CN114958250A - 一种耐低温胶水及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐低温胶水及其制备方法和应用，所述耐低温胶水包括氯化聚乙烯树脂、丙醇、树胶、羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠和聚二甲基硅氧烷的组合；所述耐低温胶水通过选择氯化聚乙烯树脂和丙醇进行搭配，使其具有在‑20℃下冷冻3天仍不会变粘稠的效果，并且辅以羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠和聚二甲基硅氧烷作为助剂，使所述耐低温胶水在使用时还具有快速凝固功能，同时固化后的胶水涂层具有优异的耐腐蚀性能，且环保效果优良。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种耐低温胶水及其制备方法和应用。
背景技术
胶水在日常生活中的应用十分普遍，但是在一些高纬度、高海拔等低温地带，普通的胶水经常会因为低温而导致失效，或使用年限大大缩短，因此，对于耐低温胶水的研究具有重要的应用价值。
目前，已有公开的耐低温胶水，通常是通过添加耐低温助剂来实现耐低温的效果。CN106221606A公开了一种耐低温胶水用硬化剂，其原料按重量份包括：丁腈橡胶60～90份、萜烯树脂6～18份、天然橡胶20～50份、顺丁橡胶15～35份、聚氯乙烯15～35份、CPE颗粒2～6份、乙烯-醋酸乙烯共聚物3～9份、碳酸钙10～30份、纳米二氧化硅4～9份、刚玉2～6份、硒铁合金2～8份、羟甲基纤维素2～5份、二乙二醇单乙酸酯2～6份、磷酸4～5份、磷酸二氢钠2～6份、尿素4～8份、助剂1～5份和水2～6份；该专利制备得到的胶水用硬化剂具有优异的耐低温性能。
CN106381105A公开了一种耐低温胶水，按照重量份数计算，包括如下原料：萜烯树脂30～40份、丙醇8～12份、树胶5～7份、羟甲基纤维素6～8份、粘性增强剂15～25份、去离子水40～50份。该专利提供的耐低温胶水干燥时间短，粘结力强，耐候性好，不宜硬化，低温环境下依然保持较高的粘结力。
CN108949073A公开了一种木制工艺品用耐低温胶黏剂，在胶黏剂制备中添加改性剂，能够与胶黏剂主体部分结合反应，对聚合物的耐低温性有显著改善，从而提高整体的稳定性和耐低温性，制备得到的胶黏剂外观细腻，浸润性好，粘附力强，与木质材料相容性好，能够达到极好的耐寒、抗裂效果，环保性好，综合性能佳。
虽然，现有技术中已经开发一些耐低温胶水，但是现有技术中提供的耐低温胶水，仍存在着不宜硬化且耐低温效果不足的问题。
因此，开发一种凝固速度快且耐低温效果优异的胶水，对于耐低温胶水的进一步拓展应用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐低温胶水及其制备方法和应用；所述耐低温胶水在-20℃的条件下下冷冻3天不会产生粘稠的效果，同时所述耐低温胶水在使用时还具有快速凝固的效果，且固化后形成的涂层还具有优异的耐腐蚀性能和优良的环保效果。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种耐低温胶水，所述耐低温胶水按照重量份包括如下组分：氯化聚乙烯树脂10～50重量份、丙醇20～30重量份、树胶2～4重量份、羟甲基纤维素2～4重量份、十二烷基苯磺酸钠5～8重量份和聚二甲基硅氧烷2～4重量份。
其中，所述氯化聚乙烯树脂可以为15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份、40重量份或45重量份等。
所述丙醇可以为21重量份、22重量份、23重量份、24重量份、25重量份、26重量份、27重量份、28重量份或29重量份等。
所述树胶可以为2.2重量份、2.4重量份、2.6重量份、2.8重量份、3重量份、3.2重量份、3.4重量份、3.6重量份或3.8重量份等。
所述羟甲基纤维素可以为2.2重量份、2.4重量份、2.6重量份、2.8重量份、3重量份、3.2重量份、3.4重量份、3.6重量份或3.8重量份等。
所述十二烷基苯磺酸钠可以为5.3重量份、5.6重量份、5.9重量份、6.2重量份、6.5重量份、6.8重量份、7.1重量份、7.4重量份或7.7重量份等。
所述聚二甲基硅氧烷可以为2.2重量份、2.4重量份、2.6重量份、2.8重量份、3重量份、3.2重量份、3.4重量份、3.6重量份或3.8重量份等。
