CN114959936B - 一种扁圆型截面pbo纤维及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种扁圆型截面PBO纤维及制备方法,包括工艺步骤如下:准备多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆;将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过椭圆形纺孔或矩形纺孔或菱形纺孔挤出,挤出温度160~200℃,挤出纺板压力3~7MPa,聚合物流量为单孔0.02~0.1cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度20cm~200cm,侧吹风温度25℃~50℃,纺速50~80 m/min,喷丝头拉伸比为10~20;喷丝头拉伸比为10~20;之后进入凝固浴,凝固浴温度40~50℃,停留时间3~10S;洗涤干燥,丝束缠绕经过水洗辊,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊温度100~300℃之间。
Description
技术领域
本发明涉及PBO纤维制备技术领域,特别是涉及一种扁圆型截面PBO纤维及制备方法。
背景技术
PBO(聚对苯撑苯并二噁唑)是一种杂环芳香族聚合物,其分子链呈刚性,其溶液在一定条件下可呈液晶态,可对其进行纺丝,制得的PBO纤维具有高强度、高模量、高化学稳定性和耐高温的特殊性能,被誉为“21世纪超级纤维”。在纺制PBO纤维过程中,一般使用多聚磷酸作为溶剂,在一定浓度和温度下,使其形成液晶态,利用液晶纺丝的干喷湿纺工艺对其进行生产制备。纺丝液在精密计量后通过喷丝板挤出,经过空气层,进行拉伸,然后进入凝固浴成型,经洗涤、干燥等后续步骤,最后得到成品纤维。但PBO纤维表面光滑,界面性能不佳,也阻碍了其一些方面的应用。
采用PBO浆粕纤维,通过湿法造纸抄造成PBO纸,其中PBO浆粕长度以及比表面积决定了浆粕的抓附能力,决定了成品PBO纸的强度和整体性能。扁圆形截面PBO纤维具有比圆形截面更大的比表面积和皮层占比,在浆粕加工过程中更易表层原纤化形成毛羽,因此制备出浆粕的比表面积也更高。因此扁圆形截面PBO更适合应用于制备高性能纸材料。
授权公告号为CN1236133C,公告日为2006.01.11的中国专利公开了一种PBO纤维表面改性方法,其特征是它是通过下述步骤实现的:首先将PBO纤维浸泡在装有接枝体溶液的塑料或玻璃容器中,然后将上述容器密封并用γ射线辐照,辐照完成后放置20小时至30小时后从上述容器中取出PBO纤维,所述接枝体溶液由重量百分比为2%至4%的环氧树脂和96%至98%的环氧氯丙烷组成。使用该改性方法使得PBO制备方法更复杂,且改性后的PBO纤维的界面性能也不是很高。由于PBO纺丝液的高粘度和干湿法纺丝工艺的特殊性,现在制备的PBO纤维的截面都是圆形,造成PBO纤维表面光滑,界面性能不佳,目前尚无PBO异形纤维的报道。
公告号为CN202865404U,公告日为2013.04.10的中国专利公开了一种三角形截面PBO纤维,包括纤维本体,所述的纤维本体的横截面呈三角形结构。三角形截面PBO纤维既能提高纤维的比表面积和刚性,又能使其呈现较好光泽。该专利仍存在以下问题:在工艺上,对于PBO纤维而言,PBO是液晶纺丝,采用的是干湿纺工艺,从喷丝孔中挤出的聚合物原丝如何在空气层和凝固浴层均能很好的保持形状是难点,目前还没有公开专利和文章涉及到PBO的干湿纺制备异形纤维的工艺及异形纤维的后续应用。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提出了一种扁圆型截面PBO纤维及制备方法,通过异形喷丝孔挤出,采用干喷湿纺的方法,控制侧吹风温度,和凝固浴温度,纺丝张力,很好的保持纤维形状。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种扁圆型截面PBO纤维,其特征在于:线密度为1.5D~4D。
优选的,所述PBO纤维的截面为扁圆型。
优选的,所述扁圆型截面PBO纤维在浆粕的应用。
一种扁圆型截面PBO纤维制备方法,其特征在于,包括工艺步骤如下:
步骤A、备料,准备多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆;
步骤B、纺丝,将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过椭圆形纺孔或矩形纺孔或菱形纺孔挤出,挤出温度160~200℃,挤出纺板压力3~7MPa,聚合物流量为单孔0.02~0.1cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度20cm~200cm,侧吹风温度25℃~50℃,纺速50~80 m /min,喷丝头拉伸比为10~20;喷丝头拉伸比为10~20;之后进入凝固浴,凝固浴温度40~50℃,停留时间3~10S;
步骤C、洗涤干燥,丝束缠绕经过水洗辊,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊温度100~300℃之间。
优选的,所述步骤A中,所述聚合物纺浆质量分数为10%~15%,聚合物特性粘数为18~28dL/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为200万~800万厘泊。
优选的,所述步骤B中椭圆形纺孔、矩形纺孔和菱形纺孔的短径为0.1~0.2mm,长径与短径比值1.1~5。
优选的,所述步骤B中椭圆形纺孔、矩形纺孔和菱形纺孔的长径与短径比值1.5~3。
优选的,所述步骤C中水洗辊包括3~10组水洗辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.0001~1.1。
优选的,所述步骤C中干燥辊包括2~5组干燥辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9900~0.9999。
优选的,所述步骤C中后一组干燥辊子比前一组干燥辊子的温度高。
本技术方案的有益效果如下:
一、本发明提供一种扁圆型截面PBO纤维,与常规圆形截面PBO纤维相比,比表面积更高,相同线密度纤维制备的浆粕比表面积增大10%~20%,更适合制备高强度PBO纸。
二、本发明提供一种扁圆型截面PBO纤维制备方法,通过异形喷丝孔挤出,采用干喷湿纺的方法,控制侧吹风温度,和凝固浴温度,纺丝张力,很好的保持纤维形状。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
多聚磷酸液晶态溶液的制备方法
多聚磷酸液晶态溶液的制备方法,包括以下步骤,对苯二甲酸是按照一定比例分步在混合、预聚合、后聚合步骤中加入,且各步骤中加入的对苯二甲酸的摩尔量总和与混合步骤中加入的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的摩尔量的比值为0.97~1.05:1,对苯二甲酸先经研磨处理至0.2~5μm的粒径后,再投入使用;所述混合投入的对苯二甲酸的摩尔量:步骤预聚合投入的对苯二甲酸的摩尔量:步骤后聚合使用的对苯二甲酸的摩尔量=5.0~8.5:0.5~3.5:0.1~2.0;具体工艺步骤如下:混合、脱气,将多聚磷酸加热后投入到混合脱气釜中,再投入五氧化二磷、4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸,进行脱气;
