CN114958485A - 一种定向提取烟草表面分泌物香精的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种定向提取烟草表面分泌物香精的工艺方法，包括烟草副产物原料的清理除杂、烟草表面提取物的固相吸附、表面分泌物的富集及表面分泌物的脱蜡处理等步骤。本发明利用固相法定向提取烟草特定香味成分，极大的减少了传统提取法溶剂的使用，提升了过程经济性。

Description

一种定向提取烟草表面分泌物香精的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种烟草表面分泌物香精的工艺方法。
背景技术
烟叶和卷烟生产中会产生大量的副产物，如烟叶生产中产生的大量的未列级的废弃烟叶，打叶复烤过程中产生的大碎片、小碎片、烟末、烟尘，以及卷烟生产过程中产出的烟尘棒等。据初步统计，烟草行业每年产生的副产物总量超过20万吨，除了一部分用来生产烟草薄片和烟草浸膏外，其余的副产品，特别是几乎全部的烟末、烟尘和烟尘棒等只能通过掩埋或焚烧的方式销毁，不能流通市场，这一方面造成资源的极大浪费，另外一方面销毁方式也会污染环境并额外产生一定的费用。
除了生产烟草薄片外，烟草副产物的另外一种再利用方式是生产烟草浸膏，经典的生产工艺是使用一定的方式浸提，然后浓缩提取液至固型物含量达到30％以上。这种方式生产的烟草浸膏价值不高，生产过程中需要用到大量的酒精，需要耗费大量的能源，提取后的残渣酒精含量较高，后期无害化处理难度较大，费用巨大。
表面分泌物是烟草香气的最主要来源之一，主要存在于烟草表面，是由烟草大分子(类西柏烷类)降解形成的，提取烟草表面分泌物制备香精应用到烟草制品中，可以显著的补充产品香气、提升浓度，改善口感。
发明内容
为解决上述现有技术所存在的不足，本发明提供一种定向提取烟草表面分泌物香精的工艺方法，旨在利用烟草副产物绿色、高效的制备烟草表面分泌物香精。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
一种定向提取烟草表面分泌物香精的工艺方法，包括以下步骤：
(1)烟草副产物原料的清理除杂：
先使用风分处理烟草副产物原料中的杂草、纸片等大尺寸轻质杂物，再使用筛分法去除重质杂物和灰尘；
烟草副产物来源复杂，有些本身就是烟叶和卷烟生产过程中除杂工序产生的，因此除杂过程对本工艺较为重要，烟草副产物中的杂物主要分为三类：第一类是纸片、杂草等轻质杂物，第二类是塑料、金属等重质杂质，第三类是砂子尘土。
对于第一类杂质优选采用流化床风分工艺，利用轻质杂物和副产物主体的密度差除杂；
对于第二类杂质优选筛分除杂，筛网尺寸分别为50目、100目和200目，重质杂物主要出现在50目筛面上，尘土杂质主要出现在200目筛面下，50目以上筛分物可以进一步人工挑选除杂或者是废弃不用，100目以上和200目以上筛分物要分别包装储存，各筛分尺寸不同，目标物含量也不同，200目以上筛分物中烟草腺毛含量较高、目标产物也较高。
2)烟草表面提取物的固相吸附：
将经步骤(1)处理后的原料投料到搅拌罐中，再添加亲油固相吸附基质，通过机械搅拌方式让固相吸附基质与原料充分混合吸附，使烟草原料的表面分泌物吸附到固相吸附基质上。
固相吸附基质可以使用天然亚麻布、木棉纤维、纸浆纤维，以及聚丙烯、聚氨酯泡沫、烷基乙烯聚合物等吸油棉材。搅拌罐中，固相吸附基质的添加量占原料质量的1％-10％，固相吸附基质的尺寸为2×2cm，吸附时间为0.5-1h、吸附温度为40-80℃。
固相吸附基质种类、添加比例以及吸附条件视原料条件而定。对于50目以上的筛分物，优选采用天然吸附材料，添加比例为1％-5％，吸附时间0.5h左右，吸附温度为40-60℃之间；对于100目以上的筛分物，优选使用聚丙烯、聚氨酯泡沫、烷基乙烯聚合物等吸油材料，添加比例为2％-5％，吸附时间0.5-0.8h，吸附温度50-70℃；对于200目以上的筛选物，优选使用合成吸油材料，添加比例5％-10％，吸附时间1h，吸附温度60-80℃。
搅拌转速在60rpm以上对吸附过程没有显著影响。
(3)固相吸附完成后，将混合物物料从搅拌罐下方出料口放出，使用20目振筛将原料与固相吸附基质分离，收集振筛上部的固相吸附基质待用，振筛下部的提取后原料废弃或另做它用。
