CN114965076B - 水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及水合物储层微观测试领域，特别是一种水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置及方法。反应釜分别与控温模块、渗流模块、围压控制模块、轴向加载模块连接；所述反应釜包括釜体，釜体的顶端密封连接有反应釜上端密封盖，釜体的底端密封连接有反应釜下端密封盖，釜体由内至外包括水合物样品腔、围压腔筒体和低温循环液外筒，水合物样品腔和其外部的围压腔筒体之间环绕形成高压围压腔，围压腔筒体和其外部的低温循环液外筒之间环绕形成低温循环腔。实现了水合物开采渗流过程沉积物骨架微观结构变化的精细表征，为实现水合物分解相变过程沉积物骨架结构的原位、动态、精准测试提供新思路。

Description

水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置及方法

技术领域

本发明涉及水合物储层微观测试领域，特别是一种非剪切破坏条件下水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置及方法。

背景技术

天然气水合物资源是一种潜在的能源，具有分布广、能源密度高等特点，水合物资源开发研究已成为国际热点问题。目前，水合物原位分解开采方法主要有降压法、注热法、CO₂置换法等。水合物开采本质上是储层内固-液-气三种相态转化和传质传热的过程，分解产生的气体和水在压差驱动下从储层孔隙和裂隙中渗流到开采井内产出。一方面，开采过程中的水合物储层极不稳定，受地层应力的作用，会发生诸如坍塌、滑坡、沉降等地质灾害，影响水合物的安全开采；另一方面，固体水合物分解相变和气-水渗流过程也在很大程度上改变着沉积物骨架的内部结构，继而改变储层的渗透性，对开采生成效率造成显著影响。

现阶段对沉积物骨架变形的研究大多以力学三轴为基础平台开展，获取沉积物样品的应力应变关系，属于岩土力学的研究范畴，其主要考察的是骨架变形的宏观力学参数响应，实用新型CN214040974U提出了一种含水合物沉积物三轴剪切、渗流一体化实验装置，实现了水合物三轴剪切破坏过程的渗流、应力耦合分析，而不足之处在于无法对沉积物内部结构演化进行直观观测。围绕水合物相态变化和微观渗流对沉积物空间结构的影响，目前还是一个新兴的领域，研究还不深入。此外，例如我国南海泥质粉砂类型水合物储层，因其具有较高的黏土含量，沉积物骨架变形以微米级裂缝为主，目前，对此类水合物储层骨架微观变形特征及其控制机理尚缺乏相关的表述。

近年来，X-CT成像技术及在其基础上发展起来的三维数字岩心分析技术对含水合物沉积物微观结构表征起了很大的推动作用。发明CN111289385B提出了一种基于X-CT探测含水合物沉积物力学参数的装置，主要实现了轴向定剪切速率、定压力两种加载模式下含水合物沉积物的静态力学参数测试和剪切破坏变形测量，并未涉及水合物分解相变与气-水运移过程所引起的沉积物骨架变形的测量。

因此，针对上述问题，研制一种针对非剪切破坏条件下水合物开采渗流过程的沉积物骨架微观变形测量装置，满足模拟降压、加热和CO₂置换等多种水合物开采过程的实验条件，并适用于X-CT同步观测，从技术上实现水合物开采渗流过程沉积物骨架微观结构变化的精细表征，对开采过程水合物储层结构与渗流特性的研究具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提出了一种水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置及方法，实现了水合物开采渗流过程沉积物骨架微观结构变化的精细表征，为实现水合物分解相变过程沉积物骨架结构的原位、动态、精准测试提供新思路。

本发明的技术方案是：一种水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置，包括反应釜、控温模块、渗流模块、围压控制模块、轴向加载模块，反应釜分别与控温模块、渗流模块、围压控制模块、轴向加载模块连接；

所述反应釜包括釜体，釜体的顶端密封连接有反应釜上端密封盖，釜体的底端密封连接有反应釜下端密封盖，釜体由内至外包括水合物样品腔、围压腔筒体和低温循环液外筒，水合物样品腔和其外部的围压腔筒体之间环绕形成高压围压腔，围压腔筒体和其外部的低温循环液外筒之间环绕形成低温循环腔；

所述水合物样品腔的上部设有样品上压头，样品上压头的顶部与反应釜上端密封盖之间密封连接，水合物样品腔的下部设有样品下压头，样品下压头的底部与反应釜下端密封盖之间通过轴向限位器连接；

所述样品下压头的底端和反应釜下端密封盖的顶端均位于轴向限位器的内孔中，轴向限位器的下部与反应釜下端密封盖上部之间固定连接，轴向限位器的顶部设有内法兰，对应的样品下压头的外表面设有外法兰，外法兰的尺寸大于内法兰的孔径且小于轴向限位器的内孔径；