预聚合,将步骤A脱气得到的物料进行预聚合,在预聚合过程中加入对苯二甲酸,得到预聚合物料;预聚合温度为120~150℃,预聚合过程中,测量混合脱气釜中物料温度为80~120℃,粘度为100~300Pa·s时,加入对苯二甲酸,待测量得到混合脱气釜中物料粘度为500~800Pa·s时,停止预聚合反应,得到预聚合物料;采用旋转粘度计、落球粘度计或振动式粘度计测量取样物料的动力粘度;
后聚合,将预聚合物料和对苯二甲酸送入螺杆反应器进行后聚合,得到聚合物纺浆。
实施例1
备料:聚合制备纺浆质量分数10%,聚合物特性粘度28dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为200万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过椭圆形纺孔挤出,椭圆形纺孔短径为0.1mm,长径与短径比值1.1,挤出温度160℃,挤出纺板压力3MPa,聚合物流量为单孔0.02cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度20cm,侧吹风温度25℃,纺速50 m /min,喷丝头拉伸比为10;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度40℃,停留时间3S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括3组水洗辊子,每组辊子包括10个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.0001,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括2组干燥辊子,每组干燥辊子包括4个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9900,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
实施例2
备料:聚合制备纺浆质量分数15%,聚合物特性粘度18dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为800万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过矩形纺孔挤出,矩形纺孔短径为0.2mm,长径与短径比值5,挤出温度200℃,挤出纺板压力7MPa,聚合物流量为单孔0.1cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度200cm,侧吹风温度50℃,纺速80 m /min,喷丝头拉伸比为20;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度50℃,停留时间10S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括10组水洗辊子,每组辊子包括20个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.1,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括5组干燥辊子,每组干燥辊子包括20个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9999,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为135℃,第三组干燥辊子温度为190℃,第四组干燥辊子温度为245℃,第五组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
实施例3
备料:聚合制备纺浆质量分数13%,聚合物特性粘度23dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为300万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过菱形纺孔挤出,菱形纺孔短径为0.15mm,长径与短径比值3,挤出温度180℃,挤出纺板压力5MPa,聚合物流量为单孔0.06cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度110cm,侧吹风温度35℃,纺速65 m /min,喷丝头拉伸比为15;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度45℃,停留时间7S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括6组水洗辊子,每组辊子包括15个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.06,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括4组干燥辊子,每组干燥辊子包括7个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9950,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为150℃,第三组干燥辊子温度为220℃,第四组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
实施例4
备料:聚合制备纺浆质量分数13%,聚合物特性粘度23dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为300万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过矩形纺孔挤出,矩形纺孔短径为0.15mm,长径与短径比值为1.5,挤出温度180℃,挤出纺板压力5MPa,聚合物流量为单孔0.06cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度110cm,侧吹风温度35℃,纺速65 m /min,喷丝头拉伸比为15;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度45℃,停留时间7S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括6组水洗辊子,每组辊子包括15个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.06,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括4组干燥辊子,每组干燥辊子包括7个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9950,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为150℃,第三组干燥辊子温度为220℃,第四组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
对比例1