(4)表面分泌物的富集：
利用物理或者化学手段将固相吸附基质中的表面分泌物脱附，得到粗产品；固相吸附基质废弃或者活化后重新使用。可以使用三种工艺方法富集表面分泌物，a.直接蒸馏法，是将固相吸附基质直接投料到带有水冷装置的加热罐中，保持罐温在110-120℃，打开冷凝装置，收集冷凝装置中馏出的液体，即为粗产品；b.溶剂萃取法，是将固相吸附基质浸泡在60℃的95％乙醇溶液中萃取1h，然后蒸发乙醇溶剂后得到表面分泌物粗产品；c.水蒸气蒸馏法，法是指隔水蒸馏法，水蒸气直接通过固相吸附基质后冷凝，收集冷凝器上层油状物质，得到粗产品。
三种分离和富集方法得到的粗产品得率和纯度各不相同：水蒸汽蒸馏富集物得率较低，富集物收集难度较大，但是富集物纯度较好，品质最好；溶剂萃取法富集物得率较高，但杂质较多，后续脱蜡除杂工序复杂；直接蒸馏法富集物得率和纯度居中。具体采用分离和富集手段视原料品质和产品要求而定，如果产品要求较低可以采用溶剂萃取法，产品要求高使用水蒸汽蒸馏法；50目以上筛分物目标产物含量较少，宜采用溶剂萃取法，保证得率和工艺过程经济性；200目以上筛分物目标产物最高，可以使用水蒸汽蒸馏法生产高品质产品。
(5)表面分泌物的脱蜡处理：
将粗产品在-4-0℃低温下静置12-24h，使蜡质析出；待没有蜡质析出后，通过离心或过滤方式将表面分泌物中的蜡质脱除，得到成品表面分泌物香精，固体蜡质废弃或另做它用。
具体工艺的实现方式，根据表面分泌物的富集方式而定：水蒸汽蒸馏产品优选的处理方式为0℃环境下脱蜡12h即可；直接蒸馏产品优选的处理方式是-4℃环境下脱蜡18h；溶剂萃取法富集物优选的处理方式是0℃环境下脱蜡24h，待离心或者过滤后，再次在-4℃环境下脱蜡24h。
脱蜡步骤完成后得到最终的烟草表面分泌物香精成品。
本发明的有益效果体现在：
本发明利用烟叶和卷烟生产过程中的副产物为原料，基于表面分泌物主要存在于原料表面这一特性，利用固-固吸附萃取法制备烟草表面分泌物香精。本发明工艺方法的提取过程中不需要使用酒精等提取溶剂，也没有传统工艺中的浓缩步骤，耗能较少，提取后残渣处理容易。固固吸附法定向提取烟叶表面分泌物，产品杂质较少，后期精制、提纯简单。
附图说明
图1为以烟草加工副产物为原料定向提取烟草表面分泌物香精的工艺方法示意图。
具体实施方案
通过以下具体实施例进一步描述本发明，下述实施例将有助于更好地理解本发明，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
根据图1，一种定向提取烟草表面分泌物香精的工艺方法，包括以下步骤
(1)将500公斤烟末投料至风分除杂设备中，收集下部落下的烟末备用，上部的杂草和纸片等杂物废弃不用；风分后的烟末使用振筛筛分，振筛配置三层筛网，目数分别为50目、100目和200目，筛分完成后，50目筛上物经过人工除杂后收集待用，100目和200目筛上物直接收集待用，三种目数筛上物的重量分别为122.3公斤(50目)、243.2公斤(100目)和106.8公斤(200目)。
(2)将上述3种目数的原料分批次投料到搅拌罐中固相吸附萃取，三种原料所用的固相吸附基质和提取条件分别如下：
(a)对50目筛上物，使用的固相吸附基质为亚麻布，添加比例为2％，在50℃、60rpm下搅拌30min后，停止吸附萃取，对处理前后的原料进行气相色谱分析，经过固相吸附后的原料致香成分含量下降了85.4％。
(b)对100目筛上物，使用的固相吸附基质为聚丙烯吸油棉，添加比例为4％，在50℃、60rpm下搅拌45min后，停止吸附萃取，对处理前后的原料进行气相色谱分析，经过固相吸附后的原料致香成分含量下降了90.2％。
(c)对200目筛上物，使用的固相吸附基质为聚丙烯吸油棉，添加比例为8％，在60℃、60rpm下搅拌60min后，停止吸附萃取，对处理前后的原料进行气相色谱分析，经过固相吸附后的原料致香成分含量下降了94.8％。
(3)固相吸附完成后，将混合物物料从搅拌罐下方出料口放出，使用20目振筛将原料与固相吸附基质分离，收集振筛上部的固相吸附基质待用，振筛下部的提取后原料废弃或另做它用。
(4)分别使用溶剂萃取法、直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法对50目吸附物、100目吸附物和200目吸附物进行富集分离。具体步骤为：