所述围压腔筒体和低温循环液外筒的顶端和底端之间分别设有轴向受力悬臂，所述轴向受力悬臂呈环形，其内表面与围压腔筒体的外表面之间密封固定连接，外表面包括带有碳纤维缠绕钩的环形圆周面和与外部的低温循环液外筒密封连接的环形圆周面，碳纤维缠绕钩沿同一水平方向的环形圆周面均匀间隔设置，该环形圆周面上还设有低温循环液孔，单向碳纤维沿反应釜的轴向依次交错缠绕在上方轴向受力悬臂的碳纤维缠绕钩和下方的轴向受力悬臂的碳纤维缠绕钩上，并在低温循环液外筒的外侧形成碳纤维受力壁，围压腔筒体的外侧设有围压碳纤维外壁。

本发明还包括X-CT转台连接器，X-CT转台连接器包括CT转台夹持端和反应釜连接臂，CT转台夹持端的底部夹持于X-CT扫描装置旋转样品台上，CT转台夹持端的顶端与反应釜连接臂固定连接，且反应釜连接臂沿CT转台夹持端的顶端间隔设置，反应釜连接臂位于反应釜下部外侧，并通过固定螺口内的螺丝与反应釜固定连接。

所述样品下压头和反应釜下端密封盖的中心孔相互贯通，且中心孔内设有轴向密封杆，轴向密封杆的底部设有孔压进接口，通过孔压进接口实现轴向密封杆与渗流模块的连接，孔压进接口处设于压力传感器Ⅲ，对应的在反应釜上端密封盖的顶端设有孔压出接口；

所述反应釜下端密封盖内设有轴向压力进入通道，轴向压力进入通道的顶端位于样品下压头的下方，轴向压力进入通道的另一端与轴向加载模块连接。

轴向受力悬臂与低温循环液外筒连接的环形圆周面上设有数个密封槽，实现轴向受力悬臂和低温循环液外筒之间的密封固定连接；

当轴向受力悬臂位于围压腔筒体和低温循环液外筒的顶端之间时，碳纤维缠绕钩位于密封槽的上方，此时带有碳纤维缠绕钩的环形圆周面上的低温循环液孔为低温循环液出液孔；

当轴向受力悬臂位于围压腔筒体和低温循环液外筒的底端之间时，碳纤维缠绕钩位于密封槽的下方，此时带有碳纤维缠绕钩的环形圆周面上的低温循环液孔为低温循环液进液孔。

所述渗流模块包括注气***和注液***，其中注气***包括依次连接的气瓶、气体入口处的高压减压阀Ⅱ、气体质量流量计、单向阀，气瓶和高压减压阀Ⅱ的连接管路上设有气路阀门Ⅱ，单向阀与孔压进接口的连接管路上设有气路阀门Ⅰ；

所述注液***包括平流泵Ⅱ和液相孔压注入阀门，平流泵Ⅱ通过液相孔压注入阀门与孔压进接口连接，平流泵Ⅱ和液相孔压注入阀门的连接管路上设有安全阀Ⅱ。通过渗流模块实现沉积物样品的原位渗流过程，并且可以随时启动X-CT的扫描过程，以观察样品内部微结构的变化。

所述围压控制模块和轴向加载模块共同连接于平流泵Ⅰ，平流泵Ⅰ的出口处设有安全阀Ⅰ；

所述围压控制模块包括围压注入阀门和压力传感器Ⅱ，对应的反应釜下端密封盖上设有围压进接口，反应釜上端密封盖上设有围压出接口，平流泵Ⅰ通过围压注入阀门与围压进接口连接，围压进接口处设有压力传感器Ⅱ，围压进接口和围压出接口均与高压围压腔连通，反应釜上端密封盖上设有围压泄压阀门；

所述轴向加载模块包括轴压注入阀门和高压减压阀Ⅰ，平流泵Ⅰ通过加载管路与反应釜下端密封盖内的轴向压力进入通道连通，轴向压力进入通道的进气口处设有压力传感器Ⅰ，加载管路上设有轴压注入阀门和高压减压阀Ⅰ。

所述控温模块包括温度传感器和低温循环器，反应釜上端密封盖和样品上压头的中心孔之间相互贯通，温度传感器先后穿过反应釜上端密封盖和样品上压头的中心孔，并***沉积物样品中，低温循环液外筒的底部设有低温循环液入口，低温循环液外的顶部设有低温循环液出口，低温循环器的出水口与低温循环液入口连通，低温循环器的入水口与低温循环液出口连通，低温循环液入口和低温循环液出口均与轴向受力悬臂内的低温循环液孔连通。

本发明还包括一种基于上述水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置进行测量的方法，其中，包括以下步骤。