备料:聚合制备纺浆质量分数10%,聚合物特性粘度28dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为200万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过椭圆形纺孔挤出,椭圆形纺孔短径为0.1mm,长径与短径比值6,挤出温度160℃,挤出纺板压力3MPa,聚合物流量为单孔0.02cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度20cm,侧吹风温度25℃,纺速50 m /min,喷丝头拉伸比为10;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度40℃,停留时间3S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括3组水洗辊子,每组辊子包括10个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.0001,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括2组干燥辊子,每组干燥辊子包括4个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9900,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
对比例2
备料:聚合制备纺浆质量分数10%,聚合物特性粘度28dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为200万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过椭圆形纺孔挤出,椭圆形纺孔短径为0.1mm,长径与短径比值1.05,挤出温度160℃,挤出纺板压力3MPa,聚合物流量为单孔0.02cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度20cm,侧吹风温度25℃,纺速50 m /min,喷丝头拉伸比为10;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度40℃,停留时间3S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括3组水洗辊子,每组辊子包括10个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.0001,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括2组干燥辊子,每组干燥辊子包括4个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9900,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
对比例3
备料:聚合制备纺浆质量分数15%,聚合物特性粘度18dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为800万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过矩形纺孔挤出,矩形纺孔短径为0.2mm,长径与短径比值5,挤出温度200℃,挤出纺板压力7MPa,聚合物流量为单孔0.1cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度10cm,侧吹风温度20℃,纺速80 m /min,喷丝头拉伸比为20;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度50℃,停留时间10S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括10组水洗辊子,每组辊子包括20个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.1,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括5组干燥辊子,每组干燥辊子包括20个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9999,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为135℃,第三组干燥辊子温度为190℃,第四组干燥辊子温度为245℃,第五组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
对比例4
备料:聚合制备纺浆质量分数15%,聚合物特性粘度18dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为800万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过矩形纺孔挤出,矩形纺孔短径为0.2mm,长径与短径比值5,挤出温度200℃,挤出纺板压力7MPa,聚合物流量为单孔0.1cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度210cm,侧吹风温度55℃,纺速80 m /min,喷丝头拉伸比为20;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度50℃,停留时间10S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括10组水洗辊子,每组辊子包括20个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.1,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括5组干燥辊子,每组干燥辊子包括20个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9999,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为135℃,第三组干燥辊子温度为190℃,第四组干燥辊子温度为245℃,第五组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
对比例5
备料:聚合制备纺浆质量分数13%,聚合物特性粘度23dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为300万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过菱形纺孔挤出,菱形纺孔短径为0.15mm,长径与短径比值3,挤出温度180℃,挤出纺板压力5MPa,聚合物流量为单孔0.15cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度110cm,侧吹风温度35℃,纺速65 m /min,喷丝头拉伸比为15;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度45℃,停留时间7S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括6组水洗辊子,每组辊子包括15个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.06,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括4组干燥辊子,每组干燥辊子包括7个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9950,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为150℃,第三组干燥辊子温度为220℃,第四组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
