CN114959837A - 一种镁合金表面TiO2-MoS2二维薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新材料技术领域，且公开了一种镁合金表面TiO2‑MoS2二维薄膜的制备方法，包括镁合金预处理和TiO2‑MoS2复合薄膜材料制备，其中TiO2‑MoS2复合薄膜材料制备包括步骤：制作电泳液、电泳沉积、薄膜清洗。本发明通过电泳法制备的TiO2‑MoS2二维薄膜，结合了TiO2和MoS2两种二维材料各自的特点和优势，形成一种新型的多功能型复合材料，在镁合金表面形成一层致密的纳米薄膜，防止介质通过薄膜与镁合金接触，对镁合金起到保护作用，从而延长镁合金的使用寿命，在新材料防腐蚀等领域具有很大的应用潜力。

Description

一种镁合金表面TiO2-MoS2二维薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体为一种镁合金表面TiO2-MoS2二维薄膜的制备方法。
背景技术
金属镁为第IIA族元素，被认为是21世纪最好的绿色材料。镁合金是由镁中掺杂不同量的其他合金化元素组成，镁合金具有生物相容性好、储氢容量大、电池理论比容量高等优良的物理化学性能，因此被认为在航空航天、交通、计算机等领域具有良好的应用前景。然而，作为结构材料，镁合金强度低，塑性较差和耐腐蚀性差，限制镁及其合金的大规模应用。
由于镁的化学性质较为活泼、标准电极电位较低且天然氧化物膜的保护能力较差，导致镁合金耐蚀性能较差。当镁合金接触到其他金属时，由于镁合金腐蚀电位很低，导致其容易优先被腐蚀；另一方面，镁合金类似于铝合金在空气中能迅速生成一层氧化物薄膜，但镁合金不同于铝合金的是，镁合金生成的氧化薄膜不像铝合金生成的氧化物薄膜那么致密，而是薄膜表面存在着孔洞，使得介质容易进入到镁合金内部，介质将内外连接起来构成原电池，发生了电化学腐蚀，氧化物薄膜防护性差。如果能克服镁合金易被腐蚀的缺点，将会大大提高镁合金在各个领域内的应用和发展。
发明内容
针对背景技术中提出的现有镁合金表面自身氧化薄防护性差，本发明提供了一种镁合金表面TiO2-MoS2二维薄膜的制备方法，制备的薄膜致密，能够有效防止介质进入到镁合金内部，延长镁合金使用寿命的优点，解决了上述背景技术中提出的问题。
本发明提供如下技术方案：一种镁合金表面TiO2-MoS2二维薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：镁合金预处理
对镁合金进行打磨和清洗处理：采用砂纸对镁合金进行打磨，去除镁合金表面的氧化物膜层，露出表层下的基体，将打磨后的镁合金样品清洗后烘干，得到表面干净的镁合金基体；
步骤二：TiO2-MoS2复合薄膜材料制备
(1)制作电泳液：用移液枪取比例为1:0.5～0.8的TiO2和MoS2溶液分散于100mL、浓度为70％的乙醇溶液中，然后放入超声波机中进行超声搅拌，使TiO2和MoS2均匀地分散在浓度为70％的乙醇溶液中，制成稳定的电泳液；
(2)电泳沉积：每次从配制好的溶液中取5mL用于电泳沉积，取两片处理好的镁合金基体置于溶液中作为阳极和阴极，并保持两极间距离为15mm～20mm，在作为两极的镁合金基体上加入电压，进行电泳；
(3)薄膜清洗：取出电泳沉积后带有薄膜的镁合金片，用去离子水清洗表面多余沉淀，自然干燥后放入炉子中加热，待炉子冷却后取出样品。
优选的，镁合金预处理过程中，所述镁合金分别采用400目，800目、1200目、1500目的砂纸进行逐级打磨。
优选的，镁合金预处理过程中，所述样品在水和乙醇中超声清洗时间为10min。
优选的，制作电泳液过程中，所述混合溶液TiO2：MoS2的比例为1:0.7。
优选的，制作电泳液过程中，所述混合液超声搅拌时间为30min。
优选的，电泳沉积过程中，所述电泳沉积电压和时间分别为20V和90s
