CN114958483A - 一种金丝楠精油提质增效方法以及包含金丝楠精油的复方精油 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种金丝楠精油提质增效的方法以及包含金丝楠精油的复方精油，该金丝楠精油提质增效的方法包括以下步骤：将金丝楠原料干燥后粉碎，得金丝楠粉末；配置酶溶液，向其中加离子液体得共溶剂；将金丝楠粉末浸入共溶剂，待金丝楠粉末预处理结束后，对金丝楠混合液进行超声、微波协同萃取处理，收集金丝楠粗提物；将金丝楠粗提物依次进行脱水、分子蒸馏和醇化处理，制得金丝楠精油。该提取方法是专门针对金丝楠精油提质增效进行研制，可有效解决现有的提取方法普遍存在的提取效率低、能耗大、精油提取纯度低及香气差、气味刺鼻的问题。该发明还分别提供了包含金丝楠精油的具有安神助眠功效的复方精油、抑菌驱蚊功效的复方精油。

Description

一种金丝楠精油提质增效方法以及包含金丝楠精油的复方 精油

技术领域

本发明属于金丝楠精油技术领域，具体涉及一种金丝楠精油提质增效方法以及包含金丝楠精油的复方精油。

背景技术

金丝楠是中国人约定俗成的名称，无对应的拉丁文或英语标准词语，也不是具体树种的名称，而是一类树种的名称。目前国内外公认以桢楠(Phoebe zhennan)、细叶楠(Phoebe hui Cheng ex Yang)、紫楠(Phoebe sheareri(Hemsl.)Gamble)、闽楠(Phoebebournei(Hemsl.)Yang)为金丝楠代表树种，这四个树种均隶属于樟科Lauraceae楠属Phoebe Nees。

金丝楠木的应用历史悠久，据可查记录最早始于元朝。在元末陶宗仪所著的《南极辍耕录》中记载，在元代宫廷内就有金丝楠木制成的宝座、床屏和寝床，以及最早使用金丝楠木建造的宫殿——文德殿。明清两代，随着社会经济的发展和工艺技术的提高，帝王之家大兴土木，对金丝楠木的需求有增无减。在清代道光之前金丝楠的使用基本为皇家垄断，还专门设置有置办金丝楠木的部门，因此金丝楠又有“皇木”之称。自古以来，金丝楠木除了建造宏伟壮丽的建筑以外，就是制作精美的古典家具或木雕艺术品。金丝楠木的天然纹理，图案丰富、瑰丽多姿，并有“移步换影”的立体效果，大多组成一幅幅天然画卷，为了不破坏其意境，在设计和加工中会尽量保留其完整性，因此，金丝楠木家具的制作大多都是使用独板，即将一块完整的大木料制作成家具的主要部件，也被称作“一木一器”。由于珍贵木材来源稀少，完整的大木料更为难得，所以对制作技艺要求很高，因此金丝楠木独板家具的艺术价值和收藏价值极高。正因为如此，导致金丝楠木的出材率不足40％，超过60％的加工余料被废弃甚至焚烧，造成了资源的严重浪费，间接提高了原料成本。基于此，采用高值化绿色环保技术开发利用金丝楠木的加工余料，不仅对保护生态环境起到了减排固碳的作用，也积极响应我国生态经济发展策略，还促进了珍稀树种资源的保护和合理利用。

金丝楠木自古就有楠香寿人的说法，在《本草纲目》、《普济方》、《证类本草》、《太平圣惠方》等古籍药典中明确记载，楠木及其枝叶或树皮是祛疾除患的良药，煎汤内服或外用可治疗胃病、霍乱、聤耳出脓水(中耳炎)、脚气等病症。

现代研究成果表明金丝楠代表树种桢楠、细叶楠、紫楠、闽楠各器官提取的精油(挥发油)均有不同程度的体外抗肿瘤活性以及抑菌、抗氧化和降血糖作用，这主要归因于这些提取物中含有大量具镇静安定、延长睡眠、抗抑郁、镇咳平喘、消炎、抑菌、抗过敏、促进伤口愈合等功效的成分，不仅可镇静催眠、放松精神、润肺养肺从而提高人体的免疫力和促进身体康复，还可以杀灭空气中影响人体健康的病菌、真菌和细菌等有害微生物。因此，采用高效环保绿色的制备方法高值化开发金丝楠代表树种的木材加工余料、抚育采伐废弃物、落叶等废弃物质资源，使其能广泛应用于药物和保健品、食品和日化产品中，不仅能促进金丝楠人工林种植产业的经济开发，同时符合国家对珍贵木材资源高效高值化利用的号召，有深远的生态价值、经济价值和社会价值。目前关于高品质金丝楠精油(挥发油)的高效绿色制备方法及其复方精油应用的研究论文和专利报道基本处于空白。

水蒸气蒸馏法是常用的植物精油(挥发油)提取方法，具有设备简单、操作简便、易于产业化等特点，因此广泛应用于精油的提取。但是目前该技术由于提取率低、耗时长、能耗大，已不能满足国家关于低碳环保节能的政策要求，正在逐渐被一些提取率高、能耗低、效率高的新技术所取代。

高品质精油不仅具有良好的芳疗功效，而且香味高雅柔和，因此高品质精油的市场价格往往是普通同种精油的十几倍甚至几十倍。高品质精油是芳香疗法市场的主力军，其安全性、有效性和品质与制备方法息息相关。我国的芳香疗法融合了数千年的古文明智慧，目前吸入式疗法以植物精油和药物为主。从楠香寿人的传说，到古籍药典的药用记载，到现代科学的证明，都实证了开发金丝楠精油产品应用于芳香疗法的价值和意义。在充分研究金丝楠代表树种各器官提取精油成分、功效及药理的基础之上，辅以其它可以起到协同作用的功效性精油，充分发挥复方精油的综合功效，研发出有特色、有市场前景、功效显著、成熟度高的香薰金丝楠木复方精油系列产品，结合金丝楠木的文化底蕴，开发高端精油市场，弥补市场空白。目前国内外尚未有关于金丝楠复方精油的研究报道和专利申请。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种金丝楠精油提质增效方法以及包含金丝楠精油的复方精油，该方法是专门针对金丝楠木进行研制，可有效解决现有的提取方法存在的提取效率低、能耗大、提取纯度低及香气差、气味刺鼻的问题。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种金丝楠精油的制备方法，包括以下步骤：

(1)将金丝楠原料干燥后粉碎，得金丝楠粉末；

(2)配置酶溶液，然后向其中加入离子液体，制得共溶剂；

(3)将金丝楠粉末浸入共溶剂中进行酶解，酶解结束后，对金丝楠混合液进行超声、微波萃取处理，收集金丝楠粗提物；

(4)将金丝楠粗提物依次进行脱水、分子蒸馏和醇化处理，制得金丝楠精油。

上述方案中，由于纤维素、半纤维素、木质素本身均为具有复杂空间结构的高分子化合物，他们相互结合形成复杂的超分子化合物，并进一步形成各种各样的植物细胞壁结构。纤维素分子规则排列、聚集成束，由此决定了细胞壁的构架，在纤丝之间充满了半纤维素和木质素。金丝楠代表树种属于乔木，其木质化程度较高，细胞壁比一般植物如蔬菜根茎叶、水果果肉果皮等坚硬得多，采用常规方法提取率极低，本申请中加入纤维素酶、半纤维素酶和木质素酶，可以破坏金丝楠中的β-D-葡萄糖苷键，使植物的细胞壁破坏，降解为还原糖，细胞壁破坏后，便于其内部的有效成分溶出。加入离子液体，可以破坏纤维素、半纤维素与木质素之间的氢键结合，导致细胞壁发生溶胀，随着分子链间的氢键逐渐打开，细胞壁在离子液体中分散、溶解。因此，在酶以及离子液体的双重作用下，可充分破坏金丝楠的细胞壁结构，促进其内部的有效成分溶出。

且由于离子液体疏水能力强，更易于促使植物中疏水性油脂溶出从而增加精油的提取率，本来金丝楠原料中的油脂不易溶出导致提取率很低，本申请中同时加入酶溶液和离子液体，两种物质同时将更大程度地分解破坏金丝楠的细胞壁，促进有效成分快速和充分溶出，进而显著提高金丝楠的精油提取率，提取率可增加45％以上。

