CN114974737B - 一种耐腐蚀高柔性同轴电缆及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀高柔性同轴电缆及其制备工艺，方案以多根镀银铜丝，绞合形成内导体；在内导体表面包覆绝缘层，再取镀银铜带，绕包在绝缘层外侧形成外导体，绕包后，在外导体表面覆盖镀银聚酰亚胺纤维编织层，形成屏蔽层，再在屏蔽层外侧包覆外护套，得到成品电缆，该电缆具有轻质、柔性高、耐弯折性能好、截止频率高、传输速率快、耐化学介质优异等性能；本发明工艺设计合理，各组分配比适宜，制备得到的同轴电缆的力学性能较为优异，表面耐水、耐化学腐蚀性提高，电缆的阻燃性能优异，具有较高的实用性。

Description

一种耐腐蚀高柔性同轴电缆及其制备工艺
技术领域
本发明涉及同轴电缆技术领域，具体为一种耐腐蚀高柔性同轴电缆及其制备工艺。
背景技术
同轴电缆(Coaxial Cable)是一种电线及信号传输线，一般是由四层物料制成，最内里是一条导电铜线，线的外面有一层塑胶(作绝缘体、电介质之用)围拢，绝缘体外面又有一层薄的网状导电体(一般为铜或合金)，然后导电体外面是最外层的绝缘物料作为外皮；同轴电缆可用于模拟信号和数字信号的传输，适用于电视传播、长途电话传输、计算机***之间的短距离连接以及局域网等。
随着我国电力工业和通讯事业的快速发展，我们对于同轴电缆的要求也越来越高，而电缆外护套的性能优劣直接决定了电缆的使用寿命，因此电缆外护套的性能提升也成为我们主要的研发方向，企业要求电缆的外护套能够适用于多种应用环境下，要求其具有优异的阻燃性能，且需要其耐腐蚀性能优异。
基于该情况，本申请公开了一种耐腐蚀高柔性同轴电缆及其制备工艺，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐腐蚀高柔性同轴电缆及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)取阻燃磷酸酯和四氢呋喃，混合均匀，得到阻燃磷酸酯溶液；取三乙胺和四氢呋喃，混合均匀，得到三乙胺溶液；
取羟基化石墨烯和四氢呋喃，氮气气氛下搅拌均匀，冰水浴中超声分散1～2h，加入阻燃磷酸酯溶液、三乙胺溶液，30～35℃反应60～70h，反应后收集产物，洗涤干燥，得到预处理石墨烯；
(2)取多根镀银铜丝，绞合形成内导体；在内导体表面包覆绝缘层，再取镀银铜带，绕包在绝缘层外侧形成外导体，绕包后，在外导体表面覆盖镀银聚酰亚胺纤维编织层，形成屏蔽层，得到半成品电缆；
(3)取热塑性聚氨酯弹性体、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，60～70℃下混合10～15min，加入抗氧化剂、润滑剂、紫外线吸收剂、预处理石墨烯和羟基化石墨烯混合，熔融，在半成品电缆外侧挤出包覆，形成外护套，得到成品。
较优化的方案，步骤(3)中，各组分原料包括：以质量计，热塑性聚氨酯弹性体80～85份、高密度聚乙烯8～10份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物5～7份、抗氧化剂2～3份、润滑剂0.5～1份、预处理石墨烯3～5份、羟基化石墨烯2～3份、紫外线吸收剂0.2～0.3份。
较优化的方案，所述镀银铜丝的直径为0.20mm，镀银厚度为2～3μm；所述绝缘层为聚四氟乙烯层，绝缘层的厚度为0.6～0.8mm；所述镀银铜带的厚度为0.05mm，宽度为2.4mm；所述镀银聚酰亚胺纤维编织层的编织密度≥95％。
较优化的方案，所述阻燃磷酸酯的制备步骤为：
S1：取丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇，混合均匀后加入光引发剂，紫外光照射下反应2～3h，收集产物，得到羟基含氟单体；
S2：取六氯环三磷腈、羟基含氟单体、活化碳酸钾和四正丁基溴化铵，丙酮溶解，氮气气氛下搅拌20～30min，加热升温至55～60℃，回流反应40～48h，反应结束后冷却，过滤除去碳酸钾，旋蒸除溶剂，收集产物，40～45℃下真空干燥，得到阻燃磷酸酯。