本发明提供的耐低温胶水通过选择氯化聚乙烯树脂和丙醇搭配，使得到的胶水具有在-20℃下冷冻3天不会变粘稠的效果；并且辅以羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠和聚二甲基硅氧烷作为助剂，使所述耐低温胶水在使用时还具有快速凝固功能，同时固化后的胶水涂层具有优异的耐腐蚀性能，且环保效果优良。
本发明所提供的耐低温胶水中的“耐低温胶水”意指在-20℃下冷冻至少3天不会变粘稠的胶水，下述如涉及相同表述，均有相同的含义。
优选地，所述氯化聚乙烯树脂通过如下方法制备得到，所述方法包括：将聚乙烯、过氧化二苯甲酰、聚甲基丙烯酸钠和聚乙烯吡咯烷酮混合，通入氯气进行氯化反应，得到所述氯化聚乙烯树脂。
优选地，所述聚乙烯的分子量为120000～140000，例如122000、124000、126000、128000、130000、132000、134000、136000或138000等。
优选地，所述氯化反应的温度为125～135℃，例如126℃、127℃、128℃、129℃、130℃、131℃、132℃、133℃或134℃等。
优选地，所述氯化反应的时间为2～5h，例如2.3h、2.6h、2.9h、3.2h、3.5h、3.8h、4.1h、4.4h或4.7h等。
优选地，所述氯化反应在压力为0.2～0.3MPa(例如0.21MPa、0.22MPa、0.23MPa、0.24MPa、0.25MPa、0.26MPa、0.27MPa、0.28MPa或0.29MPa等)的条件下进行。
优选地，所述聚乙烯和氯气的质量为6:(4～6)，例如6:4.2、6:4.4、6:4.6、6:4.8、6:5、6:5.2、6:5.4、6:5.6或6:5.8等。
需要说明的是，在本发明对制备方法中聚乙烯、过氧化二苯甲酰、聚甲基丙烯酸钠以及聚乙烯吡咯烷酮的反应比例不做特殊限制，本领域技术人员可根据实际情况进行调整，只要是能制备出目标产物即可；同时对聚乙烯、过氧化二苯甲酰、聚甲基丙烯酸钠以及聚乙烯吡咯烷酮的来源不做特殊限定，采用市售产品即可。
作为本发明的优选技术方案，所述氯化聚乙烯树脂通过如下方法制备得到，所述方法包括：将聚乙烯、过氧化二苯甲酰、聚甲基丙烯酸钠和聚乙烯吡咯烷酮混合，通入氯气在125～135℃以及0.2～0.3MPa的条件下氯化反应2～5h，得到所述氯化聚乙烯树脂。
优选地，所述羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠和聚二甲基硅氧烷的质量比为1:(1.5～2):(1～1.5)。
其中，所述羟甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:1.55、1:1.6、1:1.65、1:1.7、1:1.75、1:1.8、1:1.85、1:1.9或1:1.95等。
所述羟甲基纤维素和聚二甲基硅氧烷的质量比为1:1.05、1:1.1、1:1.15、1:1.2、1:1.25、1:1.3、1:1.35、1:1.4或1:1.45等。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述耐低温胶水的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化聚乙烯树脂、树胶、羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠混合，得到第一混合物；将聚二甲基硅氧烷和丙醇混合，得到第而混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物和第二混合物混合，加热反应，得到所述耐低温胶水。
优选地，步骤(2)所述混合在搅拌的条件下进行，优选为在转速为250～300rpm(例如255rpm、260rpm、265rpm、270rpm、275rpm、280rpm、285rpm、290rpm或295rpm等)的搅拌条件下进行。
优选地，步骤(2)所述混合的时间为50～100min，例如55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min或95min等。
优选地，步骤(2)所述反应的温度为60～80℃，例如62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃或78℃等。
优选地，步骤(2)所述反应后还包括冷却的步骤。
优选地，所述冷却包括在5～10min(例如5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min或9.5min等)内将体系降温至室温。
