CN114958000B - 一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅橡胶组合物，具体涉及一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物及其制备方法，其原料按质量份包括以下组成：硅橡胶100份、POSS 5‑12份、白炭黑20‑50份、氢氧化铝10‑30份、偶联剂0.1‑1.5份、加工助剂0.1‑2.0份、硫化剂0.5‑2.5份；本发明的硅橡胶组合物力学性能优异，并且具有改善的阻燃和抑烟性能。

Description

一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶组合物，具体涉及一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
硅橡胶应用广泛，具有优异的高低温性能、电气绝缘性能，耐电晕性和耐电弧性也非常好，因此硅橡胶常应用于制备电缆电线。
如发明专利CN105566832A公开了一种电线电缆用硅橡胶，按重量份数计算，它包括以下组份，(1)甲基乙烯基硅胶30-50份；(2)气相法白炭黑10-30份；(3)硅灰石20-30份；(4)丙烯酸5-15份；(5)硬脂酸钠5-10份；(6)氢氧化铝1-5份；(7)引发剂1-3份；(8)防老剂5-8份；(9)阻燃剂1-2份；(10)羟基硅油5-10份。然而上述配方复杂，并且材料整体性能欠佳。
而且目前制备的电线电缆一般阻燃性能不足，尤其是抑烟性能关注的较少，无法满足市场需求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物，其原料按质量份包括以下组成：
Figure BDA0003678812700000011
所述的POSS为单乙烯基POSS；
所述的单乙烯基POSS选自下面结构中的一种或多种：
Figure BDA0003678812700000021
每个R各自独立的为C1-C12的烷基、C5-C12的环烷基、C6-C8的芳基中的一种；
具体的，所述单乙烯基POSS为七异丁基-对乙烯基苯基POSS、七环己基-对乙烯基苯基POSS和七苯基-对乙烯基苯基POSS中的一种或多种。
其中，所述的硅橡胶为乙烯基硅橡胶；
所述的包括甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或多种；
本发明中对于白炭黑没有特别要求，沉淀法白炭黑和气相法白炭黑等均可；优选的，白炭黑的平均粒径约为10-80nm；优选30-60nm。白炭黑的粒径过小则容易团聚，导致分散性能不佳，而且小粒径的白炭黑成本较高，粒径也不宜太大，过大则影响对硅橡胶的补强效果。
所述氢氧化铝为微米级，平均粒径约为0.5-10μm，优选1-5μm。
所述的偶联剂为烯基硅烷偶联剂；
所述的烯基硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷中的一种或多种。
所述的加工助剂为本领域常用的助剂，不影响硅橡胶的整体性能即可。
优选的，加工助剂包括抗氧剂、润滑剂、分散剂、阻燃剂等一种或多种。
优选的，所述抗氧剂包括酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种；
优选的，所述抗氧剂包括抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，两者的比例为1:0.1-10，进一步优选1:0.5-5。
其中，抗氧化剂可以提高硅橡胶在加工过程的热稳定性能，有效避免加工过程对硅橡胶性能的影响，改善了硅橡胶的耐老化性能。
所述硫化剂为过氧类硫化剂，优选的，所述硫化剂为过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的一种或多种，优选包括过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化二苯甲酰。
所述POSS含量可以为5-12份中的任意点值，比如6份、7份、8份、9份、10份、11份；
所述白炭黑含量可以为20-50份中的任意点值，比如21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份、40份、41份、42份、43份、44份、45份、46份、47份、48份、49份；
所述氢氧化铝含量可以为10-30份中的任意点值，比如11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份；