在酶和离子液体的共同作用下对金丝楠进行超声和微波协同处理，超声的作用有助于金丝楠细胞中难以溶出的物质快速脱离纤维素组成的网状结构；微波的作用下共溶剂升温快速均匀，温度的快速升高可反向促进对金丝楠细胞壁的破坏效果，使得共溶剂与金丝楠之间的相互作用增强，可进一步提高精油的提取效率；而且，极性的离子液体在微波场中通过离子传导和偶极极化作用，可加快对金丝楠的提取速率，进而缩短提取时间。

进一步地，步骤(1)中金丝楠原料包括桢楠、细叶楠、紫楠、闽楠的树干、树根、树枝、树叶、树皮、花、果实、种子或桢楠、细叶楠、紫楠、闽楠的加工余料。

进一步地，步骤(1)中金丝楠原料的粉碎粒径为0.15-5mm。

进一步地，步骤(2)中酶溶液通过如下方法制得：将纤维素酶、半纤维素酶和木质素酶中的至少一种溶解于pH值为4-6.5、温度为40-60℃的水中，制得；其中酶与水的比例为1u:5-20ml；纤维素酶包括纤维素内切酶和纤维素外切酶中的至少一种。

进一步地，步骤(2)中共溶剂中离子液体的体积浓度为0.5-5％。

进一步地，步骤(2)中离子液体包括1－乙基－3－甲基咪唑氯盐、1－丁基－3－甲基咪唑氯盐、N－丁基－N－甲基吡咯烷溴盐、三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、三丁基己基溴化膦、1－乙基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐、1－丁基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐、1－辛基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴化物、1-丁基-3-甲基咪唑氢硫酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑酯、1－丁基－3－甲基咪唑六氟磷酸盐、1－丁基－3－甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺、1－辛基－3－甲基咪唑溴化物、[C4mim]PF6和[C6mim]PF6的至少一种。

进一步地，步骤(3)中金丝楠粉末与共溶剂按照1g:1.2-20ml的料液比混合，金丝楠粉末在共溶剂中酶解时间为1-6h。

进一步地，步骤(3)中微波处理过程中，微波功率为100-1000W，温度90-100℃，微波时间20-90min；超声处理过程中，超声功率80-600W，超声时间5-60min。

进一步地，步骤(4)中向金丝楠粗提物中加入无水硫酸钠进行脱水，无水硫酸钠的用量为0.2-1g/ml。

进一步地，步骤(4)中分子蒸馏的具体过程为：设定蒸馏压力为25-50pa，设定蒸馏温度为45-80℃，蒸馏压力和温度均达到设定值后，控制物料流量为1-4ml/min，然后调节刮膜转速为30-200r/min进行蒸馏。

进一步地，步骤(4)中醇化处理具体过程为：向金丝楠粗提取物中加入纳米级TiO₂粉末，然后于10-80℃条件下从金丝楠粗提物下部通入氧气或空气进行醇化，醇化时间为1-24个月，高速离心后倒出精油清液，制得金丝楠精油。

进一步地，纳米级TiO₂粉末的用量为金丝楠粗提物重量的2-20％。

一种金丝楠精油，采用上述方法制备获得。

一种安神助眠的金丝楠复方精油，包括以下体积份的组分：金丝楠精油1-7份、薰衣草精油1-3份、雪松精油1-3份、缬草油1-3份、橙花精油1-3份、佛手柑精油0.5-2份、甜马郁兰精油0.1-1.5份和乳香精油0.5-2份，其中，所述金丝楠精油为金丝楠桢楠或闽楠的树干或树根精油。

进一步地，包括以下体积份的组分：金丝楠精油3-6份、薰衣草精油1-2份、雪松精油1-2份、缬草油1-2份、橙花精油1-2份、佛手柑精油0.5-1份、甜马郁兰精油0.1-1份和乳香精油0.5-1份。

包括以下体积份的组分：金丝楠精油4.5份、薰衣草精油1份、雪松精油1份、缬草油1份、橙花精油1份、佛手柑精油0.6份、甜马郁兰精油0.2份和乳香精油0.6份。

一种抑菌驱蚊的金丝楠复方精油，包括以下体积份的组分：金丝楠精油2-7份、茶树精油1-4份、柚子皮精油1-4份、柠檬草精油0.5-2份、香茅精油1-4份、九宫香菊精油1-4份、银灰菊精油1-4份、姜黄精油0.5-2份和金盏花精油0.5-2份，其中所述金丝楠精油为桢楠树枝、树叶、树皮、花或果实精油，细叶楠树根、树干、树枝、树叶、树皮、花、果实或种子精油，闽楠树枝、树叶、树皮、花或果实精油和紫楠树根、树干、树枝、树叶、树皮、花、果实或种子精油中的至少一种。

进一步地，包括以下体积份的组分：金丝楠精油3-6份、茶树精油1-3份、柚子皮精油1-3份、柠檬草精油0.5-1份、香茅精油1-2份、九宫香菊精油1-3份、银灰菊精油1-2份、姜黄精油0.5-1份和金盏花精油0.5-1份。

进一步地，包括以下体积份的组分：金丝楠精油4份、茶树精油2份、柚子皮精油2份、柠檬草精油0.75份、香茅精油1份、九宫香菊精油2份、银灰菊精油1份、姜黄精油0.75份和金盏花精油0.75份。

本发明所产生的有益效果为：

1、本申请中同时加入纤维素酶或半纤维素酶或木质素酶或混合酶和离子液体，可显著提高对金丝楠细胞壁的破坏效果，促进细胞壁中有效成分的溶出，实现大幅度提高金丝楠精油提取率的目的。

且纤维素酶、半纤维素酶和木质素酶为大分子蛋白质，与底物反应后的产物安全无毒；离子液体沸点高而且不具有挥发性，在微波加热容器中不会产生较大的压强，可避免出现过压等安全问题。

2、本申请中，在酶和离子液体的共同作用下对金丝楠进行超声和微波协同处理，超声的作用有助于金丝楠细胞中难以溶出的物质快速脱离纤维素组成的网状结构；微波的作用下共溶剂升温快速均匀，温度的快速升高可反向促进对金丝楠细胞壁的破坏效果，使得共溶剂与金丝楠之间的相互作用增强，可进一步提高精油的提取效率；而且，极性的离子液体在微波场中通过离子传导和偶极极化作用，可加快对金丝楠的提取速率，进而缩短提取时间2/3以上，显著提高了提取效率。

3、本申请中在低于金丝楠精油沸点的温度以及高真空度条件下进行操作，使得物料不易氧化受损，且蒸馏物料受热时间短，大大减小了物料受热分解的机会，分子蒸馏后的精油香气更加清新、刺激性气味更小。

4、本申请中对金丝楠精油粗提物进行醇化处理。TiO₂催化活性高，在光照及水中稳定性好，无毒。以TiO₂为催化剂可加速低级醇的氧化反应，在适当的温度下缓慢氧化可除去低级醇不愉快的刺激性气味。醇化处理过程在不改变精油效果的基础上，使得精油香味更柔和高雅醇厚，澄清度更高，保质期更长，可显著提高精油的品质。

5、本申请的提取方法中使用的溶剂均为绿色溶剂，提取过程不会产生任何废气、废水，符合国家的环保要求，且本申请中的提取方法的提取时间更短，能耗更低。

6、本申请中在金丝楠精油中加入适量的薰衣草精油、雪松精油、缬草油、橙花精油、佛手柑精油、甜马郁兰精和乳香精油，不仅大大提升了金丝楠精油本身的镇静催眠作用和抗肿瘤活性，还能显著抑制人体或动物的交感神经活性从而降低血压，并且松弛紧张神经和改善神经痛、头痛等症状，调整呼吸和舒缓情绪，几种特殊精油适量搭配复合后通过协同效应从内而外、由表及里全方位的治疗，使复方精油安神助眠效果倍增，超过了单种精油的功效。特别值得说明的是，本专利不仅反复研究和考察了各种精油的主要成分彼此间的化学反应和疗愈效果，而且充分考虑了单种精油之间香气的搭配与融合，因此复方精油香气高雅柔和、受众面广。本申请中提供的安神助眠复方精油中，所有原料均选用含有天然活性成分的植物提取获得，组方配比科学合理，通过多种精油间的协同作用，使得复方精油具有的安神、降压、助眠和舒缓情绪的功效得以提升，通过口鼻吸入或者皮肤渗透进入体内调节人体中枢神经***，实现改善睡眠的目的。受试者在吸入本申请中提供的金丝楠安神助眠复方精油一定周期后，睡眠障碍得到明显缓解，睡眠潜伏期缩短了8-15min，觉醒时间缩短了5-15min，深度睡眠时间延长了30min-1h且深度睡眠质量趋好，总睡眠时间延长了1-2h，睡眠效率提高了25％-30％，睡眠状况得到了明显改善。