S1.安装装置，并将沉积物样品盛装入该装置中；

S2.连接管线；

S3.制备水合物样品；

S4.模拟开采渗流过程；

水合物生成后，设置平流泵Ⅱ参数并运行，压力到达与孔隙压力相同后，打开液相孔压注入阀门对样品进行液体的注入，并通过压力传感器Ⅲ与压力传感器Ⅳ测得沉积物样品的进口和出口之间的压差；

或者设置高压减压阀Ⅱ，打开气路阀门Ⅱ，压力到达与孔隙压力相同后，打开气路阀门Ⅰ，完成气体渗透；

或者同时进行上述气路与液路的设置完成气-液共渗操作；

S5.沉积物骨架微观变形测量；

通过X-CT扫描装置进行三维扫描，实时监测水合物分解过程中沉积物骨架微观结构的变形特征，通过对分解前后X-CT图像形态学分析，定量评价骨架变形的程度和空间各向异性；

S6.测试结束，拆卸试样。

本发明中，上述步骤S1中，将样品下压头套入样品模套的底部，将沉积物样品装进样品模套中并充分压实，将样品上压头套入样品模套的顶端，样品下压头、样品上压头与沉积物样品之间均放置有与样品尺寸一致的多孔滤板，将装好的样品放入水合物样品腔内，安装反应釜上端密封盖和反应釜下端密封盖，将安装完成的反应釜与X-CT转台连接器固定，并整体放置于X-CT转台上。

上述步骤S2中，将温度传感器信号线与温度采集器连接；

打开***管路中的围压泄压阀门和围压注入阀门,关闭轴压注入阀门，将平流泵Ⅰ打开，并通过软件界面设置参数进行运行；运行平流泵Ⅰ直到围压泄压阀门出水后，关闭平流泵Ⅰ与围压泄压阀门；

打开低温循环器，设置好温度，将反应釜内的温度降到实验需要的温度后，用平流泵Ⅰ对沉积物样品进行施加围压，围压加到实验需要的压力，并关闭围压注入阀门；

打开液相孔压注入阀门，关闭气路阀门Ⅰ，设置平流泵Ⅱ参数并运行，进而完成样品孔隙水的加注，之后关闭平流泵Ⅱ，关闭液相孔压注入阀门；

设置高压减压阀Ⅱ与高压背压阀，打开气路阀门Ⅰ与气路阀门Ⅱ，对沉积物样品施加孔压压力，压力达到后关闭气路阀门Ⅰ与气路阀门Ⅱ；

根据实验需求对样品进行施加适当的轴向应力：打开轴压注入阀门，运行平流泵Ⅰ，并设置高压减压阀Ⅰ，对沉积物样品进行轴向应力的施加，完成后关闭轴压注入阀门。

本发明的有益效果是：

（1）通过设置轴向受力悬臂和碳纤维轴向受力壁，对反应釜提供轴向的支撑力，实现已知地层垂向应力条件下水合物样品生成环境和过程的模拟，同时又避免轴向压力对沉积物骨架结构产生破坏；

（2）与现有的力学三轴***不同，该装置通过在反应釜内安装轴向限位器，将轴向压力对沉积物样品的作用控制在一定的水平，通过调节控温模块、渗流模块和围压模块，重点考察非剪切破坏下的沉积物变形情况，即水合物分解相变和气液渗流所导致的骨架结构的变化特征；

（3） 通过对压力、温度和注入流体的调节，可实现对水合物降压、加热、CO₂置换等多种开采方式的过程模拟，避免了装置用途单一的问题，提升了装置的适用范围；

（4）该装置能适用于微米级X-CT原位可视化观测，可针对多种开采方式下含水合物沉积物样品内部气体、液体渗流过程的进行连续扫描，能够获得水合物分解相变和渗流所导致的沉积物骨架变形的动态变化规律。

附图说明

图1是本发明中反应釜的内部结构示意图；

图2是轴向受力悬臂的结构示意图；

图3是轴向限位器的与样品下压头的连接结构示意图；

图4是X-CT转台连接器的结构示意图；

图5是本发明中各部件之间的连接流程示意图。

图中：1温度传感器；2孔压出接口；3反应釜上端密封盖；4低温循环液出口；5轴向受力悬臂；5-1安装孔；5-2碳纤维缠绕钩；5-3低温循环液孔；5-4密封槽；6碳纤维轴向受力壁；7低温循环液外筒；8围压碳纤维外壁；9围压腔筒体；10水合物样品腔；11轴向限位器；12轴向密封杆；13轴向压力进入通道；14X-CT转台连接器；14-1CT转台夹持端；14-2反应釜连接臂；14-3固定螺口；15孔压进接口；16围压进接口；17反应釜下端密封盖；18低温循环液入口；19样品下压头；20多孔滤板Ⅰ；21多孔滤板Ⅱ；22样品上压头；23围压出接口；24温度采集器；25围压泄压阀门；26平板探测器；27压力传感器Ⅰ；28高压减压阀Ⅰ；29平流泵Ⅰ；30安全阀Ⅰ；31压力传感器Ⅱ；32轴压注入阀门；33围压注入阀门；34液相孔压注入阀门；35气路阀门Ⅰ；36单向阀；37安全阀Ⅱ；38平流泵Ⅱ；39压力传感器Ⅲ；40气体质量流量计；41高压减压阀Ⅱ；42气瓶；43X射线源；44低温循环器；45气路阀门Ⅱ；46高压背压阀；47压力传感器Ⅳ。