优选的，薄膜清洗过程中，炉子温度为150℃，干燥时间为60min。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明通过电泳法制备的TiO2-MoS2二维薄膜，结合了TiO2和MoS2两种二维材料各自的特点和优势，形成一种新型的多功能型复合材料，在镁合金表面形成一层致密的纳米薄膜，防止介质通过薄膜与镁合金接触，对镁合金起到保护作用，从而延长镁合金的使用寿命，在新材料防腐蚀等领域具有很大的应用潜力。
2、本发明通过电泳沉积法高效、直接地在镁合金表面生成由TiO2和MoS2两种物质构成的纳米薄膜，在防腐和生物医学涂层等多种方面具有广泛应用，本发明采用简单的制备方法即可在镁合金表面形成完整的保护膜，提高了镁合金的耐腐蚀性能。
附图说明
图1是镁合金，单层TiO2，单层MoS2和TiO2-MoS2薄膜的XRD图；
图2是不同比例的TiO2、MoS2溶液电泳沉积后TiO2-MoS2复合膜SEM图：a)TiO2：MoS2为1：0.5；
b)TiO2：MoS2为1：0.6；
c)TiO2：MoS2为1：0.7；
d)TiO2：MoS2为1：0.8；
图3是不同比例的TiO2、MoS2溶液电泳沉积后TiO2-MoS2薄膜极化曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：电泳前，对镁合金进行打磨和清洗处理。先采用400目较粗糙的砂纸打磨双面，将镁合金表面的氧化物膜层去除，从而露出表层下的基体，而后使用800目、1200目、1500目进行逐级打磨，打磨后样品分别在去离子水和乙醇中超声清洗10min，取出烘干，得到表面光滑的镁合金基体。
然后用移液枪取1份1mL制备好的TiO2分别分散于100mL、浓度为70％的乙醇溶液中，再按TiO2：MoS2为1:0.5的比例，取0.5mL的浓度为1.0mg/mL的MoS2分散液滴入上述1份溶液中，然后放入超声波机中超声搅拌30min，使TiO2和MoS2均匀地分散在浓度为70％的乙醇溶液中，制成稳定的电泳液。
每次从配制好的溶液中取5mL用于电泳沉积，取两片处理好的镁合金基体置于溶液中作为阳极和阴极，并保持两极间距离为15mm～20mm，加上20V的固定电压将两极通电，电泳沉积90s后在阳极沉淀出一层很薄的TiO2-MoS2薄膜，断开电源，取出带有薄膜的镁合金片，用去离子水清洗表面多余沉淀，自然干燥后放入150℃的炉子中加热60min，待炉子冷却后取出样品
实施例二：与实施例一相比，区别在于取0.6mL的浓度为1.0mg/mL的MoS2分散液滴入1份溶液中，所述TiO2：MoS2的比例为1:0.6。
实施例三：与实施例一相比，区别在于取0.7mL的浓度为1.0mg/mL的MoS2分散液滴入1份溶液中，所述TiO2：MoS2的比例为1:0.7。
实施例四：与实施例一相比，区别在于取0.8mL的浓度为1.0mg/mL的MoS2分散液滴入1份溶液中，所述TiO2：MoS2的比例为1:0.8。
参阅图1所示，为镁合金单层TiO2，单层MoS2和TiO2-MoS2薄膜的XRD图，图中单层MoS2在7.6°和21.68°出现特征峰，峰值很低，说明MoS2结晶度低，单层TiO2的特征峰出现在7.1°和15.46°，从带有TiO2-MoS2薄膜样品的曲线中看出，除了镁合金的特征峰，在7.1°，7.6°，15.46°和21.68°出现新的特征峰，刚好对应单层TiO2和单层MoS2的衍射峰，说明成功地在镁合金表面制备出TiO2-MoS2薄膜。
图2为电泳沉积不同比例(TiO2：MoS2)的TiO2-MoS2复合膜SEM图，从图2a中看出TiO2：MoS2为1：0.5的TiO2-MoS2复合薄膜十分完整且均匀地覆盖在镁合金表面，纳米片与纳米片连接形成蜂窝状，但分布不够均匀，窝口大小不一，复合薄膜不致密。
当TiO2：MoS2为1：0.6时(图2b)，蜂窝状的复合薄膜窝口变小，比较致密地覆盖在镁合金表面。
随着MoS2成分的增加，TiO2：MoS2为1：0.7时(图2c)，复合薄膜已经看不出蜂窝状，变得十分致密，完全隔绝了镁合金表面与空气或腐蚀性物质的接触，形成很好地保护屏障。
继续增加MoS2成分至TiO2：MoS2为1：0.8时(图2d)，复合薄膜出现微小蜂窝口，表面有细小凸起，这可能是因为MoS2成分增多，TiO2和MoS2之间的作用力增大导致，致使复合薄膜不够十分致密。