7、金丝楠精油对真菌、肺炎菌均有良好的抑制作用，尤其是对各种皮肤癣菌具有高抑菌性，而且有效抑菌时间长达6小时以上；金丝楠精油的气味还可以驱走蚊虫或者使蚊虫忌避。目前几乎所有的植物精油有效抑菌时间普遍在2-4小时，即使报道有良好抑菌效果的精油也主要是对细菌有较好的抑制作用，对真菌有良好抑制效果的极少，还对肺炎菌也有抑制效果的更是少之又少。本申请中在金丝楠精油中加入适量的茶树精油、柚子皮精油、柠檬草精油、香茅精油、九宫香菊精油、银灰菊精油、姜黄精油和金盏花精油，不仅可以继续发挥金丝楠精油的优势，还可以显著提升金丝楠精油的抑菌和驱蚊综合效果。本申请中提供的抑菌驱蚊功效的复方精油，组方配比合理，复方精油之间相互作用，可增强彼此的作用效果，实现对人体皮肤进行抑菌消炎的目的，同时还可通过抑制空气中的真菌、细菌、肺炎菌来改善空气质量，在驱蚊防虫的同时不破坏人们对香气的愉快体验。本申请中提供的金丝楠抑菌驱蚊功效复方精油皮肤藓菌类真菌的抑菌率可高达90％以上，细菌抑菌率可达75％以上，肺炎菌抑菌率可高达90％以上，6小时内防止85％的蚊虫叮咬人的皮肤。

附图说明

图1为实施例1中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图2为实施例2中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图3为实施例3中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图4为实施例4中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图5为实施例5中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图6为实施例6中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图7为实施例7中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图8为实施例8中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图9为实施例9中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图10为实施例10中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图11为实施例11中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图12为实施例12中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图13为对比例1中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图14为对比例2中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图15为对比例3中金丝楠精油的GC-MS分析图；

图16为对比例4中金丝楠精油的GC-MS分析图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

实施例1

一种金丝楠精油，其提质增效方法包括以下步骤：

(1)清洁干燥粉碎原料：将来源于贵州省的金丝楠桢楠树干家具板材加工剩余木材用常温自来水清洁表面泥沙或灰尘后，经自然风干或烘干后粉碎，粉碎至10目备用；

(2)预处理：将半纤维素酶和纤维素外切酶等量溶解在pH值为5、温度为50℃的蒸馏水中，酶与水的比例为1:10u/ml，酶解时间1h；然后在含酶的水溶液中继续添加离子液体1－乙基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIm]BF4)，配置共溶剂，共溶剂中[EMIm]BF4的浓度为1.5％；将粉碎后的金丝楠原料浸入含半纤维素酶的共溶剂中，料液比为1g:4ml；

(3)超声-微波协同萃取：将步骤(2)中处理后的料液一起放入超声-微波协同萃取反应仪中，先微波后超声，微波功率在600W，温度92℃，微波时间30min，超声功率300W，超声时间20min；

(4)收集粗油：步骤(3)结束后，将夹带有金丝楠桢楠树干木精油(挥发油)的水蒸气采用冷凝回流的方法收集，冷凝后静置分离，油水分层后，放出下部水层，收集上层金丝楠桢楠树干木精油(挥发油)粗油；

(5)脱水：将步骤(4)处理后的金丝楠桢楠树干木精油(挥发油)粗提物采用无水硫酸钠脱水，温度为25℃，时间为4h，无水硫酸钠的用量为0.5g/ml；

(6)分子蒸馏：将步骤(5)脱水后的金丝楠桢楠树干木精油(挥发油)粗提物装入分子蒸馏设备的进料瓶中进行精制，设定蒸馏压力40Pa，设定蒸馏温度为50℃；待蒸馏压力和温度均达到设定值后，打开进料阀，控制物料流量3mL/min，然后调节刮膜转速为150r/min，其他蒸馏条件不变，进行分子蒸馏，收集重组分，为精制后的金丝楠桢楠树干木精油(挥发油)；

(7)醇化处理：将采用分子蒸馏技术精制后的金丝楠桢楠树干木精油(挥发油)放入玻璃醇化器中进行醇化处理，醇化器塞子为食品级聚四氟乙烯PTFE制成，醇化器除了进气口和出气口以外其余密闭，加入催化剂纳米级TiO₂粉末5％，于45℃温度中在精油液面下通氧气或空气2个月，制得金丝楠精油。

上述方法制得的高品质的精制金丝楠桢楠树干木精油为纯天然产品，外观呈黄色油状液体，清澈透明，香气清新高雅柔和，保质期可高达5年以上。

对上述金丝楠精油进行GC-MS分析(见附图1)，共分离出73个组分，鉴定出66种化合物，其相对含量之和占样品含量总数的96.064％。精油的主要组分为α-雪松醇α-cedrol、沉香螺醇agarospirol。

实施例2

一种金丝楠精油，其提质增效方法包括以下步骤：

(1)清洁干燥粉碎原料：将来源于四川省的金丝楠桢楠树干家具板材加工余料用常温自来水清洁表面泥沙或灰尘后，经自然风干或烘干后粉碎，粉碎至20目备用；

(2)预处理：将半纤维素酶和纤维素内切酶等量溶解在pH值为4、温度为45℃的蒸馏水中，酶与水的比例为1:8u/ml，酶解时间1.5h；然后在含酶的水溶液中继续添加离子液体1－乙基－3－甲基咪唑氯盐([EMIm]Cl)，配置共溶剂，共溶剂中[EMIm]Cl的浓度为1％；将粉碎后的金丝楠原料浸入含半纤维素酶的共溶剂中，料液比为1g:3ml；

(3)超声-微波协同萃取：将步骤(2)中处理后的料液一起放入超声-微波协同萃取反应仪中，先微波后超声，微波功率在600W，温度92℃，微波时间40min，超声功率300W，超声时间25min；

(4)收集粗油：步骤(3)结束后，将夹带有金丝楠桢楠树干木精油(挥发油)的水蒸气采用冷凝回流的方法收集，冷凝后静置分离，油水分层后，放出下部水层，收集上层金丝楠桢楠树干木精油(挥发油)粗油；

(5)脱水：将步骤(4)处理后的金丝楠桢楠树干木精油(挥发油)粗提物采用无水硫酸钠脱水，温度为20℃，时间为4h，无水硫酸钠用量为0.5g/ml；

(6)分子蒸馏：将步骤(5)脱水后的金丝楠桢楠树干木精油(挥发油)粗提物装入分子蒸馏设备的进料瓶中进行精制，设定蒸馏压力45Pa，设定蒸馏温度为55℃；待蒸馏压力和温度均达到设定值后，打开进料阀，控制物料流量4mL/min，然后调节刮膜转速为180r/min，其他蒸馏条件不变，进行分子蒸馏，收集重组分，为精制后的金丝楠桢楠树干木精油(挥发油)；

(7)醇化处理：将采用分子蒸馏技术精制后的金丝楠桢楠树干木精油(挥发油)放入玻璃醇化器中进行醇化处理，醇化器塞子为食品级聚四氟乙烯PTFE制成，醇化器除了进气口和出气口以外其余密闭，加入催化剂纳米级TiO₂粉末5％，于45℃温度中在精油液面下通氧气或空气2个月，制得金丝楠木精油。

上述金丝楠桢楠树干木精油为纯天然产品，外观呈淡黄色油状液体，清澈透明，香气清新高雅柔和，保质期可高达5年以上。

对上述精油进行GC-MS分析(见附图2)，共分离出54个组分，鉴定出39种化合物，其相对含量之和占样品含量总数的87.17％。精油中agarospirol含量均最高。

实施例3

一种金丝楠精油，其提质增效方法包括以下步骤：

(1)清洁干燥粉碎原料：将来源于四川省的金丝楠桢楠树叶用常温自来水清洁表面灰尘后，经自然风干或烘干后粉碎，粉碎至3mm备用；

(2)预处理：将纤维素内切酶和半纤维素酶溶解在pH值为6、温度为45℃的蒸馏水中，酶与水的比例为1:12u/ml，酶解时间1h；然后在含酶的水溶液中继续添加离子液体1－丁基－3－甲基咪唑氯盐([BMIm]Cl)，配置共溶剂，共溶剂中[BMIm]Cl的浓度为1％；将粉碎后的金丝楠原料浸入含半纤维素酶和纤维素内切酶的共溶剂中，料液比为1g:5ml；