实施方式

为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。

实施例

如图1至图5所示，本发明所述的水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置包括反应釜、X-CT转台连接器14、控温模块、渗流模块、围压控制模块、轴向加载模块和数据采集模块，反应釜用以提供水合物模拟及测试所需的环境条件，反应釜通过X-CT转台连接器14固定于X-CT旋转样品台上。反应釜分别与控温模块、渗流模块、围压控制模块、轴向加载模块和数据采集模块连接。

反应釜包括釜体，釜体的顶端密封连接有反应釜上端密封盖3，釜体的底端密封连接有反应釜下端密封盖17，釜体由内至外包括水合物样品腔10、围压腔筒体9和低温循环液外筒7，水合物样品腔10和其外部的围压腔筒体9之间环绕形成高压围压腔，围压腔筒体9和其外部的低温循环液外筒7之间环绕形成低温循环腔。反应釜通过上、下端盖与渗流模块、围压控制模块及加载模块相连，用以提供实验所需要的流体与压力环境。

水合物样品腔10内盛装有沉积物样品，水合物样品腔10的上部设有样品上压头22，样品上压头22的顶部与反应釜上端密封盖3之间密封连接，样品上压头的底部与沉积物样品之间设有多孔滤板Ⅱ21。水合物样品腔10的下部设有样品下压头19，样品下压头19的顶部与沉积物样品之间设有多孔滤板Ⅰ20，样品下压头19的底部与反应釜下端密封盖17之间通过轴向限位器11连接。样品下压头19和反应釜下端密封盖17的中心孔相互贯通，且中心孔内设有轴向密封杆12，轴向密封杆12的底部设有孔压进接口15，通过孔压进接口15实现了轴向密封杆12与渗流模块的连接。对应的在反应釜上端密封盖3的顶端设有孔压出接口2。反应釜下端密封盖17内设有轴向压力进入通道13，轴向压力进入通道13的顶端位于样品下压头19的下方，轴向压力进入通道13的另一端与轴向加载模块连接。轴向压力进入通道13与轴向密封杆12之间不连通。

如图3所示，样品下压头19的底端和反应釜下端密封盖17顶端均位于轴向限位器11的内孔中，轴向限位器11的下部通过内螺纹与反应釜下端密封盖17上部的外螺纹之间通过螺纹连接的方式固定连接，轴向限位器11的顶部设有内法兰，对应的样品下压头19的外表面设有外法兰，外法兰的尺寸大于内法兰的孔径且小于轴向限位器11的内孔径，因此轴向限位器11顶部的内法兰可以将样品下压头19限位于轴向限位器11内。制备水合物样品时，外部轴压模块通过作用于样品下压头19对沉积物样品10施加一定的轴向应力，模拟海底沉积物所受的应力环境；当水合物分解时，样品内部由于水合物相变和气液渗流，沉积物样品10易发生失稳，样品下压头19会进一步向上推出，轴向限位器11将样品下压头19限位于轴向限位器11的内孔中，避免样品下压头19上升距离过大从而对沉积物样品造成剪切破坏。

围压腔筒体9和低温循环液外筒7的顶端和底端之间分别设有轴向受力悬臂5。如图3所示，轴向受力悬臂5呈环形，其内表面与围压腔筒体9的外表面之间密封固定连接，外表面包括带有碳纤维缠绕钩5-2的环形圆周面和与外部的低温循环液外筒密封连接的环形圆周面，其中碳纤维缠绕钩5-2沿同一水平水平方向的环形圆周面均匀间隔设置，同时该环形圆周面上还设有低温循环液孔5-3。与低温循环液外筒连接的环形圆周面上设有数个密封槽5-4，通过密封槽5-4，实现了轴向受力悬臂5和低温循环液外筒7之间的密封固定连接。由于围压腔筒体9和低温循环液外筒7的顶端和底端之间均设有轴向受力悬臂5，当轴向受力悬臂5位于围压腔筒体9和低温循环液外筒7的顶端之间时，碳纤维缠绕钩5-2位于密封槽5-4的上方，此时带有碳纤维缠绕钩5-2的环形圆周面上的低温循环液孔为低温循环液出液孔；当轴向受力悬臂5位于围压腔筒体9和低温循环液外筒7的底端之间时，碳纤维缠绕钩5-2位于密封槽5-4的下方，此时带有碳纤维缠绕钩5-2的环形圆周面上的低温循环液孔为低温循环液进液孔。