较优化的方案，步骤S1中，所述光引发剂为光引发剂1173；紫外光的光照强度为20mW/cm2，所述丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇的摩尔比为1：(1～1.5)；步骤S2中，所述六氯环三磷腈、羟基含氟单体的摩尔比为1：(3～4)。
较优化的方案，所述羟基化石墨烯的制备步骤为：取氧化石墨烯和去离子水，超声分散1～2h，得到石墨烯分散液；取乙醇胺和石墨烯分散液，盐酸调节pH，25℃下搅拌反应30～40h，反应结束后依次用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，45～50℃下真空干燥，得到羟基化石墨烯。
较优化的方案，所述乙醇胺和氧化石墨烯的摩尔比为1：1，反应时盐酸调节pH至1～2。
较优化的方案，步骤(1)中，所述羟基化石墨烯与阻燃磷酸酯的质量比为1：10；步骤(3)中，所述抗氧化剂为抗氧化剂168，所述润滑剂为硬脂酸锌，所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV327。
较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺制备的同轴电缆。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种耐腐蚀高柔性同轴电缆及其制备工艺，方案以多根镀银铜丝，绞合形成内导体；在内导体表面包覆绝缘层，再取镀银铜带，绕包在绝缘层外侧形成外导体，绕包后，在外导体表面覆盖镀银聚酰亚胺纤维编织层，形成屏蔽层，再在屏蔽层外侧包覆外护套，得到成品电缆，该电缆具有轻质、柔性高、耐弯折性能好、截止频率高、传输速率快、耐化学介质优异等性能，可广泛应用于多个领域，实用性较高。
方案制备时，本申请以热塑性聚氨酯弹性体、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、抗氧化剂、润滑剂、紫外线吸收剂、预处理石墨烯和羟基化石墨烯等组分作为外护套加工原料，热塑性聚氨酯弹性体具有优良的力学性能，如耐磨性、抗撕裂性、拉伸强度优异，但其耐水性和耐化学腐蚀性较差，因此方案中在热塑性聚氨酯弹性体中掺杂高密度聚乙烯，并加入乙烯-醋酸乙烯酯共聚物作为相容剂，以氧化石墨烯作为耐腐蚀填料进行加工，在提高外护套力学性能的同时提高其耐水性、耐化学腐蚀性能，以保证同轴电缆的使用寿命。
在此基础上，本申请对耐腐蚀填料氧化石墨烯进行调整，在外护套中引入预处理石墨烯和羟基化石墨烯，方案中将氧化石墨烯和乙醇胺接枝，对氧化石墨烯表面的环氧基进行开环，以提高氧化石墨烯表面的羟基含量，其所实现的目的：一方面，羟基活性位点的增加能够提高氧化石墨烯表面处理效果，为其与阻燃磷酸酯接枝提供更多的活性位点，另一方面，羟基化石墨烯能够提高石墨烯在高密度聚乙烯、热塑性聚氨酯弹性体等组分体系中的相容性，以进一步增加外护套的耐化学腐蚀性能。
同时，本方案以丙烯酸五氟苯酯、巯基乙醇、六氯环三磷腈等组分制备得到阻燃磷酸酯，制备时先通过巯基进行点击反应，在丙烯酸五氟苯酯上引入羟基，形成羟基含氟单体；再利用引入的羟基与六氯环三磷腈接枝，此时需限定“所述六氯环三磷腈、羟基含氟单体的摩尔比为1：(3～4)”，以保证六氯环三磷腈反应不完全，使其能够与后续的羟基化石墨烯进行接枝；该步骤所实现的技术效果为：一方案，丙烯酸五氟苯酯中含有氟元素和苯环，能够提高外护套的疏水性能，从而提高其耐水性和耐腐蚀性能；苯环的引入不仅能够提高氧化石墨烯的分散性，同时也能够提高外护套的力学性能；另一方面，六氯环三磷腈的引入能够提高外护套的阻燃性能。
此处需强调：在本方案制备时，是以六氯环三磷腈、羟基含氟单体先反应，反应成品与羟基化石墨烯接枝；该顺序是不能调整的，在常规加工时，一般研发方向都是将六氯环三磷腈、羟基含氟单体、羟基化石墨烯一次性反应，但该过程中羟基含氟单体不仅会与六氯环三磷腈反应，还能够与羟基化石墨烯上的活性基团接枝，竞争反应时各物质添加量都需要过量，这样会造成极大的原料浪费，而以本申请公开的顺序进行加工，其物质把控更为简单，也减少了不必要的原料浪费。