综上得知，TiO2：MoS2为1：0.7时，复合薄膜最完整致密，完全覆盖镁合金整个表面，可以作为保护镁合金表面的有效屏障。
通过扫描各样品在3.5wt％的NaCl溶液中的电位动态极化曲线来评价其在NaCl溶液中的腐蚀行为。图3为电泳沉积不同比例(TiO2：MoS2)的TiO2-MoS2薄膜极化曲线。电泳沉积TiO2：MoS2为1:0.5，1:0.6，1:0.7和1:0.8获得带有TiO2-MoS2复合薄膜样品的腐蚀电位分别为-1.26V，-1.18V，-1.0V和-1.07V，对应的腐蚀电流密度先减小后增大，分别为8.26×10-7A·cm-2，6.93×10-7A·cm-2，3.69×10-7A·cm-2和5.37×10-7A·cm-2，其中TiO2：MoS2为1:0.7时制备的TiO2-MoS2复合薄膜腐蚀电位最正，为-1.00V，腐蚀电流密度最小，为3.69×10-7A·cm-2，相对于带有TiO2薄膜的样品，电泳沉积TiO2-MoS2复合薄膜后的镁合金腐蚀电位正移0.27V，腐蚀电流密度降低71.4％，说明电泳沉积TiO2：MoS2为1:0.7时获得带有TiO2-MoS2复合薄膜的样品耐腐蚀性能最高，这是因为TiO2：MoS2为1:0.7时制备的TiO2-MoS2复合薄膜最为致密。由此可见，TiO2-MoS2复合薄膜能提高镁合金的耐蚀性，更大程度延缓镁合金的腐蚀速率，且电泳沉积TiO2：MoS2为1:0.7时，TiO2-MoS2复合薄膜的耐蚀性最佳。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种镁合金表面TiO2-MoS2二维薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：镁合金预处理
对镁合金进行打磨和清洗处理：采用砂纸对镁合金进行打磨，去除镁合金表面的氧化物膜层，露出表层下的基体，将打磨后的镁合金样品清洗后烘干，得到表面干净的镁合金基体；
步骤二：TiO2-MoS2复合薄膜材料制备
(1)制作电泳液：用移液枪取比例为1:0.5～0.8的TiO2和MoS2溶液分散于100mL、浓度为70％的乙醇溶液中，然后放入超声波机中进行超声搅拌，使TiO2和MoS2均匀地分散在浓度为70％的乙醇溶液中，得到稳定的电泳液；
(2)电泳沉积：每次从配制好的溶液中取5mL用于电泳沉积，取两片处理好的镁合金基体置于溶液中作为阳极和阴极，并保持两极间距离为15mm～20mm，在作为两极的镁合金基体上加入电压，进行电泳；
(3)薄膜清洗：取出电泳沉积后带有薄膜的镁合金片，用去离子水清洗表面多余沉淀，自然干燥后放入炉子中加热，待炉子冷却后取出样品。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金表面TiO2-MoS2二维薄膜的制备方法，其特征在于：镁合金预处理过程中，所述镁合金分别采用400目，800目、1200目、1500目的砂纸进行逐级打磨。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金表面TiO2-MoS2二维薄膜的制备方法，其特征在于：镁合金预处理过程中，所述样品在水和乙醇中超声清洗时间为10min。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金表面TiO2-MoS2二维薄膜的制备方法，其特征在于：制作电泳液过程中，所述混合溶液TiO2：MoS2的比例为1:0.7。
5.根据权利要求1所述的一种镁合金表面TiO2-MoS2二维薄膜的制备方法，其特征在于：制作电泳液过程中，所述混合液超声搅拌时间为30min。
6.根据权利要求1所述的一种镁合金表面TiO2-MoS2二维薄膜的制备方法，其特征在于：电泳沉积过程中，所述电泳沉积电压和时间分别为20V和90s 。
7.根据权利要求1所述的一种镁合金表面TiO2-MoS2二维薄膜的制备方法，其特征在于：薄膜烘干过程中，炉子温度为150℃，干燥时间为60min。
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