单向碳纤维沿反应釜的轴向依次交错缠绕在上方轴向受力悬臂的碳纤维缠绕钩5-2和下方的轴向受力悬臂的碳纤维缠绕钩5-2上，经过多次缠绕后，在低温循环液外筒7的外侧形成致密的碳纤维受力壁6，碳纤维受力壁6具有较好的强度，可以对反应釜产生轴向的支撑力，同时碳纤维具有对X射线的低吸收特性，有利于X射线的穿透。同样的，本申请中围压腔筒体9为PEEK材质，其外侧缠绕碳纤维形成围压碳纤维外壁8，通过围压碳纤维外壁8，对围压腔筒体9提供支撑力。本实施例中，轴向受力悬臂5由钛合金制成，通过轴向受力悬臂5和碳纤维受力壁6，可以承受较大的轴向拉力以及围压在轴向的分力，进而满足沉积物样品的轴向受压的要求。

X-CT转台连接器14包括CT转台夹持端14-1和反应釜连接臂14-2，CT转台夹持端14-1的底部夹持于X-CT扫描装置旋转样品台上，CT转台夹持端14-1的顶端与反应釜连接臂14-2固定连接，且反应釜连接臂14-2 沿CT转台夹持端14-1的顶端间隔设置，反应釜连接臂14-2位于反应釜下部外侧，并通过固定螺口14-3内的螺丝与反应釜固定连接，扫描时，通过X-CT转台连接器14带动反应釜随X-CT扫描装置旋转样品台同步旋转。

X-CT扫描装置内的X射线源43、平板探测器26和反应釜三者位于一条直线上，扫描时，X射线源43出射锥形X射线束，X射线束透过反应釜并到达平板探测器26上，扫描过程中反应釜随X-CT转台匀速旋转360°，完成一次对水合物样品内部微观结构的观测。

渗流模块包括注气***和注液***，其中注气***包括依次连接的气瓶42、气体入口处的高压减压阀Ⅱ41、气体质量流量计40、单向阀36，气瓶42和高压减压阀Ⅱ41的连接管路上设有气路阀门Ⅱ45，单向阀36与孔压进接口的连接管路上设有气路阀门Ⅰ35，通过注气***向反应釜内提供目标压力的实验气体。注液***包括平流泵Ⅱ38和液相孔压注入阀门34，平流泵Ⅱ38通过液相孔压注入阀门34与孔压进接口15连接，同时平流泵Ⅱ38和液相孔压注入阀门34的连接管路上设有安全阀Ⅱ37，用于在平流泵Ⅱ压力过高时进行安全泄压。通过注液***向反应釜内提供目标压力的实验液体。孔压进接口15处设于压力传感器Ⅲ39。通过渗流模块实现沉积物样品的原位渗流过程，并且可以随时启动X-CT的扫描过程，以观察样品内部微结构的变化。

渗流模块可以实现气体注入、液体注入和气体液体混合注入渗流，其中，气体注入是在沉积物样品中注入甲烷，用于生成水合物和分解阶段的气体渗流，气体注入压力为0-20MPa。液体注入是采用平流泵，将水或液态CO₂以定速的方式，经孔压进接口从沉积物样品的底部注入，本实施例中，平流泵Ⅱ38的最大压力30MPa，最大流量50ml/min。

本申请中的围压控制模块和轴向加载模块共同连接于同一平流泵Ⅰ29，平流泵Ⅰ29的出口处设有安全阀Ⅰ30。围压控制模块包括围压注入阀门33和压力传感器Ⅱ31，对应的反应釜下端密封盖17上设有围压进接口16，反应釜上端密封盖3上设有围压出接口23，平流泵Ⅰ29通过围压注入阀门33与围压进接口16连接，围压进接口16处设有压力传感器Ⅱ31。围压进接口16和围压出接口23均与高压围压腔连通。反应釜上端密封盖3上还设有围压泄压阀门25。平流泵Ⅰ29运行时，通过围压控制模块，控制高压围压腔内液体的流速与环境压力，高压围压腔内的围压液为常温。水合物沉积物样品需要的围压由平流泵Ⅰ29引出的高压液体提供。本实施例中，围压压力范围为0-20MPa，孔压压力范围为0-20MPa。

轴向加载模块包括轴压注入阀门32和高压减压阀Ⅰ28，平流泵Ⅰ29通过加载管路与反应釜下端密封盖17内的轴向压力进入通道13连通，平流泵Ⅰ29运行时产生的轴向加载液通过轴向压力进入通道13进入样品下压头19的下方，通过样品下压头19对其上方的沉积物样品施加轴向力。轴向压力进入通道13的进气口处设有压力传感器Ⅰ27，加载管路上设有轴压注入阀门32和高压减压阀Ⅰ28。通过轴向加载模块，对沉积物样品提供水合物生长所处的地层垂向应力条件。