本发明公开了一种耐腐蚀高柔性同轴电缆及其制备工艺，工艺设计合理，各组分配比适宜，制备得到的同轴电缆不仅具有轻质、高柔性等优点，同时其力学性能较为优异，表面耐水、耐化学腐蚀性提高，电缆的阻燃性能优异，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所述羟基化石墨烯的制备步骤为：取氧化石墨烯和去离子水，超声分散2h，得到石墨烯分散液；取乙醇胺和石墨烯分散液，盐酸调节pH至1，25℃下搅拌反应40h，反应结束后依次用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，50℃下真空干燥，得到羟基化石墨烯。所述乙醇胺和氧化石墨烯的摩尔比为1：1。
实施例1：
一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)取丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇，混合均匀后加入光引发剂，紫外光照射下反应2h，反应温度为25℃，收集产物，得到羟基含氟单体；所述光引发剂为光引发剂1173；紫外光的光照强度为20mW/cm2，所述丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇的摩尔比为1：1.5。
取六氯环三磷腈、羟基含氟单体、活化碳酸钾和四正丁基溴化铵，丙酮溶解，氮气气氛下搅拌20min，加热升温至55℃，回流反应48h，反应结束后冷却，过滤除去碳酸钾，旋蒸除溶剂，收集产物，40℃下真空干燥，得到阻燃磷酸酯。所述六氯环三磷腈、羟基含氟单体的摩尔比为1：4；所述羟基含氟单体、活化碳酸钾的摩尔比为1：1，所述四正丁基溴化铵的用量为六氯环三磷腈的0.3％摩尔量。
取阻燃磷酸酯和四氢呋喃，混合均匀，得到8g/L的阻燃磷酸酯溶液；取三乙胺和四氢呋喃，混合均匀，得到8g/L的三乙胺溶液；
取羟基化石墨烯和四氢呋喃，氮气气氛下搅拌均匀，0℃冰水浴中超声分散1h，加入阻燃磷酸酯溶液、三乙胺溶液，30℃反应70h，反应后收集产物，洗涤干燥，得到预处理石墨烯；所述羟基化石墨烯与阻燃磷酸酯的质量比为1：10；所述羟基化石墨烯、三乙胺的质量比为1：3。
(2)取7根镀银铜丝，绞合形成内导体；所述镀银铜丝的直径为0.20mm，镀银厚度为3μm；在内导体表面包覆绝缘层，所述绝缘层为聚四氟乙烯层，绝缘层的厚度为0.8mm；再取镀银铜带，绕包在绝缘层外侧形成外导体，所述镀银铜带的厚度为0.05mm，宽度为2.4mm，镀银厚度为2μm；镀银铜带的整体绕包厚度为0.3mm，在外导体表面覆盖镀银聚酰亚胺纤维编织层，所述镀银聚酰亚胺纤维编织层的编织密度≥95％；形成屏蔽层，得到半成品电缆；
(3)以质量计，取80份热塑性聚氨酯弹性体、8份高密度聚乙烯、5份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，60℃下混合15min，加入2份抗氧化剂、0.5份润滑剂、0.2份紫外线吸收剂、5份预处理石墨烯和3份羟基化石墨烯，熔融，在半成品电缆外侧挤出包覆，形成外护套，所述外护套的厚度为5mm，得到成品。
所述抗氧化剂为抗氧化剂168，所述润滑剂为硬脂酸锌，所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV327。
实施例2：
一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)取丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇，混合均匀后加入光引发剂，紫外光照射下反应2.5h，反应温度为25℃，收集产物，得到羟基含氟单体；所述光引发剂为光引发剂1173；紫外光的光照强度为20mW/cm2，所述丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇的摩尔比为1：1.5。
取六氯环三磷腈、羟基含氟单体、活化碳酸钾和四正丁基溴化铵，丙酮溶解，氮气气氛下搅拌25min，加热升温至58℃，回流反应45h，反应结束后冷却，过滤除去碳酸钾，旋蒸除溶剂，收集产物，45℃下真空干燥，得到阻燃磷酸酯。所述六氯环三磷腈、羟基含氟单体的摩尔比为1：4；所述羟基含氟单体、活化碳酸钾的摩尔比为1：1，所述四正丁基溴化铵的用量为六氯环三磷腈的0.3％摩尔量。