(3)超声-微波协同萃取：将步骤(2)中处理后的料液一起放入超声-微波协同萃取反应仪中，先微波后超声，微波功率在500W，温度92℃，微波时间35min，超声功率300W，超声时间25min；

(4)收集粗油：步骤(3)结束后，将夹带有金丝楠桢楠树叶精油(挥发油)的水蒸气采用冷凝回流的方法收集，冷凝后静置分离，油水分层后，放出下部水层，收集上层金丝楠桢楠树叶精油(挥发油)粗油；

(5)脱水：将步骤(4)处理后的金丝楠桢楠树叶精油(挥发油)粗提物采用无水硫酸钠脱水，温度为25℃，时间为4h，无水硫酸钠用量为0.5g/ml；

(6)分子蒸馏：将步骤(5)脱水后的金丝楠桢楠树叶精油(挥发油)粗提物装入分子蒸馏设备的进料瓶中进行精制，设定蒸馏压力40Pa，设定蒸馏温度为45℃；待蒸馏压力和温度均达到设定值后，打开进料阀，控制物料流量3mL/min，然后调节刮膜转速为120r/min，其他蒸馏条件不变，进行分子蒸馏，收集重组分，为精制后的金丝楠桢楠树叶精油(挥发油)；

(7)醇化处理：将采用分子蒸馏技术精制后的金丝楠桢楠树叶精油(挥发油)放入玻璃醇化器中进行醇化处理，醇化器塞子为食品级聚四氟乙烯PTFE制成，醇化器除了进气口和出气口以外其余密闭，加入催化剂纳米级TiO₂粉末6％，于45℃温度中在精油液面下通氧气或空气3个月，制得金丝楠精油。

上述金丝楠桢楠树叶精油为纯天然产品，外观呈淡黄色油状液体，清澈透明，香气清新高雅，保质期可高达5年以上。

对上述金丝楠精油进行GC-MS分析(见附图3)，共分离出39个组分，鉴定出32种化合物，其相对含量之和占样本含量总数的77.32％。精油主要组分为α-muurolene、agarospirol、δ-cadinene和δ-cadinol，其中δ-cadinene含量最高。

实施例4

一种金丝楠精油，其提质增效方法包括以下步骤：

(1)清洁干燥粉碎原料：将来源于四川省的金丝楠桢楠树枝用常温自来水清洁表面灰尘后，经自然风干或烘干后粉碎，粉碎至20目备用；

(2)预处理：将纤维素外切酶溶解在pH值为5、温度为45℃的蒸馏水中，酶与水的比例为1:14u/ml，酶解时间1h；然后在含酶的水溶液中继续添加离子液体1－丁基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIm]BF4)，配置共溶剂，共溶剂中[BMIm]BF4的浓度为1.5％；将粉碎后的金丝楠原料浸入含纤维素外切酶的共溶剂中，料液比为1g:8ml；

(3)超声-微波协同萃取：将步骤(2)中处理后的料液一起放入超声-微波协同萃取反应仪中，先微波后超声，微波功率在500W，温度92℃，微波时间35min，超声功率300W，超声时间25min；

(4)收集粗油：步骤(3)结束后，将夹带有金丝楠桢楠树枝精油(挥发油)的水蒸气采用冷凝回流的方法收集，冷凝后静置分离，油水分层后，放出下部水层，收集上层金丝楠桢楠树枝精油(挥发油)粗油；

(5)脱水：将步骤(4)处理后的金丝楠桢楠树枝精油(挥发油)粗提物采用无水硫酸钠脱水，温度为20℃，时间为4h，无水硫酸钠用量为0.5g/ml；

(6)分子蒸馏：将步骤(5)脱水后的金丝楠桢楠树枝精油((挥发油)粗提物装入分子蒸馏设备的进料瓶中进行精制，设定蒸馏压力50Pa，设定蒸馏温度为55℃；待蒸馏压力和温度均达到设定值后，打开进料阀，控制物料流量3mL/min，然后调节刮膜转速为160r/min，其他蒸馏条件不变，进行分子蒸馏，收集重组分，为精制后的金丝楠桢楠树枝精油((挥发油)。

(7)醇化处理：将采用分子蒸馏技术精制后的金丝楠桢楠树枝精油((挥发油)放入玻璃醇化器中进行醇化处理，醇化器塞子为食品级聚四氟乙烯PTFE制成，醇化器除了进气口和出气口以外其余密闭，加入催化剂纳米级TiO₂粉末5％，于45℃温度中在精油液面下通氧气或空气2个月，制得金丝楠精油。

上述金丝楠桢楠树枝精油为纯天然产品，外观呈淡黄色油状液体，清澈透明，香气清新高雅，保质期可高达5年以上。

对上述金丝楠精油进行GC-MS分析(见附图4)，共分离出38个组分，鉴定出29种化合物，其相对含量之和占样本含量总数的73.06％。精油主要组分为δ-cadinene、guaiol和agarospirol，其中δ-cadinene含量最高。

实施例5

一种金丝楠精油，其提质增效方法包括以下步骤：

(1)清洁干燥粉碎原料：将来源于四川省的金丝楠细叶楠树根加工剩余木材用常温自来水清洁表面泥沙或灰尘后，经自然风干或烘干后粉碎，粉碎至10目备用；

(2)预处理：将半纤维素酶溶解在pH值为5、温度为45℃的蒸馏水中，酶与水的比例为1:12u/ml，酶解时间1h；然后在含酶的水溶液中继续添加离子液体1－辛基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐([OMIm]BF4)，配置共溶剂，共溶剂中[OMIm]BF4的浓度为2％；将粉碎后的金丝楠原料浸入含半纤维素酶的共溶剂中，料液比为1g:8ml；

(3)超声-微波协同萃取：将步骤(2)中处理后的料液一起放入超声-微波协同萃取反应仪中，先微波后超声，微波功率在500W，温度92℃，微波时间50min，超声功率300W，超声时间25min；

(4)收集粗油：步骤(3)结束后，将夹带有金丝楠细叶楠树根木精油(挥发油)的水蒸气采用冷凝回流的方法收集，冷凝后静置分离，油水分层后，放出下部水层，收集上层金丝楠细叶楠树根木精油(挥发油)粗油；

(5)脱水：将步骤(4)处理后的金丝楠细叶楠树根木精油(挥发油)粗提物采用无水硫酸钠脱水，温度为15℃，时间为4h，无水硫酸钠的用量为0.5g/ml；

(6)分子蒸馏：将步骤(5)脱水后的金丝楠细叶楠树根木精油(挥发油)粗提物装入分子蒸馏设备的进料瓶中进行精制，设定蒸馏压力35Pa，设定蒸馏温度为45℃；待蒸馏压力和温度均达到设定值后，打开进料阀，控制物料流量3mL/min，然后调节刮膜转速为150r/min，其他蒸馏条件不变，进行分子蒸馏，收集重组分，为精制后的金丝楠细叶楠树根木精油(挥发油)；

(7)醇化处理：将采用分子蒸馏技术精制后的金丝楠细叶楠树根木精油(挥发油)放入玻璃醇化器中进行醇化处理，醇化器塞子为食品级聚四氟乙烯PTFE制成，醇化器除了进气口和出气口以外其余密闭，加入催化剂纳米级TiO₂粉末5％，于50℃温度中在精油液面下通氧气或空气3个月，制得金丝楠精油。

上述金丝楠细叶楠树根木精油(挥发油)为纯天然产品，外观呈黄色油状液体，清澈透明，香气清新高雅柔和，有淡淡的药香，保质期可高达5年以上。

对上述金丝楠细叶楠树根木精油进行GC-MS分析(见附图5)，共分离出90个组分，鉴定出52种化合物，其相对含量之和占样本含量总数的87.16％。精油的主要组分为3,7-guaiadiene、calarene、torreyol等，其中3,7-guaiadiene含量最高。