作为本发明的优选技术方案，所述耐低温胶水的制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化聚乙烯树脂、树胶、羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠混合，得到第一混合物；将聚二甲基硅氧烷和丙醇混合，得到第二混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物和第二混合物在转速为250～300rpm的搅拌条件下混合50～100min，加热至60～80℃进行反应，在5～10min内冷却至室温，得到所述耐低温胶水。
第三方面，本发明提供一种如第方面所述的耐低温胶水在风力发电设备中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的耐低温胶水包括氯化聚乙烯树脂、丙醇、树胶、羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠和聚二甲基硅氧烷的组合；所述耐低温胶水通过选择氯化聚乙烯树脂和丙醇进行搭配，使其具有在-20℃下冷冻3天不会变粘稠的效果，并且辅以羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠和聚二甲基硅氧烷作为助剂，使所述耐低温胶水在使用时还具有快速凝固功能，同时固化后的胶水涂层具有优异的耐腐蚀性能，且环保效果优良。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
一种氯化聚乙烯树脂，其制备方法包括：将质量比为1:0.5:0.2:0.5的聚乙烯(分子量为130000，市售产品)、过氧化二苯甲酰、聚甲基丙烯酸钠(市售产品)和聚乙烯吡咯烷酮(市售产品)混合，通入氯气在130℃以及压力为0.25MPa的条件下进行氯化反应3h，其中，聚乙烯和氯气的质量为6:5，得到所述氯化聚乙烯树脂。
制备例2
一种氯化聚乙烯树脂，其制备方法包括：将质量比为1:0.5:0.2:0.5的聚乙烯(分子量为130000，市售产品)、过氧化二苯甲酰、聚甲基丙烯酸钠(市售产品)和聚乙烯吡咯烷酮(市售产品)混合，通入氯气在135℃以及压力为0.2MPa的条件下进行氯化反应4h，其中，聚乙烯和氯气的质量为6:4，得到所述氯化聚乙烯树脂。
制备例3
一种氯化聚乙烯树脂，其制备方法包括：将质量比为1:0.5:0.2:0.5的聚乙烯(分子量为130000，市售产品)、过氧化二苯甲酰、聚甲基丙烯酸钠(市售产品)和聚乙烯吡咯烷酮(市售产品)混合，通入氯气在125℃以及压力为0.3MPa的条件下进行氯化反应5h，其中，聚乙烯和氯气的质量为6:6，得到所述氯化聚乙烯树脂。
制备例4
一种氯化聚乙烯树脂，其与制备例1的区别仅在于，聚乙烯和氯气的质量为6:3，其他条件、参数和步骤均与制备例1相同。
制备例5
一种氯化聚乙烯树脂，其与制备例1的区别仅在于，聚乙烯和氯气的质量为6:7，其他条件、参数和步骤均与制备例1相同。
实施例1
一种耐低温胶水，其按照重量份包括如下组分：
其中，氯化聚乙烯树脂来源于制备例1，树胶来源于(沧州信泰蜡胶业有限公司)，聚二甲基硅氧烷来源于(聚二甲基硅氧烷、KF96)；
本实施例提供的耐低温胶水的制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化聚乙烯树脂、树胶、羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠混合，得到第一混合物；将聚二甲基硅氧烷和丙醇混合，得到第二混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物和第二混合物在转速为270rpm的条件条件下混合80min，加热至70℃反应，得到所述耐低温胶水。
实施例2
一种耐低温胶水，其按照重量份包括如下组分：
其中，氯化聚乙烯树脂来源于制备例2，树胶来源于(沧州信泰蜡胶业有限公司)，聚二甲基硅氧烷来源于(聚二甲基硅氧烷、KF96)；
本实施例提供的耐低温胶水的制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化聚乙烯树脂、树胶、羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠混合，得到第一混合物；将聚二甲基硅氧烷和丙醇混合，得到第二混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物和第二混合物在转速为250rpm的条件条件下混合100min，加热至80℃反应，得到所述耐低温胶水。
实施例3
一种耐低温胶水，其按照重量份包括如下组分：