取阻燃磷酸酯和四氢呋喃，混合均匀，得到8g/L的阻燃磷酸酯溶液；取三乙胺和四氢呋喃，混合均匀，得到8g/L的三乙胺溶液；
取羟基化石墨烯和四氢呋喃，氮气气氛下搅拌均匀，0℃冰水浴中超声分散1.5h，加入阻燃磷酸酯溶液、三乙胺溶液，35℃反应65h，反应后收集产物，洗涤干燥，得到预处理石墨烯；所述羟基化石墨烯与阻燃磷酸酯的质量比为1：10；所述羟基化石墨烯、三乙胺的质量比为1：3。
(2)取7根镀银铜丝，绞合形成内导体；所述镀银铜丝的直径为0.20mm，镀银厚度为3μm；在内导体表面包覆绝缘层，所述绝缘层为聚四氟乙烯层，绝缘层的厚度为0.8mm；再取镀银铜带，绕包在绝缘层外侧形成外导体，所述镀银铜带的厚度为0.05mm，宽度为2.4mm，镀银厚度为2μm；镀银铜带的整体绕包厚度为0.3mm，在外导体表面覆盖镀银聚酰亚胺纤维编织层，所述镀银聚酰亚胺纤维编织层的编织密度≥95％；形成屏蔽层，得到半成品电缆；
(3)以质量计，取83份热塑性聚氨酯弹性体、9份高密度聚乙烯、6份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，65℃下混合15min，加入2.5份抗氧化剂、0.5份润滑剂、0.2份紫外线吸收剂、5份预处理石墨烯和3份羟基化石墨烯，熔融，在半成品电缆外侧挤出包覆，形成外护套，所述外护套的厚度为5mm，得到成品。
所述抗氧化剂为抗氧化剂168，所述润滑剂为硬脂酸锌，所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV327。
实施例3：
一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)取丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇，混合均匀后加入光引发剂，紫外光照射下反应3h，反应温度为25℃，收集产物，得到羟基含氟单体；所述光引发剂为光引发剂1173；紫外光的光照强度为20mW/cm2，所述丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇的摩尔比为1：1.5。
取六氯环三磷腈、羟基含氟单体、活化碳酸钾和四正丁基溴化铵，丙酮溶解，氮气气氛下搅拌30min，加热升温至60℃，回流反应40h，反应结束后冷却，过滤除去碳酸钾，旋蒸除溶剂，收集产物，45℃下真空干燥，得到阻燃磷酸酯。所述六氯环三磷腈、羟基含氟单体的摩尔比为1：4；所述羟基含氟单体、活化碳酸钾的摩尔比为1：1，所述四正丁基溴化铵的用量为六氯环三磷腈的0.3％摩尔量。
取阻燃磷酸酯和四氢呋喃，混合均匀，得到8g/L的阻燃磷酸酯溶液；取三乙胺和四氢呋喃，混合均匀，得到8g/L的三乙胺溶液；
取羟基化石墨烯和四氢呋喃，氮气气氛下搅拌均匀，0℃冰水浴中超声分散2h，加入阻燃磷酸酯溶液、三乙胺溶液，35℃反应60h，反应后收集产物，洗涤干燥，得到预处理石墨烯；所述羟基化石墨烯与阻燃磷酸酯的质量比为1：10；所述羟基化石墨烯、三乙胺的质量比为1：3。
(2)取7根镀银铜丝，绞合形成内导体；所述镀银铜丝的直径为0.20mm，镀银厚度为3μm；在内导体表面包覆绝缘层，所述绝缘层为聚四氟乙烯层，绝缘层的厚度为0.8mm；再取镀银铜带，绕包在绝缘层外侧形成外导体，所述镀银铜带的厚度为0.05mm，宽度为2.4mm，镀银厚度为2μm；镀银铜带的整体绕包厚度为0.3mm，在外导体表面覆盖镀银聚酰亚胺纤维编织层，所述镀银聚酰亚胺纤维编织层的编织密度≥95％；形成屏蔽层，得到半成品电缆；
(3)以质量计，取85份热塑性聚氨酯弹性体、10份高密度聚乙烯、7份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，70℃下混合10min，加入3份抗氧化剂、1份润滑剂、0.3份紫外线吸收剂、5份预处理石墨烯和3份羟基化石墨烯，熔融，在半成品电缆外侧挤出包覆，形成外护套，所述外护套的厚度为5mm，得到成品。
所述抗氧化剂为抗氧化剂168，所述润滑剂为硬脂酸锌，所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV327。