控温模块包括温度传感器1、温度采集器24和低温循环器44，反应釜上端密封盖3和样品上压头22的中心孔之间相互贯通，温度传感器1先后穿过反应釜上端密封盖3和样品上压头22的中心孔，并***沉积物样品中，并与外部数据采集模块连接，对沉积物样品的温度进行实时检测。低温循环液外筒7的底部设有低温循环液入口18，低温循环液外筒7的顶部设有低温循环液出口4，低温循环器44的出水口通过连接管路与低温循环液入口18连通，低温循环器44的入水口通过连接管路与低温循环液出口4连通，通过低温循环液在低温循环液外筒7内的循环流动，实现了对反应釜的温度控制。本申请中，低温循环液入口18和低温循环液出口4均与轴向受力悬臂5内的低温循环液孔连通。低温循环器44用于调节反应釜及内部结构的温度，控制水合物的生长或分解。反应釜上端密封盖3上设有出口高压背压阀46和压力传感器Ⅳ47，通过高压背压阀46对孔压出接口2出的压力进行调节，进而调节对压力传感器Ⅳ47和压力传感器Ⅲ39之间的压差，从而对反应釜上端和下端之间的压差进行调节。

实施例

本发明还提出一种基于上述水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置进行测量的方法，包括以下步骤。

第一步，安装装置，并将沉积物样品盛装入该装置中。

将样品下压头19套入样品模套的底部，将沉积物样品装进样品模套中并充分压实，将样品上压头22套入样品模套的顶端，样品下压头19、样品上压头22与沉积物样品之间均放置有与样品尺寸一致的多孔滤板。将装好的样品放入水合物样品腔10内，安装反应釜上端密封盖3和反应釜下端密封盖17。将安装完成的反应釜与X-CT转台连接器14固定，并整体放置于X-CT转台上。

第二步，管线连接。

将温度传感器1信号线与温度采集器24连接。

打开***管路中的围压泄压阀门25和围压注入阀门33,关闭轴压注入阀门32，将平流泵Ⅰ29打开，并通过软件界面设置参数进行运行；运行平流泵Ⅰ29直到围压泄压阀门25出水后，关闭平流泵Ⅰ29与围压泄压阀门25。

打开低温循环器44，设置好温度，将反应釜内的温度降到实验需要的温度后，用平流泵Ⅰ29对沉积物样品进行施加围压，围压加到实验需要的压力，并关闭围压注入阀门33。

打开液相孔压注入阀门34，关闭气路阀门Ⅰ35，设置平流泵Ⅱ38参数并运行，进而完成样品孔隙水的加注，之后关闭平流泵Ⅱ38，关闭液相孔压注入阀门34。

设置高压减压阀Ⅱ41与高压背压阀46，打开气路阀门Ⅰ35与气路阀门Ⅱ45，对沉积物样品施加孔压压力，压力达到后关闭气路阀门Ⅰ35与气路阀门Ⅱ45。

根据实验需求对样品进行施加适当的轴向应力：打开轴压注入阀门32，运行平流泵Ⅰ29，并设置高压减压阀Ⅰ28，对沉积物样品进行轴向应力的施加，施加的参数可以在软件中设置；完成后关闭轴压注入阀门32。

第三步，制备水合物样品。

设定围压、孔压、轴压参数，调节制冷液温度对沉积物样品进行降温，到达设定温度后恒温72h以上，保证水合物生成；水合物生长过程中，对样品进行多次CT扫描；

第四步，模拟开采渗流过程。

开采渗流模拟时，根据实验需要选择控制水合物分解的方法，包括以下三种方法。

第一种方法是，通过调节高压背压阀46，模拟分级降压开采过程，每降压一次，稳定一定时间后进行X-CT扫描，直至分解结束。

第二种方法是，通过控制制冷循环液温度，模拟加热开采过程，每升温一次，稳定一定时间后进行X-CT扫描，直至分解结束。

第三种方法是，通过渗流管路注入液态CO₂，模拟CO₂置换开采过程，注入后每间隔一定时间进行X-CT扫描，直至分解结束。

基于以上三种水合物分解方法，开采渗流过程可以采用以下方式进行模拟。

水合物生成后，设置平流泵Ⅱ38参数并运行，压力到达与孔隙压力相同后，打开液相孔压注入阀门34对样品进行液体的注入，并通过压力传感器Ⅲ39与压力传感器Ⅳ47测得沉积物样品的进口和出口之间的压差。