其中，偶联剂含量可以是0.1-1.5份中的任意点值，比如0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1.0份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份；
其中加工助剂含量可以是0.1-2.0份中的任意点值，比如0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1.0份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份；
硫化剂含量可以是0.5-2.5份中的任意点值，比如0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1.0份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2.0份、2.1份、2.2份、2.3份、2.4份。
本发明还提供了一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)使用偶联剂对白炭黑和氢氧化铝进行改性，得到改性的白炭黑和氢氧化铝；
(2)将硅橡胶、POSS、改性的白炭黑和氢氧化铝、加工助剂加入密炼机中进行均匀混炼；
(3)再加入硫化剂在开炼机中均匀混合，硫化后得到硫化硅橡胶。
优选的，步骤(2)中混炼温度为100-150℃，优选110-130℃，混炼时间为0.1-5小时，优选0.5-2小时；
优选的，步骤(3)中的硫化工艺为100-150℃下硫化5-20分钟，后续在200-250℃下二段硫化1-5小时；优选的，硫化工艺为110-130℃下硫化10-20分钟，后续在210-230℃下二段硫化2-4小时。
本发明还提供了一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物的应用，所述应用为将上述硅橡胶组合物加工成型为电缆、电线等产品。
本发明还提供了一种电缆、电线，所述电缆、电线由上述硅橡胶组合物加工得到。
其中与现有技术相比，本发明的具有以下有益效果：
(1)氢氧化铝是一种性能优异的阻燃抑烟剂，氢氧化铝受热分解，脱水生成大量水蒸气，吸收热量，稀释火焰区的可燃性气体，降低燃烧速率；氢氧化铝分解生成的三氧化二铝形成了燃烧的阻隔层。但氢氧化铝为无机填料，和硅橡胶相容性不佳，且可能影响白炭黑的补强效果。
在实验过程中，发明人注意到了POSS，现有技术中存在很多POSS改性硅橡胶的文献。本领域人员知道POSS为笼型多面体低聚倍半硅氧烷的简称，POSS自身为一种良好的有机-无机杂化纳米填料，具有无机纳米粒子的性质，又具有有机化合物的性质。就是这种特殊的性质，使得POSS作为纳米填料和聚合物有着良好可控的混溶性，而且POSS粘度低，可以作为填料的润滑剂使用，在此基础上，POSS的加入可以改善白炭黑等填料的分散性能，使得填料在硅橡胶中分布的更加均匀，能够发挥白炭黑的补强性能以及氢氧化铝的阻燃抑烟性能。
而且后续在试验不同种类的POSS时，发明人意外发现使用单乙烯基POSS来改性硅橡胶效果是最好的，使得硫化后POSS和硅橡胶最大程度的消除了两者相容性的问题，并且材料的整体性能得到了显著的提升。
(2)但氢氧化铝的加入还是对硅橡胶的力学性能存在不利影响，可以使用硅烷偶联剂改性，这也是现有技术的常用方法，在试验过程中，发明人创造性的想到使用乙烯基硅烷偶联剂改性，这样硫化后的氢氧化铝和硅橡胶之间存在化学键连接，可以最大程度的降低氢氧化铝加入带来的负面效果，并不会明显降低硅橡胶的力学性能。
(3)本发明通过使用特定的POSS和硅烷偶联剂改性，得到了综合性能优异的硅橡胶组合物，拉伸性能可达约10MPa，断裂伸长率可达约630％以上，氧指数可达约35％，烟密度等级可以达到4.50，性能优异而均衡。
(4)本发明加入抗氧剂等加工助剂，可以提高硅橡胶在加工过程的热稳定性能，有效避免加工过程对硅橡胶性能的影响，改善了硅橡胶的耐老化性能，扩大了硅橡胶材料的应用范围。
(5)本发明的加工方法简单，不需要进行设备改造与投入，成本较低，具有良好的市场前景。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物，其原料按质量份包括以下组成：
Figure BDA0003678812700000051
所述的POSS为单乙烯基POSS；
所述的单乙烯基POSS选自下面结构中的一种或多种：