对比例1：对比例1在实施例3的基础上进行对照试验，对比例1中并未引入羟基含氟单体。
一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)取六氯环三磷腈和四氢呋喃，混合均匀，得到8g/L的六氯环三磷腈溶液；取三乙胺和四氢呋喃，混合均匀，得到8g/L的三乙胺溶液；
取羟基化石墨烯和四氢呋喃，氮气气氛下搅拌均匀，0℃冰水浴中超声分散2h，加入六氯环三磷腈溶液、三乙胺溶液，35℃反应60h，反应后收集产物，洗涤干燥，得到预处理石墨烯；所述羟基化石墨烯与六氯环三磷腈的质量比为1：10；所述羟基化石墨烯、三乙胺的质量比为1：3。
(2)取7根镀银铜丝，绞合形成内导体；所述镀银铜丝的直径为0.20mm，镀银厚度为3μm；在内导体表面包覆绝缘层，所述绝缘层为聚四氟乙烯层，绝缘层的厚度为0.8mm；再取镀银铜带，绕包在绝缘层外侧形成外导体，所述镀银铜带的厚度为0.05mm，宽度为2.4mm；镀银铜带的整体绕包厚度为0.3mm，在外导体表面覆盖镀银聚酰亚胺纤维编织层，所述镀银聚酰亚胺纤维编织层的编织密度≥95％；形成屏蔽层，得到半成品电缆；
(3)以质量计，取85份热塑性聚氨酯弹性体、10份高密度聚乙烯、7份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，70℃下混合10min，加入3份抗氧化剂、1份润滑剂、0.3份紫外线吸收剂、5份预处理石墨烯和3份羟基化石墨烯，熔融，在半成品电缆外侧挤出包覆，形成外护套，所述外护套的厚度为5mm，得到成品。
所述抗氧化剂为抗氧化剂168，所述润滑剂为硬脂酸锌，所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV327。
对比例2：对比例2在实施例3的基础上进行对照试验，对比例2预处理石墨烯制备中并未对石墨烯进行羟基化。
一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)取丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇，混合均匀后加入光引发剂，紫外光照射下反应3h，反应温度为25℃，收集产物，得到羟基含氟单体；所述光引发剂为光引发剂1173；紫外光的光照强度为20mW/cm2，所述丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇的摩尔比为1：1.5。
取六氯环三磷腈、羟基含氟单体、活化碳酸钾和四正丁基溴化铵，丙酮溶解，氮气气氛下搅拌30min，加热升温至60℃，回流反应40h，反应结束后冷却，过滤除去碳酸钾，旋蒸除溶剂，收集产物，45℃下真空干燥，得到阻燃磷酸酯。所述六氯环三磷腈、羟基含氟单体的摩尔比为1：4；所述羟基含氟单体、活化碳酸钾的摩尔比为1：1，所述四正丁基溴化铵的用量为六氯环三磷腈的0.3％摩尔量。
取阻燃磷酸酯和四氢呋喃，混合均匀，得到8g/L的阻燃磷酸酯溶液；取三乙胺和四氢呋喃，混合均匀，得到8g/L的三乙胺溶液；
取氧化石墨烯和四氢呋喃，氮气气氛下搅拌均匀，0℃冰水浴中超声分散2h，加入阻燃磷酸酯溶液、三乙胺溶液，35℃反应60h，反应后收集产物，洗涤干燥，得到预处理石墨烯；所述氧化石墨烯与阻燃磷酸酯的质量比为1：10；所述氧化石墨烯、三乙胺的质量比为1：3。
(2)取7根镀银铜丝，绞合形成内导体；所述镀银铜丝的直径为0.20mm，镀银厚度为3μm；在内导体表面包覆绝缘层，所述绝缘层为聚四氟乙烯层，绝缘层的厚度为0.8mm；再取镀银铜带，绕包在绝缘层外侧形成外导体，所述镀银铜带的厚度为0.05mm，宽度为2.4mm；镀银铜带的整体绕包厚度为0.3mm，在外导体表面覆盖镀银聚酰亚胺纤维编织层，所述镀银聚酰亚胺纤维编织层的编织密度≥95％；形成屏蔽层，得到半成品电缆；
(3)以质量计，取85份热塑性聚氨酯弹性体、10份高密度聚乙烯、7份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，70℃下混合10min，加入3份抗氧化剂、1份润滑剂、0.3份紫外线吸收剂、5份预处理石墨烯和3份羟基化石墨烯，熔融，在半成品电缆外侧挤出包覆，形成外护套，所述外护套的厚度为5mm，得到成品。