对比例6
备料:聚合制备纺浆质量分数13%,聚合物特性粘度23dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为300万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过菱形纺孔挤出,菱形纺孔短径为0.15mm,长径与短径比值3,挤出温度180℃,挤出纺板压力5MPa,聚合物流量为单孔0.01cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度110cm,侧吹风温度35℃,纺速65 m /min,喷丝头拉伸比为15;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度45℃,停留时间7S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括6组水洗辊子,每组辊子包括15个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.06,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括4组干燥辊子,每组干燥辊子包括7个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9950,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为150℃,第三组干燥辊子温度为220℃,第四组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
对比例7
备料:聚合制备纺浆质量分数13%,聚合物特性粘度23dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为300万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过圆形纺孔挤出,圆形纺孔直径为0.15mm,挤出温度180℃,挤出纺板压力5MPa,聚合物流量为单孔0.06cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度110cm,侧吹风温度35℃,纺速65 m /min,喷丝头拉伸比为15;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度45℃,停留时间7S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括6组水洗辊子,每组辊子包括15个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.06,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括4组干燥辊子,每组干燥辊子包括7个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9950,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为150℃,第三组干燥辊子温度为220℃,第四组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
对比例8
备料:聚合制备纺浆质量分数13%,聚合物特性粘度23dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为300万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过矩形纺孔挤出,矩形纺孔短径为0.15mm,长径与短径比值为1.5,挤出温度180℃,挤出纺板压力5MPa,聚合物流量为单孔0.06cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度110cm,侧吹风温度35℃,纺速65 m /min,喷丝头拉伸比为15;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度35℃,停留时间2S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括6组水洗辊子,每组辊子包括15个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.06,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括4组干燥辊子,每组干燥辊子包括7个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9950,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为150℃,第三组干燥辊子温度为220℃,第四组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
对比例9
备料:聚合制备纺浆质量分数13%,聚合物特性粘度23dl/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为300万厘泊的多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆。
纺丝:将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过矩形纺孔挤出,矩形纺孔短径为1.5mm,长径与短径比值为1.5,挤出温度180℃,挤出纺板压力5MPa,聚合物流量为单孔0.06cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度110cm,侧吹风温度35℃,纺速65 m /min,喷丝头拉伸比为15;之后进入10%稀磷酸凝固浴,凝固浴温度55℃,停留时间12S。
洗涤干燥:丝束缠绕经过水洗辊,水洗辊包括6组水洗辊子,每组辊子包括15个辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.06,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸通过调整前后两组水洗辊子转动速比实现张力≤0.2g/D;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊包括4组干燥辊子,每组干燥辊子包括7个辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9950,第一组干燥辊子温度为80℃,第二组干燥辊子温度为150℃,第三组干燥辊子温度为220℃,第四组干燥辊子温度为300℃,实现干燥张力≤0.2g/D。
测试仪器为BET法比表面积分析仪,相同研磨时间、相同线密度1mm圆形截面浆粕、扁圆形截面浆粕比表面积对比如表1所示:
