LiNO3、Al(NO3)3、H3BO3、NaNO3、加入到硅溶胶（固含量20%）中形成陶瓷结合剂液相料，以氧化物摩尔百分比计，各原料配比为：Al2O3 17％、B2O320％、Li2O 5％、Na2O 15％、SiO2 43％；
（2）砂轮混合料浆制备：将金刚石加入到步骤（1）制备的液相结合剂中混合均匀后制得混合料浆；
（3）砂轮制备：混合料浆经喷雾干燥、压制、烧结后制得陶瓷结合剂砂轮。
（2）砂轮混合料浆制备：将粒度为w5的金刚石微粉加入到步骤（1）制备的液相结合剂中混合均匀后制得混合料浆；其中金刚石微粉的质量百分比为20%、陶瓷结合剂的质量百分比为80%；
（3）砂轮制备：混合料浆经喷雾干燥、压制、烧结后制得陶瓷结合剂砂轮。其中喷雾喷雾造粒压力为1Mpa，喷雾干燥温度为200℃，压制压力为180 Mpa，升温速率为5℃/min，烧结温度为780℃，保温时间1h。
对比例1因为硼析出，导致砂轮烧结温度高于实施例3。
为充分验证本发明技术的优势，将实施例3喷雾高干燥后得到的成型料压制成65mm×5mm×5mm小试条5根，然后烧结，烧结温度是550℃；将对比例1喷雾后的成型料也压制成65mm×5mm×5mm小试条5根，然后烧结，烧结温度是780℃，然后对比实施例3和对比例1的抗弯强度（如图1），从图1中可以看出采用实施例3的成型料制备的实验条的抗弯强度稳定，这是由于氧化硼没有析出，砂轮组织成分均匀。同时，硼含量高，促进陶瓷结合剂烧融，并紧密包裹着磨料（如图2（a）），提高了结合剂对磨料的把持力，因此，实施例3的抗弯强度高于对比例。对比例1的抗弯强度大小差异大，这是因为对比例1中的氧化硼是以硼酸溶于水的形式引入的，与NaNO3混合后，二者在水中以B(OH)4-、Na+形式存在，不能与SiO2溶胶形成形成交联的混合溶胶，随着干燥过程中水分的蒸发，硼酸的溶解度下降，会在成型料表面析出硼酸，导致实验条组织不均匀（如图（b）），因此出现抗弯强度不稳定的现象。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）液相陶瓷结合剂的制备：将正硅酸乙酯作为引入SiO2 的前驱体溶于乙醇中，然后搅拌后加入适量的稀硝酸促使正硅酸乙酯充分水解得到溶胶A；将硼酸作为引入B2O3的前驱体溶于乙二醇甲醚溶液中得到溶胶B，将金属钠作为引入Na2O的前驱体溶于乙醇溶液中制取乙醇钠得到溶胶C，将上述A、B、C三种溶胶加入到LiNO3和Al(NO3)3混合溶液中得到液相陶瓷结合剂；
（2）砂轮混合料浆制备：将金刚石微粉加入到步骤（1）制备的液相结合剂中混合均匀后制得混合料浆；
（3）砂轮制备：混合料浆经喷雾干燥、压制成型、烧结后制得陶瓷结合剂砂轮。
2.根据权利要求1所述的高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）液相陶瓷结合剂中以氧化物摩尔百分比计，各原料配比为：Al2O3 13%～17%、B2O3 15%～20%、Li2O 5%～8%、Na2O15%～18%、SiO2 37%～48%。
3.根据权利要求1所述的高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）溶液A中正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1:1，稀硝酸的PH=2，硼酸与乙二醇甲醚溶液的质量比为1:3。
4.根据权利要求1所述的高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中LiNO3和Al(NO3)3混合溶液中， LiNO3和Al(NO3)3均以饱和水溶液形式加入，其他组分要确保能够充分水解。
5.根据权利要求1所述的高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中混合料浆中金刚石微粉和液相陶瓷结合剂成分质量百分比为：金刚石微粉25～35%、陶瓷结合剂65-75%。
6.根据权利要求1所述的高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中金刚石微粉的粒度为w0.5-w20。
7.根据权利要求1所述的高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中喷雾干燥压力为1-4Mpa，喷雾干燥温度为180-240℃。
8.根据权利要求1所述的高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中压制成型压力为180-220Mpa。
9.根据权利要求1所述的高性能低温陶瓷结合剂砂轮的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中烧结温度为550-650℃，升温速率为5℃/min，保温时间为1h。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的高性能低温陶瓷结合剂砂轮。
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