所述抗氧化剂为抗氧化剂168，所述润滑剂为硬脂酸锌，所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV327。
对比例3：对比例3在实施例3的基础上进行对照试验，对比例3中并未引入羟基化石墨烯。
一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)取丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇，混合均匀后加入光引发剂，紫外光照射下反应3h，反应温度为25℃，收集产物，得到羟基含氟单体；所述光引发剂为光引发剂1173；紫外光的光照强度为20mW/cm2，所述丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇的摩尔比为1：1.5。
取六氯环三磷腈、羟基含氟单体、活化碳酸钾和四正丁基溴化铵，丙酮溶解，氮气气氛下搅拌30min，加热升温至60℃，回流反应40h，反应结束后冷却，过滤除去碳酸钾，旋蒸除溶剂，收集产物，45℃下真空干燥，得到阻燃磷酸酯。所述六氯环三磷腈、羟基含氟单体的摩尔比为1：4；所述羟基含氟单体、活化碳酸钾的摩尔比为1：1，所述四正丁基溴化铵的用量为六氯环三磷腈的0.3％摩尔量。
取阻燃磷酸酯和四氢呋喃，混合均匀，得到8g/L的阻燃磷酸酯溶液；取三乙胺和四氢呋喃，混合均匀，得到8g/L的三乙胺溶液；
取氧化石墨烯和四氢呋喃，氮气气氛下搅拌均匀，0℃冰水浴中超声分散2h，加入阻燃磷酸酯溶液、三乙胺溶液，35℃反应60h，反应后收集产物，洗涤干燥，得到预处理石墨烯；所述氧化石墨烯与阻燃磷酸酯的质量比为1：10；所述氧化石墨烯、三乙胺的质量比为1：3。
(2)取7根镀银铜丝，绞合形成内导体；所述镀银铜丝的直径为0.20mm，镀银厚度为3μm；在内导体表面包覆绝缘层，所述绝缘层为聚四氟乙烯层，绝缘层的厚度为0.8mm；再取镀银铜带，绕包在绝缘层外侧形成外导体，所述镀银铜带的厚度为0.05mm，宽度为2.4mm；镀银铜带的整体绕包厚度为0.3mm，在外导体表面覆盖镀银聚酰亚胺纤维编织层，所述镀银聚酰亚胺纤维编织层的编织密度≥95％；形成屏蔽层，得到半成品电缆；
(3)以质量计，取85份热塑性聚氨酯弹性体、10份高密度聚乙烯、7份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，70℃下混合10min，加入3份抗氧化剂、1份润滑剂、0.3份紫外线吸收剂、5份预处理石墨烯和3份氧化石墨烯，熔融，在半成品电缆外侧挤出包覆，形成外护套，所述外护套的厚度为5mm，得到成品。
所述抗氧化剂为抗氧化剂168，所述润滑剂为硬脂酸锌，所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV327。
检测实验：
根据实施例1-3、对比例1-3公开的制备同轴电缆的方法进行加工，并对其外护套层进行检测，检测标准如下：
1、取外护套，测试极限氧指数，根据GBT2406.2-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分室温试验》公开的方法测试。
2、取外护套，制成13mm×120mm×3mm的样品，分别置于纯水中浸泡7天，测试温度为25℃，取出擦干表面水分，分别在测试前、测试后进行样品称重，计算吸水率。
3、取外护套，测试其拉伸强度并记录，再将其置于40g/L的氢氧化钠溶液中浸泡7天，取出后擦干，重新检测其拉伸强度，记录拉伸强度变化率。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
拉伸强度MPa 18.9 19.3 19.7 18.6 19.1 18.8
吸水率％(纯水) 0.71％ 0.68％ 0.67％ 1.54％ 0.82％ 0.89％
拉伸强度变化率％ -3.6 -3.4 -3.4 -5.7 -4.3 -4.5
极限氧指数 33 34 34 33 31 31