将实施例1~4以及对比例1~9中制备得到的扁圆型截面PBO纤维测试得到的线密度和比表面积如表2所示:
综上所述,本领域的普通技术人员阅读本发明文件后,根据本发明的技术方案和技术构思无需创造性脑力劳动而作出的其他各种相应的变换方案,均属于本发明所保护的范围。
Claims (7)
1.一种扁圆型截面PBO纤维制备方法,其特征在于,包括工艺步骤如下:
步骤A、备料,准备多聚磷酸液晶态溶液的聚合物纺浆,所述聚合物纺浆质量分数为10%~15%,聚合物特性粘数为18~28dL/g,使用转子粘度计测得200℃下纺浆的动力粘度为200万~800万厘泊;
步骤B、纺丝,将脱气、过滤后上述聚合物纺浆输送至计量泵,经精确计量后,进入纺丝组件,通过椭圆形纺孔或矩形纺孔或菱形纺孔挤出,椭圆形纺孔、矩形纺孔和菱形纺孔的短径为0.1~0.2mm,长径与短径比值1.1~5;挤出温度160~200℃,挤出纺板压力3~7MPa,聚合物流量为单孔0.02~0.1cc/min;聚合物细流通过缓冷风空气层拉伸冷却,冷却空气层长度20cm~200cm,侧吹风温度25℃~50℃,纺速50~80 m /min,喷丝头拉伸比为10~20;之后进入凝固浴,凝固浴温度40~50℃,停留时间3~10S;
步骤C、洗涤干燥,丝束缠绕经过水洗辊,经喷淋洗去纤维内部与表面残留的少量磷酸;干燥,丝束缠绕通过干燥辊进行干燥,干燥辊温度100~300℃之间。
2.根据权利要求1所述的一种扁圆型截面PBO纤维制备方法,其特征在于:所述步骤B中椭圆形纺孔、矩形纺孔和菱形纺孔的长径与短径比值1.5~3。
3.根据权利要求2所述的一种扁圆型截面PBO纤维制备方法,其特征在于:所述步骤C中水洗辊包括3~10组水洗辊子,每组辊子之间的转速相等,第一组水洗辊子线速度与纺丝速度相同,后一组水洗辊子与前一组水洗辊子的速度比为1.0001~1.1。
4.根据权利要求3所述的一种扁圆型截面PBO纤维制备方法,其特征在于:所述步骤C中干燥辊包括2~5组干燥辊子,第一组干燥辊子线速度与最后一组水洗辊子线速度相同,后一组干燥辊子与前一组干燥辊子的速度比为0.9900~0.9999。
5.根据权利要求4所述的一种扁圆型截面PBO纤维制备方法,其特征在于:所述步骤C中后一组干燥辊子比前一组干燥辊子的温度高。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种扁圆型截面PBO纤维制备方法得到一种扁圆型截面PBO纤维,其特征在于:线密度为1.5D~4D;所述PBO纤维的截面为扁圆型。
7.一种根据权利要求6所述的扁圆型截面PBO纤维在浆粕的应用。
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Citations (9)
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---|---|---|---|---|
JPH07157918A (ja) * | 1993-12-03 | 1995-06-20 | Toyobo Co Ltd | ポリベンザゾール繊維の製造方法 |
JP2002173826A (ja) * | 2000-12-01 | 2002-06-21 | Oji Paper Co Ltd | 偏平繊維およびその製造方法 |
CN1693551A (zh) * | 2005-06-09 | 2005-11-09 | 东华大学 | 一种制备聚对苯撑苯并二噁唑纤维的新方法 |
CN101824662A (zh) * | 2010-04-28 | 2010-09-08 | 江苏振阳集团有限公司 | 一种制备聚亚苯基苯并二噁唑pbo纤维的高压纺丝方法 |
CN203284517U (zh) * | 2013-04-12 | 2013-11-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种pbo熔体纺丝用喷丝装置 |
JP2015110854A (ja) * | 2013-10-29 | 2015-06-18 | 国立大学法人 岡山大学 | ポリ(p−フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維、その製造方法及びそれを含むマット |
CN109943906A (zh) * | 2017-12-21 | 2019-06-28 | 中蓝晨光化工有限公司 | 一种高伸长率聚对苯撑苯并二噁唑纤维及其制备方法 |
CN112760737A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-05-07 | 山东非金属材料研究所 | 一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法 |
CN113882185A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-01-04 | 山东非金属材料研究所 | 一种用于制备浆粕的pbo沉析纤维的制备方法 |
Family Cites Families (1)
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Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07157918A (ja) * | 1993-12-03 | 1995-06-20 | Toyobo Co Ltd | ポリベンザゾール繊維の製造方法 |
JP2002173826A (ja) * | 2000-12-01 | 2002-06-21 | Oji Paper Co Ltd | 偏平繊維およびその製造方法 |
CN1693551A (zh) * | 2005-06-09 | 2005-11-09 | 东华大学 | 一种制备聚对苯撑苯并二噁唑纤维的新方法 |
CN101824662A (zh) * | 2010-04-28 | 2010-09-08 | 江苏振阳集团有限公司 | 一种制备聚亚苯基苯并二噁唑pbo纤维的高压纺丝方法 |
CN203284517U (zh) * | 2013-04-12 | 2013-11-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种pbo熔体纺丝用喷丝装置 |
JP2015110854A (ja) * | 2013-10-29 | 2015-06-18 | 国立大学法人 岡山大学 | ポリ(p−フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維、その製造方法及びそれを含むマット |
CN109943906A (zh) * | 2017-12-21 | 2019-06-28 | 中蓝晨光化工有限公司 | 一种高伸长率聚对苯撑苯并二噁唑纤维及其制备方法 |
CN112760737A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-05-07 | 山东非金属材料研究所 | 一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法 |
CN113882185A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-01-04 | 山东非金属材料研究所 | 一种用于制备浆粕的pbo沉析纤维的制备方法 |
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