(a)50目吸附物采用溶剂萃取法富集分离：按照2:1的比例添加95％乙醇溶液，在60℃下萃取1h，然后蒸发乙醇溶剂后得到表面分泌物粗产品；
(b)100目吸附物采用直接蒸馏法富集分离：将固相吸附基质直接投料到带有水冷装置的加热罐中，保持罐温在110-120℃，打开冷凝装置，收集冷凝装置中馏出的液体，得到粗产品；
(c)100目吸附物采用水蒸汽蒸馏法富集分离，处理时间为2h，处理完成后，收集冷凝器上层油状物质，得到粗产品。
(5)粗产品的脱蜡处理
(a)50目粗产品的脱蜡处理分为两个步骤：首先是在0℃环境下脱蜡24h，待离心或者过滤后，再次在-4℃环境下脱蜡24h，离心或者过滤后得到产品0.65公斤，得率为0.53％。
(b)100目粗产品的脱蜡条件为-4℃环境下18h，离心过滤后获得产品1.73公斤，得率为0.71％。
(c)200目粗产品的脱蜡条件为0℃环境下24h，没有蜡质析出，得到产品0.69公斤，得率为0.65％。
以上内容描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本技术领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种各样的变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种定向提取烟草表面分泌物香精的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)烟草副产物原料的清理除杂：
先使用风分处理烟草副产物原料中的轻质杂物，再使用筛分法去除重质杂物和灰尘；
(2)烟草表面提取物的固相吸附：
将经步骤(1)处理后的原料投料到搅拌罐中，再添加亲油固相吸附基质，通过机械搅拌方式让固相吸附基质与原料充分混合吸附，使烟草原料的表面分泌物吸附到固相吸附基质上；
(3)固相吸附完成后，使用振筛将原料与固相吸附基质分离，收集振筛上部的固相吸附基质待用，振筛下部的提取后原料废弃或另做它用；
(4)表面分泌物的富集：
利用物理或者化学手段将固相吸附基质中的表面分泌物脱附，得到粗产品；固相吸附基质废弃或者活化后重新使用；
(5)表面分泌物的脱蜡处理：
将粗产品在低温下静置，使蜡质析出；待没有蜡质析出后，通过固液分离方式将表面分泌物中的蜡质脱除，得到成品表面分泌物香精，固体蜡质废弃或另做它用。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中所述的烟草副产物原料为烟丝、烟叶生产中的废弃烟叶，和/或打叶复烤加工过程中的大碎片、小碎片、烟沫和/或烟尘。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中所述的固相吸附基质包括天然亚麻布、木棉纤维、纸浆纤维、聚丙烯、聚氨酯泡沫以及烷基乙烯聚合物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于：步骤(4)将固体吸附基质中的表面分泌物脱附的方法包括直接蒸馏法、溶剂萃取法和水蒸汽蒸馏法中的一种。
5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中所述的固相吸附基质的添加量占原料质量的1％-10％，吸附时间为0.5-1h、吸附温度为40-80℃。
6.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于：步骤(5)中所述蜡质的析出温度为-4-0℃、析出时间为12-24h。
7.根据权利要求4所述的工艺方法，其特征在于：所述直接蒸馏法是将固相吸附基质直接投料到带有水冷装置的加热罐中，保持罐温在110-120℃，打开冷凝装置，收集冷凝装置中馏出的液体，即为粗产物；所述溶剂萃取法是将固相吸附基质浸泡在60℃的95％乙醇溶液中萃取1h，然后蒸发乙醇溶剂后得到表面分泌物粗产品；所述水蒸气蒸馏法是指隔水蒸馏法，水蒸气直接通过固相吸附基质后冷凝，收集冷凝器上层油状物质，得到粗产品。
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