水合物生成后，也可以通过气渗管路进行气渗，即设置高压减压阀Ⅱ41，打开气路阀门Ⅱ45，压力到达与孔隙压力相同后，打开气路阀门Ⅰ35，完成气体渗透。

水合物生成后，也可以通过气路与液路的设置完成气-液共渗操作。

第五步，沉积物骨架微观变形测量。

通过X-CT扫描装置进行三维扫描，实时监测水合物分解过程中沉积物骨架微观结构的变形特征，通过对分解前后X-CT图像形态学分析，定量评价骨架变形的程度和空间各向异性。

第六步，测试结束，拆卸试样。

待水合物分解完毕后，卸载轴压和围压，关闭制冷循环液，拆卸管线，并将反应釜从X-CT转台上取下，结束实验。

以上对本发明所提供的水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置及方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置，包括反应釜、控温模块、渗流模块、围压控制模块、轴向加载模块，反应釜分别与控温模块、渗流模块、围压控制模块、轴向加载模块连接，其特征在于，

所述反应釜包括釜体，釜体的顶端密封连接有反应釜上端密封盖，釜体的底端密封连接有反应釜下端密封盖，釜体由内至外包括水合物样品腔、围压腔筒体和低温循环液外筒，水合物样品腔和其外部的围压腔筒体之间环绕形成高压围压腔，围压腔筒体和其外部的低温循环液外筒之间环绕形成低温循环腔；

所述水合物样品腔的上部设有样品上压头，样品上压头的顶部与反应釜上端密封盖之间密封连接，水合物样品腔的下部设有样品下压头，样品下压头的底部与反应釜下端密封盖之间通过轴向限位器连接；

所述样品下压头的底端和反应釜下端密封盖的顶端均位于轴向限位器的内孔中，轴向限位器的下部与反应釜下端密封盖上部之间固定连接，轴向限位器的顶部设有内法兰，对应的样品下压头的外表面设有外法兰，外法兰的尺寸大于内法兰的孔径且小于轴向限位器的内孔径；

所述围压腔筒体和低温循环液外筒的顶端和底端之间分别设有轴向受力悬臂，所述轴向受力悬臂呈环形，其内表面与围压腔筒体的外表面之间密封固定连接，外表面包括带有碳纤维缠绕钩的环形圆周面和与外部的低温循环液外筒密封连接的环形圆周面，碳纤维缠绕钩沿同一水平方向的环形圆周面均匀间隔设置，该环形圆周面上还设有低温循环液孔，单向碳纤维沿反应釜的轴向依次交错缠绕在上方轴向受力悬臂的碳纤维缠绕钩和下方的轴向受力悬臂的碳纤维缠绕钩上，并在低温循环液外筒的外侧形成碳纤维受力壁，围压腔筒体的外侧设有围压碳纤维外壁。

2.根据权利要求1所述的水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置，其特征在于，还包括X-CT转台连接器，X-CT转台连接器包括CT转台夹持端和反应釜连接臂，CT转台夹持端的底部夹持于X-CT扫描装置旋转样品台上，CT转台夹持端的顶端与反应釜连接臂固定连接，且反应釜连接臂沿CT转台夹持端的顶端间隔设置，反应釜连接臂位于反应釜下部外侧，并通过固定螺口内的螺丝与反应釜固定连接。

3.根据权利要求1所述的水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置，其特征在于，所述样品下压头和反应釜下端密封盖的中心孔相互贯通，且中心孔内设有轴向密封杆，轴向密封杆的底部设有孔压进接口，通过孔压进接口实现轴向密封杆与渗流模块的连接，孔压进接口处设有压力传感器Ⅲ，对应的在反应釜上端密封盖的顶端设有孔压出接口；

所述反应釜下端密封盖内设有轴向压力进入通道，轴向压力进入通道的顶端位于样品下压头的下方，轴向压力进入通道的另一端与轴向加载模块连接。

4.根据权利要求1所述的水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置，其特征在于，所述轴向受力悬臂与低温循环液外筒连接的环形圆周面上设有数个密封槽，实现轴向受力悬臂和低温循环液外筒之间的密封固定连接；

当轴向受力悬臂位于围压腔筒体和低温循环液外筒的顶端之间时，碳纤维缠绕钩位于密封槽的上方，此时带有碳纤维缠绕钩的环形圆周面上的低温循环液孔为低温循环液出液孔；

当轴向受力悬臂位于围压腔筒体和低温循环液外筒的底端之间时，碳纤维缠绕钩位于密封槽的下方，此时带有碳纤维缠绕钩的环形圆周面上的低温循环液孔为低温循环液进液孔。

5.根据权利要求3所述的水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置，其特征在于，所述渗流模块包括注气***和注液***，其中注气***包括依次连接的气瓶、气体入口处的高压减压阀Ⅱ、气体质量流量计、单向阀，气瓶和高压减压阀Ⅱ的连接管路上设有气路阀门Ⅱ，单向阀与孔压进接口的连接管路上设有气路阀门Ⅰ；