结论：本发明工艺设计合理，各组分配比适宜，制备得到的同轴电缆不仅具有轻质、高柔性等优点，同时其力学性能较为优异，表面耐水、耐化学腐蚀性提高，电缆的阻燃性能优异，具有较高的实用性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取阻燃磷酸酯和四氢呋喃，混合均匀，得到阻燃磷酸酯溶液；取三乙胺和四氢呋喃，混合均匀，得到三乙胺溶液；
取羟基化石墨烯和四氢呋喃，氮气气氛下搅拌均匀，冰水浴中超声分散1～2h，加入阻燃磷酸酯溶液、三乙胺溶液，30～35℃反应60～70h，反应后收集产物，洗涤干燥，得到预处理石墨烯；
(2)取多根镀银铜丝，绞合形成内导体；在内导体表面包覆绝缘层，再取镀银铜带，绕包在绝缘层外侧形成外导体，绕包后，在外导体表面覆盖镀银聚酰亚胺纤维编织层，形成屏蔽层，得到半成品电缆；
(3)取热塑性聚氨酯弹性体、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，60～70℃下混合10～15min，加入抗氧化剂、润滑剂、紫外线吸收剂、预处理石墨烯和羟基化石墨烯混合，熔融，在半成品电缆外侧挤出包覆，形成外护套，得到成品；
所述阻燃磷酸酯的制备步骤为：
S1：取丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇，混合均匀后加入光引发剂，紫外光照射下反应2～3h，收集产物，得到羟基含氟单体；
S2：取六氯环三磷腈、羟基含氟单体、活化碳酸钾和四正丁基溴化铵，丙酮溶解，氮气气氛下搅拌20～30min，加热升温至55～60℃，回流反应40～48h，反应结束后冷却，过滤除去碳酸钾，旋蒸除溶剂，收集产物，40～45℃下真空干燥，得到阻燃磷酸酯；
步骤S1中，所述光引发剂为光引发剂1173；紫外光的光照强度为20mW/cm2，所述丙烯酸五氟苯酯和巯基乙醇的摩尔比为1：(1～1.5)；步骤S2中，所述六氯环三磷腈、羟基含氟单体的摩尔比为1：(3～4)。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中，各组分原料包括：以质量计，热塑性聚氨酯弹性体80～85份、高密度聚乙烯8～10份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物5～7份、抗氧化剂2～3份、润滑剂0.5～1份、预处理石墨烯3～5份、羟基化石墨烯2～3份、紫外线吸收剂0.2～0.3份。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，其特征在于：所述镀银铜丝的直径为0.20mm，镀银厚度为2～3μm；所述绝缘层为聚四氟乙烯层，绝缘层的厚度为0.6～0.8mm；所述镀银铜带的厚度为0.05mm，宽度为2.4mm；所述镀银聚酰亚胺纤维编织层的编织密度≥95％。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，其特征在于：所述羟基化石墨烯的制备步骤为：取氧化石墨烯和去离子水，超声分散1～2h，得到石墨烯分散液；取乙醇胺和石墨烯分散液，盐酸调节pH，25℃下搅拌反应30～40h，反应结束后依次用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，45～50℃下真空干燥，得到羟基化石墨烯。
5.根据权利要求4所述的一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，其特征在于：所述乙醇胺和氧化石墨烯的摩尔比为1：1，反应时盐酸调节pH至1～2。
6.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述羟基化石墨烯与阻燃磷酸酯的质量比为1：10；步骤(3)中，所述抗氧化剂为抗氧化剂168，所述润滑剂为硬脂酸锌，所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV327。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的一种耐腐蚀高柔性同轴电缆的制备工艺制备的同轴电缆。
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