其中，氯化聚乙烯树脂来源于制备例3，树胶来源于(沧州信泰蜡胶业有限公司)，聚二甲基硅氧烷来源于(聚二甲基硅氧烷、KF96)；
本实施例提供的耐低温胶水的制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化聚乙烯树脂、树胶、羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠混合，得到第一混合物；将聚二甲基硅氧烷和丙醇混合，得到第二混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物和第二混合物在转速为300rpm的条件条件下混合60min，加热至60℃反应，得到所述耐低温胶水。
实施例4
一种耐低温胶水，其按照重量份包括如下组分：
其中，氯化聚乙烯树脂来源于制备例1，树胶来源于(沧州信泰蜡胶业有限公司)，聚二甲基硅氧烷来源于(聚二甲基硅氧烷、KF96)；
本实施例提供的耐低温胶水的制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化聚乙烯树脂、树胶、羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠混合，得到第一混合物；将聚二甲基硅氧烷和丙醇混合，得到第二混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物和第二混合物在转速为290rpm的条件条件下混合90min，加热至80℃反应，得到所述耐低温胶水。
实施例5
一种耐低温胶水，其按照重量份包括如下组分：
其中，氯化聚乙烯树脂来源于制备例1，树胶来源于(沧州信泰蜡胶业有限公司)，聚二甲基硅氧烷来源于(聚二甲基硅氧烷、KF96)；
本实施例提供的耐低温胶水的制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化聚乙烯树脂、树胶、羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠混合，得到第一混合物；将聚二甲基硅氧烷和丙醇混合，得到第二混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物和第二混合物在转速为270rpm的条件条件下混合90min，加热至70℃反应，得到所述耐低温胶水。
实施例6
一种耐低温胶水，其与实施例1的区别仅在于，采用制备例4得到的氯化聚乙烯树脂替换制备例1得到的氯化聚乙烯树脂，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
实施例7
一种耐低温胶水，其与实施例1的区别仅在于，采用制备例5得到的氯化聚乙烯树脂替换制备例1得到的氯化聚乙烯树脂，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
实施例8
一种耐低温胶水，其与实施例1的区别仅在于，其与实施例1的区别仅在于，羟甲基纤维素的添加量为4重量份，十二烷基苯磺酸钠的添加量为5重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
实施例9
一种耐低温胶水，其与实施例1的区别仅在于，其与实施例1的区别仅在于，羟甲基纤维素添加量为4重量份，聚二甲基硅氧烷聚的添加量为2重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例1
一种耐低温胶水，其与实施例1的区别仅在于，不添加羟甲基纤维素，十二烷基苯磺酸钠的添加量为8重量份，聚二甲基硅氧烷的添加量为4重量份，其他组分、用量和纸币方法均与实施例1相同。
对比例2
一种耐低温胶水，其与实施例1的区别仅在于，不添加十二烷基苯磺酸钠，聚二甲基硅氧烷的添加量为6重量份，羟甲基纤维素的添加量为6重量份，其他组分、用量和纸币方法均与实施例1相同。
对比例3
一种耐低温胶水，其与实施例1的区别仅在于，不添加聚二甲基硅氧烷，十二烷基苯磺酸钠的添加量为8重量份，羟甲基纤维素的添加量为4重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例4
一种耐低温胶水，其与实施例1的区别仅在于，不添加树胶，将树胶的3重量份按照比例分配给其他组分，制备方法和原料来源均与实施例1相同。
性能测试：
(1)-20℃下无粘稠的持续天数：按照《GB/T 13354-1992》提供的测试方法进行测试胶水的粘度，测试在-20℃的条件下胶水粘度不变粘稠的持续天数。
(2)粘度：按照《GB/T 13354-1992》提供的测试方法进行测试粘度。