实施例6

一种金丝楠精油，其提质增效方法包括以下步骤：

(1)清洁干燥粉碎原料：将来源于四川省的金丝楠细叶楠树干家具板材加工余料用常温自来水清洁表面泥沙或灰尘后，经自然风干或烘干后粉碎，粉碎至10目备用；

(2)预处理：将半纤维素酶溶解在pH值为5、温度为45℃的蒸馏水中，酶与水的比例为1:14u/ml，酶解时间1h；然后在含酶的水溶液中继续添加离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物([BMIm][Br])，配置共溶剂，共溶剂中[BMIm][Br]的浓度为2％；将粉碎后的金丝楠原料浸入含半纤维素酶的共溶剂中，料液比为1g:12ml；

(3)超声-微波协同萃取：将步骤(2)中处理后的料液一起放入超声-微波协同萃取反应仪中，先微波后超声，微波功率在500W，温度92℃，微波时间50min，超声功率300W，超声时间25min；

(4)收集粗油：步骤(3)结束后，将夹带有金丝楠细叶楠树干木精油(挥发油)的水蒸气采用冷凝回流的方法收集，冷凝后静置分离，油水分层后，放出下部水层，收集上层金丝楠细叶楠树干木精油(挥发油)粗油；

(5)脱水：将步骤(4)处理后的金丝楠细叶楠树干木精油(挥发油)粗提物采用无水硫酸钠脱水，温度为20±5℃，时间为4h，无水硫酸钠的用量为0.5g/ml；

(6)分子蒸馏：将步骤(5)脱水后的金丝楠细叶楠树干木精油((挥发油)粗提物装入分子蒸馏设备的进料瓶中进行精制，设定蒸馏压力45Pa，设定蒸馏温度为50℃；待蒸馏压力和温度均达到设定值后，打开进料阀，控制物料流量4mL/min，然后调节刮膜转速为180r/min，其他蒸馏条件不变，进行分子蒸馏，收集重组分，为精制后的金丝楠细叶楠树干木精油((挥发油)；

(7)醇化处理：将采用分子蒸馏技术精制后的金丝楠细叶楠树干木精油(挥发油)放入玻璃醇化器中进行醇化处理，醇化器塞子为食品级聚四氟乙烯PTFE制成，醇化器除了进气口和出气口以外其余密闭，加入催化剂纳米级TiO₂粉末5％，于45℃温度中在精油液面下通氧气或空气2个月，制得金丝楠精油。

上述金丝楠细叶楠树干木精油(挥发油)为纯天然产品，外观呈黄绿色油状液体，清澈透明，香气清新高雅柔和，保质期可高达5年以上。

对上述金丝楠细叶楠树干木精油进行GC-MS分析(见附图6)，共分离出80个组分，鉴定出49种化合物，其相对含量之和占样本含量总数的87.10％。精油主要组分为3,7-guaiadiene、torreyol，其中3,7-guaiadiene含量最高。

实施例7

一种金丝楠精油，其提质增效方法包括以下步骤：

(1)清洁干燥粉碎原料：将来源于四川省的金丝楠细叶楠树叶用常温自来水清洁表面灰尘后，经自然风干或烘干后粉碎，粉碎至3mm备用；

(2)预处理：将纤维素内切酶溶解在pH值为5、温度为45℃的蒸馏水中，酶与水的比例为1:14u/ml，酶解时间1h；然后在含酶的水溶液中继续添加离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氢硫酸盐([BMIm][HSO4])，配置共溶剂，共溶剂中[BMIm][HSO4]的浓度为2％；将粉碎后的金丝楠原料浸入含纤维素内切酶的共溶剂中，料液比为1g:6ml；

(3)超声-微波协同萃取：将步骤(2)中处理后的料液一起放入超声-微波协同萃取反应仪中，先微波后超声，微波功率在400W，温度92℃，微波时间40min，超声功率400W，超声时间25min，提取时间共65min；

(4)收集粗油：步骤(3)结束后，将夹带有金丝楠细叶楠树叶精油(挥发油)的水蒸气采用冷凝回流的方法收集，冷凝后静置分离，油水分层后，放出下部水层，收集上层金丝楠细叶楠树叶精油(挥发油)粗油；

(5)脱水：将步骤(4)处理后的金丝楠细叶楠树叶精油(挥发油)粗提物采用无水硫酸钠脱水，温度为20℃，时间为4h，无水硫酸钠的用量为0.5g/ml；

(6)分子蒸馏：将步骤(5)脱水后的金丝楠细叶楠树叶精油(挥发油)粗提物装入分子蒸馏设备的进料瓶中进行精制，设定蒸馏压力30Pa，设定蒸馏温度为50℃；待蒸馏压力和温度均达到设定值后，打开进料阀，控制物料流量3mL/min，然后调节刮膜转速为150r/min，其他蒸馏条件不变，进行分子蒸馏，收集重组分，为精制后的金丝楠细叶楠树叶精油(挥发油)；

(7)醇化处理：将采用分子蒸馏技术精制后的金丝楠细叶楠树叶精油(挥发油)放入玻璃醇化器中进行醇化处理，醇化器塞子为食品级聚四氟乙烯PTFE制成，醇化器除了进气口和出气口以外其余密闭，加入催化剂纳米级TiO₂粉末5％，于45℃温度中在精油液面下通氧气或空气2个月，制得金丝楠精油。

上述金丝楠细叶楠树叶精油(挥发油)为纯天然产品，外观呈黄绿色油状液体，清澈透明，香气清新高雅，保质期可高达5年以上。

对上述金丝楠细叶楠树叶精油进行GC-MS分析(见附图7)，共分离出113个组分，鉴定出50种化合物，其相对含量之和占样本含量总数的90.79％。金丝楠细叶楠树叶精油主要组分为δ-cadinene、α-eudesmol、α-selinene、γ-muurolene、β-eudesmol、γ-eudesmol、α-cadinol、δ-cadinol，其中δ-cadinene和α-eudesmol含量最高。

实施例8

一种金丝楠精油，其提质增效方法包括以下步骤：

(1)清洁干燥粉碎原料：将来源于四川省的金丝楠细叶楠树枝用常温自来水清洁表面灰尘后，经自然风干或烘干后粉碎，粉碎至20目备用；

(2)预处理：将纤维素外切酶溶解在pH值为5、温度为45℃的蒸馏水中，酶与水的比例为1:14u/ml，酶解时间1h；然后在含酶的水溶液中继续添加离子液体1-乙基-3-甲基咪唑酯([EMIm][Ac])，配置共溶剂，共溶剂中[EMIm][Ac]的浓度为1.5％；将粉碎后的金丝楠原料浸入含半纤维素酶的共溶剂中，料液比为1g：8ml；

(3)超声-微波协同萃取：将步骤(2)中处理后的料液一起放入超声-微波协同萃取反应仪中，先微波后超声，微波功率在300W，温度92℃，微波时间50min，超声功率500W，超声时间25min；

(4)收集粗油：步骤(3)结束后，将夹带有金丝楠细叶楠树枝精油(挥发油)的水蒸气采用冷凝回流的方法收集，冷凝后静置分离，油水分层后，放出下部水层，收集上层金丝楠细叶楠树枝精油(挥发油)粗油；

(5)脱水：将步骤(4)处理后的金丝楠细叶楠树枝精油(挥发油)粗提物采用无水硫酸钠脱水，温度为20±5℃，时间为4h，无水硫酸钠的用量为0.5g/ml；

(6)分子蒸馏：将步骤(5)脱水后的金丝楠细叶楠树枝精油(挥发油)粗提物装入分子蒸馏设备的进料瓶中进行精制，设定蒸馏压力40Pa，设定蒸馏温度为50℃；待蒸馏压力和温度均达到设定值后，打开进料阀，控制物料流量3mL/min，然后调节刮膜转速为150r/min，其他蒸馏条件不变，进行分子蒸馏，收集重组分，为精制后的金丝楠细叶楠树枝精油(挥发油)；

(7)醇化处理：将采用分子蒸馏技术精制后的金丝楠细叶楠树枝精油(挥发油)放入玻璃醇化器中进行醇化处理，醇化器塞子为食品级聚四氟乙烯PTFE制成，醇化器除了进气口和出气口以外其余密闭，加入催化剂纳米级TiO₂粉末5％，于45℃温度中在精油液面下通氧气或空气2个月，制得金丝楠精油。

