CN114975907A - 一种硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法，包括如下步骤：1)将VCl3水溶液和镍钴锰酸锂正极材料的乙醇溶液搅拌混合，然后滴入NaBH4溶液，继续搅拌反应2h；2)将步骤1)反应后的溶液真空抽滤、洗涤、干燥，得硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料，记为NCM@V‑B材料。本发明的原位生成硼化钒包覆层的方法，有利于提高其稳定性和电化学性能，具有较好的耐腐蚀性和耐磨性。

Description

一种硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
随着锂离子电池(LIBs)在电动汽车和电网储能等新兴领域的快速发展，需要性能更卓越的LIBs来满足更多的应用要求。正极材料的选择对LIBs性能的影响非常重要，提升正极材料的高比容量和高循环寿命具有重要研究意义。高镍层状正极氧化物LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)具有高能量密度，高比容量的优点有望成为储能市场上的首选材料。然而NCM811存在一些问题阻碍了其大规模的应用。正极材料内部和表面的相变，会导致二次粒子沿着晶界(GBs)产生晶间裂纹，造成材料结构破坏。正极和电解液的界面膜(CEI)形成和生长会持续消耗电解液和锂离子，这个过程不仅会产生气体，还会引起过渡金属(TM)的溶解，造成NCM811电化学性能下降。此外，高镍正极表面的氧在高压下变得不稳定容易从表面逸出，氧气的逸出不仅会氧化有机电解液，还会导致阳离子还原或者加剧结构相变。通常，上述的不良反应往往不是单一产生的，可能还会发生连锁反应，从而不断恶化高镍正极材料的电化学性能。针对这些问题，人们花费了大量的精力去探索来改善正极材料的电化学性能。例如，将掺杂材料引入到材料内部或者表面，以及设计并合成出具有微米或者纳米级别的单晶结构等，对提高正极材料的性能都起到了很好的效果。此外，表面改性也被认为是改善这些问题的有效方法。例如碳材料(石墨烯)，导电聚合物(聚苯胺)，金属氧化物(氧化钛)，金属磷酸盐(磷酸铝)等已被广泛报道用于稳定NCM811的界面和抑制副反应等，均有显著的效果。然而，许多包覆材料在电化学循环期间很难保形，甚至对倍率性能都有一定的影响。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
为了提高现有技术中镍钴锰酸锂(NCM)正极材料的电化学性能和稳定性，本发明的目的在于提供一种硼化钒包覆镍钴锰酸锂(NCM)正极材料的制备方法，采用简单的湿法包覆合成方法，以硼氢化钠作为硼源，又可以作为还原剂，在还原条件下，在镍钴锰酸锂(NCM)材料表面以共价键的方式原位生成牢固的硼化钒薄层，形成硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料，记为NCM@V-B。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将VCl3水溶液和镍钴锰酸锂正极材料的乙醇溶液搅拌混合，然后滴入NaBH4溶液，继续搅拌反应2h；
2)将步骤1)反应后的溶液真空抽滤、洗涤、干燥，得硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料，记为NCM@V-B材料。
本发明采用具有还原性的硼氢化钠(NaBH4)，与VCl3反应生成硼化钒，并与层状氧化物NCM的表面氧进行结合，以共价键的方式在NCM表面原位包覆NCM@V-B薄层。其中，由于硼元素(2s22p1)具有特殊的缺电子和强键结合能力，能够较容易地与金属元素钒反应生成硼化钒(V-B)，包覆在NCM表面，包覆层均匀，提高了NCM正极材料的电化学性能。
优选地，所述的VCl3水溶液的质量浓度为3-10mg/mL；所述镍钴锰酸锂正极材料的乙醇溶液中镍钴锰酸锂正极材料的质量浓度为40mg/mL；所述NaBH4溶液中NaBH4的质量浓度为3-15mg/mL。
优选地，所述VCl3和NaBH4用量的摩尔比为1:3。
优选地，所述硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料中硼化钒(V-B)的质量分数为0.5-1.5wt％。
优选地，步骤2)所述洗涤为分别用去离子水合乙醇洗涤数次，所述干燥为在80℃下烘干。
优选地，所述镍钴锰酸锂正极材料为NCM811正极材料。
本发明的另一目的在于提供一种所述方法制备的硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料。
有益效果：
(1)本发明采用简单的湿法包覆合成方法，以硼氢化钠作为硼源，又可以作为还原剂，在还原条件下，利用与镍钴锰酸锂(NCM)材料表面的氧的强亲和力形成共价键，进一步原位生成牢固的硼化钒薄层，形成硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料(NCM@V-B)，且包覆层均匀牢固，稳定性好。且相对于现有技术中的通过后期处理涂覆在正极材料表面容易出现稳定性不好的缺陷，本发明的原位生成硼化钒包覆层的方法，有利于提高其稳定性和电化学性能。