按照上述测试方法对实施例1～9和对比例1～4提供的耐低温胶水进行测试，测试结果如表1所示：
表1
| 持续天数 | 粘度/cps | |
| 实施例1 | 5 | 2563 |
| 实施例2 | 5 | 2487 |
| 实施例3 | 5 | 2430 |
| 实施例4 | 5 | 2391 |
| 实施例5 | 4 | 2404 |
| 实施例6 | 3 | 2401 |
| 实施例7 | 4 | 2438 |
| 实施例8 | 3 | 2410 |
| 实施例9 | 4 | 2309 |
| 对比例1 | 2 | 2103 |
| 对比例2 | 2 | 2323 |
| 对比例3 | 2 | 2210 |
| 对比例4 | 1 | 1809 |
根据表1数据可以看出：本发明提供的耐低温胶水具有优异的耐低温性能，在-20℃的条件下粘度无明显变化的天数可以保持3～5天，且粘度为2309～2563cps。
比较实施例1和对比例1～3可以看出，不添加羟甲基纤维素得到的胶水(对比例1)的粘度有所降低，且耐低温性能较差，在-20℃的条件下粘度无明显变化的天数仅能维持2天；不添加十二烷基苯磺酸钠得到的胶水(对比例2)的粘度也有所降低，且耐温性差；而不添加聚二甲基硅氧烷得到的胶水(对比例3)的同样所降低，且耐温性差。
再比较实施例1和对比例4可以看出，不添加树胶得到的胶水的在-20℃的条件下粘度无明显变化的天数仅为1天，耐温性非常差。
进一步比较实施例1和实施例6～7可以发现，氯气和聚乙烯的质量比不在本发明限定的范围内制备得到的氯化聚乙烯树脂，会导致进一步制备得到的胶水的耐温性降低。
最后比较实施例1和实施例8～9还可以发现，羟甲基纤维素、聚二甲基硅氧烷聚以及十二烷基苯磺酸钠三者的质量比不在本发明限定的优选范围内，也会影响最终得到的胶水的耐低温性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种低温胶水及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种耐低温胶水，其特征在于，所述耐低温胶水按照重量份包括如下组分：氯化聚乙烯树脂10～50重量份、丙醇20～30重量份、树胶2～4重量份、羟甲基纤维素2～4重量份、十二烷基苯磺酸钠5～8重量份和聚二甲基硅氧烷2～4重量份。
2.根据权利要求1所述的耐低温胶水，其特征在于，所述氯化聚乙烯树脂通过如下方法制备得到，所述方法包括：将聚乙烯、过氧化二苯甲酰、聚甲基丙烯酸钠和聚乙烯吡咯烷酮混合，通入氯气进行氯化反应，得到所述氯化聚乙烯树脂。
3.根据权利要求2所述的耐低温胶水，其特征在于，所述聚乙烯的分子量为120000～140000；
优选地，所述氯化反应的温度为125～135℃；
优选地，所述氯化反应的时间为2～5h；
优选地，所述氯化反应在压力为0.2～0.3MPa的条件下进行。
4.根据权利要求2或3所述的耐低温胶水，其特征在于所述聚乙烯和氯气的质量为6:(4～6)。
5.根据权利要求1～4任一项所述的耐低温胶水，其特征在于，所述羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠和聚二甲基硅氧烷的质量比为1:(1.5～2):(1～1.5)。
6.一种如权利要求1～5任一项所述耐低温胶水的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化聚乙烯树脂、树胶、羟甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠混合，得到第一混合物；将聚二甲基硅氧烷和丙醇混合，得到第二混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物和第二混合物混合，加热进行反应，得到所述耐低温胶水。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合在搅拌的条件下进行，优选为在转速为250～300rpm的搅拌条件下进行；
优选地，步骤(2)所述混合的时间为50～100min。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为60～80℃。
9.根据权利要求6～8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应后还包括冷却的步骤；
优选地，所述冷却具体为在5～10min内将体系降温至室温。
10.一种如权利要求1～5任一项所述的耐低温胶水在风力发电设备中的应用。
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