上述金丝楠细叶楠树枝精油(挥发油)为纯天然产品，外观呈黄绿色油状液体，清澈透明，香气清新高雅，保质期可高达5年以上。

对上述金丝楠细叶楠树枝精油进行GC-MS分析(见附图8)，共分离出104个组分，鉴定出50种化合物，其相对含量之和占样本含量总数的81.44％。金丝楠细叶楠树枝精油主要组分为δ-cadinene、cubebene、guaiol、δ-cadinol，其中δ-cadinene含量最高。

实施例9

一种金丝楠精油，其提质增效方法包括以下步骤：

(1)清洁干燥粉碎原料：将来源于四川省的金丝楠细叶楠树皮用常温自来水清洁表面灰尘后，经自然风干或烘干后粉碎，粉碎至20目备用；

(2)预处理：将半纤维素酶溶解在pH值为5、温度为45℃的蒸馏水中，酶与水的比例为1:14u/ml，酶解时间1h；然后在含酶的水溶液中继续添加离子液体1－丁基－3－甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)，配置共溶剂，共溶剂中[BMIm]PF6的浓度为1.5％；将粉碎后的金丝楠原料浸入含半纤维素酶的共溶剂中，料液比为1g:8ml；

(3)超声-微波协同萃取：将步骤(2)中处理后的料液一起放入超声-微波协同萃取反应仪中，先微波后超声，微波功率在400W，温度92℃，微波时间30min，超声功率600W，超声时间25min；

(4)收集粗油：步骤(3)结束后，将夹带有金丝楠细叶楠树皮精油(挥发油)的水蒸气采用冷凝回流的方法收集，冷凝后静置分离，油水分层后，放出下部水层，收集上层金丝楠细叶楠树皮精油(挥发油)粗油；

(5)脱水：将步骤(4)处理后的金丝楠细叶楠树皮精油(挥发油)粗提物采用无水硫酸钠脱水，温度为25℃，时间为4h，无水硫酸钠的用量为0.5g/ml；

(6)分子蒸馏：将步骤(5)脱水后的金丝楠细叶楠树皮精油(挥发油)粗提物装入分子蒸馏设备的进料瓶中进行精制，设定蒸馏压力50Pa，设定蒸馏温度为60℃；待蒸馏压力和温度均达到设定值后，打开进料阀，控制物料流量3mL/min，然后调节刮膜转速为150r/min，其他蒸馏条件不变，进行分子蒸馏，收集重组分，为精制后的金丝楠细叶楠树皮精油(挥发油)；

(7)醇化处理：将采用分子蒸馏技术精制后的金丝楠细叶楠树皮精油(挥发油)放入玻璃醇化器中进行醇化处理，醇化器塞子为食品级聚四氟乙烯PTFE制成，醇化器除了进气口和出气口以外其余密闭，加入催化剂纳米级TiO₂粉末5％，于45℃温度中在精油液面下通氧气或空气2个月，制得金丝楠精油。

上述金丝楠细叶楠树皮精油(挥发油)为纯天然产品，外观呈黄绿色油状液体，清澈透明，香气清新高雅，保质期可高达5年以上。

对上述金丝楠细叶楠树皮精油进行GC-MS分析(见附图9)，共分离出114个组分，鉴定出47种化合物，其相对含量之和占样本含量总数的78.52％。金丝楠细叶楠树皮精油主要组分为δ-cadinene、δ-cadinol、α-cadinol、guaiol等，其中δ-cadinene含量最高。

实施例10

一种金丝楠精油，其提质增效方法包括以下步骤：

(1)清洁干燥粉碎原料：将来源于广西柳州的金丝楠闽楠树干家具板材加工余料用常温自来水清洁表面泥沙或灰尘后，经自然风干或烘干后粉碎，粉碎至20目备用；

(2)预处理：将混合酶(半纤维素酶：纤维素内切酶：纤维素外切酶＝1：1：1)溶解在pH值为5、温度为45℃的蒸馏水中，酶与水的比例为1:14u/ml，酶解时间1h；然后在含酶的水溶液中继续添加离子液体1－丁基－3－甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺([Bmim]Tf2N)，配置共溶剂，共溶剂中[Bmim]Tf2N的浓度为1.5％；将粉碎后的金丝楠原料浸入含混合酶的共溶剂中，料液比为1g：8ml；

(3)超声-微波协同萃取：将步骤(2)中处理后的料液一起放入超声-微波协同萃取反应仪中，先微波后超声，微波功率在500W，温度92℃，微波时间50min，超声功率300W，超声时间30min，提取时间共80min；

(4)收集粗油：步骤(3)结束后，将夹带有金丝楠闽楠树干木精油(挥发油)的水蒸气采用冷凝回流的方法收集，冷凝后静置分离，油水分层后，放出下部水层，收集上层金丝楠闽楠树干木精油(挥发油)粗油；

(5)脱水：将步骤(4)处理后的金丝楠闽楠树干木精油(挥发油)粗提物采用无水硫酸钠脱水，温度为20℃，时间为4h；

(6)分子蒸馏：将步骤(5)脱水后的金丝楠闽楠树干木精油(挥发油)粗提物装入分子蒸馏设备的进料瓶中进行精制，设定蒸馏压力25Pa，设定蒸馏温度为50℃；待蒸馏压力和温度均达到设定值后，打开进料阀，控制物料流量2mL/min，然后调节刮膜转速为150r/min，其他蒸馏条件不变，进行分子蒸馏，收集重组分，为精制后的金丝楠闽楠树干木精油(挥发油)；

(7)醇化处理：将采用分子蒸馏技术精制后的金丝楠闽楠树干木精油(挥发油)放入玻璃醇化器中进行醇化处理，醇化器塞子为食品级聚四氟乙烯PTFE制成，醇化器除了进气口和出气口以外其余密闭，加入催化剂纳米级TiO₂粉末5％，于45℃温度中在精油液面下通氧气或空气2个月，制得金丝楠精油。

上述金丝楠闽楠树干木精油(挥发油)为纯天然产品，外观呈黄色油状液体，清澈透明，香气清新高雅柔和，保质期可高达5年以上。

对上述金丝楠闽楠树干木精油进行GC-MS分析(见附图10)，共分离出46个组分，鉴定出34种化合物，其相对含量之和占样本含量总数的88.38％。金丝楠闽楠树干木精油主要成分为agarospirol和calarene，含量最高的是agarospirol。

实施例11

一种金丝楠精油，其提质增效方法包括以下步骤：

(1)清洁干燥粉碎原料：将来源于广西柳州的金丝楠闽楠树叶用常温自来水清洁表面灰尘后，经自然风干或烘干后粉碎，粉碎至3mm备用；

(2)预处理：将混合酶(半纤维素酶：纤维素内切酶：纤维素外切酶＝1：1：1)溶解在pH值为5、温度为45℃的蒸馏水中，酶与水的比例为1:14u/ml，酶解时间1h；然后在含酶的水溶液中继续添加离子液体1－辛基－3－甲基咪唑溴化物([OMIm]Br)，配置共溶剂，共溶剂中[OMIm]Br的浓度为1.5％；将粉碎后的金丝楠原料浸入混合酶的共溶剂中，料液比为1g:6ml；

(3)超声-微波协同萃取：将步骤(2)中处理后的料液一起放入超声-微波协同萃取反应仪中，先微波后超声，微波功率在400W，温度92℃，微波时间30min，超声功率300W，超声时间30min；

(4)收集粗油：步骤(3)结束后，将夹带有金丝楠闽楠树叶精油(挥发油)的水蒸气采用冷凝回流的方法收集，冷凝后静置分离，油水分层后，放出下部水层，收集上层金丝楠闽楠树叶精油(挥发油)粗油；

(5)脱水：将步骤(4)处理后的金丝楠闽楠树叶精油(挥发油)粗提物采用无水硫酸钠脱水，温度为20℃，时间为4h，无水硫酸钠的用量为0.5g/ml；

(6)分子蒸馏：将步骤(5)脱水后的金丝楠闽楠树叶精油(挥发油)粗提物装入分子蒸馏设备的进料瓶中进行精制，设定蒸馏压力40Pa，设定蒸馏温度为50℃；待蒸馏压力和温度均达到设定值后，打开进料阀，控制物料流量3mL/min，然后调节刮膜转速为150r/min，其他蒸馏条件不变，进行分子蒸馏，收集重组分，为精制后的金丝楠闽楠树叶精油(挥发油)；