Figure BDA0003678812700000061
每个R各自独立的为C1-C12的烷基、C5-C12的环烷基、C6-C8的芳基中的一种；
具体的，所述单乙烯基POSS为七异丁基-对乙烯基苯基POSS、七环己基-对乙烯基苯基POSS和七苯基-对乙烯基苯基POSS中的一种或多种。
其中，所述的硅橡胶为乙烯基硅橡胶；
所述的包括甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或多种；
本发明中对于白炭黑没有特别要求，沉淀法白炭黑和气相法白炭黑等均可；优选的，白炭黑的平均粒径约为10-80nm；优选30-60nm。白炭黑的粒径过小则容易团聚，导致分散性能不佳，而且小粒径的白炭黑成本较高，粒径也不宜太大，过大则影响对硅橡胶的补强效果。
所述氢氧化铝为微米级，平均粒径约为0.5-10μm，优选1-5μm。
所述的偶联剂为烯基硅烷偶联剂；
所述的烯基硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷中的一种或多种。
所述的加工助剂为本领域常用的助剂，不影响硅橡胶的整体性能即可。
优选的，加工助剂包括抗氧剂、润滑剂、分散剂、阻燃剂等一种或多种。
优选的，所述抗氧剂包括酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种；
优选的，所述抗氧剂包括抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，两者的比例为1:0.1-10，进一步优选1:0.5-5。
其中，抗氧化剂可以提高硅橡胶在加工过程的热稳定性能，有效避免加工过程对硅橡胶性能的影响，改善了硅橡胶的耐老化性能。
所述硫化剂为过氧类硫化剂，优选的，所述硫化剂为过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的一种或多种，优选包括过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化二苯甲酰。
本发明还提供了一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)使用偶联剂对白炭黑和氢氧化铝进行改性，得到改性的白炭黑和氢氧化铝；
(2)将硅橡胶、POSS、改性的白炭黑和氢氧化铝、加工助剂加入密炼机中进行均匀混炼；
(3)再加入硫化剂在开炼机中均匀混合，硫化后得到硫化硅橡胶。
优选的，步骤(2)中混炼温度为100-150℃，优选110-130℃，混炼时间为0.1-5小时，优选0.5-2小时；
优选的，步骤(3)中的硫化工艺为100-150℃下硫化5-20分钟，后续在200-250℃下二段硫化1-5小时；优选的，硫化工艺为110-130℃下硫化10-20分钟，后续在210-230℃下二段硫化2-4小时。
本发明还提供了一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物的应用，所述应用为将上述硅橡胶组合物加工成型为电缆、电线等产品。
本发明还提供了一种电缆、电线，所述电缆、电线由上述硅橡胶组合物加工得到。
实施例1
一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物，其原料按质量份组成为：
Figure BDA0003678812700000071
Figure BDA0003678812700000081
其中，所述的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，所述的POSS为单乙烯基POSS，具体为七苯基-对乙烯基苯基POSS，所述的白炭黑平均粒径约为50nm，氢氧化铝的平均粒径约为2μm，偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)，所述的加工助剂为抗氧剂1010和抗氧剂168质量比1:1的混合物，所述硫化剂为过氧化苯甲酰。
制备步骤如下：
(1)使用偶联剂对白炭黑和氢氧化铝进行改性，得到改性的白炭黑和氢氧化铝；
(2)将硅橡胶、POSS、改性的白炭黑和氢氧化铝、加工助剂加入密炼机中进行均匀混炼，混炼温度为120℃，时间为1小时；
(3)再加入硫化剂在开炼机中均匀混合，120℃下硫化15分钟，后续在220℃下二段硫化3小时，得到硫化硅橡胶，将得到的硅橡胶进行相关测试。
实施例2
一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物，其原料按质量份组成为：