所述注液***包括平流泵Ⅱ和液相孔压注入阀门，平流泵Ⅱ通过液相孔压注入阀门与孔压进接口连接，平流泵Ⅱ和液相孔压注入阀门的连接管路上设有安全阀Ⅱ；

所述围压控制模块和轴向加载模块共同连接于平流泵Ⅰ，平流泵Ⅰ的出口处设有安全阀Ⅰ；

所述围压控制模块包括围压注入阀门和压力传感器Ⅱ，对应的反应釜下端密封盖上设有围压进接口，反应釜上端密封盖上设有围压出接口，平流泵Ⅰ通过围压注入阀门与围压进接口连接，围压进接口处设有压力传感器Ⅱ，围压进接口和围压出接口均与高压围压腔连通，反应釜上端密封盖上设有围压泄压阀门；

所述轴向加载模块包括轴压注入阀门和高压减压阀Ⅰ，平流泵Ⅰ通过加载管路与反应釜下端密封盖内的轴向压力进入通道连通，轴向压力进入通道的进气口处设有压力传感器Ⅰ，加载管路上设有轴压注入阀门和高压减压阀Ⅰ；

反应釜上端密封盖上设有出口高压背压阀和压力传感器Ⅳ，通过高压背压阀对孔压出接口处的压力进行调节，进而调节压力传感器Ⅳ和压力传感器Ⅲ之间的压差。

6.根据权利要求5所述的水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置，其特征在于，所述控温模块包括温度传感器和低温循环器，反应釜上端密封盖和样品上压头的中心孔之间相互贯通，温度传感器依次穿过反应釜上端密封盖和样品上压头的中心孔，并***沉积物样品中，低温循环液外筒的底部设有低温循环液入口，低温循环液外筒的顶部设有低温循环液出口，低温循环器的出水口与低温循环液入口连通，低温循环器的入水口与低温循环液出口连通，低温循环液入口和低温循环液出口均与轴向受力悬臂内的低温循环液孔连通。

7.一种基于权利要求6所述水合物开采渗流过程沉积物骨架微观变形测量装置进行测量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.安装装置，并将沉积物样品盛装入该装置中；

S2.连接管线；

S3.制备水合物样品；

S4.模拟开采渗流过程；

水合物生成后，设置平流泵Ⅱ参数并运行，压力到达与孔隙压力相同后，打开液相孔压注入阀门对样品进行液体的注入，并通过压力传感器Ⅲ与压力传感器Ⅳ测得沉积物样品的进口和出口之间的压差；

或者设置高压减压阀Ⅱ，打开气路阀门Ⅱ，压力到达与孔隙压力相同后，打开气路阀门Ⅰ，完成气体渗透；

或者同时进行上述气路与液路的设置完成气-液共渗操作；

S5.沉积物骨架微观变形测量；

通过X-CT扫描装置进行三维扫描，实时监测水合物分解过程中沉积物骨架微观结构的变形特征，通过对分解前后X-CT图像形态学分析，定量评价骨架变形的程度和空间各向异性；

S6.测试结束，拆卸试样。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，上述步骤S1中，将样品下压头套入样品模套的底部，将沉积物样品装进样品模套中并充分压实，将样品上压头套入样品模套的顶端，样品下压头、样品上压头与沉积物样品之间均放置有与样品尺寸一致的多孔滤板，将装好的样品放入水合物样品腔内，安装反应釜上端密封盖和反应釜下端密封盖，将安装完成的反应釜与X-CT转台连接器固定，并整体放置于X-CT转台上。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，上述步骤S2中，将温度传感器信号线与温度采集器连接；

打开***管路中的围压泄压阀门和围压注入阀门,关闭轴压注入阀门，将平流泵Ⅰ打开，并通过软件界面设置参数进行运行；运行平流泵Ⅰ直到围压泄压阀门出水后，关闭平流泵Ⅰ与围压泄压阀门；

打开低温循环器，设置好温度，将反应釜内的温度降到实验需要的温度后，用平流泵Ⅰ对沉积物样品进行施加围压，围压加到实验需要的压力，并关闭围压注入阀门；

打开液相孔压注入阀门，关闭气路阀门Ⅰ，设置平流泵Ⅱ参数并运行，进而完成样品孔隙水的加注，之后关闭平流泵Ⅱ，关闭液相孔压注入阀门；

设置高压减压阀Ⅱ与高压背压阀，打开气路阀门Ⅰ与气路阀门Ⅱ，对沉积物样品施加孔压压力，压力达到后关闭气路阀门Ⅰ与气路阀门Ⅱ；

根据实验需求对样品进行施加适当的轴向应力：打开轴压注入阀门，运行平流泵Ⅰ，并设置高压减压阀Ⅰ，对沉积物样品进行轴向应力的施加，完成后关闭轴压注入阀门。

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