(7)醇化处理：将采用分子蒸馏技术精制后的金丝楠闽楠树叶精油(挥发油)放入玻璃醇化器中进行醇化处理，醇化器塞子为食品级聚四氟乙烯PTFE制成，醇化器除了进气口和出气口以外其余密闭，加入催化剂纳米级TiO₂粉末5％，于45℃温度中在精油液面下通氧气或空气2个月，制得金丝楠精油。

上述金丝楠闽楠树叶精油(挥发油)为纯天然产品，外观呈淡黄色油状液体，清澈透明，香气清新高雅，保质期可高达5年以上。

对上述金丝楠闽楠树叶精油进行GC-MS分析(见附图11)，共分离出49个组分，鉴定出42种化合物，其相对含量之和占样本含量总数的93.90％。金丝楠闽楠树叶精油主要成分为δ-cadinene、α-copaene、α-muurolene，其中δ-cadinene含量最高。

实施例12

一种金丝楠精油，其提质增效方法包括以下步骤：

(1)清洁干燥粉碎原料：将来源于四川省的金丝楠紫楠树干木材用常温自来水清洁表面泥沙或灰尘后，经自然风干或烘干后粉碎，粉碎至40目备用；

(2)预处理：将混合酶(半纤维素酶：纤维素内切酶：纤维素外切酶＝1：1：1)溶解在pH值为5、温度为50℃的蒸馏水中，酶与水的比例为1:10u/ml，酶解时间1h；然后在含酶的水溶液中继续添加离子液体1－乙基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIm]BF4)，配置共溶剂，共溶剂中[EMIm]BF4的浓度为1.5％；将粉碎后的金丝楠原料浸入混合酶的共溶剂中，料液比为1g：8ml；

(3)超声-微波协同萃取：将步骤(2)中处理后的料液一起放入超声-微波协同萃取反应仪中，先微波后超声，微波功率在500W，温度92℃，微波时间50min，超声功率400W，超声时间30min；

(4)收集粗油：步骤(3)结束后，将夹带有金丝楠紫楠树干木精油(挥发油)的水蒸气采用冷凝回流的方法收集，冷凝后静置分离，油水分层后，放出下部水层，收集上层金丝楠紫楠树干木精油(挥发油)粗油；

(5)脱水：将步骤(4)处理后的金丝楠紫楠树干木精油(挥发油)粗提物采用无水硫酸钠脱水，温度为20±5℃，时间为4h；

(6)分子蒸馏：将步骤(5)脱水后的金丝楠紫楠树干木精油(挥发油)粗提物装入分子蒸馏设备的进料瓶中进行精制，设定蒸馏压力45Pa，设定蒸馏温度为50℃；待蒸馏压力和温度均达到设定值后，打开进料阀，控制物料流量3mL/min，然后调节刮膜转速为110r/min，其他蒸馏条件不变，进行分子蒸馏，收集重组分，为精制后的金丝楠紫楠树干木精油(挥发油)；

(7)醇化处理：将采用分子蒸馏技术精制后的金丝楠紫楠树干木精油(挥发油)放入醇化器中进行醇化处理，醇化器除了进气口和出气口以外其余密闭，加入催化剂纳米级TiO₂粉末5％，于45℃温度中在精油液面下通氧气或空气2个月，制得金丝楠精油。

上述金丝楠紫楠树干木精油(挥发油)为纯天然产品，外观呈黄色油状液体，清澈透明，香气清新高雅，保质期可高达5年以上。

对上述金丝楠紫楠树干木精油进行GC-MS分析(见附图12)，共分离出49个组分，鉴定出32种化合物，其相对含量之和为71.5％。金丝楠紫楠树干木精油主要成分为γ-杜松烯γ-cadiene，δ-杜松烯δ-cadinene，α-雪松醇α-cedrol，β-桉叶醇β-eudesmol,α-胡椒烯-11-醇α-Copaen-11-ol，顺式-去氢白菖烯CIS-Calamenene，氧化石竹烯。

实施例13

一种安神助眠的金丝楠复方精油，包括以下体积份的组分：金丝楠精油3份、薰衣草精油2份、雪松精油2份、缬草油1份、橙花精油2份、佛手柑精油1份、甜马郁兰精油1份和乳香精油1份。

实施例13中的金丝楠复方精油，不仅大大提升了金丝楠精油本身的镇静催眠作用和抗肿瘤活性，还能显著抑制人体或动物的交感神经活性从而降低血压，并且松弛紧张神经和改善神经痛、头痛等症状，调整呼吸和舒缓情绪，几种特殊精油适量搭配复合后通过协同效应从内而外、由表及里全方位的治疗，使复方精油安神助眠效果倍增，超过了单种精油的功效。特别值得说明的是，本专利不仅反复研究和考察了各种精油的主要成分彼此间的化学反应和疗愈效果，而且充分考虑了单种精油之间香气的搭配与融合，因此复方精油香气高雅柔和、受众面广。本申请中提供的安神助眠复方精油中，所有原料均选用含有天然活性成分的植物提取获得，组方配比科学合理，通过多种精油间的协同作用，使得复方精油具有的安神、降压、助眠和舒缓情绪的功效得以提升，通过口鼻吸入或者皮肤渗透进入体内调节人体中枢神经***，实现改善睡眠的目的。

受试者在吸入实施例13中提供的金丝楠安神助眠复方精油一定周期后，睡眠障碍得到缓解，睡眠潜伏期缩短了8-12min，觉醒时间缩短了5-15min，深度睡眠时间延长了30-50min且深度睡眠质量趋好，总睡眠时间延长了1-2h，睡眠效率提高了20％-25％，睡眠状况得到了明显改善。

实施例14

一种安神助眠的金丝楠复方精油，包括以下体积份的组分：金丝楠精油4.5份、薰衣草精油1份、雪松精油1份、缬草油1份、橙花精油1份、佛手柑精油0.6份、甜马郁兰精油0.2份和乳香精油0.6份。

受试者在吸入实施例14中提供的金丝楠安神助眠复方精油一定周期后，睡眠障碍得到缓解，睡眠潜伏期缩短了10-15min，觉醒时间缩短了8-15min，深度睡眠时间延长了40-55min且深度睡眠质量趋好，总睡眠时间也延长了1.5-2h，睡眠效率提高了25％-30％，睡眠状况得到了明显改善。

实施例15

一种抑菌驱蚊的金丝楠复方精油，包括以下体积份的组分：金丝楠精油4份、茶树精油3份、柚子皮精油2份、柠檬草精油1份、香茅精油2份、九宫香菊精油2份、银灰菊精油3份、姜黄精油1份和金盏花精油1份。

实施例15中的金丝楠复方精油，集中作用于抑菌和驱蚊两种功效。其中金丝楠精油和茶树精油等有较强的抑菌效果，柚子皮精油和九宫香菊精油等有较强的驱蚊作用，将上述精油配伍使用，不仅可以继续发挥金丝楠精油的优势，还可以显著提升金丝楠精油的抑菌和驱蚊综合效果。本申请中提供的抑菌驱蚊功效的复方精油，组方配比合理，复方精油之间相互作用，可增强彼此的作用效果，实现对人体皮肤进行抑菌消炎的目的，同时还可通过抑制空气中的真菌、细菌、肺炎菌来改善空气质量，在驱蚊防虫的同时不破坏人们对香气的愉快体验。

受试者在使用实施例15中提供的抑菌驱蚊金丝楠复方精油后，对絮状表皮癣菌、红色毛癣菌、石膏样小孢子菌等真菌引起的皮肤癣菌病的抑制率达到95％以上，对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌和肠沙门氏菌引起的细菌性感染的抑制率达80％以上，对肺炎链球菌和肺炎克雷伯氏菌引起的肺部炎症的抑制率达90％以上，6小时以内能防止95％的蚊虫叮咬人的皮肤。

实施例16

一种抑菌驱蚊的金丝楠复方精油，包括以下体积份的组分：金丝楠精油4份、茶树精油2份、柚子皮精油2份、柠檬草精油0.75份、香茅精油1份、九宫香菊精油2份、银灰菊精油1份、姜黄精油0.75份和金盏花精油0.75份。

受试者在使用实施例15中提供的抑菌驱蚊金丝楠复方精油后，对絮状表皮癣菌、红色毛癣菌、石膏样小孢子菌等真菌引起的皮肤癣菌病的抑制率达到95％以上，对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌和肠沙门氏菌引起的细菌性感染的抑制率达75％以上，对肺炎链球菌和肺炎克雷伯氏菌引起的肺部炎症的抑制率达90％以上，5小时以内能防止85％的蚊虫叮咬人的皮肤。