Figure BDA0003678812700000082
其中，所述的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，所述的POSS为单乙烯基POSS，具体为七苯基-对乙烯基苯基POSS，所述的白炭黑平均粒径约为50nm，氢氧化铝的平均粒径约为2μm，偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)，所述的加工助剂为抗氧剂1010和抗氧剂168质量比1:1的混合物，所述硫化剂为过氧化苯甲酰。
制备步骤如下：
(1)使用偶联剂对白炭黑和氢氧化铝进行改性，得到改性的白炭黑和氢氧化铝；
(2)将硅橡胶、POSS、改性的白炭黑和氢氧化铝、加工助剂加入密炼机中进行均匀混炼，混炼温度为120℃，时间为1小时；
(3)再加入硫化剂在开炼机中均匀混合，120℃下硫化15分钟，后续在220℃下二段硫化3小时，得到硫化硅橡胶，将得到的硅橡胶进行相关测试。
对比例1
一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物，其原料按质量份组成为：
Figure BDA0003678812700000091
其中，所述的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，所述的白炭黑平均粒径约为50nm，氢氧化铝的平均粒径约为2μm，偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)，所述的加工助剂为抗氧剂1010和抗氧剂168质量比1:1的混合物，所述硫化剂为过氧化苯甲酰。
制备步骤如下：
(1)使用偶联剂对白炭黑和氢氧化铝进行改性，得到改性的白炭黑和氢氧化铝；
(2)将硅橡胶、改性的白炭黑和氢氧化铝、加工助剂加入密炼机中进行均匀混炼，混炼温度为120℃，时间为1小时；
(3)再加入硫化剂在开炼机中均匀混合，120℃下硫化15分钟，后续在220℃下二段硫化3小时，得到硫化硅橡胶，将得到的硅橡胶进行相关测试。
对比例2
一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物，其原料按质量份组成为：
Figure BDA0003678812700000101
其中，所述的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，所述的POSS为单乙烯基POSS，具体为七苯基-对乙烯基苯基POSS，所述的白炭黑平均粒径约为50nm，偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)，所述的加工助剂为抗氧剂1010和抗氧剂168质量比1:1的混合物，所述硫化剂为过氧化苯甲酰。
制备步骤如下：
(1)使用偶联剂对白炭黑进行改性，得到改性的白炭黑；
(2)将硅橡胶、POSS、改性的白炭黑、加工助剂加入密炼机中进行均匀混炼，混炼温度为120℃，时间为1小时；
(3)再加入硫化剂在开炼机中均匀混合，120℃下硫化15分钟，后续在220℃下二段硫化3小时，得到硫化硅橡胶，将得到的硅橡胶进行相关测试。
对比例3
一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物，其原料按质量份组成为：
Figure BDA0003678812700000102
其中，所述的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，所述的POSS为单乙烯基POSS，具体为七苯基-对乙烯基苯基POSS，所述的白炭黑平均粒径约为50nm，氢氧化铝的平均粒径约为2μm，偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，所述的加工助剂为抗氧剂1010和抗氧剂168质量比1:1的混合物，所述硫化剂为过氧化苯甲酰。
制备步骤如下：
(1)使用偶联剂对白炭黑和氢氧化铝进行改性，得到改性的白炭黑和氢氧化铝；
(2)将硅橡胶、POSS、改性的白炭黑和氢氧化铝、加工助剂加入密炼机中进行均匀混炼，混炼温度为120℃，时间为1小时；
(3)再加入硫化剂在开炼机中均匀混合，120℃下硫化15分钟，后续在220℃下二段硫化3小时，得到硫化硅橡胶，将得到的硅橡胶进行相关测试。
对比例4
一种高阻燃耐候的硅橡胶组合物，其原料按质量份组成为：
Figure BDA0003678812700000111