(2)本发明通过制备硼化钒包覆层相对于其他金属硼化物包覆层，具有较好的耐腐蚀性和耐磨性，能够抵制HF的攻击；另外，由于硼化钒还具有低的电阻率(≈41μΩ·cm)，使得硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料具有优异的导电性。
(3)本发明方法简便，成本低，且实现了锂离子电池领域低钴化这一发展理念，有利于规模化生产合社会接受度。
附图说明
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。
图1为本发明实施例2制备的NCM@1％V-B正极材料的XPS谱图；
其中，a为总谱；b为总谱中Ni 2p峰的放大图；c为总谱中V 2p峰的放大图；d为总谱中B1s峰的放大图。
图2为本发明对比例1制备的NCM和实施例2制备的NCM@1％V-B正极材料的投射电子显微镜(TEM)照片；其中a,b为对比例1制备的NCM，c,d为实施例1制备的NCM@1％V-B。
图3为对比例1制备的NCM，实施例1制备的[email protected]％V-B，实施例2制备的NCM@1％V-B，实施例3制备的[email protected]％V-B的首圈充放容量-电压曲线图。
图4为对比例1制备的NCM，实施例1制备的[email protected]％V-B，实施例2制备的NCM@1％V-B，实施例3制备的[email protected]％V-B在1C下的循环性能示意图。
图5a为对比例1制备的NCM在不同循环周期下的容量-电压示意图；图5b为实施例2制备的NCM@1％V-B在不同循环周期下的容量-电压示意图。
图6为对比例1制备的NCM，实施例1制备的[email protected]％V-B，实施例2制备的NCM@1％V-B，实施例3制备的[email protected]％V-B在不同倍率下的倍率性能图。
图7为对比例1制备的NCM，实施例1制备的[email protected]％V-B，实施例2制备的NCM@1％V-B，实施例3制备的[email protected]％V-B在不同倍率下的平均放电容量保持率。
具体实施方式
实施例1
1)称取10mg的VCl3溶解在3mL去离子水中，得到VCl3水溶液(3.33mg/mL)，随后将VCl3水溶液与50mL含有2g NCM811正极材料的乙醇溶液(40mg/mL)搅拌混合，然后逐滴滴入2mL含有7.5mg NaBH4溶液(3.75mg/mL)，继续搅拌反应2h；
2)将步骤1)反应后的溶液真空抽滤，得到的样品分别用去离子水合乙醇洗涤数次，随后放入鼓风干燥箱中80℃烘干，得硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料，记为[email protected]％V-B材料。
实施例2
1)称取20mg的VCl3溶解在3mL去离子水中，得到VCl3水溶液(6.66mg/mL)，随后将VCl3水溶液与50mL含有2g NCM811正极材料的乙醇溶液(40mg/mL)搅拌混合，然后逐滴滴入2mL含有15mg NaBH4溶液(7.5mg/mL)，继续搅拌反应2h；
2)将步骤1)反应后的溶液真空抽滤，得到的样品分别用去离子水合乙醇洗涤数次，随后放入鼓风干燥箱中80℃烘干，得硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料，记为NCM@1％V-B材料。
实施例3
1)称取30mg的VCl3溶解在3mL去离子水中，得到VCl3水溶液(10.0mg/mL)，随后将VCl3水溶液与50mL含有2g NCM811正极材料的乙醇溶液(40mg/mL)搅拌混合，然后逐滴滴入2mL含有22.5mg NaBH4溶液(11.25mg/mL)，继续搅拌反应2h；
2)将步骤1)反应后的溶液真空抽滤，得到的样品分别用去离子水合乙醇洗涤数次，随后放入鼓风干燥箱中80℃烘干，得硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料，记为[email protected]％V-B材料。
对比例1
原始NCM811在不加入VCl3和NaBH4的条件下按照上述处理，得到的样品，即为NCM材料。
应用例：
将实施例1-3得到的[email protected]％V-B材料、NCM@1％V-B材料、[email protected]％V-B材料，以及对比例1得到的NCM材料，分别于导电炭黑(Super-P，太原力源锂电科技有限公司)、聚偏氟乙烯(PVDF，国药集团化学试剂有限公司)按照质量比8:1:1混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)搅拌6h。得到的混合浆料均匀涂覆在铝箔上，放在烘箱110℃中干燥12h后切成12mm的圆形极片，用于性能测试，测试结果如下。