对比例1

一种金丝楠精油，其制备方法在实施例1的基础上，取消混合酶的使用。

上述方法制得的金丝楠桢楠树干木精油为黄色油状液体，清澈透明，香气清新高雅柔和。

对上述金丝楠桢楠树干木精油进行GC-MS分析(见附图13)，共分离出72个组分，鉴定出59种化合物，其相对含量之和为89.77％。精油主要成分为石竹素caryophylleneoxide、沉香螺醇agarospirol、α-可巴烯alpha-copaene、β-桉叶醇beta-eudesmol、3,7-愈创木二烯3,7-guaiadiene。

对比例2

一种金丝楠精油，其制备方法在实施例1的基础上，取消离子液体的使用。

上述方法制得的金丝楠桢楠树干木精油为黄色油状液体，清澈透明，香气清新高雅柔和。

对上述金丝楠桢楠树干木精油进行GC-MS分析(见附图14)，共分离出70个组分，鉴定出48种化合物，其相对含量之和为70.44％。精油主要成分为3,7-愈创木二烯3,7-guaiadiene、沉香螺醇agarospirol、β-桉叶醇beta-eudesmol、白菖油萜calarene。

对比例3

一种金丝楠精油，其制备方法在实施例1的基础上，取消超声-微波协同萃取步骤。

上述方法制得的金丝楠桢楠树干木精油为黄色油状液体，清澈透明，香气清新高雅柔和。

对上述金丝楠桢楠树干木精油进行GC-MS分析(见附图15)，共分离出43个组分，鉴定出39种化合物，其相对含量之和为86.45％。精油主要成分为沉香螺醇agarospirol、缬草萘烯醇valerianol、3,7-愈创木二烯3,7-guaiadiene、β-桉叶醇beta-eudesmol、1-[(1S,2R,3R)-2-(3-异丙基-2-呋喃基)-3-甲基环戊基]乙酮1-((1R,2R,3R)-2-(3-Isopropylfuran-2-yl)-3-methylcyclopentyl)ethanone。

对比例4

一种金丝楠精油，其制备方法为采用水蒸气蒸馏法制得。

上述方法制得的金丝楠桢楠树干木精油为黄色油状液体，清澈透明，香气清新高雅柔和。

对上述金丝楠桢楠树干木精油进行GC-MS分析(见附图16)，共分离出61个组分，鉴定出51种化合物，其相对含量之和为88.97％。精油主要成分为3,7-愈创木二烯3,7-guaiadiene、白菖油萜calarene、β-桉叶醇beta-eudesmol、沉香螺醇agarospirol、1-[(1S,2R,3R)-2-(3-异丙基-2-呋喃基)-3-甲基环戊基]乙酮1-((1R,2R,3R)-2-(3-Isopropylfuran-2-yl)-3-methylcyclopentyl)ethanone。

对比例5

一种安神助眠的复方精油，包括以下体积份的组分：薰衣草精油3份、雪松精油2.5份、缬草油2份、橙花精油1份、佛手柑精油0.6份、甜马郁兰精油0.2份和乳香精油0.6份。

受试者在吸入对比例5中提供的安神助眠的复方精油一定周期后，睡眠障碍得到了一定程度的缓解但是没有显著的改善，睡眠潜伏期缩短了4-8min，觉醒时间缩短了4-10min，深度睡眠时间延长了20min左右，总睡眠时间延长了不到1h，睡眠效率提高了15％左右，睡眠状况得到了一定程度的改善但是效果不稳定。

对比例6

一种抑菌驱蚊的复方精油，包括以下体积份的组分：茶树精油3份、柚子皮精油3份、柠檬草精油1.75份、香茅精油2份、九宫香菊精油2份、银灰菊精油1份、姜黄精油0.75份和金盏花精油0.75份。

受试者在使用对比例6中提供的抑菌驱蚊复方精油后，对絮状表皮癣菌、红色毛癣菌、石膏样小孢子菌等真菌引起的皮肤癣菌病的抑制率达到70％，对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌和肠沙门氏菌引起的细菌性感染的抑制率达85％以上，对肺炎链球菌和肺炎克雷伯氏菌引起的肺部炎症的抑制率达80％以上，5小时以内能防止85％的蚊虫叮咬人的皮肤。

试验例

1、分别采用实施例1-12和对比例1-4中的方法对1000g的金丝楠原料进行萃取，收集最终的金丝楠精油，计算出精油的收率，精油收率％＝精油量/原料量*100％，具体结果见表1。

表1：金丝楠精油提取量

通过上表中的数据可以看出，本申请中的方法获得的精油的提取率最高，与实施例12相比，对比例1-4中的方法获得的精油的提取率较低。

Claims (10)

1.一种金丝楠精油提质增效方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将金丝楠原料干燥后粉碎，得金丝楠粉末；

(2)配置酶溶液，然后向其中加入离子液体，制得共溶剂；

(3)将金丝楠粉末浸入共溶剂中进行酶解，酶解结束后，对金丝楠混合液进行超声、微波萃取处理，收集金丝楠粗提物；

(4)将金丝楠粗提物依次进行脱水、分子蒸馏和醇化处理，制得金丝楠精油。

2.如权利要求1所述的金丝楠精油提质增效方法，步骤(2)中酶溶液通过如下方法制得：将纤维素酶、半纤维素酶和木质素酶中的至少一种溶解于pH值为4-6.5、温度为40-60℃的水中，制得；其中酶与水的比例为1u:5-20ml；纤维素酶包括纤维素内切酶和纤维素外切酶中的至少一种。

3.如权利要求1所述的金丝楠精油提质增效方法，步骤(2)中所述共溶剂中离子液体的体积浓度为0.5-5％。

4.如权利要求1所述的金丝楠精油提质增效方法，步骤(2)中所述离子液体包括1－乙基－3－甲基咪唑氯盐、1－丁基－3－甲基咪唑氯盐、N－丁基－N－甲基吡咯烷溴盐、三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、三丁基己基溴化膦、1－乙基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐、1－丁基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐、1－辛基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴化物、1-丁基-3-甲基咪唑氢硫酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑酯、1－丁基－3－甲基咪唑六氟磷酸盐、1－丁基－3－甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺、1－辛基－3－甲基咪唑溴化物、[C4mim]PF6和[C6mim]PF6的至少一种。

5.如权利要求1所述的金丝楠精油提质增效方法，步骤(3)中金丝楠粉末与共溶剂按照1g:1.2-20ml的料液比混合，金丝楠粉末在共溶剂中酶解时间为1-6h。

6.如权利要求1所述的金丝楠精油提质增效方法，步骤(3)中微波处理过程中，微波功率为100-1000W，温度90-100℃，微波时间20-90min；超声处理过程中，超声功率80-600W，超声时间5-60min。

7.如权利要求1所述的金丝楠精油提质增效方法，步骤(4)中醇化处理具体过程为：向金丝楠粗提取物中加入纳米级TiO₂粉末，然后于10-80℃条件下从金丝楠粗提物下部通入氧气或空气进行醇化，醇化时间为1-24个月，制得金丝楠精油。

8.一种金丝楠精油，其特征在于，采用权利要求1-7中任一项所述方法制备获得。

9.一种安神助眠的金丝楠复方精油，其特征在于，包括以下体积份的组分：权利要求8中所述金丝楠精油1-7份、薰衣草精油1-3份、雪松精油1-3份、缬草油1-3份、橙花精油1-3份、佛手柑精油0.5-2份、甜马郁兰精油0.1-1.5份和乳香精油0.5-2份，其中，所述金丝楠精油为金丝楠桢楠或闽楠的树干或树根精油。

10.一种抑菌驱蚊的金丝楠复方精油，其特征在于，包括以下体积份的组分：权利要求8中所述金丝楠精油2-7份、茶树精油1-4份、柚子皮精油1-4份、柠檬草精油1-4份、香茅精油1-4份、九宫香菊精油1-4份、银灰菊精油1-4份、姜黄精油0.5-2份和金盏花精油0.5-2份，其中所述金丝楠精油为桢楠树枝、树叶、树皮、花或果实精油，细叶楠树根、树干、树枝、树叶、树皮、花、果实或种子精油，闽楠树枝、树叶、树皮、花或果实精油和紫楠树根、树干、树枝、树叶、树皮、花、果实或种子精油中的至少一种。

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