其中，所述的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，所述的POSS为八乙烯基POSS，所述的白炭黑平均粒径约为50nm，氢氧化铝的平均粒径约为2μm，偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)，所述的加工助剂为抗氧剂1010和抗氧剂168质量比1:1的混合物，所述硫化剂为过氧化苯甲酰。
制备步骤如下：
(1)使用偶联剂对白炭黑和氢氧化铝进行改性，得到改性的白炭黑和氢氧化铝；
(2)将硅橡胶、POSS、改性的白炭黑和氢氧化铝、加工助剂加入密炼机中进行均匀混炼，混炼温度为120℃，时间为1小时；
(3)再加入硫化剂在开炼机中均匀混合，120℃下硫化15分钟，后续在220℃下二段硫化3小时，得到硫化硅橡胶，将得到的硅橡胶进行相关测试。
将得到的硅橡胶进行测试，拉伸强度、断裂伸长率测试按照GB/T 528-2009的标准检测，氧指数测试标准为GB/T 2406-2009，烟密度标准为GB/T 8627-1999，测试结果见表1。
表1：
Figure BDA0003678812700000121
从上表中可以看出，相对于对比例1，实施例1-2中添加了单乙烯基POSS，因为POSS独特的纳米效应以及笼型的滚珠效应，可以使得硅橡胶材料的整体性能得到大幅提升。从对比例1-2可以看出，不添加POSS和氢氧化铝，硅橡胶的阻燃性能和抑烟性能均有下降，这是因为POSS和氢氧化铝形成了一个整体的阻燃体系，可以协同改善硅橡胶的阻燃抑烟性能。从对比例3可以看出，使用普通的硅烷偶联剂仍然可以改善材料的性能，但烯基硅烷偶联剂含有双键，可以将无机填料和有机基体之间进一步连接，进一步消弭两者之间因为界面性能导致材料性能的降低。从对比例4可以看出，其他POSS也可以改善硅橡胶的性能，但八烯基POSS可能因为交联点较多，导致最后得到的硅橡胶性能上并不均匀，整体性能上受到了影响。
当然，本领域技术人员知悉，上述所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本上发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种高阻燃耐候的电线电缆，其技术特征在于，所述电线电缆由硅橡胶组合物加工得到，硅橡胶组合物的原料按质量份包括以下组成：
硅橡胶 100份；
POSS 5-12份；
白炭黑 20-50份；
氢氧化铝 10-30份；
偶联剂 0.1-1.5份；
加工助剂 0.1-2.0份；
硫化剂 0.5-2.5份；
所述的POSS为七苯基-对乙烯基苯基POSS；
所述的硅橡胶为乙烯基硅橡胶；
所述氢氧化铝为微米级，平均粒径为0.5-10μm；
所述的偶联剂为烯基硅烷偶联剂；
所述的烯基硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷中的一种或多种；
所述硫化剂为过氧类硫化剂；
所述硅橡胶组合物的制备方法包括如下步骤：
（1）使用偶联剂对白炭黑和氢氧化铝进行改性，得到改性的白炭黑和氢氧化铝；
（2）将硅橡胶、POSS、改性的白炭黑和氢氧化铝、加工助剂加入密炼机中进行均匀混炼；
（3）再加入硫化剂在开炼机中均匀混合，硫化后得到硫化硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的电线电缆，其技术特征在于，所述的乙烯基硅橡胶包括甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的电线电缆，其技术特征在于，所述的白炭黑包括沉淀法白炭黑和气相法白炭黑中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的电线电缆，其技术特征在于，所述白炭黑的平均粒径为10-80nm。
5.根据权利要求1所述的电线电缆，其技术特征在于，硅橡胶组合物的制备方法中，步骤（2）中混炼温度为100-150℃，混炼时间为0.1-5小时。
6.根据权利要求1所述的电线电缆，其技术特征在于，硅橡胶组合物的制备方法中，步骤（3）中的硫化工艺为100-150℃下硫化5-20分钟，后续在200-250℃下二段硫化1-5小时。
7.根据权利要求1所述的电线电缆，其技术特征在于，硅橡胶组合物的制备方法中，步骤（3）中的硫化工艺为110-130℃下硫化10-20分钟，后续在210-230℃下二段硫化2-4小时。
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