如图1所示，为实施例2制备的NCM@1％V-B正极材料的XPS谱图。图1b中位于873.0eV和855.1eV的峰对应于Ni 2p1/2和Ni 2p3/2轨道，其中Ni 2p3/2***为两个峰，分别对应于Ni2+和Ni3+，表明V-B薄层包覆NCM811，对Ni元素的化学价态没有影响。图1c是V 2p谱，3个谱峰分别是V0、V 2p1/2和V 2p3/2。V 2p3/2又可拆分成三个峰，位于515.9eV的V3+，516.7eV的V4+和517.5eV的V5+，这说明在V-B化合物中，钒存在着多种氧化价态。图1d B 1s谱中位于188.7eV的峰归属于B0，位于191.5eV的峰归属于B3+，分别对应于V-B化合物和B2O3，193.7eV处的峰对应于BOx，这说明V-B薄层中的B可能与NCM中的表面氧形成共价键，从而使V-B化合物成功包覆在正材料表面上。通过XPS谱图可以看出，硼化钒成功合成，并包覆在NCM811表面，形成硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料。
如图2所示，为对比例1制备的NCM和实施例2制备的NCM@1％V-B正极材料的投射电子显微镜(TEM)照片；其中a,b为对比例1制备的NCM，c,d为实施例1制备的NCM@1％V-B，图2a、b中NCM图像表面光滑，晶格条纹的间距约为0.475nm，对应NCM811的(003)晶面，而图2c、d中NCM@1％V-B材料表面有厚度约为2.5nm的非晶无定形薄层，在薄层下能够清晰的看到归属于NCM811的(003)晶面的晶格条纹。表明硼化钒(V-B)成功包覆在了NCM811材料表面。
如图3所示，为对比例1制备的NCM，实施例1制备的[email protected]％V-B，实施例2制备的NCM@1％V-B，实施例3制备的[email protected]％V-B的首圈充放容量-电压曲线图。
如图4所示，为对比例1制备的NCM，实施例1制备的[email protected]％V-B，实施例2制备的NCM@1％V-B，实施例3制备的[email protected]％V-B在1C下的循环性能示意图。可以看出，本申请制备的硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料具有较好的循环稳定性，循环500圈后的稳定性明显提高。
如图5所示，图5a为对比例1制备的NCM在不同循环周期下的容量-电压示意图；图5b为实施例2制备的NCM@1％V-B在不同循环周期下的容量-电压示意图。
如图6所示，为对比例1制备的NCM，实施例1制备的[email protected]％V-B，实施例2制备的NCM@1％V-B，实施例3制备的[email protected]％V-B在不同倍率下的倍率性能图，可以看出本申请制备的硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料的放电比容量较无包覆的NCM材料高。
如图7所示，为对比例1制备的NCM，实施例1制备的[email protected]％V-B，实施例2制备的NCM@1％V-B，实施例3制备的[email protected]％V-B在不同倍率下的平均放电容量保持率，可以看出，可以看出本申请制备的硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料比无包覆的NCM材料具有较高的平均放电容量保持率。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将VCl3水溶液和镍钴锰酸锂正极材料的乙醇溶液搅拌混合，然后滴入NaBH4溶液，继续搅拌反应2h；
2)将步骤1)反应后的溶液真空抽滤、洗涤、干燥，得硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料，记为NCM@V-B材料。
2.根据权利要求1所述的硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的VCl3水溶液的质量浓度为3-10mg/mL；所述镍钴锰酸锂正极材料的乙醇溶液中镍钴锰酸锂正极材料的质量浓度为40mg/mL；所述NaBH4溶液中NaBH4的质量浓度为3-15mg/mL。
3.根据权利要求1所述的硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述VCl3和NaBH4用量的摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料中硼化钒(V-B)的质量分数为0.5-1.5wt％。
5.根据权利要求1所述的硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述洗涤为分别用去离子水合乙醇洗涤数次，所述干燥为在80℃下烘干。
6.根据权利要求1所述的硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述镍钴锰酸锂正极材料为NCM811正极材料。
7.一种权利要求1-6任一项所述方法制备的硼化钒包覆镍钴锰酸锂正极材料。
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